JP2599638B2 - 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその製造方法 - Google Patents
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びそ
の製造方法に関するもので、透明で且つ比表面積50m2/g
以上の分散性良好な緑味の微粒子複合酸化物ブルーグリ
ーン顔料の提供を目的とする。
の製造方法に関するもので、透明で且つ比表面積50m2/g
以上の分散性良好な緑味の微粒子複合酸化物ブルーグリ
ーン顔料の提供を目的とする。
（従来の技術） 複合酸化物ブルーグリーン顔料は耐熱性に優れた無機
顔料として広く知られ、例えば、塗料や合成樹脂の着色
剤、窯業用着色剤として幅広く使用されている。
顔料として広く知られ、例えば、塗料や合成樹脂の着色
剤、窯業用着色剤として幅広く使用されている。
上記のブルーグリーン顔料はアルミニウム、コバルト
及びクロムの酸化物よりなるスピネル型化合物であり、
製造は主として乾式法によりアルミニム、コバルト及び
クロムの酸化物や炭酸化合物の混合、焼成及び粉砕によ
って得られる。
及びクロムの酸化物よりなるスピネル型化合物であり、
製造は主として乾式法によりアルミニム、コバルト及び
クロムの酸化物や炭酸化合物の混合、焼成及び粉砕によ
って得られる。
しかしながら、上記の乾式方法は粉砕に大きなエネル
ギーを要する欠点があり、又、焼結体を粉砕する為に微
粒子が得られないというのが現状である。又、湿式法に
おいては今までに工業的なブルーグリーン顔料の製造は
あまり行なわれていない。
ギーを要する欠点があり、又、焼結体を粉砕する為に微
粒子が得られないというのが現状である。又、湿式法に
おいては今までに工業的なブルーグリーン顔料の製造は
あまり行なわれていない。
（発明が解決しようとしている問題点） 乾式方法はアルミニウム、コバルト及びクロムの各酸
化物等を混合し、フラックスを併存させて高温にて焼成
し、次いで焼結した粒子を強力な粉砕機によって粉砕
し、顔料化する方法であるが、これは各構成酸化物が微
粒子でない限り焼成後の製品も透明な微粒子にはなりに
くく、仮にその様な微粒子が有ったとしても焼成時に焼
結して粉砕により大きなエネルギーを必要とする。
化物等を混合し、フラックスを併存させて高温にて焼成
し、次いで焼結した粒子を強力な粉砕機によって粉砕
し、顔料化する方法であるが、これは各構成酸化物が微
粒子でない限り焼成後の製品も透明な微粒子にはなりに
くく、仮にその様な微粒子が有ったとしても焼成時に焼
結して粉砕により大きなエネルギーを必要とする。
一方、湿式法の場合、アルミニウム、コバルト及びク
ロムの塩を溶かした混合金属塩溶液を、沈澱剤として苛
性ソーダ等のアルカリを用いて共沈し、焼成することに
より粒子の細かいブルーグリーン顔料が得られるが、市
場のニーズとしてブルーとグリーンの中間色としてより
緑味のものが望まれていた。一般的にクロムの割合が高
い程緑味を示す傾向にあるが、クロムの割合が増えると
くすんだ緑味になり、且つ粒子は大きくなり透明性がな
くなるので緑味で透明性のあるブルーグリーン顔料を得
ることは難しい状況である。
ロムの塩を溶かした混合金属塩溶液を、沈澱剤として苛
性ソーダ等のアルカリを用いて共沈し、焼成することに
より粒子の細かいブルーグリーン顔料が得られるが、市
場のニーズとしてブルーとグリーンの中間色としてより
緑味のものが望まれていた。一般的にクロムの割合が高
い程緑味を示す傾向にあるが、クロムの割合が増えると
くすんだ緑味になり、且つ粒子は大きくなり透明性がな
くなるので緑味で透明性のあるブルーグリーン顔料を得
ることは難しい状況である。
（問題点を解決する為の手段） 本発明は上述の従来技術の要望に応えるべく鋭意研究
の結果、湿式沈澱法においてアルミニウム、コバルト及
びクロムの３種の構成元素に、チタンを加えて４成分系
の複合酸化物顔料を作ることによって、要望される特性
を満足させることが出来ることを見出した。
の結果、湿式沈澱法においてアルミニウム、コバルト及
びクロムの３種の構成元素に、チタンを加えて４成分系
の複合酸化物顔料を作ることによって、要望される特性
を満足させることが出来ることを見出した。
即ち、本発明は、アルミニウム、コバルト、クロム及
びチタンの酸化物からなり、BET比表面積が50m2/g以上
であることを特徴とする微粒子複合酸化物ブルーグリー
ン顔料、及びアルミニウム塩、コバルト塩、クロム塩及
びチタン化合物の４成分を水中に溶解して混合塩溶液と
し、沈澱剤としてアルカリ水溶液を用いて各塩を共沈及
び熟成後、濾過、水洗、乾燥及び焼成することを特徴と
する微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法で
ある。
びチタンの酸化物からなり、BET比表面積が50m2/g以上
であることを特徴とする微粒子複合酸化物ブルーグリー
ン顔料、及びアルミニウム塩、コバルト塩、クロム塩及
びチタン化合物の４成分を水中に溶解して混合塩溶液と
し、沈澱剤としてアルカリ水溶液を用いて各塩を共沈及
び熟成後、濾過、水洗、乾燥及び焼成することを特徴と
する微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法で
ある。
（作用） アルミニウム塩、コバルト塩及びクロム塩の混合溶液
に更にチタン化合物を加えて４成分の混合溶液とし、こ
れをアルカリ水溶液等の沈澱剤を使って共沈させること
によって、透明性が良好でありながら尚且つ緑味を有
し、比較的低温での焼成によっても充分発色する緑味の
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料が得られる。
に更にチタン化合物を加えて４成分の混合溶液とし、こ
れをアルカリ水溶液等の沈澱剤を使って共沈させること
によって、透明性が良好でありながら尚且つ緑味を有
し、比較的低温での焼成によっても充分発色する緑味の
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料が得られる。
（好ましい実施態様） 次に好ましい実施態様を挙げて本発明を更に詳しく説
明する。
明する。
本発明で使用するチタン以外の各構成元素の塩は硫酸
塩、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、酢酸塩等、従来複合酸化
物ブルーグリーン顔料を製造するときに使用されている
ものは全て使用することが出来る。又、チタンの場合は
四塩化チタン、硫酸チタニル等の試薬又は工業用原材料
が使用出来る。
塩、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、酢酸塩等、従来複合酸化
物ブルーグリーン顔料を製造するときに使用されている
ものは全て使用することが出来る。又、チタンの場合は
四塩化チタン、硫酸チタニル等の試薬又は工業用原材料
が使用出来る。
上記において、各成分の構成割合は金属のモル比でア
ルミニウム：コバルト：クロム：チタン＝1:1:2:0.4が
最も好ましく、この割合において緑味で透明性のあるブ
ルーグリーンの発色が良好である。
ルミニウム：コバルト：クロム：チタン＝1:1:2:0.4が
最も好ましく、この割合において緑味で透明性のあるブ
ルーグリーンの発色が良好である。
更に本発明者の研究の結果によれば、上記の構成成分
であるアルミニウム（Al）、コバルト（Co）、クロム
（Cr）及びチタン（Ti）のモル比がコバルト１に対して
アルミニウム0.5〜2.0、クロム0.1〜３及びチタン0.1〜
0.6の範囲での組成変化であれば透明性に大きな影響は
受けないことが認められた。
であるアルミニウム（Al）、コバルト（Co）、クロム
（Cr）及びチタン（Ti）のモル比がコバルト１に対して
アルミニウム0.5〜2.0、クロム0.1〜３及びチタン0.1〜
0.6の範囲での組成変化であれば透明性に大きな影響は
受けないことが認められた。
又、アルミニウムの割合が増えるにつれて青味を増
し、又、逆にクロムの割合が増えるにつれて緑味を呈す
るが、クロムが多くなるとくすむ傾向にある。しかしな
がら、この際にチタンを添加することにより、くすむこ
となく色調を大きく緑味に動かすことが出来、その割合
はモル比でコバルト１に対してチタン0.4が適当であ
り、それより多くなるにつれ透明性を欠く傾向にあり、
逆に少ないと良好な緑味を発色せず不適当である。
し、又、逆にクロムの割合が増えるにつれて緑味を呈す
るが、クロムが多くなるとくすむ傾向にある。しかしな
がら、この際にチタンを添加することにより、くすむこ
となく色調を大きく緑味に動かすことが出来、その割合
はモル比でコバルト１に対してチタン0.4が適当であ
り、それより多くなるにつれ透明性を欠く傾向にあり、
逆に少ないと良好な緑味を発色せず不適当である。
以上の如き各構成元素の金属塩を水に溶かして混合塩
水溶液を形成する。その際の濃度は上記の如きモル比で
全体として約５〜50重量％程度の濃度とするのが適当で
ある。この混合溶液は沈澱剤として苛性ソーダ等のアル
カリ水溶液を用いて予め用意した沈澱媒体中に同時に滴
下される。
水溶液を形成する。その際の濃度は上記の如きモル比で
全体として約５〜50重量％程度の濃度とするのが適当で
ある。この混合溶液は沈澱剤として苛性ソーダ等のアル
カリ水溶液を用いて予め用意した沈澱媒体中に同時に滴
下される。
この際の反応濃度は透明性に対して特に悪い影響は与
えないが、作業性等を考慮すると0.05モル/l〜0.5モル/
lが適当であり、傾向としては濃度が薄い方が透明性が
良好となる。又、合成温度は通常行う範囲、即ち０℃〜
100℃の範囲であれば先と同様にその効果は十分発揮す
ることが出来る。又、この際の合成時のpHは７〜10の範
囲であれば透明性を大きく損なうことはない。但しpHが
アルカリ側にシフトするに従って、ややくすみながら透
明性が増し、逆に酸性側にシフトするに従って白っぽく
なり透明性が低下する傾向にある。
えないが、作業性等を考慮すると0.05モル/l〜0.5モル/
lが適当であり、傾向としては濃度が薄い方が透明性が
良好となる。又、合成温度は通常行う範囲、即ち０℃〜
100℃の範囲であれば先と同様にその効果は十分発揮す
ることが出来る。又、この際の合成時のpHは７〜10の範
囲であれば透明性を大きく損なうことはない。但しpHが
アルカリ側にシフトするに従って、ややくすみながら透
明性が増し、逆に酸性側にシフトするに従って白っぽく
なり透明性が低下する傾向にある。
この様にして30分〜１時間かけて攪拌しながら沈澱を
生成させた後、約１時間程熟成を行い沈澱反応を完了さ
せる。
生成させた後、約１時間程熟成を行い沈澱反応を完了さ
せる。
次に析出した共沈物を濾過することによって含水率が
約40％〜80％程度になるのでこれを100℃〜120℃程度の
温度で乾燥し、これを酸性雰囲気下で600℃〜1000℃の
温度で30分〜１時間焼成し発色させる。これによって本
発明の緑味の微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料を得
ることが出来る。
約40％〜80％程度になるのでこれを100℃〜120℃程度の
温度で乾燥し、これを酸性雰囲気下で600℃〜1000℃の
温度で30分〜１時間焼成し発色させる。これによって本
発明の緑味の微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料を得
ることが出来る。
この様にして得られた本発明の微粒子複合酸化物ブル
ーグリーン顔料は、従来の乾式法におけるものと比べて
透明で深みのある色調を有し、粉砕もしやすく、尚且つ
チタンを加えて４成分系にしたことによってより緑味で
透明性のある優れた顔料とすることが出来る。
ーグリーン顔料は、従来の乾式法におけるものと比べて
透明で深みのある色調を有し、粉砕もしやすく、尚且つ
チタンを加えて４成分系にしたことによってより緑味で
透明性のある優れた顔料とすることが出来る。
（実施例） 次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。尚、文中部又は％とあるのは特に断りのない
限り重量基準である。
説明する。尚、文中部又は％とあるのは特に断りのない
限り重量基準である。
実施例１ 硝酸アルミニウム９水塩37.51部、硝酸コバルト６水
塩29.10部、硝酸クロム９水塩80.03部及びチタン分16.3
重量％の四塩化チタン水溶液11.76部を計り、水に加え
てこれを完全に溶かし全体を約500部とする。次に沈澱
剤として苛性ソーダ51.0部を計りとり水を加えて全体を
約500部とする。
塩29.10部、硝酸クロム９水塩80.03部及びチタン分16.3
重量％の四塩化チタン水溶液11.76部を計り、水に加え
てこれを完全に溶かし全体を約500部とする。次に沈澱
剤として苛性ソーダ51.0部を計りとり水を加えて全体を
約500部とする。
予め用意しておいた沈澱媒体である水1,200部をガス
バーナーや電熱器等で約30℃に加熱保持し、ここに混合
塩水溶液と苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、約30分
から１時間かけて沈澱反応を完了させる。この際のpHは
９になる様に注意し、滴下が終了したら沈澱が完全に行
われる様にpHを約10にアップさせ、液温は30℃を保つ様
にしながら１時間程度熟成を行う。
バーナーや電熱器等で約30℃に加熱保持し、ここに混合
塩水溶液と苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、約30分
から１時間かけて沈澱反応を完了させる。この際のpHは
９になる様に注意し、滴下が終了したら沈澱が完全に行
われる様にpHを約10にアップさせ、液温は30℃を保つ様
にしながら１時間程度熟成を行う。
次に熟成を終了したならば、これを取り出してデカン
テーションにより十分に水洗し残塩を洗い流し濾過を行
う。次いで100℃〜120℃の温度にて12時間以上乾燥させ
る。この乾燥物を800℃で１時間酸化雰囲気にて焼成す
る。
テーションにより十分に水洗し残塩を洗い流し濾過を行
う。次いで100℃〜120℃の温度にて12時間以上乾燥させ
る。この乾燥物を800℃で１時間酸化雰囲気にて焼成す
る。
この様にして得られた顔料は粒子が細かく、BET比表
面積が86m2/gであり、尚且つ緑味で透明性を有した深み
のあるものであった。
面積が86m2/gであり、尚且つ緑味で透明性を有した深み
のあるものであった。
焼成品はその後ペイントシェイカーでメラミンアルキ
ッド樹脂（PHR40）にて分散させる。そして黒帯付のア
ート紙に６ミリのアプリケーターにて展色し色調を観察
した。
ッド樹脂（PHR40）にて分散させる。そして黒帯付のア
ート紙に６ミリのアプリケーターにて展色し色調を観察
した。
実施例２ チタン分33.7重量％の硫酸チタニル２水塩9.48部を予
め用意した水200部に加え攪拌して完全に溶解させる。
次に実施例１と同様に硝酸アルミニウム９水塩、硝酸コ
バルト６水塩、硝酸クロム９水塩を計り取り、これに加
え、又、全体が500部となる様に水を加えて完全に溶か
し混合塩水溶液を作る。
め用意した水200部に加え攪拌して完全に溶解させる。
次に実施例１と同様に硝酸アルミニウム９水塩、硝酸コ
バルト６水塩、硝酸クロム９水塩を計り取り、これに加
え、又、全体が500部となる様に水を加えて完全に溶か
し混合塩水溶液を作る。
以下実施例１と同様の方法にて得られた顔料も粒子が
細かく比表面積の大きな緑味で透明性のあるものであっ
た。
細かく比表面積の大きな緑味で透明性のあるものであっ
た。
比較例１ 酸化アルミニウム101.96部、酸化コバルト74.93部、
酸化クロム303.98部、酸化チタン31.96部を計り混合す
る。これを800℃で焼成する。次にこの焼成品を粉砕し
試料を得た。
酸化クロム303.98部、酸化チタン31.96部を計り混合す
る。これを800℃で焼成する。次にこの焼成品を粉砕し
試料を得た。
この様に乾式法によって得られた顔料は実施例１で得
られた顔料と比較して発色が充分ではなく、全体に白っ
ぽい感じで透明感に乏しいものであった。
られた顔料と比較して発色が充分ではなく、全体に白っ
ぽい感じで透明感に乏しいものであった。
以上の結果をまとめて第１表に示す。
（効果） 以上の通り、本発明によれば、充分発色し、緑味で深
みがあり、更に透明性に優れた微粒子複合酸化物ブルー
グリーン顔料が得られ、該顔料は従来の顔料と同様に一
般の塗料や合成樹脂の着色剤、窯業用着色剤として使用
されるとともに、その特性を利用した、例えば、透明性
塗料、透明性薄膜、印刷インキ、化粧品、蛍光体、研磨
剤等への応用が期待される。
みがあり、更に透明性に優れた微粒子複合酸化物ブルー
グリーン顔料が得られ、該顔料は従来の顔料と同様に一
般の塗料や合成樹脂の着色剤、窯業用着色剤として使用
されるとともに、その特性を利用した、例えば、透明性
塗料、透明性薄膜、印刷インキ、化粧品、蛍光体、研磨
剤等への応用が期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西尾 章 東京都練馬区東大泉４―10―22 (56)参考文献 特開 昭59−21504（ＪＰ，Ａ)
Claims (7)
- 【請求項１】アルミニウム、コバルト、クロム及びチタ
ンの酸化物からなり、BET比表面積が50m2/g以上である
ことを特徴とする微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔
料。 - 【請求項２】構成成分であるアルミニウム（Al）、コバ
ルト（Co）、クロム（Cr）及びチタン（Ti）のモル比が
コバルト１に対してアルミニウム0.5〜2.0、クロム0.1
〜３及びチタン0.1〜0.6の範囲である請求項１に記載の
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料。 - 【請求項３】アルミニウム塩、コバルト塩、クロム塩及
びチタン化合物の４成分を水中に溶解して混合塩溶液と
し、沈澱剤としてアルカリ水溶液を用いて各塩を共沈及
び熟成後、濾過、水洗、乾燥及び焼成することを特徴と
する微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法。 - 【請求項４】混合塩溶液とアルカリ溶液とを共沈媒体中
に同時添加して共沈を行う請求項３に記載の微粒子複合
酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法。 - 【請求項５】焼成温度が600℃以上である請求項３に記
載の微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法。 - 【請求項６】共沈時のpHが７〜10の範囲内である請求項
３に記載の微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造
方法。 - 【請求項７】構成成分であるアルミニウム（Al）、コバ
ルト（Co）、クロム（Cr）及びチタン（Ti）のモル比を
コバルト１に対してアルミニウム0.5〜2.0、クロム0.1
〜３及びチタン0.1〜0.6の範囲とする請求項３に記載の
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16266890A JP2599638B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16266890A JP2599638B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455323A JPH0455323A (ja) | 1992-02-24 |
| JP2599638B2 true JP2599638B2 (ja) | 1997-04-09 |
Family
ID=15759015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16266890A Expired - Lifetime JP2599638B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2599638B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102826839A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-19 | 电子科技大学 | 一种绿色近红外反射颜料及其制备方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2578930B2 (ja) * | 1988-08-18 | 1997-02-05 | 松下電器産業株式会社 | パターン形成方法 |
| CN100455629C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-28 | 天津大学 | 纳米钴绿颜料的制备方法 |
| CN100455630C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-28 | 天津大学 | 纳米钴蓝颜料的制备方法 |
| US8158328B2 (en) | 2007-02-15 | 2012-04-17 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | Composition for formation of anti-reflection film, and method for formation of resist pattern using the same |
| JP4917969B2 (ja) | 2007-06-01 | 2012-04-18 | 東京応化工業株式会社 | 反射防止膜形成用組成物、及びこれを用いたレジストパターン形成方法 |
| JP5324290B2 (ja) | 2008-04-03 | 2013-10-23 | 東京応化工業株式会社 | 反射防止膜形成材料、およびこれを用いたレジストパターン形成方法 |
| CN110182818B (zh) * | 2019-06-14 | 2022-06-03 | 佛山市华意陶瓷颜料有限公司 | 一种钙铬榴石绿色颜料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-06-22 JP JP16266890A patent/JP2599638B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102826839A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-19 | 电子科技大学 | 一种绿色近红外反射颜料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455323A (ja) | 1992-02-24 |
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