JP2003526738A - 鉄系粉末の製造方法および鉄系粉末 - Google Patents

鉄系粉末の製造方法および鉄系粉末

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Abstract

(57)【要約】 この発明は、そのままでまたは更に加工して広く多様な異なる分野で用いられ、かつ磁気的および電気的特性を有する新規な粉末の製造を可能にする方法に関するものである。この粉末は、少なくとも０．５重量％の鉄含有ケイ酸塩と少なくとも１０重量％の金属鉄および／または合金鉄とを含み、かつ鉄含有粉末とケイ素含有粉末とを混合するステップおよび得られた混合物を約４５０℃以上の温度で還元するステップとを含む方法により製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は、新規な鉄系粉末材料およびその製造方法に関するものである。特に
、本発明は、そのままでまたは更に加工して広く多様な異なる分野で用いられ、
かつ磁気的および電気的特性を有する新規な粉末の製造を可能にする方法に関す
るものである。
【０００２】 （背景技術） 磁気的および電気的特性を有する鉄系粉末が、多くの異なる目的のためにかつ
広く多様な工業分野で用いられる。このような分野の例は、鉄系粉末をトナーで
キャリヤコアまたは磁気顔料として使用できる電子写真である。その他の分野は
、例えば電気回路に用いる特殊な構成部品を得るために鉄系粉末を圧縮成形する
磁気コア構成部品である。また、例えばカーボニル法により製造した微細な（小
粒子の）鉄系粉末は、磁気コア構成部品、電磁障害／遮蔽で、金属射出成形によ
り作成される部品用に、および磁性流体に用いられる。
【０００３】 本発明は、そのままでまたは更に加工された時に、これらの全ての材料に対し
て、及び、特定の磁気的および／または電気的特性が要求される他の用途に対し
て、有用であり得る新規な粉末に関するものである。また、この粉末は、磁気的
および／または電気的特性が要求されない分野、例えば食品または医薬品産業で
用いられてもよい。
【０００４】 これらの技術分野において使用に適する鉄系粉末の製造方法は、米国特許第５
５３８６５６号に開示される。より具体的には、この特許は磁性酸化物に関する
ものであり、この磁性酸化物は、磁化強さ調節材料（Ｃａ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｓｉ、
Ｍｇ）とヘマタイトおよび／またはマグネタイトとを混合し、得られた混合物を
不活性ガス中で５５０℃から１５００℃で焼結することにより製造される。この
望ましい磁性酸化物は、単相マグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）であり、この特許に基づ
いて容易に大量生産が可能である。さらに、この特許は、反応パラメータが正確
に選択されないならば、ウスタイト（ＦｅＯ）およびヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）な
どのその他の磁性酸化物が望ましくない不純物として得られるかも知れないこと
を開示している。この特許に従って製造した磁性酸化物は、約９０（磁化強さ調
節剤が添加されない場合）から約１０ｅｍｕ／ｇ（約８０重量％の磁化強さ調節
剤が添加された場合）の間で変化する飽和磁化値になる。
【０００５】 鉄系粉末にシリカを使用することが、日本特許公報６３−１８４７６４に同様
に開示されている。また、この公報は、不活性雰囲気の使用および得られた製品
が主にマグネタイトと非磁性酸化物とから成ることを開示している。この公報に
よれば、この発明の目的は、飽和磁化を純マグネタイトの値以下の値に低下させ
ることである。前記米国特許の飽和磁化値と略同一値が得られる。
【０００６】 不活性雰囲気に代わって還元性雰囲気中でこの方法を実施することにより、こ
れらの値が著しく増加しうることが現在判明している。磁化強さ調節剤を同程度
に添加する場合、２２０から３０ｅｍｕ／ｇの範囲の磁気飽和値を有する材料を
製造できることが、思いがけなくも判明した。
【０００７】 ケイ素含有鉄系粉末を開示するその他の公報は、日本特許公報６１−１５５５
９５であり、０．１〜５．０原子％のシリカを含有する鉄合金粒子を製造するた
めの技術に関するものである。この方法は、マグネタイト材料含有ケイ酸塩の還
元ステップを含んでいる。還元後に得られた粉末は、９０と１８４ｅｍｕ／ｇの
間の磁気飽和、７と２４の間の残留磁気および８０と２０５Ｏｅの間の最大保持
力を有していた。０．２５ミクロン未満の平均粒子サイズが得られた。この公報
によると発明の主な目的は、電子写真複写のための磁気トナーおよびキャリヤ用
の球状粒子を製造することである。この発明によれば、発明の必要な特徴は、ケ
イ酸塩含有マグネタイト材料、すなわち還元に曝される出発材料、を製造するた
めのかなり複雑な沈降工程である。
【０００８】 （発明の目的） 本発明の１つの目的は、微粒子サイズを有する鉄系粉末の製造を可能にする、
簡素で経済的に魅力的な方法を提供することである。
【０００９】 第２の目的は、磁気的かつ電気的特性を有し、広く多様な異なるニーズに適用
できる鉄系粉末材料の製造方法を提供することである。
【００１０】 第３の目的は、低い最大保持力および残留磁気などの優れた軟磁気特性を維持
しながら、広い間隔内で変更できる飽和磁化を有する鉄系粉末の製造方法を提供
することである。
【００１１】 第４の目的は、軟磁気特性が、粒子サイズとの関係で特に優れている鉄系粉末
を提供することである。
【００１２】 第５の目的は、環境にやさしい新規な材料を提供することである。
【００１３】 （発明の概要） 本発明に関する鉄系粉末は、少なくとも０．５重量％の鉄含有ケイ酸塩および
少なくとも１０重量％の金属鉄および／または合金鉄を含み、鉄含有粉末および
ケイ素含有粉末を混合すること、および得られた混合物を約４５０℃以上の温度
で還元することにより製造される。
【００１４】 本発明による新規な材料は、金属鉄および／または合金鉄、鉄含有ケイ酸塩お
よび少量の酸化鉄の形で存在する鉄の混合物を主に含む、複合構造から本質的に
構成される。
【００１５】 本発明による新規な材料の重要な特徴は、磁気的および電気的特性に影響力を
もつ金属および／または合金鉄の含有量と、見掛け密度に影響力をもつケイ酸塩
含有量である。ケイ酸塩および金属および／または合金鉄の量を変更することに
より、ベース材料の特性は、最終製品の要求特性の観点に合わせて作ることがで
きる。
【００１６】 （発明の詳細な説明） 鉄系出発材料は、好ましくは、粉砕したマグネタイトおよび／またはヘマタイ
ト、またはゲータイト鉱石レピドクロサイトなどの水和酸化第二鉄または第二鉄
塩などのその他の鉄含有化合物である。この観点では、選鉱した鉱石などの高度
に精製した鉱石が特に好ましい。また、粉砕したマグネタイトおよび／またはヘ
マタイト鉱石に代わって、人工的に製造したマグネタイトまたはヘマタイトを用
いることは勿論可能である。 シリカ含有出発材料は、好ましくは、シリカなどのケイ素含有酸化物であり、
しかし金属間シリカまたはオリビーン（ｏｌｉｖｉｎｅ）（（Ｆｅ，Ｍｇ）2Ｓ
ｉＯ4）などの混合シリカ（Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｎａなどの元素を含む）または
（（Ｎａ，Ａｌ，Ｓｉ）2Ｏ6）などのアルミノケイ酸塩など他の形態も同様に使
用できる。 また、混合される出発材料は、場合により、磁気的および／または電気的特性
を改良するとして知られている、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐ、Ｃｏ、ＡｌおよびＭｏなどの
少量の添加物を含んでもよい。Ｎｉ、Ｓｎ、Ｃｏ、ＡｌおよびＭｏを金属または
金属間の形態で添加してもよく、Ｐをフェロホスホル（ｆｅｒｒｏ−ｐｈｏｓｐ
ｈｏｒｕｓ）として添加してもよい。
【００１７】 出発材料を従来の乾式混合にかけてもよい。本発明の好ましい実施形態では、
出発材料を凝集させた後に還元している。
【００１８】 凝集 粉末を凝集させる広範囲な方法が存在し、最終の用途での必須要件に応じて最
適な方法が選択できる。きわめて簡単な技術の例は、原粉末にバインダ（ＰＥＧ
など）を添加し、混合することであり、この時に凝集体を形成できる。混合方法
と装置は、さまざまでよい。特に、この新規なベース材料は、選択された出発材
料、鉄含有粉末およびシリカ含有材料を液体中に、好ましくは水中に分散させ、
スラリーを得て、続いてこれを噴霧乾燥して凝集体を形成することにより製造で
きる。好ましくは、スラリーは、例えば０．０１〜２重量％の結合剤、ポリビニ
ルアルコール、メチルセルロースおよび／またはカーボワックスなどを含む水性
スラリーである。出発材料の系統に関係なく、スラリー中でこの材料粒子の大多
数は、２５ミクロン未満、好ましくは１５ミクロン未満、最も好ましくは５ミク
ロン未満の平均粒子サイズを有していなければならない。しかし、最終の還元製
品および場合による焼結製品で、大粒子サイズが望まれる場合には、焼結材料の
粒子は大きくなければならない。噴霧乾燥時に、鉄含有出発材料の粒子の球状凝
集体が形成される。噴霧乾燥凝集体のサイズは、調節することができ、この乾燥
ステップでの条件、スラリーの組成、流動状態、圧力および用いる回転または噴
霧ノズルのタイプなどにより決まり、最終の粉末の意図する用途に鑑みて当業者
が選択する。通常、噴霧乾燥した粉末の凝集体は、約１０〜２５０ミクロンの範
囲内の平均直径を有する。
【００１９】 還元 還元は、好ましくは、水素または水素含有窒素、分解アンモニアまたは一酸化
炭素またはそれらの組み合わせ雰囲気中で、連続炉またはバッチ炉中で行なわれ
る。また、還元は、炭素含有材料が存在する中で行なってもよい。このような関
係において、還元のための温度、雰囲気および時間と凝集体中のシリカの量との
組み合わせが、得られる製品の最終的磁気特性を決めると言うことを記憶してお
くべきである。より具体的には、還元温度の上昇は、飽和磁化の低下を招き、こ
のことは金属鉄が殆ど形成されない事実に依存するらしいことが判明している。
還元雰囲気が水素を殆ど含まず、窒素などの不活性ガスを多く含む場合にも同様
なことが言える。更に、還元の終了および焼結の開始をより正確に決めることが
難しい。このように、還元は焼結が開始する温度である約１０００℃まで行なわ
れてもよく、焼結は比表面積の減少と粉末の見掛け密度の増加により観察される
ことが判明している。
【００２０】 本発明の方法の好ましい実施形態では、噴霧乾燥した粉末は、水素系雰囲気中
で約４５０〜１０００℃、好ましくは５００〜６００℃の範囲の温度で、約１〜
４時間還元される。更に、還元が５００と６００℃の間、最も好ましくは５３０
と５７０℃の間の温度で、本質的に純粋な水素中で行なわれる場合に、最大含有
量の金属鉄が得られるであろうということが判明している。
【００２１】 還元に必要な時間は、用いる炉のタイプ、炉内の材料の量およびガスの流動状
態などに大きく依存するであろう。このような理由で、上に示した１〜４時間の
範囲より短時間および長時間が必要になるかも知れない。代わりに、噴霧乾燥し
た粉末の凝集体が、一酸化炭素系雰囲気中で約７００〜１３００℃の範囲の温度
で還元を受ける。還元のその他の実施形態では、噴霧乾燥材料が、グラファイト
などの炭素含有材料の存在下で約１１００〜１３００℃、好ましくは約１２００
℃の温度で還元を受ける。
【００２２】 好ましい実施形態によれば、還元は、下記の特徴を有する凝集粉末が得られる
ような条件中で行なわれる。
【００２３】 粉末粒子凝集体は、主に鉄含有ケイ酸塩と金属鉄および／または合金鉄の形態
の鉄との混合物からなる。「合金鉄」の用語は、その中に溶解または拡散した他
の元素を有する金属鉄を指していう。
【００２４】 金属鉄および／または合金鉄と鉄含有ケイ酸塩を合わせた量は、少なくとも５
０重量％の材料からなる。
【００２５】 鉄含有ケイ酸塩の量は、０．５以上９０重量％未満、好ましくは１と８５重量
％の間、最も好ましくは２と８０重量％の間である。
【００２６】 鉄含有ケイ酸塩は、本質的に（Ｆｅ，Ｍ）xＳｉyＯz［式中、Ｆｅ／Ｍ>０．２
、Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｎａまたはそれらの混合物からなる群から選択され
、 ０．５<ｘ<２．５ ０．５<ｙ<２ ２<ｚ<６である］からなる。
【００２７】 鉄含有ケイ酸塩の望ましい組成物は、（Ｆｅ，Ｍ）2ＳｉＯ4である。
【００２８】 凝集体粒子の微細構造は、金属鉄と鉄含有ケイ酸塩、酸化ケイ素と酸化鉄との
混合物を含む複合した（ｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄ）構造から基本的になり、またこ
の微細構造は、他の化合物、そこに存在する物質により形成される合金および元
素を最小限度で含有できる。「複合した」の用語は、夫々の粉末凝集体粒子が異
なる微細成分の混合物からなるというような範囲で解釈すべきである。
【００２９】 得られた粉末の見掛け密度は、好ましくは０．５と２．５ｇ／ｃｍ3の間であ
る。
【００３０】 凝集体サイズは、１０から２５０ミクロンの範囲で変わる。
【００３１】 凝集体粒子は、不規則または球状の形状であってもよい。
【００３２】 本質的に全ての酸化物が最終的に還元されるまで還元を行なう場合には、本発
明による粉末は、主として、金属鉄、合金鉄および鉄含有ケイ酸塩、および多く
て３重量％、好ましくは２重量％未満の、酸化鉄など、例えばマグネタイトのよ
うな不可避の不純物からなる。粉末の酸素含有量は、通常６０重量％未満、好ま
しくは５０重量％未満である。
【００３３】 前記のように、本発明の方法は、微細な酸化鉄粒子と微細なケイ素含有材料、
例えばシリカとを一緒に含有する混合物を凝集させることで始まる。次の処理ス
テップは還元処理を含み、酸化鉄粒子は金属鉄に還元され、かつ同時に鉄含有ケ
イ酸塩が形成される。この処理中、酸化鉄粒子は鉄粒子の前駆体として作用する
であろう、かつその結果として形成された鉄粒子は酸化鉄前駆体の形状を本質的
に継承するであろう。原子の拡散が高速度で起きるような高められた温度で還元
が行なわれるという事実は、形成された鉄粒子が酸化鉄前駆体より丸みのある形
状を常に受けつぐであろうということを意味する。
【００３４】 温度、時間などの還元処理パラメータが、広範囲に亘り個々の粉末凝集体の微
細構造を決める。したがって、例えば温度および／または時間が増大する場合、
微細構造は拡散速度の増大により粗くなるであろう。高温度／長時間が十分であ
るならば、個々の鉄粒子は一緒に焼結し始め、夫々の凝集体中で３次元ネットワ
ークを形成するであろう。
【００３５】 また、最初に添加されるケイ素の量が、鉄粒子の焼結に対する傾向を決めるで
あろう。むしろ高いケイ素含有量は、粉末を得やすくし、夫々の還元された凝集
体は、鉄含有ケイ酸塩マトリクス中に分離した鉄粒子を含有する。得られた分離
した鉄粒子のサイズは、酸化物出発材料の粒子サイズの当然の結果として得られ
るであろう。これは、例えば、サブミクロンの酸化物を用いるならば、サブミク
ロンの鉄粒子が得られるであろうことを意味する。
【００３６】 砕解（Ｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ） 本発明に関する他の利点は、還元後に得られた凝集体が砕解し易くなるであろ
うということである。このことは、凝集体が十分に焼結されていない時または低
過ぎるケイ酸含有量を含まない時に、特に当てはまる。次いで、粉末を個々の微
小構成成分に砕解するために、ごく低い機械力が必要である。砕解にごく低い力
が必要とされるので、粉末内に蓄えられた機械的エネルギー（ストレスまたは欠
陥として）は、ごく低く、残留磁気と最大保持力をごく低い数値に保持すること
になるであろう。
【００３７】 通常、きわめて細かい鉄粉末は、大変に反応性であり、かつ空気に曝したとき
に燃焼するであろう。このことに関しては、きわめて安定な細かい磁性粉末が得
られているために、シリカおよびケイ酸塩の存在が酸化傾向を抑制していること
を我々は見出した。本質的に純粋な水素中で例えば約５００〜６００℃で還元し
た粉末の反応性は、粉末を約７００℃、好ましくは８００℃、最も好ましくは約
９００℃の温度に曝すことにより更に減少するに違いない。また、残留磁気およ
び最大保持力に対するきわめて低い値が得られている事実は、大いにケイ素の存
在に帰することができる。
【００３８】 砕解後に得られたきわめて細かい磁性粉末は、我々の知る限りでは、以前に知
られていない独特の一連の特徴を有するであろう。砕解後の粉末は、下記の特徴
を有するであろう。
【００３９】 この粉末は、個々の金属鉄鉄粒子と鉄含有ケイ酸塩粒子および最小限度の酸化
鉄、シリカおよび他の不純物の混合物を主に含有している。粉末粒子の平均サイ
ズは、サブミクロンから２５ミクロンの範囲である。しかし、前述のように、出
発材料の粒子サイズに応じて大きなサイズが製造されることがある。
【００４０】 粉末の磁気飽和は、３０から２２０ｅｍｕ／ｇの範囲である。 粉末の残留磁気は、１０ｅｍｕ／ｇ未満、好ましくは５ｅｍｕ／ｇ未満である
。 粉末の最大保持力は、６０Ｏｅ未満、好ましくは５０Ｏｅ未満、最も好ましく
は２５Ｏｅ未満である。
【００４１】 得られた微細な鉄／鉄含有ケイ酸塩粉末の混合物は、必要に応じて更に処理で
きる。したがって、望むならば、例えば分離ステップを導入し、鉄含有ケイ酸塩
と金属鉄とを互に分離してもよい。必要ならば、広い範囲の分離技術が使用可能
であり、例えば種々の化学的処理、磁界、遠心力などを、相分離のために用いる
ことができる。
【００４２】 その結果得られた微細な鉄／鉄含有ケイ酸塩は、広い範囲の用途に有用である
に違いない。特に、この粉末は、電子写真用トナーおよびキャリヤの製造に有用
であるに違いない。
【００４３】 キャリヤコア材料の電気的特性は、ケイ酸塩の量、粒子の微細構造および焼結
度合により主に決まる。ケイ酸塩の量が増加すると、抵抗率が上がる。また、十
分に焼結した粗い粉末が抵抗率を低下させるであろうということが判明した。 上記のことから、還元／焼結の温度が広い範囲、例えば約４５０〜１４００℃
で変更できることが明らかである。焼結粉末を得るために、好ましくは、焼結を
不活性または還元雰囲気中で、９００℃以上、好ましくは１０００℃以上、最も
好ましくは１１００℃以上の温度で行なう。焼結処理の時間は、炉の設備および
所望する最終製品の特性に依存し、当業者によって決めることができる。
【００４４】 更に、焼結した材料は導電性材料である金属鉄から主に構成される故、酸化処
理によりこの材料の抵抗率を調節することも可能であり、キャリヤコアを使用す
る機器が、種々のレベルの抵抗率、電圧絶縁破壊およびキャリヤ粒子の荷電特性
に対して設計されているので、この酸化処理はきわめて重要である。
【００４５】 酸化により、導電性が更なる抵抗性に変化するであろう。酸化処理時間により
、抵抗率を高導電性から高抵抗性の範囲の所望値に仕上げることが可能である。
酸化パラメータの選択方法により、形成される酸化鉄の状態および量が調製でき
る。酸化を十分な長時間で行なう場合、相変態（鉄から種々の酸化鉄へ）に基づ
いて、材料の磁気飽和が破損することもあり、そのために抵抗率の増加ばかりで
なく磁気飽和の減少した材料が得られるであろう。これを深部酸化という。酸化
は、ある程度まで個々の粒子にストレスを取り入れ、このストレスは、例えば飽
和磁化および最大保持力の増加により、磁気特性に反映されるであろう。これは
、保護雰囲気中で適切な熱処理をすることにより受入可能なレベルに容易に調節
でき、ストレスを緩和できる。また、材料の導電性は、できれば前記の表面また
は深部酸化と組み合わせて、種々の無機材料を用いて表面処理することにより調
節できる。この無機材料は、種々の方法で、例えば固体粒子として、液体または
気体として添加できる。
【００４６】 また、粒子の状態と外観は、ミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）のような種々の物理
的処理によって調節できる。
【００４７】 更に、場合により前記の後処理が施された還元されたままの粒子材料は、樹脂
材料で被覆または浸透されてもよい。これは、業界に知られた多くの方法、例え
ばこのような樹脂材料の揮発性有機溶媒溶液中に材料を浸漬すること、または粒
子材料の流動床上に樹脂溶液を噴霧することにより達成できる。
【００４８】 磁性トナーの場合、磁性粉末をポリマー樹脂、ワックス、着色顔料および他の
添加剤とともに混合し、高い温度で混練して、冷却したのち、粉砕して、トナー
粒子を得るであろう。代表的には、トナー粒子のサイズは、３と１５ミクロンの
間で変動する。
【００４９】 ポリマー結合キャリヤに対しても同様な処理を用いることができるが、キャリ
ヤのサイズは大きく、通常２０と２００ミクロンの間である。このサイズ範囲の
粒子は、凝集技術の範囲によってむしろ容易に得られる。
【００５０】 要求される形状と特性に応じて、ある範囲の異なる凝集技術、例えば噴霧乾燥
に続く硬化、ホットメルトの噴霧冷却または当業者によく知られた他の凝集技術
を使用できる。
【００５１】 本発明により得られた微細磁性粒子の他の応用例は、例えば金属の射出成形、
ＥＭＩ／遮蔽および広い範囲の化学的応用などを含んでいる。
【００５２】 本発明を以下の実施例により説明するが、これに限定するものではない。
【００５３】 実施例１ 約２ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミクロン
の平均粒子サイズを有する５％のシリカを一緒に水中に分散させて、０．４重量
％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、このスラ
リーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、１０〜１５０ミクロン直径の球状凝集体を
作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５０℃で８０分間還元して、マグネタイト
とシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、
温度を９００℃に上げ、この温度で４０分間保ち、粉末の反応性を低下させた。
この後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。出発材料のものとほぼ
同一の粒子サイズが得られた。
【００５４】 このように製造した粉末は、主に金属鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物
を含有し、下記の特性を有していた（磁気測定はリケンデンシ製のＢＨ曲線トレ
ーサおよびＢＥＴ装置付きのＳＳＡで実施した）。
【００５５】 飽和磁化 １５２ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ２．０ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 １８Ｏｅ 抵抗率 ７×１０10オームｃｍ ＡＤ １．５２ｇ／ｃｃ 流量 ４１秒／５０ｇ ＳＳＡ １２０４ｍ2／ｋｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００５６】 化学組成（重量％） 全Ｏ １４．９％ Ｓｉ ３．０ 全Ｆｅ ９０．５ 金属Ｆｅ ８２．１
【００５７】 最後に、粉末を水素雰囲気中にて１１５０℃で２４０分間焼結した。このよう
に製造した球状粒子は、金属鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含有
し、下記の特性を有していた（磁気測定はリケンデンシ製のＢＨ曲線トレーサを
用いて実施した）。
【００５８】 飽和磁化 ２００ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．７ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ６Ｏｅ 抵抗率 ２×１０10オームｃｍ ＡＤ ２．５６ｇ／ｃｃ 流量 ２５秒／５０ｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００５９】 化学組成（重量％） 全Ｏ ４．９ Ｓｉ ３．０ 全Ｆｅ ９２．７ 金属Ｆｅ ９２．１
【００６０】 実施例２ 約１．５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミク
ロンの粒子サイズを有する２０％のシリカを一緒に水中に分散させて、０．４重
量％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、このス
ラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、２０〜２００ミクロン直径の球状凝集体
を作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５０℃で８０分間還元して、マグネタイト
とシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、
温度を９００℃に上げ、この温度で４５分間保ち、粉末の反応性を低下させた。
この後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。出発材料のものとほぼ
同一の粒子サイズが得られた。
【００６１】 このように製造した粉末は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含
有し、下記の特性を有していた。
【００６２】 飽和磁化 ８９ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 nm* 最大保持力 nm* 抵抗率 >１０11オームｃｍ ＡＤ １．０９ｇ／ｃｃ 流量 ７１秒／５０ｇ ＳＳＡ １４１３ｍ2／ｋｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4 nm*は測定不能であり、０に近い。
【００６３】 化学組成（重量％） 全Ｏ ３５．３％ Ｓｉ １０．２ 全Ｆｅ ７２．５ 金属Ｆｅ ５４．５
【００６４】 最後に、粉末を水素雰囲気中にて１１５０℃で２５０分間焼結した。このよう
に製造した球状粒子は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含有し、
下記の特性を有していた。
【００６５】 飽和磁化 １６６ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．３ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ５Ｏｅ 抵抗率 ８×１０9オームｃｍ ＡＤ １．４１ｇ／ｃｃ 流量 ７３秒／５０ｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００６６】 化学組成（重量％） 全Ｏ １４．９ Ｓｉ １０．５ 全Ｆｅ ７６．３ 金属Ｆｅ ７４．６
【００６７】 実施例３ 約１．５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミク
ロンの平均粒子サイズを有する３０％のシリカを一緒に水中に分散させて、０．
４重量％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、こ
のスラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、２０〜１５０ミクロン直径の球状凝
集体を作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５０℃で８５分間還元して、マグネタイト
とシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、
温度を９１０℃に上げ、この温度で５０分間保ち、粉末の反応性を低下させた。
この後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。出発材料のものとほぼ
同一の粒子サイズが得られた。
【００６８】 このように製造した粉末は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含
有し、下記の特性を有していた。
【００６９】 飽和磁化 ８３ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．３ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 １５Ｏｅ 抵抗率 >１０11オームｃｍ ＡＤ １．０９ｇ／ｃｃ 流量 ９５秒／５０ｇ ＳＳＡ １０６９ｍ2／ｋｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００７０】 化学組成（重量％） 全Ｏ ５６．０％ Ｓｉ １３．０ 全Ｆｅ ６２．７ 金属Ｆｅ ３１．０
【００７１】 最後に、粉末を水素雰囲気中にて１１５０℃で２３０分間焼結した。このよう
に製造した球状粒子は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含有し、
下記の特性を有していた。
【００７２】 飽和磁化 １４５ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．５ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 １０Ｏｅ 抵抗率 ６×１０9オームｃｍ ＡＤ １．６０ｇ／ｃｃ 流量 ４３秒／５０ｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００７３】 化学組成（重量％） 全Ｏ ２３．２％ Ｓｉ １２．９ 全Ｆｅ ６８．８ 金属Ｆｅ ６３．９
【００７４】 実施例４ 約１．２５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミ
クロンの平均粒子サイズを有する４０％のシリカを一緒に水中に分散させて、０
．４重量％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、
このスラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、１０〜１５０ミクロン直径の球状
凝集体を作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５５℃で８０分間還元して、マグネタイト
とシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、
温度を９００℃に上げ、この温度で４０分間保ち、粉末の反応性を低下させた。
この後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。出発材料のものとほぼ
同一の粒子サイズが得られた。
【００７５】 このように製造した粉末は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含
有し、下記の特性を有していた。
【００７６】 飽和磁化 ８３ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．３ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 １４Ｏｅ 抵抗率 >１０11オームｃｍ ＡＤ ０．９１ｇ／ｃｃ 流量 １０３秒／５０ｇ ＳＳＡ １６８２ｍ2／ｋｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００７７】 化学組成（重量％） 全Ｏ ５８．９ Ｓｉ １９．１ 全Ｆｅ ５２．５ 金属Ｆｅ ２２．０
【００７８】 最後に、粉末を水素雰囲気中にて１１４０℃で２４０分間焼結した。このよう
に製造した球状粒子は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含有し、
下記の特性を有していた。
【００７９】 飽和磁化 １０９ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．１ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ２Ｏｅ 抵抗率 ６×１０9オームｃｍ ＡＤ １．０５ｇ／ｃｃ 流量 ６４秒／５０ｇ ＸＲＤ 主にＦｅとＦｅ2ＳｉＯ4、一部にＦｅＯとＦｅ3Ｏ4
【００８０】 化学組成（重量％） 全Ｏ ２８．０ Ｓｉ ２０．５ 全Ｆｅ ５５．３ 金属Ｆｅ ５１．５
【００８１】 実施例５ 凝集体を実施例１〜４のように製造したが、出発材料のシリカ含有量は６０重
量％であった。 凝集体を水素雰囲気（１００％水素）中で、それぞれ５６０、５６０および９
４０℃の温度を有する３ゾーンをもつ炉中で、１３０分間還元し、マグネタイト
とシリカを金属鉄と鉄含有ケイ酸塩から本質的に成る混合物に転換した。 このように製造した球状粒子は、下記の特性を有していた。
【００８２】 飽和磁化 ４２ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．５ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ３０Ｏｅ 抵抗率 ７×１０10オームｃｍ ＡＤ ０．７８ｇ／ｃｃ ＳＳＡ（ｍ2／ｋｇ） 平均１７３８ ＸＲＤ ＦｅおよびＦｅ2ＳｉＯ4／ＳｉＯ2
【００８３】 化学組成（重量％） 全Ｏ ４０．１ Ｓｉ ２８．９ 全Ｆｅ ３６．０ 金属Ｆｅ ３１．０
【００８４】 実施例６ 凝集体を実施例５のように製造したが、出発材料のシリカ含有量は８０重量％
であった。 凝集体を水素雰囲気（１００％水素）中で、約５６０℃で９０分間および約９
４０℃で４５分間還元し、マグネタイトとシリカを本質的に金属鉄と鉄含有ケイ
酸塩とから成る混合物に転換した。 このように製造した球状粒子は、下記の特性を有していた。
【００８５】 飽和磁化 ３１ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．３ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ６０Ｏｅ 抵抗率 >１０×１０11オームｃｍ ＡＤ ０．７７ｇ／ｃｃ ＳＳＡ（ｍ2／ｋｇ） 平均２２２５ ＸＲＤ ＦｅおよびＦｅ2ＳｉＯ4／ＳｉＯ2
【００８６】 化学組成（重量％） 全Ｏ ５０．８ Ｓｉ ３８．２ 全Ｆｅ １７．１ 金属Ｆｅ １１
【００８７】 実施例７ 約１．２５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミ
クロンの平均粒子サイズを有する３０％のシリカを一緒に水中に分散させ、０．
４重量％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、こ
のスラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、１０〜１５０ミクロン直径の球状凝
集体を作成した。
【００８８】 この凝集体を４部に分割し、各部を炉中で、水素雰囲気中で還元した。凝集体
を炉中で、異なる温度プロフィール（表１に示した）で熱処理した。各温度プロ
フィールは、炉中に３つの異なる温度ゾーンを含んでいた。凝集体を異なる温度
ゾーンを通して移動させ、マグネタイトとシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸
素化合物との混合物に転換させ、粉末の反応性を低下させた。炉中のトータル時
間は１３０分であった。この後に、粉末を室温まで冷却した。 このように製造した粉末は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物を主に含
有し、下表１に示した特性を有していた。この表から、異なる温度プロフィール
が金属鉄の含有量、飽和磁化および比表面積に影響を与えることが理解できる。
温度プロフィール＃４は、本発明の好ましい実施形態を表している。
【００８９】
【００９０】 実施例８ 前記の実施例３に従って製造した還元粉末（サブミクロンのマグネタイトおよ
びシリカ（３０％））を人の手の力によって砕解した。
【００９１】 得られた粉末は、サブミクロンの粒子サイズを本質的に有し、下記の磁気特性
を有していた。
【００９２】 飽和磁化＝８４ｅｍｕ／ｇ（８３） 残留磁気＝０．４ｅｍｕ／ｇ（０．３） 最大保持力＝１３Ｏｅ（１４） （カッコ内の数字＝砕解前の特性）
【００９３】 このことから判るように、無視できる程度の結晶欠陥と弾性／塑性エネルギー
が粉末に導入されるという条件であれば、砕解は残留磁気および最大保持力にほ
とんど影響を与えないであろう。したがって、柔軟な飽和磁化レベルをもち、き
わめて低い残留磁気および最大保持力を保持する独特な粉末を得ることができた
。
【００９４】 実施例９ 前記の実施例１に従って製造した還元粉末（１〜３ミクロンのマグネタイトお
よびサブミクロンのシリカ（５％））を人の手の力によって砕解した。得られた
粉末は、１〜３ミクロンの範囲の粒子サイズを本質的に有し、下記の磁気特性を
有していた。
【００９５】 飽和磁化＝１５５ｅｍｕ／ｇ（１５２） 残留磁気＝２．７ｅｍｕ／ｇ（２．０） 最大保持力＝２４Ｏｅ（１８）
【００９６】 実施例１０ 約１．２５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミ
クロンの平均粒子サイズを有する６０％のシリカを一緒に水中に分散させ、０．
４重量％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、こ
のスラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、１０〜１５０ミクロン直径の球状凝
集体を作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５５℃で８０分間還元し、マグネタイトと
シリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、温
度を９００℃に上げ、この温度で４０分間保ち、粉末の反応性を低下させた。こ
の後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。 最後に、粉末を１０％の水素と９０％の窒素を含有する雰囲気中にて１１５０
℃で２４０分間焼結した。このように製造した球状粒子は、鉄と鉄−ケイ素−酸
素化合物との混合物を主に含有し、下記の特性を有していた。
【００９７】 飽和磁化 ６９ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．３ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ２０Ｏｅ 抵抗率 ２×１０9オームｃｍ ＡＤ ０．９５ｇ／ｃｃ 流量 ９１秒／５０ｇ ＸＲＤ ＦｅおよびＦｅ2ＳｉＯ4／ＳｉＯ2
【００９８】 化学組成（重量％） 全Ｏ＝４０．１ Ｓｉ＝２８．９ 全Ｆｅ＝３６．０ 金属Ｆｅ＝３１．０
【００９９】 実施例１１ 約１．２５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミ
クロンの平均粒子サイズを有する８０％のシリカを一緒に水中に分散させて、０
．４重量％のポリビニルアルコールを含有する均一なスラリーを与えた。次に、
このスラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥して、１０〜１５０ミクロン直径の球状
凝集体を作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５５℃で８０分間還元して、マグネタイト
とシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、
温度を９００℃に上げ、この温度で４０分間保ち、粉末の反応性を低下させた。
この後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。 最後に、粉末を１０％の水素と９０％の窒素を含有する雰囲気中にて１１５０
℃で２４０分間焼結した。このように製造した球状粒子は、鉄と鉄−ケイ素−酸
素化合物との混合物を主に含有し、下記の特性を有していた。
【０１００】 飽和磁化 ３１ｅｍｕ／ｇ 残留磁気 ０．２ｅｍｕ／ｇ 最大保持力 ２０Ｏｅ 抵抗率 ２×１０9オームｃｍ ＡＤ １．３１ｇ／ｃｃ 流量 ５１秒／５０ｇ ＸＲＤ ＦｅおよびＦｅ2ＳｉＯ4／ＳｉＯ2
【０１０１】 化学組成（重量％） 全Ｏ＝５０．８ Ｓｉ＝３８．２ 全Ｆｅ＝１７．１ 金属Ｆｅ＝１１．０
【０１０２】 実施例１２〜１９ 約１．２５ミクロンの平均粒子サイズを有するマグネタイト粒子と約０．５ミ
クロンの平均粒子サイズを有する変動する量のシリカ（５％、２０％、３０％、
４０％）を一緒に水中に分散させて、０．４重量％のポリビニルアルコールを含
有する均一なスラリーを与えた。次に、このスラリーを噴霧乾燥機中で噴霧乾燥
して、１０〜１５０ミクロン直径の球状凝集体を作成した。 この凝集体を水素雰囲気中にて約５５５℃で８０分間還元して、マグネタイト
とシリカを本質的に鉄と鉄−ケイ素-酸素化合物との混合物に転換した。次に、
温度を９００℃に上げ、この温度で４０分間保ち、粉末の反応性を低下させた。
この後に、粉末を室温まで冷却し、その後軽く粉砕した。 最後に、粉末を１０％の水素と９０％の窒素を含有する雰囲気中にて１０００
℃、１０５０℃または１１５０℃で２４０分または３００分間焼結した（表１参
照）。このように製造した球状粒子は、鉄と鉄−ケイ素−酸素化合物との混合物
を主に含有していた。 以下の表２から判るように、得られた粉末の特性は、同一雰囲気で還元する時
には、同様に時間と温度に依存する。
【０１０３】
【０１０４】 比較例２０〜２３ １、２、３および５重量％のＳｉＯ2を用いて前の実施例のように凝集体を製
造した。しかし、凝集体は、還元させなかったが、ベルトファーネス中（６０ｍ
ｍ／分）で本質的に純粋な窒素を含有する雰囲気中にて１０３０℃で焼結した。
このように製造した粒子は、マグネタイト、シリカと鉄−ケイ素−酸素化合物と
の混合物を主に含有し、下記の特性を有した。
【０１０５】
【０１０６】 上記結果は、上で参照した日本特許公報６３−１８４７６４に開示されたよう
な、電子写真現像剤の製造に還元ステップを用いずにシリカを使用することが、
残留磁化および最大保持力を低下させ得ないことを実証している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ベネマルク、ブリット スウェーデン国 ヴィケン、ヴァンガヴェ ーゲン 17 Ｆターム(参考） 4G002 AA12 AB01 AD04 AE02 4K017 AA06 BA06 BB17 CA07 DA02 EH01 EH16 EH18 FB03 FB05 FB06 FB09 4K018 AA24 AB04 AC01 BA13 DA11 DA21 DA31 KA42 5E041 AA11 AA19 BD01 CA01 HB03 HB17 NN01 NN06

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 磁気的および電気的特性を有し、かつ少なくとも０．５重量
    ％の鉄含有ケイ酸塩および少なくとも１０重量％の金属鉄および／または合金鉄
    を含む新規な鉄系粉末の製造方法であって、 鉄含有粉末とケイ素含有粉末を混合するステップ、及び、 得られた混合物を約４５０℃以上の温度で還元するステップ、を含む前記の製
    造方法。
  2. 【請求項２】 凝集体が形成されるような条件下で前記粉末を混合する請求
    項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 鉄含有粉末とケイ素含有粉末を液体中に分散させてスラリー
    を得ること、および得られたスラリーを噴霧乾燥して凝集体を形成させることに
    より凝集体を形成する請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 凝集体を還元後、砕解する請求項１〜３のいずれか一項に記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 前記粉末または前記凝集体を還元後、焼結する請求項１〜４
    のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記の鉄含有粉末が、粉砕マグネタイトおよび／またはヘマ
    タイト、人工的に調製したマグネタイトおよび／またはヘマタイト粒子などの酸
    化鉄；ゲータイトまたはレピドクロサイトなどの水和酸化第二鉄；または第二鉄
    塩からなる群から選択され、前記のケイ素含有粉末が、シリカ、フェロシリシウ
    ムまたは混合ケイ酸塩から選択される請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法
    。
  7. 【請求項７】 ケイ素含有粉末が、シリカ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｎａなどの
    元素を含有する混合シリカまたは金属間シリカ、例えばオリビン（Ｆｅ，Ｍｇ） 2 Ｓｉ０4または（Ｎａ，Ａｌ，Ｓｉ）2Ｏ6などのアルミノ−ケイ酸塩からなる群
    から選択される請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 ケイ素含有粉末が、出発の鉄粉末およびケイ素含有粉末に対
    して０．５と９５重量％の間、好ましくは１と９０重量％の間、および最も好ま
    しくは２と８５重量％の間の量で使用される請求項１〜７のいずれか一項に記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 出発材料が、鉄含有粉末およびケイ素含有粉末に加えて、軟
    磁気特性を改良するために効果的であると知られている元素、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐ、
    Ｃｏ、ＡｌおよびＭｏの１つまたは複数を含む１種または複数の粉末をも含む請
    求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 還元が、水素系雰囲気中で、一酸化炭素雰囲気中で、分解
    アンモニア雰囲気中で、グラファイトの存在中で、またはそれらの組み合わせ中
    で行なわれる請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 還元が、本質的に純粋な水素中で、約５００と６００℃の
    間の温度で行なわれる請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 還元後または還元に関連して、粉末を、不活性または還元
    性雰囲気中で、６００℃以上、好ましくは７００℃以上、最も好ましくは８００
    ℃以上の温度にさらし、反応性を減少させる請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 還元した粉末を約９００℃以上、好ましくは約１０００℃
    以上、最も好ましくは約１１００℃以上の温度で焼結する請求項５に記載の方法
    。
  14. 【請求項１４】 少なくとも０．５重量％の鉄含有ケイ酸塩と、金属鉄およ
    び／または合金鉄の形態で、少なくとも１０重量％の鉄との混合物を含む磁気的
    および電気的特性を有する粉末。
  15. 【請求項１５】 金属鉄、合金鉄および／または鉄含有ケイ酸塩の量が、少
    なくとも材料の５０重量％を構成する請求項１４に記載の粉末。
  16. 【請求項１６】 鉄含有ケイ酸塩が、（Ｆｅ，Ｍ）xＳｉyＯz［式中、Ｆｅ
    ／Ｍ>０．２であり、Ｍは、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｎａまたはそれらの混合物から
    なる群から選択され、かつ１．５<ｘ<２．５、０．５<ｙ<２、２<ｚ<６である］
    から本質的になる請求項１４または１５に記載の粉末。
  17. 【請求項１７】 鉄含有ケイ酸塩が、（Ｆｅ，Ｍ）2ＳｉＯ4である請求項１
    ４〜１６のいずれか一項に記載の粉末。
  18. 【請求項１８】 粉末粒子の特徴が、２２０ｅｍｕ／ｇ未満の飽和磁化、５
    ｅｍｕ／ｇ未満、好ましくは３ｅｍｕ／ｇ未満の残留磁気σr、及び、６０Ｏｅ
    未満、好ましくは５０Ｏｅ未満、最も好ましくは２５Ｏｅ未満の保持力Ｈcであ
    る請求項１４〜１７のいずれか一項に記載の粉末。
  19. 【請求項１９】 平均粒子サイズが、２５ミクロン未満、好ましくは１０ミ
    クロン未満、最も好ましくは５ミクロン未満である請求項１４〜１８のいずれか
    一項に記載の粉末。
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