TWI627969B

TWI627969B - Magnetic powder for cosmetic agents

Info

Publication number: TWI627969B
Application number: TW103111487A
Authority: TW
Inventors: 松下剛
Original assignee: Ｍｔｇ股份有限公司
Priority date: 2013-03-29
Filing date: 2014-03-27
Publication date: 2018-07-01
Also published as: JPWO2014156805A1; JP6363063B2; CN105188640A; TW201517926A; WO2014156805A1

Abstract

構成為可藉由磁力自塗佈於肌膚之美容劑去除吸附之美容劑用磁性粉。美容劑用磁性粉，磁鐵石之含量為80質量%以上，且剩餘部分為由方鐵礦、紅鐵礦及不可避免的雜質所構成。又，由藉由雷射繞射散射法而得之粒徑分布所求得的體積平均粒徑為50~75μm，而且粒徑未達37μm之粒子的含量為15質量%以下、且，粒徑105μm以上之粒子的含量為5質量%以下。

Description

美容劑用磁性粉

本發明係關於塗佈於肌膚之美容劑所使用之美容劑用磁性粉。

作為用於肌膚的美容之膏狀美容劑，係有塗佈於肌膚後放置一段時間後去除，以與美容劑一同去除肌膚的髒污或老廢物等者。如此之美容劑，可大致分為藉由塗佈後隔一段時間而成為被膜狀者、與即使時間經過亦維持膏狀態者。

塗佈後成為被膜狀之美容劑，藉由將其一部分抓取並撕扯，可容易地由肌膚分離。另一方面，作為將塗佈後亦維持膏狀態者由肌膚去除之方法，一般為以綿片等擦拭、或以溫水等洗去的方法。最近，期望有較此等之一般方法更為簡便地將使用後之美容劑去除的方法。

例如專利文獻1中提出有組合使用混合有鐵粉之美容劑、與本體具備磁石之去除器的方法。如此地，若使用混合有鐵粉之美容劑與具備磁石之去除器，即可將塗佈於肌膚之使用後的美容劑藉由磁力輕易地去除，且可將肌膚的髒污或老廢物與美容劑中之鐵粉一起去除。

又，專利文獻2~3中，揭示可藉由磁力由肌膚去除吸附之美容劑的一例。此等之美容劑，係於含有營養成分等之乳油狀基材中混合鐵粉或氧化鐵而構成，於美容劑被去除吸附後，實現於肌膚表面殘留營養成分。藉此，欲發揮去除肌膚的髒污等之作用、與對肌膚賦予營養成分等之作用的2個作用。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特開2004-187874號公報

[專利文獻2]日本特開2004-155720號公報

[專利文獻3]日本特開2005-239563號公報

但是，含有以往的磁性粉之美容劑，可能有無法充分由肌膚去除吸附的情況，未吸附於去除器之磁性粉可能殘留在肌膚表面。此時，為了將殘留於肌膚的磁性粉去除，必須額外進行洗臉等，對使用者而言變得不便。

又，使用鐵粉作為磁性粉時，與美容劑混合後鐵粉容易被氧化，磁特性或色調容易變化。因此，會有美容劑之性能容易產生不均勻的問題。又，磁特性或色調會伴隨著鐵粉之氧化而變化，因此會有難以長期間保存的問題。如專利文獻2所示，即使對鐵粉進行塗覆，亦無法充分解決此問題。

使用氧化鐵作為磁性粉時，可某種程度上解決上述之鐵粉氧化所造成的問題。但是，此時，因為氧化鐵所含之紅褐色的紅鐵礦(Fe₂O₃)，混合有磁性粉之美容劑會帶有紅色，因此難以調色為作為美容劑的較佳色調。

如此地，藉由磁力由肌膚去除吸附的美容劑，尚有改善的餘地，就與美容劑混合之磁性粉而言，可說尚未發現最適當的條件。

本發明係鑑於該背景而為者，其欲提供最適合作為可由塗佈於肌膚的美容劑去除吸附者的美容劑用磁性粉。

本發明之一態樣，係提供一種美容劑用磁性粉，其係構成為可由塗佈於肌膚的美容劑去除吸附之美容劑用磁性粉，其特徵在於磁鐵石之含量為80質量%以上，且剩餘部分由方鐵礦、紅鐵礦及不可避免的雜質所構成，由藉由雷射繞射散射法所得之粒徑分布所求得的體積平均粒徑為50~75μm，粒徑未達37μm之粒子的含量為15質量%以下、且粒徑105μm以上之粒子的含量為5質量%以下。

上述美容劑用磁性粉，係由鐵的氧化物所構成。因此，與美容劑混合後不易進一步受到氧化，混合上述美容劑用磁性粉的美容劑，容易抑制性能之不均。又，磁特性或色調不易變化，因此上述美容劑即使長期間保存，性能之變化亦小。

又，上述美容劑用磁性粉，係將所含有的化學成分比率及粒徑分布兩者控制在上述特定範圍。藉由如此地極微細地控制磁性粉之化學成分及粒徑分布的兩者，可將上述美容劑用磁性粉來自肌膚的吸附容易度、與接觸於肌膚時的觸感良好度兩者同時最佳化，進而可抑制美容劑帶有紅色的現象。

亦即，藉由使磁鐵石之含有比率成為上述特定值以上、且將上述美容劑用磁性粉之體積平均粒徑控制在50μm以上，進一步地將上述小直徑粒子之含量規定在上述特定量以下，可使作用於美容劑用磁性粉全體的磁力更大。結果，使用者可效率良好地將上述美容劑用磁性粉由肌膚去除吸附。又，上述美容劑用磁性粉不易殘留於肌膚表面，因此不需為了去除美容劑用磁性粉而進行另外的洗臉等，可提高使用者的便利性。

進一步地，藉由提高磁鐵石之含有比率，而且將體積平均粒徑及小直徑粒子之含量如上述般予以控制，可有效地抑制紅鐵礦對美容劑之色調所造成的影響。結果，可有效地抑制美容劑帶有紅色的現象，可更容易地進行美容劑之調色。

又，將上述美容劑用磁性粉之體積平均粒徑控制在75μm以下，且進一步將上述大直徑粒子之含量規定在上述特定量以下，藉此，上述美容劑用磁性粉，可降低接觸肌膚時的粗糙感。結果，使用了上述美容劑用磁性粉之美容劑，呈現平滑的觸感。

如以上所述，上述美容劑用磁性粉，係成為具有最適合作為由肌膚去除吸附之美容劑所含有者的特性者。

1‧‧‧美容劑

2‧‧‧去除器

20‧‧‧磁力產生面

[圖1]實施例中，美容劑之使用方法的說明圖。

上述美容劑用磁性粉，例如係混合於膏狀或液狀等之具有流動性的美容劑中使用。美容劑係含有各種美容成分，例如係構成為可發揮對肌膚補給營養分、或使肌膚的髒污成分浮起等之美容效果。又，美容劑可依照所欲得到之美容效果，構成為當將美容劑用磁性粉藉由磁力由肌膚去除吸附時，其至少一部分殘留於肌膚表面，亦可構成為伴隨著美容劑用磁性粉由肌膚表面幾乎全部被去除。

上述美容劑用磁性粉，係具有由磁鐵石 (Fe₃O₄)、紅鐵礦(Fe₂O₃)、方鐵礦(FeO)及不可避免的雜質所成的組成。此等之中，磁鐵石為具有鐵氧體磁性之強磁性體，但紅鐵礦及方鐵礦為反強磁性體。因此，藉由使磁鐵石之含量增多，可使更大的磁力作用於美容劑用磁性粉全體，可更有效率地進行美容劑之去除吸附。又，紅鐵礦因呈紅褐色，故藉由減低其含量，可抑制美容劑帶有紅色的現象。此外如上所述，不僅化學成分的控制，亦藉由進行粒徑分布之極微細地控制，可更確實地發揮此等之作用效果。

體積平均粒徑，於藉由雷射繞射散射法所得之粒徑分布中，可作為由體積分布模式、篩下表示所得之累積50%粒子徑(中位直徑)而算出。

又，粒徑未達37μm之粒子(以下亦有稱為「小直徑粒子」者)之含量，例如可作為可通過標稱尺寸37μm(400網目)之標準篩的粒子量而測定。

又，粒徑為105μm以上之粒子(以下亦有稱為「大直徑粒子」者)之含量，例如可作為無法通過標稱尺寸105μm(145網目)之標準篩的粒子量而測定。

體積平均粒徑未達50μm時，容易成為粒徑過小的粒子含量多之粒徑分布。作用於個別的粒子之磁力，當粒徑越小則越弱。因此，含有多數之粒徑過小的粒子時，作用於美容劑用磁性粉全體之磁力容易變弱，會有美容劑用磁性粉不易由肌膚被去除吸附之虞。

又，含有多數之粒徑過小的粒子時，混合於美容劑時，容易引起美容劑帶有紅色的現象。此機制在現今時間點雖未明確，但可認為其原因係因粒徑過小之粒子增加，紅鐵礦之紅褐色會對美容劑之色調有大的影響。

但是，僅將體積平均粒徑控制在50μm以上，難以確實地減少粒徑過小之粒子的含量。因此，除了將體積平均粒徑控制在50μm以上以外，如上所述般，將小直徑粒子之含量規定為15質量%以下，係為重要。藉由將小直徑粒子之含量規定為15質量%以下，可確實地減少粒徑過小之粒子的含量。

另一方面，體積平均粒徑超過75μm時，會成為粒徑過大之粒子的含量多之粒徑分布。因此，此情況時，會有混合美容劑用磁性粉之美容劑的觸感變差等，使用感惡化之虞。

但是，僅將體積平均粒徑控制在75μm以下，難以確實地減少粒徑過大之粒子的含量。因此，除了將體積平均粒徑控制為75μm以下以外，如上所述般，將大直徑粒子之含量規定為5質量%以下，係為重要。藉由將大直徑粒子之含量規定為5質量%以下，可確實地減少粒徑過大之粒子的含量。

如以上所述，藉由將美容劑用磁性粉之體積平均粒徑控制在上述特定之範圍，且進一步規定小直徑粒子之含量及大直徑粒子之含量兩者，可實現使適切大小的粒子之含量增多之最適當的粒徑分布。此外，藉由如上述般將粒徑分布進行極微細的控制，並控制化學成分，美容劑用磁性粉會成為顯示作為於美容劑中含有者的最佳特性者。

又，上述美容劑用磁性粉，紅鐵礦之含量較佳為5質量%以下。此時美容劑用磁性粉中之反磁性體的比例會減少，因此容易使作用於美容劑用磁性粉全體之磁力變得更強，可更有效率地進行美容劑用磁性粉之去除吸附。又，呈現紅褐色之紅鐵礦的含量減少，因此可更確實地抑制美容劑帶有紅色的現象。

又，將美容劑用磁性粉分散於甲醇而得之上清液在波長474nm之透過率較佳為90%以上。上清液之透過率，係使用作為表示主要由紅鐵礦構成，且為可分散於甲醇的程度之極小粒徑的粒子之含量的值。

上述透過率為90%以上時，可充分降低上述粒徑極小的粒子之含量。如此之粒徑極小的粒子，會成為美容劑用磁性粉之去除吸附效率降低、或美容劑帶有紅色的原因，因此含有過多為不佳。又，粒子之粒徑越小，美容劑磁性粉之性能越容易惡化。因而，藉由以上清液之透過率為指標，將其值控制在上述特定之範圍，可更加提高美容劑用磁性粉之吸附去除效率，而且可更確實地抑制美容劑帶有紅色的現象。

又，方鐵礦之含量較佳為15質量%以下。此時，美容劑用磁性粉中之反磁性體的比例會減少，因此可使作用於美容劑用磁性粉全體之磁力更強。結果，可更有效率地進行美容劑用磁性粉之吸附去除。又，方鐵礦相較於磁鐵石等而言，氧化度較低，因此藉由減低方鐵礦之含量，美容劑用磁性粉不易受到進一步氧化。結果，可使美容劑用磁性粉之性能持續更長期間地安定。

又，上述美容劑用磁性粉，較佳係飽和磁化為80Am²/kg以上。此時，可使美容劑用磁性粉之磁化充分增大，可使作用於美容劑用磁性粉之磁力更加增大。結果，上述美容劑用磁性粉，可更有效率地進行由肌之去除吸附。

又，上述美容劑用磁性粉，表觀密度較佳為1.95~2.65g/cm³。

美容劑用磁性粉之表觀密度，係使用作為構成美容劑用磁性粉之粒子的平均形狀之指標的值，表觀密度越高，表示粒子之平均形狀越接近正球。亦即，表觀密度高之美容劑用磁性粉，容易成為含有多數呈現大致球狀，凹凸較小之粒子者。另一方面，表觀密度低之美容劑用磁性粉，容易成為含有多數呈現大致橢圓體狀或塊狀等非球狀，凹凸較大之粒子者。

又，表觀密度高之美容劑用磁性粉，相較於表觀密度低之美容劑用磁性粉，個別粒子之質量容易增大。因此，作用於美容劑用磁性粉全體之磁力容易增大。此原因可認為是例如表觀密度增高時，粒子內部存在之空洞的體積會變小等。

美容劑用磁性粉之表觀密度超過2.65g/cm³，會有質量大之粒子含量過多之虞。因此，可能有難以在混合於美容劑之狀態下均勻地分散之虞，依情況亦可認為美容劑用磁性粉會於保管中等沈降。

另一方面，表觀密度未達1.95g/cm³時，會有粒子之凹凸形狀過大之虞。因此，美容劑之黏度有增高之虞，依情況亦可認為變得難以對肌膚塗佈。

表觀密度未達1.95g/cm³時，可認為有粒子之結晶成長不充分的可能性、與粒子之結晶成長過度進行的可能性之2個可能性。粒子之結晶成長不充分時，如上述般有成為凹凸過大的形狀之虞，此外粒子之強度有變低之虞，因此依情況亦可認為使用中會產生粒子之破裂或欠缺。如此之過大之凹凸形狀、或粒子之破裂或欠缺的產生，會造成觸感惡化、或作用於粒子之磁力變低，故不佳。

又，粒子之結晶成長過度進行的情況時，會有粒子彼此容易過度熔著，因熔著而使如上述般粒子之凹凸變得過大之虞。又，伴隨於此，會有熔著之粒子被裂解時，因裂解所產生之粒子之凹凸變得過大之虞。因此，此時，會有將美容劑塗佈於肌膚時塗開的容易度惡化、或塗佈時的觸感惡化等使用感惡化之虞。

上述美容劑用磁性粉，當使用空氣透過法測定時的比表面積較佳為200~450cm²/g。美容劑用磁性粉之比表面積，係形成於粒子之表面的細孔等微細構造之指標，比表面積值越大，表示形成越多細孔等。

美容劑用磁性粉之比表面積未達200cm²/g 時，會有未充分形成細孔等微細構造的可能性。因此，會有美容劑難以保持於粒子之表面，難以於美容劑中分散之虞。另一方面，美容劑用磁性粉之比表面積超過450cm²/g時，微細構造會有過度形成的可能性，會有美容成分進入微細構造之虞。因此，會有可對肌膚直接作用之美容成分的量減少，美容效果降低之虞。

美容劑用磁性粉，亦可藉由使美容成分與表面結合、或施以塗覆等之方法，以使美容劑用磁性粉可發揮別的功能的方式來構成。作為對美容劑用磁性粉賦予之功能的例子，可認為有可使用界面活性劑等來改善美容劑用磁性粉之分散性、或使用吸附皮脂之樹脂成分等與美容劑用磁性粉一起將肌膚的皮脂去除吸附等。

如此地，藉由塗覆劑等表面改質劑來改質美容劑用磁性粉之表面的情況時，較佳為含有多數適度賦予美容劑用磁性粉大的凹凸形狀之粒子。適度地具有大的凹凸形狀之粒子，相較於凹凸形狀小的情況而言，表面積較大，因此容易保持表面改質劑。因此，含有多數如此之粒子的美容劑用磁性粉，更容易得到表面改質劑所致之表面改質效果。另一方面，含有多數之凹凸形狀小的大致球狀等的粒子時，會有表面改質劑不易附著於個別粒子、難以得到表面改質之效果之虞。

為了更容易得到表面改質劑之效果，表觀密度較佳為1.95~2.65g/cm³、使用空氣透過法測定時之比表面積較佳為200~450cm²/g。表觀密度及比表面積的值，只要任一者為上述特定範圍，即容易得到表面改質之效果，藉由使雙方均滿足上述特定範圍，更加容易得到表面改質之效果。

再者，上述美容劑用磁性粉，除了磁鐵石、紅鐵礦及方鐵礦之外，係含有原料或製造過程等所由來的不可避免之雜質。不可避免的雜質可列舉例如鉛或砷，此等之含量通常係規定為鉛：40ppm以下、砷：10ppm以下。

接著，說明上述美容劑用磁性粉之製造方法。上述美容劑用磁性粉之製造方法，可採用以往周知之方法。美容劑用磁性粉之製造方法的一態樣，可列舉將特定原料及副原料予以粉碎、混合之後造粒，燒成所得之造粒物，且進一步將造粒物裂解之後，進行分級處理的方法。

美容劑用磁性粉之原料，可使用由含有磁鐵礦之天然礦石所採取之磁鐵石、或工業上製造的氧化鐵等。

又，亦可以將工業上製造之紅鐵礦(Fe₂O₃)還原所得之磁鐵石為原料。還原紅鐵礦的情況時，可輕易地調整所得磁鐵石之純度或化學成分。結果，可使美容劑用磁性粉之品質更容易安定。

紅鐵礦係例如藉由在與碳成分共存的狀態下加熱，而被還原為磁鐵石。此反應，理論上係遵照以下反應式。

6 Fe₂O₃+C → 4 Fe₃O₄+CO₂

因此，為了將紅鐵礦完全還原為磁鐵石，相對於100質量份之紅鐵礦，至少必須有1.25質量份之碳。實際之製造條件中，遵照上述反應式之摻合時，則紅鐵礦可能無法完全被還原，因此較佳為摻合比1.25質量份更多的碳。

由粉碎、混合過的原料等配製造粒物之方法。可為以乾式進行的方法、亦可為以濕式進行的方法。使用濕式法時，例如，將原料與水混合，以球磨機等予以粉碎後，依需要添加分散劑、黏合劑等調整黏度，得到漿料狀之混合物。之後，可使用噴霧乾燥機來進行混合物之造粒。此時，作為黏合劑，較佳為使用聚乙烯醇或聚乙烯吡咯啶酮。

又，造粒物之燒成，通常係藉由在1100~1400℃之溫度加熱1~24小時而進行。燒成所用之爐，可使用旋轉式電爐、批式電爐、隧道式電爐等周知之爐。又，燒成中之環境，可考慮目標之氧化度或磁特性來適當選擇。

將藉由燒成所得之燒成物裂解後分級的方法，可使用例如風力分級或網目過濾法、沈降法等周知之方法。進行乾式回收的情況時，亦能夠以渦旋機(cyclone)等來回收。又，亦可組合複數個之此等分級方法。藉由使用此等方法進行分級處理，可將美容劑用磁性粉之粒徑分布調整為所期望之分布。

又，於分級處理之前或後，亦可依需要進行磁力選礦。藉由進行磁力選礦，可去除磁化率小之粒子。

[實施例]

以下說明上述美容劑用磁性粉之實施例。本例之美容劑用磁性粉，係由顯示強磁性的磁鐵石所形成。又，如表1所示，本例之美容劑用磁性粉，自藉由雷射繞射散射法所得之粒徑分布所求出之體積平均粒徑為50~75μm，而且粒徑未達37μm之粒子(小直徑粒子)的含量為15質量%以下、且粒徑105μm以上之粒子(大直徑粒子)的含量為5質量%以下。

如圖1所示，美容劑用磁性粉係混合於塗佈於肌膚之膏狀美容劑1而使用。本例之美容劑1，係構成為藉由自去除器2之磁力產生面20所產生之磁力，將美容劑用磁性粉由肌膚去除吸附後，使美容成分殘留於肌膚表面。

本例當中，係藉由以下製造方法，製作表1所示之各種美容劑用磁性粉(試樣No.1~No.15)。

<以磁鐵石為主成分之美容劑用磁性粉之製造方法>

對使紅鐵礦(Fe₂O₃)粉碎而得的粉末，以固體成分成為55質量%的方式添加水，以配製漿料。接著，對所得漿料之固體成分，於漿料中添加1質量%之聚乙烯醇、0.9質量%之碳黑、與0.5質量%之聚羧酸鹽後，於此混合物中加水，配製固體成分為55質量%之漿料。接著，使用磨碎機將所得之漿料攪拌1小時。之後，使用噴霧乾燥機，將漿料造粒為球狀，使用旋轉篩選器，進行所得造粒物之粒度調整。

接著將進行過粒度調整之球狀造粒物於1320℃加熱3小時，藉以將原料之紅鐵礦還原，得到以磁鐵石為主成分之燒成物。再者，造粒物之加熱係使用隧道式電爐在氮環境下進行。

將所得燒成物予以裂解後，藉由組合使用旋轉篩選器與氣流分級機，進行分級處理，調整粒度分布。之後，進行磁力選礦，分選磁化率大之粒子，得到以磁鐵石為主成分之美容劑用磁性粉(試樣No.1)。

又，於試樣No.1之製造方法中，適當變更添加之碳黑量、加熱條件及分級條件，藉以得到試樣No.2~No.13。

<以Mn鐵氧體為主成分之美容劑用磁性粉之製造方法>

秤量紅鐵礦及四氧化三錳，使得MnO：20mol%、Fe₂O₃：80mol%，以濕式之介質研磨機粉碎1小時得到漿料。將所得漿料以噴霧乾燥機乾燥，得到球狀之造粒物。接著，對使用旋轉篩選器所得之造粒物進行粒度調整後，於950℃加熱2小時以進行預燒成。

之後，對預燒成後之造粒物加水，使固體成分成為55質量%後，使用磨碎機進行1小時粉碎及混合，配製漿料。進而，對所得漿料之固體成分，添加2質量%之聚乙烯醇、與適量之分散劑。之後，藉由噴霧乾燥機，將漿料造粒為球狀，使用旋轉篩選器進行粒度調整。

接著，藉由將進行過粒度調整之球狀的造粒物於1310℃加熱3小時，使紅鐵礦與四氧化三錳反應，得到以Mn鐵氧體為主成分之燒成物。再者，造粒物之加熱係使用隧道式電爐在氮環境下進行。

將所得之燒成物裂解後，藉由組合使用旋轉篩選器與氣流分級機，進行分級處理，調整粒度分布。之後，進行磁力選礦，分選磁化率大之粒子，得到以Mn鐵氧體為主成分之美容劑用磁性粉(試樣No.15)。

試樣No.14，係使用市售之體積平均粒徑約80μm的球狀鐵粉。

使用藉由上述方法所得之各試樣，由以下方法進行各種特性之評估。

<體積平均粒徑>

於試樣中添加0.2%六偏磷酸鈉水溶液後，使用超音波均質器(超音波工業公司製、UH-3C)進行1分鐘之超音波處理，配製美容劑用磁性粉之分散液。將此分散液導入微追蹤粒度分析計(日機裝股份有限公司製、Model9320-X100)，於折射率1.81、溫度25±5℃、濕度55±15%之條件下進行測定，得到雷射繞射散射法之粒徑分布。由所得粒徑分布，算出於體積分布模式、篩下表示之累積50%粒子徑，以其為體積平均粒徑(中位直徑)。

<小直徑粒子之含量及大直徑粒子之含量>

使用JIS Z 8801所規定之標準篩，藉由根據JIS H 2601之方法來進行試樣之分級。藉此，來測定通過標稱尺寸37μm(400網目)之標準篩的粒子(小直徑粒子)含量及未通過標稱尺寸105μm(145網目)之標準篩的粒子(大直徑粒子)含量。

<表觀密度>

根據JIS Z 2504所規定之金屬粉的表觀密度試驗方法，藉由以下方法進行測定。表觀密度之測定裝置，係使用由具有孔徑2.5^+0.2/0mm之開口的漏斗、杯、漏斗支撐器、支撐棒及支撐台所構成者。首先，將至少150g之試樣注入漏斗，將由漏斗流出之試樣直接流入設置於漏斗下方之杯中。當杯充滿試樣後，於試樣滿出杯的時間點，立即停止試樣的流入。

接著，使由非磁性材料形成之水平刮勺，沿著杯的開口面水平移動，刮取隆起於杯上的試樣。之後，輕敲杯之側面使試樣穩定，刮取附著於杯之側面的試樣後，使用秤量200g、感量50mg之天秤，秤量杯內試樣之重量。將所得重量值乘上0.04，使用JIS Z 8401規定之數值的捨入法，以將此值捨入至小數點以下第2位之值，作為表觀密度(g/cm³)。

<飽和磁化、殘留磁化及保磁力>

使用積分型B-H追蹤器((股)理研電子製、BHU-60型)，由以下順序測定。首先，於電磁石間置入磁場測定用H線圈及磁化測定用4πI線圈，將試樣置入4πI線圈內。接著，分別將使電磁石之電流變化，使磁場H變化之H線圈及4πI線圈的輸出予以積分，將取H輸出為X軸、取4πI線圈之輸出為Y軸之磁滯迴路，描繪於記錄紙。由該磁滯迴路讀取飽和磁化、殘留磁化及保磁力。飽和磁化、殘留磁化及保磁力之測定，係於內徑7mm ±0.02mm、高度10mm±0.1mm之槽中填充約1g試樣，以4πI線圈：圈數30圈、施加磁場：3000厄司特的條件來進行。

<上清液透過率>

秤量15g之試樣，將其置入50ml之樣品瓶。於此樣品瓶中添加20ml之甲醇，加蓋後，使用旋轉式攪拌機於150rpm進行20分鐘攪拌。攪拌結束後，使磁石抵接於樣品瓶之底部，吸附試樣，於此狀態下將樣品瓶以手振動混合3次。之後，採取樣品瓶之上清液3ml，使用可見光分光光度計(Ogawa精機公司製、Model6100)測定波長474nm之上清液的透過率。再者，透過率測定中之空白樣品係使用甲醇。

<比表面積>

將試樣填充於塑膠製試樣筒中後，使用粉體比表面積測定裝置(島津製作所製、SS-100型)以空氣透過法測定比表面積。更具體的試樣填充方法及測定順序係如以下所述。

(1)試樣之填充

將篩板置入塑膠製試樣筒，進而以於其上鋪置1枚濾紙的狀態將試樣筒設置於粉末測試器(Hosokawa Micron公司製)之叩敲架台。接著，將試樣注入至試樣筒之1/3程度為止，使粉末測試器作動，將試樣筒輕敲60秒。輕敲後，將試樣追加注入至試樣筒之2/3程度為止，再度使粉末測試器作動，將試樣筒輕敲60秒。之後，將試樣追加注入至充滿試樣筒為止，使粉末測試器作動，將試樣筒輕敲60秒。第3次之輕敲結束後，將附著於試樣筒之多餘的試樣使用刷毛或刮器等去除，結束試樣之填充。

(2)比表面積之測定

於試樣筒之下部塗佈凡士林，將此部分連接於測定管後，於測定管注入純水。接著，打開測定裝置之下部流出口的活栓，使純水由測定管流出，測定至測定管內之水位降低20cc量為止的時間t。將藉此所得之20cc空氣透過試樣填充層為止所需之時間t(sec)、與填充於試樣管內之試樣重量W(g)，代入Kozeny-Carman之式(參照下述式 (1))，求得試樣之比表面積Sw。

此處，式(1)中之ε，係藉由下述式(2)所求出之試樣填充層的空隙率。

再者，上述式(1)及式(2)中之其他記號的意思係如以下所示。

試樣之比表面積：Sw(cm²/g)

試樣之密度：ρ(g/cm³)

空氣之黏性係數：η(g/cm．sec)

試樣填充層之厚度：L(cm)

透過試樣填充層之空氣的體積：Q(cc)

試樣填充層兩端間的壓力差：△P(g/cm²)

試樣填充層之截面積：A(cm²)

<磁鐵石組成比>

對於以磁鐵石為主成分之美容劑用磁性粉，由以下方法算出X射線繞射法之磁鐵石(Fe₃O₄)、紅鐵礦(Fe₂O₃)及方鐵礦(FeO)的組成比。

測定裝置係使用Panalytical公司製「X’PertPRO MPD」。X射線源係使用Co球管(CoKα線)、光學系係使用集中光學系及高速檢測器「X’Celarator」，以0.2°/sec之連續掃描進行測定。測定結果之解析，係使用解析用軟體「X’PertHighScore」，與通常之粉末結晶構造解析同樣方式進行，鑑定結晶構造後，將所得結晶構造精密化(refinement)，藉以算出重量換算之存在比率。再者，算出存在比率時，係以Fe及O為必須元素，算出磁鐵石、紅鐵礦及方鐵礦之存在比率。

X射線繞射測定所用之X射線源，雖使用Cu球管亦可順利測定，但含多量之Fe的樣品的情況時，相較於測定對象之波峰而言，背景會變大，因此較佳為使用Co球管。又，就光學系而言，雖以平行法亦可能得到同樣的結果，但X射線強度低，測定耗時，因此較佳為以集中光學系進行測定。進一步地，連續掃描之速度雖無特殊限制，然於進行結晶構造解析時為了得到充分的S/N比，係使磁鐵石之主要波峰的(311)面之波峰強度為50000cps以上，以對粒子之特定優先方向無配向的方式於樣品槽中設置試樣來進行測定。

將藉由以上方法所評估之美容劑用磁性粉的各種特性示於表1。

接著，藉由以下方法來進行混合了美容劑用磁性粉之美容劑的特性評估。

再者，上述特性評估，係使用具有以下組成之美容劑。

．美容劑用磁性粉 60.0質量%

．甘油 20.0質量%

．對羥苯甲酸甲酯 0.38質量%

．十甲基環五矽氧烷 1.3質量%

．三辛基甘油 3.8質量%

．2-乙基己酸鯨蠟酯 3.8質量%

．皂土 0.19質量%

．聚氧乙烯．甲基聚矽氧烷共聚物 2.25質量%

．單月桂酸聚甘油酯 0.25質量%

．聚丙烯酸鈉 0.01質量%

．氫氧化鈉 0.03質量%

．抗壞血酸磷酸鈉 0.13質量%

．香料 0.13質量%

．水剩餘部分

<吸附去除性>

於載置於水平面的平板狀上，塗佈混合有美容劑用磁性粉之美容劑。將內藏有釹磁石之試驗頭由塗佈之美容劑的上方接近，測定美容劑用磁性粉被試驗頭所吸附之時間點時由平板至試驗頭止的高度，其值示於表2中之「吸附距離」欄。表2記載之值越大，顯示美容劑用磁性粉越容易被去除吸附。再者，試驗頭內藏之釹磁石，係直徑約25mm、高度約8mm之圓筒狀，於磁石單質之表面磁束密度為266mT。又，於向釹磁石之上方的端面，配製使用呈圓板狀之厚2mm的軛鐵材。

<觸感>

評估將美容劑塗佈於手指甲時的觸感，示於表2。再者，表2所示各記號之意思，如以下所示。

A：完全感覺不到粗糙感

B：幾乎感覺不到粗糙感

C：雖感覺到粗糙感，但可塗開

D：感覺到粗糙感，且無法塗開

<色調>

使用測色色差計(日本電色工業股份有限公司製、型式「ZE 2000」)來測定美容劑用磁性粉之L值(明度)、a值(綠~紅之色度)、b值(藍~黃之色度)，各自的值示於表2。再者，測定係使用5g之美容劑用磁性粉。

由表2可知，將體積平均粒徑、大直徑粒子之含量及小直徑粒子之含量控制在上述特定範圍之試樣，其吸附去除性、觸感、色調之任何特性均優良，適合作為美容劑用。

Claims

一種美容劑用磁性粉，其係構成為可藉由磁力自塗佈於肌膚之美容劑去除吸附之美容劑用磁性粉，其特徵在於，磁鐵石之含量為80質量%以上，且剩餘部分係由方鐵礦、紅鐵礦及不可避免的雜質所構成，由藉由雷射繞射散射法所得之粒徑分布所求得的體積平均粒徑為50~75μm，粒徑未達37μm之粒子的含量為15質量%以下、且粒徑105μm以上之粒子的含量為5質量%以下，且表觀密度為1.95~2.65g/cm³。
如請求項1之美容劑用磁性粉，其中紅鐵礦之含量為5質量%以下。
如請求項1或2之美容劑用磁性粉，其中將該美容劑用磁性粉分散於甲醇所得之上清液在波長474nm之透過率為90%以上。
如請求項1或2之美容劑用磁性粉，其中方鐵礦之含量為15質量%以下。
如請求項1或2之美容劑用磁性粉，其中飽和磁化為80Am²/kg以上。
如請求項1或2之美容劑用磁性粉，其中使用空氣透過法測定時的表面積為200~450cm²/g。