ES2299478T3

ES2299478T3 - Metodo para la preparcion de polvo a base de hierro y polvo a base de hierro.

Info

Publication number: ES2299478T3
Application number: ES01915972T
Authority: ES
Inventors: Peter Grahn; Lars Hultman; Nils Jonsson; Britt Benemark
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 2000-03-10
Filing date: 2001-03-09
Publication date: 2008-06-01
Anticipated expiration: 2021-03-09
Also published as: EP1269267A1; EP1269267B1; US20030177867A1; AU2001242917A1; US6702870B2; WO2001067182A1; DE60132314T2; JP2003526738A; ATE383594T1; DE60132314D1

Abstract

Un método para la preparación de un polvo de base de hierro teniendo partículas de polvo con propiedades magnéticas y eléctricas distinguidas por una magnetización de saturación de menos de 220 Am2/kg (220 emu/g), una remanencia sr de menos de 5 Am2/kg (5 emu/g) y una coercitividad Hc, de menos de 4775 A/m (60 Oe), e incluyendo al menos 0,5 % en peso de silicato que contiene hierro y al menos un 10 % en peso de hierro metálico y/o hierro en aleación que comprende los pasos de: mezclar un polvo que contiene hierro y un polvo que contiene silicio, y reducir la mezcla obtenida a una temperatura por encima de 450°C.

Description

Método para la preparación de polvo a base de hierro y polvo a base de hierro.

Campo de la invención

Esta invención se refiere a un nuevo material en polvo a base de hierro y un proceso para la elaboración del mismo. En particular la invención se refiere a un proceso que permite la preparación de un nuevo polvo, que como tal o posteriormente procesado es útil dentro de una amplia variedad de diferentes campos y que tiene propiedades magnéticas y eléctricas.

Antecedentes de la invención

Los polvos a base de hierro que tienen propiedades magnéticas y eléctricas se utilizan para diferentes propósitos y dentro de una amplia variedad de campos industriales. Un ejemplo de un campo de este tipo es la electrofotografía donde los polvos a base de hierro pueden ser usados como núcleos portadores o como pigmentos magnéticos en toners. Otro campo es el de los componentes de núcleo magnético donde los polvos a base de hierro son compactados para obtener un componente específico útil, por ejemplo, en circuitos eléctricos. Los polvos a base de hierro muy finos (partículas pequeñas) hechos por ejemplo por el proceso carbonilo se utilizan también en los componentes de núcleo magnético, interferencia electromagnética/protección, para piezas hechas por moldeo por inyección de metal y en los fluidos magnéticos.

La presente invención se refiere a un nuevo polvo, que como tal, o cuando es posteriormente procesado es potencialmente útil para todos estos materiales, así como para otras aplicaciones donde son requeridas propiedades eléctricas y/o magnéticas específicas. El polvo también puede ser usado en tales campos donde las propiedades eléctricas y/o magnéticas no son necesarias, por ejemplo, dentro de la industria farmacéutica o alimenticia.

Un método de preparación de un polvo a base de hierro adecuado para su uso dentro de estos campos técnicos es ha divulgado en la patente US 5 538 656. Más particularmente, esta patente se refiere a un óxido magnético, que es producido mezclando un material de control de magnetización (Ca, Ti, Sn, Si, Mg) con hematita y/o magnetita y sinterizando la mezcla obtenida en un gas inerte a 550ºC a 1500ºC. El óxido magnético deseado, que de acuerdo a esta patente puede ser fácilmente producido en masa, es magnetita de fase única (Fe_{3}O_{4}). Además, la patente revela que si los parámetros de la reacción no son exactamente seleccionados otros óxidos magnéticos, como wustita (FeO) y hematita (Fe_{2}O_{3}) puede ser obtenidos como impurezas indeseables. El óxido magnético preparado de acuerdo a esta patente tiene valores de magnetización de saturación que varían entre alrededor de 90 (cuando no se hace una adición del agente de control de magnetización) a alrededor de 10 Am^{2}/kg (a alrededor de 90 a alrededor de 10 emu/g) (cuando aproximadamente el 80% en peso del agente de control de magnetización es adicionado).

El uso de sílice en el polvo a base de hierro también es divulgado en la publicación de la patente Japonesa 63-184764. Asimismo, esta publicación divulga el uso de la atmósfera inerte y el producto obtenido consiste principalmente de magnetita y un óxido no magnético. El propósito de la invención de acuerdo con esta publicación es reducir la magnetización de saturación a valores más bajos que el de la magnetita pura. Son obtenidos aproximadamente los mismos valores de magnetización de saturación como en la patente de EE.UU.

Ahora se ha encontrado que estos valores pueden ser notablemente incrementados desarrollando el proceso en una atmósfera reductora en lugar de una atmósfera inerte. Para adiciones comparables del agente de control de la magnetización ha sido entonces inesperadamente encontrado que los materiales que tengan valores de saturación magnética que van desde 220 a 30 Am^{2}/kg (de 220 a 30 emu/g) pueden ser preparados.

Otra publicación que divulga polvos a base de hierro que contienen silicio es la publicación de la patente Japonesa 61-155595, que se refiere a una tecnología para la producción de partículas de ferroaleación conteniendo 0,1-5,0% atómico de sílice. Este proceso incluye un paso de reducción de un silicato que contiene material de magnetita. El polvo obtenido después de la reducción tuvo una saturación magnética entre 90 y 184 Am^{2}/kg (90 y 184 emu/g) y remanencia entre 7 y 24 y coercitividad entre 6366 y 16313 A/m (80 y 205 O_{e}). Tamaños promedios de partículas de menos de 0,25 micras fueron obtenidos. Un propósito principal de la invención de acuerdo con esta publicación es el de preparar partículas esféricas para su utilización como portadores y toners magnéticos para copiado electrostático. Una característica necesaria de la invención de acuerdo a esta invención es un proceso de precipitación comparativamente complicado para la preparación del material de magnetita que contiene silicatos, es decir, el material de partida que es sometido a la reducción.

La publicación de la patente Japonesa JP 61-219959 tiene un propósito similar y divulga un método para la obtención de partículas finas de hierro gamma tratadas con sílice. Las partículas de hierro gamma tratadas con sílice se obtienen mediante el tratamiento de partículas finas de óxido de hierro alfa con un compuesto de silicio. Un paso de reducción y un paso de oxidación son realizados con el fin de convertir las partículas en partículas de óxido de hierro gamma. Cuando se mezclan las partículas con la resina aglutinante del tóner, las partículas deben ser uniformemente dispersas y no debería producirse aglomeración.

Objetos de la invención

Un objeto de la presente invención es proporcionar un proceso simple y económicamente atractivo que permite preparar un polvo a base de hierro con un tamaño de partícula muy fino.

Un segundo objeto es proporcionar un proceso para la preparación de un material en polvo a base de hierro con propiedades magnéticas y eléctricas, que puede ser adaptado a una amplia variedad de necesidades diferentes.

Un tercer objeto es proporcionar un proceso para la preparación de un polvo a base de hierro con una magnetización de saturación, que puede ser variada dentro de un amplio intervalo con buenas propiedades magnéticas blandas mantenidas, tales como la baja coercitividad y remanencia.

Un cuarto objeto, es proporcionar un polvo a base de hierro cuyas propiedades magnéticas blandas son únicamente buenas en relación con el tamaño de las partículas.

Un quinto objeto es proporcionar un nuevo material respetuoso con el medio ambiente.

Resumen de la invención

El polvo a base de hierro de acuerdo con la invención incluye al menos 0,5% de silicato que contiene hierro y al menos 10% en peso de hierro metálico y/o hierro en aleación y es preparado mezclando el polvo que contiene hierro y un polvo que contiene silicio y reduciendo la mezcla obtenida a una temperatura por encima de 450ºC.

El nuevo material de acuerdo a la presente invención consiste esencialmente en una estructura compuesta que comprende principalmente una mezcla de hierro, que está presente en la forma de hierro metálico y/o de hierro en aleación, silicato que contiene hierro y pequeñas cantidades de óxidos de hierro.

El polvo tiene partículas de polvo con propiedades magnéticas y eléctricas distinguidas por una magnetización de saturación de menos de 220 Am^{2}/kg (220 emu/g), una remanencia \sigma_{r} de menos de 5 Am^{2}/kg (5 emu/g) y una coercitividad H_{c}, de menos de 4775 A/m (60 O_{e}).

Las características críticas del nuevo material de acuerdo a la presente invención son el contenido de hierro metálico y/o en aleación, que tiene un impacto en las propiedades eléctricas y magnéticas, y el contenido de silicato, que tiene una influencia en la densidad aparente. Variando la cantidad de silicato y de hierro metálico y/o en aleación las propiedades del material base pueden ser ajustadas en vista de las propiedades requeridas del producto final.

Descripción detallada de la invención

El material de partida a base de hierro es preferiblemente magnetita y/o hematita molida u otro compuesto que contiene hierro, tal como los óxidos férricos hidratados, como el mineral goetita lepidocrocita, o sales férricas. Especialmente preferido en este sentido son los minerales altamente purificados tal como los minerales beneficiados. En lugar de mineral de magnetita y/o hematita molido es, por supuesto, también posible utilizar magnetita o hematita sintéticamente preparada.

El material de partida que contienen sílice es preferiblemente un óxido que contiene silicio tal como sílice, pero otras formas como sílice intermetálica o sílices mezcladas (conteniendo elementos como Mg, Ca, Al, Na), como Olivina ((Fe,Mg)_{2}SiO_{4}) o Alumino-silicatos se podrían utilizar también.

Opcionalmente los materiales de partida a ser mezclados también pueden contener una pequeña cantidad de un aditivo conocido para mejorar una propiedad magnética y/o eléctrica como Ni, Sn, P, Co, Al y Mo. Ni, Sn, Co, Al y Mo pueden ser adicionados en forma metálica o intermetálica y el P puede ser adicionado como ferro-fósforo.

Los materiales de partida pueden ser sometidos a un mezclado en seco convencional. De acuerdo a una realización preferida de la invención los materiales de partida son aglomerados antes de la reducción.

Aglomeración

Existen una gran cantidad de métodos para aglomerar polvos y dependiendo de los requerimientos de la aplicación final, el método más adecuado puede ser seleccionado. Un ejemplo de una tecnología muy simple es adicionar un aglutinante (tal como PEG) al polvo crudo seguido del mezclado donde se pueden formar los aglomerados. El procedimiento de mezclado y el equipo puede variar. Específicamente el nuevo material base puede ser preparado por la dispersión de los materiales de partida seleccionados, el polvo que contiene hierro y los materiales que contienen sílice, en un líquido, preferiblemente agua, con el fin de obtener una pasta que es posteriormente secada por aspersión para formar aglomerados. Preferiblemente la pasta es una pasta aguada que contiene por ejemplo 0,01 - 2% en peso de un agente aglutinante, como polivinil alcohol, metil celulosa y/o carbowax. Independientemente del origen de los materiales de partida, la mayoría de las partículas de este material en la pasta debe tener un tamaño promedio de partículas de menos de 25 \mum, preferiblemente menos de 15 \mum y lo más preferiblemente menos de 5 \mum. Sin embargo, si tamaños de partículas más grandes son deseados al final, productos reducidos y opcionalmente sinterizados, las partículas del material sinterizado deben ser más grandes. Durante el secado por aspersión los aglomerados esféricos de las partículas del material de partida que contiene hierro son formadas. El tamaño de los aglomerados secados por aspersión se puede controlar y está determinado por las condiciones durante este paso de secado, tal como la composición de la pasta, el flujo, la presión y el tipo de boquilla rotativa o de aspersión utilizada, y es seleccionada por un experto en el arte en vista del uso pretendido del polvo final. Normalmente, los aglomerados del polvo secado por aspersión tienen un diámetro promedio en el rango de alrededor de 10 a 250 \mum.

Reducción

La reducción se realiza preferiblemente en un horno continuo u horno por lotes en una atmósfera de hidrógeno o nitrógeno que contiene hidrógeno, amoníaco reformado o monóxido de carbono o una combinación de los mismos. La reducción puede también ser realizada en presencia de materiales que contienen carbono. En este contexto se debe recordar que las temperaturas, las atmósferas y los tiempos para la reducción en combinación con la cantidad de sílice en los aglomerados deciden las propiedades magnéticas finales de los productos obtenidos. Más específicamente, se ha encontrado que el aumento de la temperatura de reducción provoca una disminución de la magnetización de saturación la que igualmente depende del hecho de que menos hierro metálico es formado. Lo mismo ocurre si la atmósfera para la reducción incluye menos hidrógeno y más gas inerte tal como nitrógeno. Además, es más difícil decidir exactamente donde termina la reducción y comienza la sinterización. Así, se ha encontrado que la reducción puede ser realizada hasta alrededor de 1000ºC a cuya temperatura la sinterización comienza la que se observa por una reducción de la superficie específica y la densidad aparente aumentada del polvo.

En una realización preferida del presente método, el polvo secado por aspersión se reduce en una atmósfera basada en hidrógeno a una temperatura dentro del rango de por encima de 450 a 1000ºC, preferiblemente de alrededor de 500 a 600ºC durante un período de alrededor de 1 a 4 horas. Además se ha encontrado que el máximo contenido de hierro metálico se obtendrá cuando la reducción se realiza a temperaturas entre 500 y 600ºC, lo más preferiblemente entre 530 y 570ºC esencialmente en hidrógeno puro.

El tiempo requerido para la reducción dependerá en gran medida del tipo de horno usado, la cantidad de material en el horno y el flujo de gas etc. Por esta razón, tanto tiempos menores y superiores podrían ser necesarios que los rangos de tiempo de 1-4 horas indicados anteriormente. Como alternativa, los aglomerados de polvo secados por aspersión son sometidos a la reducción en una atmósfera basada en monóxido de carbono a una temperatura dentro del rango de alrededor de 700 a 1300ºC. En otra realización de la reducción, el material secado por aspersión es sometido a la reducción en presencia de material que contiene carbono, como el grafito a una temperatura de alrededor de 1100 a 1300ºC, preferiblemente alrededor de 1200ºC.

De acuerdo a una realización preferida la reducción se realiza durante condiciones tales que un polvo aglomerado con las siguientes características se obtiene.

Los aglomerados de partículas de polvo consisten principalmente en una mezcla de un silicato que contiene hierro y hierro en forma de hierro metálico y/o en aleación. El término "hierro en aleación" se refiere a hierro metálico que tiene otros elementos disueltos o difusos en él.

La cantidad de hierro metálico y/o en aleación junto con el silicato que contiene hierro constituye por lo menos el 50% en peso del material.

La cantidad de silicato que contiene hierro es mayor de 0,5 y menor que 90%, preferiblemente entre 1 y 85% y lo más preferiblemente entre 2 y 80% en peso.

El silicato que contiene hierro esencialmente consiste en (Fe,M)_{x}Si_{y}O_{z} donde Fe/M > 0,2, donde M es seleccionado del grupo que consiste de Mg, Ca, Al, Na o mezclas de los mismos, y

0,5 < x < 2,5

0,5 < y < 2

2 < z < 6.

La composición deseada del silicato que contiene hierro es (Fe,M)_{2}SiO_{4}.

La microestructura de las partículas del aglomerado consiste básicamente de una estructura compuesta** que comprende una mezcla de hierro metálico y de silicato que contiene hierro, óxidos de silicio y óxidos de hierro y la microestructura puede, en menor medida, contener también otros compuestos, aleaciones y elementos formados por las sustancias en ella. El término "compuesta" debe interpretarse de manera que cada partícula del aglomerado en polvo consiste en una mezcla de los diferentes micro componentes.

La densidad aparente del polvo obtenido está preferiblemente entre 0,5 y 2,5 g/cm^{3}.

El tamaño del aglomerado varía de 10 a 250 micras.

Las partículas del aglomerado pueden tener una forma esférica o irregular.

Si la reducción se realiza hasta que prácticamente todos los óxidos son finalmente reducidos, el polvo de acuerdo a la presente invención consiste principalmente de hierro metálico, hierro en aleación y silicato que contiene hierro y a lo máximo 3% en peso, preferiblemente menos de 2% en peso, de impurezas inevitables, tales como óxidos de hierro, por ejemplo, magnetita. El contenido de oxígeno del polvo es normalmente menor de 60% en peso, preferiblemente menor de 50% en peso.

Como se mencionó antes el proceso de acuerdo a la invención comienza con la aglomeración de una mezcla que contenga partículas muy finas de óxido de hierro junto con un material muy fino que contiene silicio, por ejemplo, sílice. Los siguientes pasos del proceso incluyen un proceso de reducción donde las partículas de óxido de hierro se reducen a hierro metálico y al mismo tiempo, un silicato que contiene hierro se forma. Durante el proceso, las partículas de óxido de hierro actuarán como precursores de las partículas de hierro y, en consecuencia, las partículas de hierro formadas esencialmente heredarán la forma del precursor de óxido de hierro. El hecho de que la reducción se realiza a temperaturas elevadas donde la difusión de los átomos tiene lugar a mayor velocidad, significa que las partículas de hierro formadas recibirán siempre una forma más redondeada que el precursor de óxido de
hierro.

Los parámetros del proceso para la reducción, tal como temperatura y tiempo, determinarán en gran medida la microestructura en los aglomerados en polvo individuales. Así, si por ejemplo, la temperatura o el tiempo aumentan, la microestructura será más gruesa debido a la tasa de difusión aumentada. Si la temperatura suficientemente alta/largo tiempo, las partículas de hierro individuales comenzarán a sinterizarse junto a la formación de una red tridimensional en cada aglomerado.

También la cantidad de silicio inicialmente adicionado determinará la tendencia de sinterización de las partículas de hierro. Un contenido un poco más alto de silicio hará más fácil obtener un polvo donde cada aglomerado reducido contiene discretas partículas de hierro en una matriz de silicato que contiene hierro. El tamaño de las partículas discretas de hierro obtenidas será una consecuencia natural del tamaño de las partículas del material de partida oxídico. Esto significa por ejemplo, si un óxido sub-micrónico es usado, partículas de hierro sub-micrónicas serán obtenidas.

Desintegración

Otra ventaja de la presente invención es que los aglomerados obtenidos después de la reducción serán fáciles de desintegrar. Esto es particularmente cierto cuando los aglomerados no son demasiado bien sinterizados o no comprenden un contenido de silicato muy bajo. Fuerzas mecánicas muy bajas son entonces necesarias con el fin de desintegrar el polvo en los micro-constituyentes individuales. Como fuerzas muy bajas son necesarias para la desintegración, la energía mecánica almacenada en el polvo (como esfuerzos y defectos) será muy baja resultando en valores muy bajos mantenidos de remanencia y coercitividad.

Normalmente, el polvo de hierro al ser tan extremadamente fino es muy reactivo y se quemará si se expone al aire. En este caso, se encontró que la presencia de sílice y silicato suprime la tendencia a la oxidación por lo que un polvo magnético fino muy estable se obtiene. La reactividad de un polvo reducido en hidrógeno esencialmente puro a alrededor de por ejemplo 500-600ºC, puede ser además disminuida sometiendo el polvo a una temperatura de alrededor de 700º, preferiblemente por encima de alrededor de 800º y lo más preferiblemente por encima de 900ºC. También el hecho de que valores extremadamente muy bajos para la remanencia y coercitividad son obtenidos puede para una parte significativa estar relacionado con la presencia de silicio.

El polvo magnético muy fino obtenido después de la desintegración poseerá un conjunto único de características que, según nuestro conocimiento, no se conocían anteriormente. Después de la desintegración el polvo tendrá las siguientes características:

El polvo contiene principalmente una mezcla de partículas de hierro metálico discretas y partículas de silicato que contienen hierro y en menor medida óxidos de hierro, sílice y otras impurezas.

El tamaño promedio de partícula del polvo oscila de sub-micras hasta 25 micras. Sin embargo, como se indicaba anteriormente, las partículas más grandes también pueden ser producidas dependiendo del tamaño de partícula del material de partida.

La saturación magnética del polvo oscila de 30 a 220 Am^{2}/kg (30 a 220 emu/g).

La remanencia del polvo está por debajo de 10 Am^{2}/kg (10 emu/g), preferiblemente por debajo de 5 Am^{2}/kg (5 emu/g). La coercitividad del polvo está por debajo de 4775 A/m (60), preferiblemente por debajo de 3979 A/m (50 O_{e}) y lo más preferiblemente por debajo de 1989 A/m (25 O_{e}). La mezcla de polvo fina de hierro/silicato que contiene hierro resultante podría ser tratada, si es necesario. De esta forma, un paso de separación podría por ejemplo ser introducido con el fin de separar el silicato que contiene hierro y el hierro metálico uno del otro, si se desea. Existe un gran rango de tecnologías de separación que usan por ejemplo varios procesos químicos, campo magnético, fuerzas centrífugas etc, que pueden ser utilizados para separar las fases de ser necesario.

Los polvos muy finos de hierro/silicato que contiene hierro obtenidos podrían ser útiles en un amplio rango de aplicaciones. Especialmente los polvos pueden ser útiles para la producción de toners o portadores para electrofotografía.

Las propiedades eléctricas del material de núcleo portador son principalmente decididas por la cantidad de silicato, la microestructura de las partículas y el grado de sinterización. Cantidades aumentadas de silicato aumentan la resistividad. También se ha encontrado que un polvo grueso que se ha sinterizado bien conseguirá una resistividad reducida. De lo anterior es evidente que la temperatura de la reducción/sinterización puede variar dentro de amplios límites por ejemplo desde por encima de 450 1400ºC. Preferiblemente, la sinterización se realiza a temperaturas por encima de 900ºC, preferiblemente por encima de 1000º y lo más preferiblemente por encima de 1100ºC en una atmósfera inerte o reductora a fin de obtener un polvo sinterizado. El período del proceso de sinterización depende del equipo de horno y de las propiedades deseadas del producto final y puede ser determinado por el experto en el
arte.

Además, puesto que el material sinterizado consiste principalmente de hierro metálico, que es un material conductor, también es posible ajustar la resistividad de este material por tratamientos de oxidación lo que es muy importante ya que las máquinas que usan núcleos portadores están diseñadas para diversos niveles de la resistividad, propiedades de carga y ruptura de voltaje de las partículas portadoras.

Por oxidación, el comportamiento conductor será cambiado a más resistivo. Dependiendo de cuan larga sea la oxidación, la resistividad puede ser ajustada a un punto que va desde altamente conductivo a altamente resistivo. Dependiendo en cómo se seleccionan los parámetros de la oxidación, el estado y la cantidad de óxido de hierro formado podrían ser ajustados. Si la oxidación se realiza en tiempo suficientemente largo, debido a las transformaciones de fase (de hierro a varios óxidos de hierro) también la saturación magnética del material podría reducirse, por lo que un material con no solamente resistividad aumentada, sino también saturación magnética disminuida podrá ser obtenido. Esto se conoce como oxidación profunda. La oxidación, en cierta medida, introducirá esfuerzos en las partículas individuales, lo que podría reflejarse en las propiedades magnéticas es decir, por la remanencia y coercitividad aumentada. Esto podría ser fácilmente ajustado a niveles aceptables por un tratamiento térmico adecuado en atmósfera protectora con el fin de relajar los esfuerzos.

El comportamiento conductor de los materiales también podría ser ajustado por tratamientos de superficie con diversos materiales inorgánicos posiblemente en combinación con la oxidación de superficie o profunda descrita anteriormente. Los materiales inorgánicos podrían ser adicionados en diversas formas, por ejemplo como partículas sólidas, a través de un líquido o un gas.

El estado y la apariencia de las superficies de las partículas también pueden ser ajustados por diversos tratamientos físicos como la molienda.

Además, el material de las partículas así reducido, que opcionalmente ha sido sometido a un tratamiento posterior de acuerdo con lo anterior, podría ser impregnado o recubierto con un material resinoso. Esto se puede hacer de muchas maneras, por ejemplo, sumergiendo el material en una solución de un material resinoso de este tipo en disolventes orgánicos volátiles o por aspersión de la solución resinosa sobre un lecho fluidizado del material de partículas como es conocido en el arte.

En el caso de tóner magnético el polvo magnético se mezclará con la resina de polímero, cera, pigmentos de color y otros aditivos, amasado a elevada temperatura, enfriado y molido para obtener las partículas de tóner. Normalmente el tamaño de las partículas de tóner varía entre 3 y 15 micras.

Un proceso similar podría ser usado para portadores de enlace a polímeros sin embargo los tamaños de los portadores son más grandes, normalmente entre 20 y 200 micras. Las partículas en este rango de tamaño pueden ser fácilmente obtenidas por un rango de tecnologías de aglomeración.

Dependiendo de la forma y propiedades deseadas un rango de diferentes tecnologías de aglomeración, por ejemplo, secado por aspersión seguido de endurecimiento, enfriamiento por aspersión de un derretido caliente u otras tecnologías de aglomeración bien conocidas por un experto en el arte podrían ser usadas.

Otros ejemplos de aplicaciones del polvo magnético fino obtenido de acuerdo a la invención incluye, por ejemplo, moldeo por inyección de metal, EMI/Protección y un amplio rango de aplicaciones químicas, etc.

La invención es ilustrada pero no limitada a los siguientes ejemplos.

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Ejemplo 1

El polvo de magnetita con un tamaño promedio de partícula de alrededor de 2 micras junto con un 5% de sílice con un tamaño promedio de partícula de alrededor de 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contiene 0,4% en peso de polivinil alcohol. Luego la pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 10-150 micras de diámetro.

Los aglomerados se redujeron a alrededor de 550ºC en una atmósfera de hidrógeno durante 80 minutos a fin de transformar la magnetita y la sílice en esencialmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno. La temperatura se elevó a 900ºC, y se mantuvieron allí durante 40 minutos con el fin de reducir la reactividad del polvo. Después de esto el polvo se dejó enfriar a temperatura ambiente, y después de esto fue ligeramente molido. Aproximadamente el mismo tamaño de partícula que aquel del material de partida fue obtenido.

El polvo así preparado contenía principalmente una mezcla de hierro metálico y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno y tenía las siguientes propiedades (las mediciones magnéticas se realizaron con un trazador de curva BH de Riken Denshi y la SSA con un instrumento BET);

: Magnetización de saturación: 152 Am^{2}/kg (152 emu/g)

: Remanencia 2,0 Am^{2}/kg (2,0 emu/g)

: Coercitividad 1432 A/m (18 O_{e})

: Resistividad 7*10^{10} Ohm*cm

: AD 1,52 g/cc

: Flujo 41 seg./50 g

: SSA 1204 m^{2}/kg

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 14,9%

: Si = 3,0

: Fe-tot = 90,5

: Fe-met = 82,1

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Por último, el polvo fue sinterizado a 1150ºC durante 240 minutos en una atmósfera de hidrógeno. Las partículas esféricas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro metálico y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno y tenía las siguientes propiedades (las mediciones magnéticas se realizaron con un trazador de curva BH de Riken Denshi.

: Magnetización de saturación: 200 Am^{2}/kg (200 emu/g)

: Remanencia 0,7 Am^{2}/kg (0,7 emu/g)

: Coercitividad 477 A/m (6 O_{e})

: Resistividad 2*10^{10} Ohm*cm

: AD 2,56 g/cc

: Flujo 25 seg./50 g

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 4,9

: Si = 3,0

: Fe-tot = 92,7

: Fe-met = 92,1

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Ejemplo 2

Polvo de magnetita con tamaño promedio de partícula de alrededor de 1,5 micras, junto con 20% de sílice con tamaño de partícula de alrededor de 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contiene 0,4% en peso de polivinil alcohol. Luego la pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 20-200 micras de diámetro.

Los aglomerados se redujeron a alrededor de 550ºC en una atmósfera de hidrógeno durante 80 minutos a fin de transformar la magnetita y la sílice esencialmente en una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno. La temperatura se elevó a 900ºC y mantenidos allí durante 45 minutos con el fin de reducir la reactividad del polvo. Después de esto el polvo se deja enfriar a temperatura ambiente, y después de esto fue ligeramente molido. Aproximadamente el mismo tamaño de las partículas que aquel del material de partida fue obtenido.

El polvo así preparado contenía principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno, y tenía las siguientes propiedades:

: Magnetización de saturación: 89 Am^{2}/kg (89 emu/g)

: Remanencia nm *

: Coercitividad nm *

: Resistividad > 10^{11} Ohm*cm

: AD 1,09 g/cc

: Flujo 71 seg./50 g

: SSA 1413 m^{2}/kg

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

: * nm no medible, cercano a cero

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 35,3%

: Si = 10,2

: Fe-tot = 72,5

: Fe-met = 54,5

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Por último, el polvo fue sinterizado a 1150ºC durante 250 minutos en una atmósfera de hidrógeno. Las partículas esféricas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno, y tenía las siguientes propiedades:

: Magnetización de saturación; 166 Am^{2}/kg (166 emu/g)

: Remanencia 0,3 Am^{2}/kg (0,3 emu/g)

: Coercitividad 398 A/m (5 O_{e})

: Resistividad 8*10^{9} Ohm*cm

: AD 1,41 g/cc

: Flujo 73 seg./50 g

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, y algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 14,9

: Si = 10,5

: Fe-tot = 76,3

: Fe-met = 74,6

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Ejemplo 3

Polvo de magnetita con tamaño promedio de partícula de 1,5 micras junto con 30% de sílice con tamaño promedio de partícula de alrededor de 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contiene 0,4% en peso de polivinil alcohol. Luego la pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 20-150 micras de diámetro.

Los aglomerados se redujeron a alrededor de 550ºC en una atmósfera de hidrógeno durante 85 minutos a fin de transformar la magnetita y la sílice en esencialmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno. La temperatura se elevó a 910ºC y mantenidos allí durante 50 minutos con el fin de reducir la reactividad del polvo. Después de esto el polvo se dejó enfriar a temperatura ambiente, y después de esto fue ligeramente molido. Aproximadamente el mismo tamaño de las partículas que aquel del material de partida fue obtenido.

: Magnetización de saturación; 83 Am^{2}/kg (83 emu/g)

: Remanencia 0,3 Am^{2}/kg (0,3 emu/g)

: Coercitividad 1194 A/m (15 O_{e})

: Resistividad >10^{11} Ohm*cm

: AD 1,09 g/cc

: Flujo 95 seg./50 g

: SSA 1069 m^{2}/kg

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, y algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 56,0%

: Si = 13,0

: Fe-tot = 62,7

: Fe-met = 31,0

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Por último, el polvo fue sinterizado a 1150ºC durante 230 minutos en una atmósfera de hidrógeno. Las partículas esféricas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno, y tenía las siguientes propiedades:

: Magnetización de saturación: 145 Am^{2}/kg (145 emu/g)

: Remanencia 0,5 Am^{2}/kg (0,5 emu/g)

: Coercitividad 796 A/m (10 O_{e})

: Resistividad 6*10^{9} Ohm*cm

: AD 1,60 g/cc

: Flujo 43 seg./50 g

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, y algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 23,2

: Si = 12,9

: Fe-tot = 68,8

: Fe-met = 63,9

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Ejemplo 4

Polvo de magnetita con tamaño promedio de partícula de 1,25 micras junto con 40% de sílice con tamaño promedio de partículas de aproximadamente 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contiene 0,4% en peso de polivinil alcohol. Luego la pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 10-150 micras de diámetro.

Los aglomerados se redujeron a alrededor de 555ºC en una atmósfera de hidrógeno durante 80 minutos a fin de transformar la magnetita y sílice en esencialmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno. La temperatura se elevó a 900ºC y mantenidos allí durante 40 minutos con el fin de reducir la reactividad del polvo. Después de esto el polvo se dejó enfriar a temperatura ambiente, y después de esto ligeramente molido. Aproximadamente el mismo tamaño de las partículas que aquel del material de partida fue obtenido.

: Magnetización de saturación: 83 Am^{2}/kg (83 emu/g)

: Remanencia 0,3 Am^{2}/kg (0,3 emu/g)

: Coercitividad 1119 A/m (14 O_{e})

: Resistividad > 10^{11} Ohm*cm

: AD 0,91 g/cc

: Flujo de 103 seg./50 g

: SSA 1682 m^{2}/kg

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, y algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 58,9

: Si = 19,1

: Fe-tot = 52,5

: Fe-met = 22,0

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Por último, el polvo fue sinterizado a 1140ºC durante 240 minutos en una atmósfera de hidrógeno. Las partículas esféricas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno, y tenía las siguientes propiedades:

: Magnetización de saturación: 109 Am^{2}/kg (109 emu/g)

: Remanencia 0,1 Am^{2}/kg (0,1 emu/g)

: Coercitividad 159 A/m (2 O_{e})

: Resistividad 6*10^{9} Ohm*cm

: AD 1,05 g/cc

: Flujo 64 seg./50 g

: XRD Principalmente Fe & Fe_{2}SiO_{4}, y algo de FeO y Fe_{3}O_{4}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 28,0

: Si = 20,5

: Fe-tot = 55,3

: Fe-met = 51,5

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Ejemplo 5

Aglomerados se prepararon como en los ejemplos 1-4, pero el contenido de sílice de los materiales de partida era de 60% en peso.

Los aglomerados se redujeron en un horno que incluía 3 zonas de teniendo las temperaturas 560, 560 y 940, respectivamente en una atmósfera de hidrógeno (100% de hidrógeno) durante 130 minutos a fin de transformar la magnetita y la sílice en una mezcla compuesta esencialmente de hierro metálico y silicato que contiene hierro.

Las partículas esféricas preparadas de este modo tenían las siguientes propiedades:

: Magnetización de saturación: 42 Am^{2}/kg (42 emu/g)

: Remanencia 0,5 Am^{2}/kg (0,5 emu/g)

: Coercitividad 2387 A/m (30 O_{e})

: Resistividad 7*10^{10} Ohm*cm

: AD 0,78 g/cc

: SSA (m^{2}/kg) 1738 promedio

: XRD Fe y Fe_{2}SiO_{4}/SiO_{2}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 40,1

: Si = 28,9

: Fe-tot = 36,0

: Fe-met= 31,0

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Ejemplo 6

Aglomerados se prepararon como en el ejemplo 5, pero el contenido de sílice de los materiales de partida fue de 80% en peso.

Los aglomerados se redujeron a alrededor de 560 durante 90 minutos y a alrededor de 940 durante 45 minutos en una atmósfera de hidrógeno (100% de hidrógeno) con el fin de transformar la magnetita y la sílice en una mezcla compuesta esencialmente de hierro metálico y silicato que contiene hierro.

: Magnetización de saturación: 31 Am^{2}/kg (31 emu/g)

: Remanencia 0,3 Am^{2}/kg (0,3 emu/g)

: Coercitividad 4775 A/m (60 O_{e})

: Resistividad > 10*10^{11} Ohm*cm

: AD 0,77 g/cc

: SSA (m^{2}/kg) 2225 promedio

: XRD Fe y Fe_{2}SiO_{4}/SiO_{2}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 50,8

: Si = 38,2

: Fe-tot = 17,1

: Fe-met = 11

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Ejemplo 7

Polvo de Magnetita con tamaño promedio de partícula de alrededor de 1,25 micras junto con 30% de sílice con tamaño promedio de partículas de alrededor de 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contiene 0,4% en peso de polivinil alcohol. La pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 10-150 micras de diámetro.

Luego los aglomerados fueron divididos en cuatro partes y cada parte se redujo en una atmósfera de hidrógeno en un horno. Los aglomerados fueron sometidos a un tratamiento térmico a diferentes perfiles de temperatura (mostrado en la tabla 1) en el horno. Cada perfil de temperatura incluyó tres zonas de temperatura diferentes en el horno. Los aglomerados fueron transportados a través de las diferentes zonas de temperatura con el fin de transformar la magnetita y la sílice esencialmente en una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno y para reducir la reactividad del polvo. El tiempo total en el horno fue de 130 minutos. Después de esto el polvo se dejó enfriar a temperatura ambiente.

Los polvos preparados de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno, y tenía las propiedades mostradas en la tabla 1 a continuación. Desde la tabla se puede por ejemplo observar que los diferentes perfiles de temperatura influyen en el contenido del hierro metálico, la magnetización de saturación y el área de superficie específica. El perfil de temperatura # 4 representa una realización preferida de la invención.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 1

1

Ejemplo 8

Un polvo reducido (magnetita y sílice sub-micrónicas (30%), preparado de acuerdo con el ejemplo 3 anterior se desintegró por la fuerza de una mano humana.

El polvo obtenido tenía esencialmente un tamaño de partículas sub-micrónicas y tenía las siguientes propiedades magnéticas:

: Magnetización de saturación = 84 Am^{2}/kg (83) (84 emu/g)(83))

: Remanencia = 0,4 Am^{2}/kg (0,4 emu/g) (0,3))

: Coercitividad = 1034 A/m (1114) (13 O_{e} (14))

(Las cifras entre paréntesis = propiedades ANTES de la desintegración).

Como puede ser observado la desintegración apenas afectará la remanencia y coercitividad demostrando que la energía elástica/plástica y defectos en el cristal insignificantes son introducidos en el polvo. Por lo tanto, un polvo único con nivel de magnetización de saturación flexible y coercitividad y remanencia muy baja mantenidos puede ser obtenido).

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Ejemplo 9

Un polvo reducido (magnetita 1-3 micras y sílice sub-micrónica (5%), preparado de acuerdo con el ejemplo 1 anterior se desintegró por la fuerza de una mano humana. El polvo obtenido tenía esencialmente un tamaño de partícula en el rango de 1-3 micras y tenía las siguientes propiedades magnéticas:

: Magnetización de Saturación = 155 Am^{2}/kg (152) (155 emu/g(152))

: Remanencia = 2,7 Am^{2}/kg (2,0) (2,7 emu/g (2,0))

: Coercitividad = 1910 A/m (1432) (24 O_{e} (18))

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Ejemplo 10

Polvo de Magnetita con tamaño promedio de partícula de alrededor de 1,25 micras junto con 60% de sílice con tamaño promedio de partículas de alrededor de 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contienen 0,4% en peso de polivinil alcohol. Luego fue la pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 10-150 micras de diámetro.

Los aglomerados se redujeron a alrededor de 555ºC en una atmósfera de hidrógeno durante 80 minutos a fin de transformar la magnetita y la sílice esencialmente en una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno. La temperatura se elevó a 900ºC y mantenidos allí durante 40 minutos con el fin de reducir la reactividad del polvo. Después de esto el polvo se dejó enfriar a temperatura ambiente, y después de esto ligeramente
molido.

Por último, el polvo fue sinterizado a 1150ºC durante 240 minutos, en una atmósfera que contiene 10% de hidrógeno y 90% de nitrógeno. Las partículas esféricas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno, y tenía las siguientes propiedades:

: Saturación magnetización: 69 Am^{2}/kg (69 emu/g)

: Remanencia 0,3 Am^{2}/kg (0,3 emu/g)

: Coercitividad 1592 A/m (20 O_{e})

: Resistividad 2*10^{9} Ohm*cm

: AD 0,95 g/cc

: Flujo 91 seg./50 g

: XRD Fe y Fe_{2}SiO_{4}/SiO_{2}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 40,1

: Si = 28,9

: Fe-tot = 36,0

: Fe-met = 31,0

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Ejemplo 11

Polvo de magnetita con tamaño promedio de partícula de alrededor de 1,25 micras junto con 80% de sílice con tamaño promedio de partícula de alrededor de 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar una pasta homogénea que contiene 0,4% en peso de polivinil alcohol. Luego la pasta fue secada por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 10-150 micras de diámetro.

: Magnetización de saturación: 31 Am^{2}/kg 30 (31 emu/g)

: Remanencia 0,2 Am^{2}/kg (0,2 emu/g)

: Coercitividad 1592 A/m (20 O_{e})

: Resistividad 2*10^{9} Ohm*cm

: AD 1,31 g/cc

: Flujo 51 seg./50 g

: XRD Fe y Fe_{2}SiO_{4}/SiO_{2}

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Composición química (% en peso):

: O-tot = 50,8

: Si = 38,2

: Fe-tot: = 17,1

: Fe-met = 11

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Ejemplo 12-19

Polvo de Magnetita con un tamaño promedio de partículas de alrededor de 1,25 micras junto con cantidades variables de sílice (5%, 20%, 30%, 40%) con un tamaño promedio de partícula de aproximadamente 0,5 micras fueron dispersos en agua para dar pastas homogéneas que contienen 0,4% en peso de polivinil alcohol. Las pastas fueron luego secadas por aspersión en un secador de aspersión para formar aglomerados esféricos de 10-150 micras de diámetro. Los aglomerados se redujeron a alrededor de 555ºC en una atmósfera de hidrógeno durante 80 minutos a fin de transformar la magnetita y la sílice esencialmente en una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno. La temperatura se elevó a 900ºC, y mantenidos allí durante 40 minutos con el fin de reducir la reactividad de los diferentes polvos. Después de esto los polvos se dejaron enfriar a temperatura ambiente, y después de esto ligeramente molidos.

Por último los polvo fueron sinterizados a 1000ºC, 1050ºC o 1150ºC durante 240 o 300 minutos (véase la tabla 1) en una atmósfera que contiene 10% de hidrógeno y 90% de nitrógeno. Las partículas esféricas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de hierro y de compuesto de hierro-silicio-oxígeno.

Como puede ser observado en la siguiente tabla 2 las propiedades de los polvos obtenidos, cuando se redujeron en la misma atmósfera, también depende del tiempo y la temperatura.

TABLA 2

3

4

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Ejemplos Comparativos 20-23

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Aglomerados se prepararon como en los ejemplos anteriores con 1, 2, 3 y 5% en peso de SiO_{2}. Los aglomerados no fueron sin embargo reducidos sino sinterizados en un horno belt (60 mm/min) a 1030ºC en una atmósfera que contiene fundamentalmente nitrógeno puro. Las partículas preparadas de este modo contenían principalmente una mezcla de magnetita, sílice y hierro-silicio-oxígeno y tenía las siguientes propiedades:

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TABLA 3

5

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Los resultados anteriores demuestran que el uso de sílice para la preparación de los desarrolladores electrofotográficos sin un paso de reducción como es divulgado en la publicación de la patente Japonesa 63-184764 antes mencionada no permite reducir la remanencia y fuerza coercitiva.

Claims

1. Un método para la preparación de un polvo de base de hierro teniendo partículas de polvo con propiedades magnéticas y eléctricas distinguidas por una magnetización de saturación de menos de 220 Am^{2}/kg (220 emu/g), una remanencia \sigma_{r} de menos de 5 Am^{2}/kg (5 emu/g) y una coercitividad H_{c}, de menos de 4775 A/m (60 O_{e}), e incluyendo al menos 0,5% en peso de silicato que contiene hierro y al menos un 10% en peso de hierro metálico y/o hierro en aleación que comprende los pasos de:

mezclar un polvo que contiene hierro y un polvo que contiene silicio, y

reducir la mezcla obtenida a una temperatura por encima de 450ºC.

2. Un método de acuerdo a la reivindicación 1 en el que el polvo que contiene hierro y el polvo que contiene silicio son aglomerados durante el paso de mezclado.

3. Un método de acuerdo a la reivindicación 1 o 2, en el que los aglomerados se forman por la dispersión del polvo que contiene hierro y el polvo que contiene silicio, en un líquido con el fin de obtener una pasta y secar por aspersión la pasta obtenida para formar agregados.

4. Un método de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que los aglomerados son desintegrados después de la reducción de los mismos.

5. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que los polvos o los aglomerados son sinterizados después de la reducción.

6. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que el polvo que contiene hierro es seleccionado de los grupos que consisten de óxidos de hierro, tal como la magnetita y/o hematita molidas, partículas de magnetita y/o hematita sintéticamente preparadas, óxidos férricos hidratado, tal como goethita o lepidocrocita, o sales férricas y el polvo que contiene silicio es seleccionado de sílice, ferrosilicio o silicatos mezclados.

7. Un método según la reivindicación 6, en el que el polvo que contiene silicio es seleccionado del grupo que consiste de sílice, sílice intermetálica o sílices mezcladas o alumino-silicatos.

8. Un método de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1-7 en el polvo que contiene silicio es usado en una cantidad de entre 0,5 y 95%, preferiblemente entre 1 y 90% y lo más preferiblemente entre 2 y 85% en peso del polvo de hierro de partida y el polvo que contiene silicio.

9. Un método de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que el material de partida en adición del polvo que contiene hierro y el polvo que contiene silicio también incluye una o más polvos incluyendo uno o más de los elementos Ni, Sn, P, Co, Al y Mo.

10. Un método de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la reducción se realiza en una atmósfera basada en hidrógeno, en una atmósfera de monóxido de carbono, en una atmósfera de amoníaco reformado, en presencia de grafito o combinaciones de las mismas.

11. Un método de acuerdo a la reivindicación 10, en el que la reducción se realiza en hidrógeno puro a una temperatura entre 500ºC y 600ºC.

12. Un método de acuerdo a la reivindicación 11 en el que después de o en relación con la reducción, el polvo se somete a una temperatura por encima de a 600ºC, preferiblemente por encima de 700ºC y lo más preferiblemente por encima de 800ºC en una atmósfera inerte o reductora.

13. Un método de acuerdo a la reivindicación 5, en el que el polvo reducido es sinterizado a una temperatura por encima de 900ºC, preferiblemente por encima de 1000ºC y lo más preferiblemente por encima de 1100ºC.

14. Un método de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en el que la remanencia \sigma_{r} es de menos de 3 Am^{2}/kg (3 emu/g).

15. Un método de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1-14, en el que la coercitividad H_{c} es de menos de 3979 A/m (50 O_{e}), y preferiblemente menos de 1989 A/m (25 O_{e}).

16. Un polvo teniendo partículas de polvo con propiedades magnéticas y eléctricas distinguidas por una magnetización de saturación de menos de 220 Am^{2}/kg (220 emu/g), una remanencia \sigma_{r} de menos de 5 Am^{2}/kg (5 emu/g) y una coercitividad H_{c}, de menos de 4775 A/m (60 O_{e}), que comprende una mezcla de al menos 0,5% en peso de un silicato que contiene hierro y al menos 10% en peso de hierro en forma de hierro metálico y/o en de hierro en
aleación.

17. Polvo de acuerdo a la reivindicación 16, en el que la cantidad de hierro metálico y/o de hierro en aleación junto con el silicato que contiene hierro constituye al menos el 50% en peso del material.

18. Polvo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 16-17, en el que el silicato que contiene hierro esencialmente consiste en (Fe, M)_{x}Si_{y}O_{z} donde Fe/M > 0,2, donde M es seleccionado del grupo que consiste de Mg, Ca, Al, Na o mezclas de los mismos, y

1,5 < x < 2,5

0,5 < y < 2

2 < z < 6.

19. Polvo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 16-18, en el que la composición del silicatos que contiene hierro es (Fe,M)_{2}SiO_{4}.

20. Polvo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 16-19, en el que la remanencia \sigma_{r} es de menos de 3 Am^{2}/kg (3 emu/g).

21. Polvo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 16-20, en el que la coercitividad H_{c} es de menos de 3979 A/m (50 O_{e}), y preferiblemente menos de 1989 A/m (25 O_{e}).

22. Polvo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 16-21 siendo el tamaño promedio de partícula de menos de 25 \mum, preferiblemente de menos de 10 \mum y lo más preferiblemente de menos de 5 \mum (micras).