JP5704502B2 - 酸化鉄多孔体、それを用いた空気浄化材料及び酸化鉄多孔体の製造方法 - Google Patents
酸化鉄多孔体、それを用いた空気浄化材料及び酸化鉄多孔体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
前記一次粒子の平均粒子径が2〜8nmであり、
前記凝集体の細孔の中心細孔直径が2〜10nmであり、
前記酸化鉄が、X線回折パターンにおいて結晶の(110)面に由来するピークと結晶の(300)面に由来するピークの2本のピークを示す2ラインフェリハイドライト相を有しており、
前記酸化鉄の全結晶相に対する前記2ラインフェリハイドライト相の含有比率が40質量%以上であり、且つ、
ケイ素、アルミニウム、スズ、亜鉛及びチタンの酸化物からなる不純物の総量が0.1質量%以下であること、
を特徴とするものである。
前記反応液中に塩基を添加して前記反応液のpHを4.5〜13に調整することにより、前記反応液中において前記界面活性剤の周囲に水酸化鉄を析出させて、前記界面活性剤と前記水酸化鉄との複合体を得る工程と、
前記複合体を含有する前記反応液を密閉容器内に導入して20〜125℃の温度条件で加熱熟成する工程と、
前記加熱熟成後の前記反応液から前記複合体を取り出した後、前記複合体を極性溶媒により洗浄して前記複合体から界面活性剤を除去することにより、水酸化鉄の一次粒子の凝集した水酸化鉄多孔体を得る工程と、
前記水酸化鉄多孔体を乾燥させた後に200〜450℃の温度条件で焼成することにより、上記本発明の酸化鉄多孔体を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
前記一次粒子の平均粒子径が2〜8nmであり、
前記凝集体の細孔の中心細孔直径が2〜10nmであり、
前記酸化鉄が、X線回折パターンにおいて結晶の(110)面に由来するピークと結晶の(300)面に由来するピークの2本のピークを示す2ラインフェリハイドライト相を有しており、
前記酸化鉄の全結晶相に対する前記2ラインフェリハイドライト相の含有比率が40質量%以上であり、且つ、
ケイ素、アルミニウム、スズ、亜鉛及びチタンの酸化物からなる不純物の含有量が0.1質量%以下であること、
を特徴とするものである。
D=0.9λ/βcosθ
(式中、Dは粒子径を示し、λは使用X線波長を示し、βは試料の回折線幅を示し、θは
回折角を示す)
を計算することにより求める。このような一次粒子の粒子径を確認する際におけるX線回折測定の方法としては、測定装置として理学電機社製の商品名「RINT2100」を用いて、スキャンステップ0.01°、発散及び散乱スリット1/2deg、受光スリット0.15mm、CuKα線、40kV、30mA、スキャンス速度2θ=4°/minの条件で測定する方法を採用する。また、結晶の(110)面に由来するピーク(2θ=35°付近)の回折線幅より粒子径を算出する。なお、このような粒子径の大きさは透過型電子顕微鏡(TEM)による観察により確認することもできる。
前記反応液中に塩基を添加して前記反応液のpHを4.5〜13に調整することにより、前記反応液中において前記界面活性剤の周囲に水酸化鉄を析出させて、前記界面活性剤と前記水酸化鉄との複合体を得る工程(第2工程)と、
前記複合体を含有する前記反応液を密閉容器内に導入して20〜125℃の温度条件で加熱熟成する工程(第3工程)と、
前記加熱熟成後の前記反応液から前記複合体を取り出した後、前記複合体を極性溶媒により洗浄して前記複合体から界面活性剤を除去することにより、水酸化鉄の一次粒子の凝集した水酸化鉄多孔体を得る工程(第4工程)と、
前記水酸化鉄多孔体を乾燥させた後に200〜450℃の温度条件で焼成することにより、上記本発明の酸化鉄多孔体を得る工程(第5工程)と、
を含むことを特徴とする方法である。以下、第1〜第5工程を分けて説明する。
第1工程は、アルコール中に、親水性基としてのエトキシ基の個数が2〜200であり且つ疎水性基としてのアルキル基の炭素数が6〜20であるポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる界面活性剤と、鉄塩とを添加して反応液を得る工程である。
第2工程は、前記反応液中に塩基を添加して前記反応液のpHを4.5〜13に調整することにより、前記反応液中において前記界面活性剤の周囲に水酸化鉄を析出させて、前記界面活性剤と前記水酸化鉄との複合体を得る工程である。
前記複合体を含有する前記反応液を密閉容器内に導入して20〜125℃の温度条件で加熱熟成する。
第4工程は、前記加熱熟成後の前記反応液から前記複合体を取り出した後、前記複合体を極性溶媒により洗浄して前記複合体から界面活性剤を除去することにより、水酸化鉄の一次粒子の凝集した水酸化鉄多孔体を得る工程である。
第5工程は、前記水酸化鉄多孔体を乾燥させた後に200〜450℃の温度条件で焼成することにより、上記本発明の酸化鉄多孔体を得る工程である。
先ず、300mlの1−プロパノール中に34.04gのポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(界面活性剤:Sigma−Aldrich社製の商品名「Brij 58」)を添加し、混合して、1−プロパノール中に12.42質量%の界面活性剤が含有された混合液を得た。次に、前記混合液中にFe(NO3)3・9H2Oを添加し、2時間撹拌して、反応液を得た。なお、前記混合液中へのFe(NO3)3・9H2Oの添加量は、得られる反応液中でのFe(NO3)3・9H2Oと界面活性剤とのモル比([Fe(NO3)3・9H2O]:[界面活性剤])が0.06:0.03となるようにした。次いで、前記反応液を撹拌しながら、28質量%のアンモニア水溶液を前記反応液に対して滴下し、前記反応液のpHを7.5に調整し、更に3時間攪拌して、反応液中に沈殿物を析出せしめた。次いで、前記沈殿物の析出した反応液を容量が1Lの密閉型の容器に投入した後、その容器をオーブン内に導入して、前記容器内での自然加圧条件下、50℃の温度条件で3日間加熱熟成した。次に、前記加熱熟成後の前記反応液の中から沈殿物を濾過して取り出した後、その沈殿物を2.5Lの蒸留水で洗浄し、乾燥させた。このようにして乾燥させた沈殿物をめのう乳鉢中で粉砕して、粉末を得た。その後、前記粉末3gを100mlのエタノール中に添加し、24時間攪拌した。次に、前記エタノール中から前記粉末をろ過により取り出し、乾燥させた後、300℃の温度条件で3時間焼成して、酸化鉄多孔体を得た。なお、このような酸化鉄多孔体においては、その製造方法からケイ素、アルミニウム、スズ、亜鉛及びチタンの酸化物からなる不純物の総量が0質量%であることは明らかである。
実施例1で得られた酸化鉄多孔体のX線回折パターンを、X線回折装置((株)リガク製、型番「RINT2100」)を用い、走査範囲0.5°〜5°の低角域においてはスキャン速度毎分1°、スキャンステップ0.01°、発散及び散乱スリット1/6deg、受光スリット0.15mm、CuKα線、40kV、30mAの条件で測定し、走査範囲10°〜80°の広角域においてはスキャン速度毎分4°、スキャンステップ0.01°、発散及び散乱スリット1/2deg、受光スリット0.15mm、CuKα線、40kV、30mAの条件で測定した。また、実施例1で得られた焼成前の粉末についても同様にして広角域のX線回折パターンを測定した。実施例1で得られた酸化鉄多孔体の低角域のX線回折パターンを図1に示し、実施例1で得られた酸化鉄多孔体及び焼成前の粉末の広角域のX線回折パターンを図2に示す。
実施例1で得られた酸化鉄多孔体のCoKαのX線回折パターンを、測定装置としてBruker社製の商品名「D8 Advance」を用い、走査範囲15°〜145°、スキャンステップ0.05°/ステップ、発散スリット0.3°、CoKα線、CoKβ線除去用のFeフィルタを使用、40kV、35mA、スキャンスピード3°/minの条件で測定し、得られたCoKαのX線回折パターンに基づいて、Rietan−2000のソフトを用いて各ピークの結晶相を同定し、ピーク面積をそれぞれ求めた後、各結晶相のピーク面積の総和(全面積)に対する2ラインフェリハイドライト相のピーク面積の比率を算出して、2ラインフェリハイドライト相の含有比率を求めた。このような測定の結果、2ラインフェリハイドライト相の含有比率は全酸化鉄の結晶中に100質量%であることが確認された。
実施例1で得られた酸化鉄多孔体に対して、ガス吸着法細孔分布測定装置(日本ベル株式会社製、型番「BELSORP18」)を用いて窒素吸着・脱着等温線を測定し、BJH(Barrett−Joyner−Halenda)法により細孔径分布曲線を求めた。得られた窒素吸着・脱着等温線を図3に示し、細孔径分布曲線を図4に示す。なお、図4中のrpは細孔の半径を示し、Vpは細孔容積を示す。
実施例1で得られた酸化鉄多孔体を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製の商品名「JEM200CX」)により観察した。得られた透過型電子顕微鏡(TEM)写真を図5に示す。
実施例1で得られた酸化鉄多孔体を13.071mg用い、TG/DTA(示差熱熱重量同時測定装置:リガク社製の商品名「Thermo plus TG8120」)により、酸化鉄多孔体を100℃から300℃まで加熱して重量変化を測定し、前記加熱前後の重量変化率を算出することにより、酸化鉄多孔体の含水量を測定した。このような測定の結果、実施例1で得られた酸化鉄多孔体の含水量は2.8質量%であった。
焼成時の温度条件を、それぞれ、250℃(実施例2)、350℃(実施例3)、400℃(実施例4)、450℃(実施例5)に変更した以外は、実施例1と同様にして酸化鉄多孔体を得た。
先ず、300mlの1−プロパノール中に46.7gのポリオキシエチレン(100)ステアリルエーテル(界面活性剤:Sigma−Aldrich社製の商品名「Brij 700」、エチレン基の個数が100個、アルキル基の炭素数は18)を添加し、混合して、1−プロパノール中に16.3質量%の界面活性剤が含有された混合液を得た。次に、前記混合液中にFeCl3・9H2Oを添加し、2時間撹拌して、反応液を得た。なお、前記混合液中へのFeCl3・9H2Oの添加量は、得られる反応液中でのFeCl3・9H2Oと界面活性剤とのモル比([FeCl3・9H2O]:[界面活性剤])が0.06:0.03となるようにした。次いで、前記反応液を撹拌しながら、28質量%のアンモニア水溶液を前記反応液に対して滴下して前記反応液のpHを7.5に調整し、更に3時間攪拌して、反応液中に沈殿物を析出せしめた。次いで、前記沈殿物の析出した反応液を容量が1Lの密閉型の容器に投入した後、その容器をオーブン内に導入して、前記容器内での自然加圧条件下、50℃の温度条件で3日間加熱熟成した。次に、前記加熱後の前記反応液の中から沈殿物を濾過して取り出した後、その沈殿物を2.5Lの蒸留水で洗浄し、乾燥させた。このようにして乾燥させた沈殿物をめのう乳鉢中で粉砕して、粉末を得た。その後、前記粉末3gを100mlのエタノール中に添加し、24時間攪拌した。次に、前記エタノール中から前記粉末をろ過により取り出し、乾燥させた後、300℃の温度条件で3時間焼成して、酸化鉄多孔体を得た。なお、このような酸化鉄多孔体においては、その製造方法から、ケイ素、アルミニウム、スズ、亜鉛及びチタンの酸化物からなる不純物の総量は0質量%であることは明らかである。
反応液を得る工程において混合液中にFe(NO3)3・9H2Oのみを添加する代わりに、混合液中にFe(NO3)3・9H2OとMn(NO3)3・6H2Oとを添加し、反応液中のFe(NO3)3・9H2OとMn(NO3)3・6H2Oと界面活性剤とのモル比([FeCl3・9H2O]:[Mn(NO3)3・6H2O]:[界面活性剤])が0.04:0.02:0.03となるようにした以外は、実施例1と同様にして、酸化鉄多孔体を得た。
特開2005−288439号公報に記載されている方法に沿って、フェリハイドライト相を有する酸化鉄を調製した。すなわち、先ず、Fe(NO3)3・9H2O(0.06モル:24.24g)を300mlの蒸留水に溶解させた後、2時間攪拌して鉄塩の溶液を得た。次に、前記鉄塩の溶液を撹拌しながら、前記鉄塩の溶液に対して1MのNaOH水溶液をpHが7.5となるまで2mL/分のスピードで滴下し、更に1時間攪拌した。その後、前記溶液中に析出した沈殿物をろ過し、蒸留水で洗浄した後、75℃の温度条件で12時間乾燥して、比較のための酸化鉄を得た。
2008年に発行されたJournal of American Chemical Societyのvol.130の280頁〜287頁の“Synthesis and magnetic investigations of ordered mesoporous two−line ferrihydrite”に記載された方法に沿って、フェリハイドライト相を有する酸化鉄を調製した。すなわち、先ず、20mLのエタノール中に0.8MのFe(NO3)3・9H2Oを溶解して得られた混合液に、2gのKIT−6(シリカ)を添加して、室温(25℃)で1時間攪拌して第一の反応液を得た。次に、前記第一の反応液中のエタノールを50℃の温度条件で蒸発させた後、200℃で6時間焼成して固形物を得た。次いで、その固形物を、20mLのエタノール中に0.8MのFe(NO3)3・9H2Oを溶解して得られた混合液中に添加し、室温(25℃)で1時間攪拌して第二の反応液を得た。その後、前記第二の反応液中のエタノールを50℃の温度条件で蒸発させた後、200℃で6時間焼成し、KIT−6(シリカ)と酸化鉄との複合体を得た。なお、この複合体中の酸化鉄の含有量は50質量%であった。次に、複合体中に存在するKIT−6(シリカ)をNaOH水溶液(複合体中の酸化鉄5gにつき2MのNaOH水溶液が150mlとなるような量を使用)中に浸漬して除去した後、得られた酸化鉄を水2L中に添加して洗浄し、ろ過する工程を、そのろ液のpHが7になるまで数回繰り返した後(水のトータル使用量2L)、ろ過し、50℃で乾燥させて、比較のための酸化鉄を得た。
焼成時の温度条件を300℃から500℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、比較のための酸化鉄を得た。
300mlの1−プロパノール中に34.04gのポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(界面活性剤:Sigma−Aldrich社製の商品名「Brij 58」)を添加し、混合して、1−プロパノール中に12.42質量%の界面活性剤が含有された混合液を得た。次に、前記混合液中にFe(NO3)3・9H2Oを添加し、2時間撹拌して、反応液を得た。なお、前記混合液中へのFe(NO3)3・9H2Oの添加量は、得られる反応液中でのFe(NO3)3・9H2Oと界面活性剤とのモル比([Fe(NO3)3・9H2O]:[界面活性剤])が0.06:0.03となるようにした。次いで、前記反応液を撹拌しながら、46質量%のKOH水溶液を前記反応液に対して滴下し、前記反応液のpHを7.5に調整し、更に3時間攪拌して、反応液中に沈殿物を析出せしめた。次いで、前記沈殿物の析出した反応液を容量が1Lの密閉型の容器に投入した後、その容器をオーブン内に導入して、前記容器内での自然加圧条件下、50℃の温度条件で3日間加熱熟成した。次に、前記加熱熟成後の前記反応液の中か沈殿物を濾過して取り出した後、その沈殿物を2.5Lの蒸留水で洗浄し、乾燥させた。このようにして乾燥させた沈殿物をめのう乳鉢中で粉砕して、粉末を得た。その後、前記粉末3gを100mlのエタノール中に添加し、24時間攪拌した。次に、前記エタノール中から前記粉末をろ過により取り出し、乾燥させた後、475℃の温度条件で3時間焼成して、酸化鉄多孔体を得た。
200mlの1−プロパノール中に34.04gのポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(界面活性剤:Sigma−Aldrich社製の商品名「Brij 58」)を添加し、混合して、1−プロパノール中に17.54質量%の界面活性剤が含有された混合液を得た。次に、前記混合液中にFe(NO3)3・9H2Oを添加し、2時間撹拌して、反応液を得た。なお、前記混合液中へのFe(NO3)3・9H2Oの添加量は、得られる反応液中でのFe(NO3)3・9H2Oと界面活性剤とのモル比([Fe(NO3)3・9H2O]:[界面活性剤])が0.06:0.03となるようにした。次いで、前記反応液を撹拌しながら、28質量%のNH3水溶液を前記反応液に対して滴下し、前記反応液のpHを7.5に調整し、更に3時間攪拌して、反応液中に沈殿物を析出せしめた。次いで、前記沈殿物の析出した反応液を容量が1Lの密閉型の容器に投入した後、その容器をオーブン内に導入して、前記容器内での自然加圧条件下、50℃の温度条件で3日間加熱熟成した。次に、前記加熱熟成後の前記反応液の中か沈殿物を濾過して取り出した後、その沈殿物を2.5Lの蒸留水で洗浄し、乾燥させた。このようにして乾燥させた沈殿物をめのう乳鉢中で粉砕して、粉末を得た。その後、前記粉末3gを100mlのエタノール中に添加し、24時間攪拌した。次に、前記エタノール中から前記粉末をろ過により取り出し、乾燥させた後、475℃の温度条件で3時間焼成して、酸化鉄多孔体を得た。
実施例1及び実施例6〜7で得られた酸化鉄多孔体と比較例1〜5で得られた酸化鉄とを、それぞれ0.1g試料として用い、空気浄化性能の測定を行った。すなわち、先ず、ガス容器(5L)中に、試料(0.1g)を導入した後、前記ガス容器中のガス雰囲気を31.67ppmのアセトアルデヒドと20容量%の酸素と窒素(バランス)とからなるガス雰囲気とした。そして、室温(25℃)で3時間経過した後のガス容器内のガス中のアセトアルデヒド濃度をガスクロマトグラフ(島津GC−14B)によって測定した。また、試料を導入していないガス容器(5L)に対しても、同様にガス雰囲気を31.67ppmのアセトアルデヒドと20容量%の酸素と窒素(バランス)とからなるガス雰囲気とし、室温(25℃)で3時間経過した後のガス容器内のガス中のアセトアルデヒド濃度を測定した。そして、下記式:
[除去率(%)]=(1―[試料を導入したガス容器中のアセトアルデヒド濃度]/[試料を導入しなかったガス容器中のアセトアルデヒド濃度])×100
により、反応前、1時間後、3時間後、5時間後、24時間後のアセトアルデヒドの除去率を求めた。結果を表2に示す。
Claims (11)
- 酸化鉄の一次粒子が凝集した凝集体からなり、
前記一次粒子の平均粒子径が2〜8nmであり、
前記凝集体の細孔の中心細孔直径が2〜10nmであり、
前記酸化鉄が、X線回折パターンにおいて結晶の(110)面に由来するピークと結晶の(300)面に由来するピークの2本のピークを示す2ラインフェリハイドライト相を有しており、
前記酸化鉄の全結晶相に対する前記2ラインフェリハイドライト相の含有比率が40質量%以上であり、且つ、
ケイ素、アルミニウム、スズ、亜鉛及びチタンの酸化物からなる不純物の総量が0.1質量%以下であること、
を特徴とする酸化鉄多孔体。 - 前記凝集体の細孔容積が0.25〜0.45cm3/gであることを特徴とする請求項1に記載の酸化鉄多孔体。
- 前記凝集体の比表面積が140〜350m2/gであることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸化鉄多孔体。
- 遷移金属(亜鉛及びチタンを除く)を更に含有することを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の酸化鉄多孔体。
- 前記遷移金属がマンガン、セリウム、銀、ジルコニウム、イットリウム及びガリウムの中から選択される少なくとも1種の元素であることを特徴とする請求項4に記載の酸化鉄多孔体。
- 請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の酸化鉄多孔体を備えることを特徴とする空気浄化材料。
- アルコール中に、親水性基としてのエトキシ基の個数が2〜200であり且つ疎水性基としてのアルキル基の炭素数が6〜20であるポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる界面活性剤と、鉄塩とを添加して反応液を得る工程と、
前記反応液中に塩基を添加して前記反応液のpHを4.5〜13に調整することにより、前記反応液中において前記界面活性剤の周囲に水酸化鉄を析出させて、前記界面活性剤と前記水酸化鉄との複合体を得る工程と、
前記複合体を含有する前記反応液を密閉容器内に導入して20〜125℃の温度条件で加熱熟成する工程と、
前記加熱熟成後の前記反応液から前記複合体を取り出した後、前記複合体を極性溶媒により洗浄して前記複合体から界面活性剤を除去することにより、水酸化鉄の一次粒子の凝集した水酸化鉄多孔体を得る工程と、
前記水酸化鉄多孔体を乾燥させた後に200〜450℃の温度条件で焼成することにより、請求項1に記載の酸化鉄多孔体を得る工程と、
を含むことを特徴とする酸化鉄多孔体の製造方法。 - 前記界面活性剤の添加量が前記アルコールの総量に対して0.02〜50質量%であることを特徴とする請求項7に記載の酸化鉄多孔体の製造方法。
- 前記塩基が、アルカリ金属の水酸化物、アンモニア、アルキルアミン、アルコキシド及び水酸化テトラアルキルアンモニウムからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項7又は8に記載の酸化鉄多孔体の製造方法。
- 前記反応液を得る工程において、前記アルコール中に遷移金属(亜鉛及びチタンを除く)の塩を更に添加することを特徴とする請求項7〜9のうちのいずれか一項に記載の酸化鉄多孔体の製造方法。
- 前記遷移金属がマンガン、セリウム、銀、ジルコニウム、イットリウム及びガリウムの中から選択される少なくとも1種の元素であることを特徴とする請求項10に記載の酸化鉄多孔体の製造方法。
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