KR101340315B1 - 적색 무기안료 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 FeCl3를 이용하여 합성된 α-Fe2O3 분말을 포함하며, 상기 α-Fe2O3 분말에 Al3+, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말은 상기 FeCl3와 상기 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합되어 합성된 적색 무기안료 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 적색 무기안료는, Al3 +, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 포함하며 색안정성, 열적 안정성 및 내구성이 우수하다.

Description

적색 무기안료 및 그 제조방법{Red inorganic pigment and manufacturing method of the same}
본 발명은 적색 무기안료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Al3+, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 포함하며 색안정성, 열적 안정성 및 내구성이 우수한 적색 무기안료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 안료는 무기안료와 유기안료로 나뉘어지며, 무기안료는 산화물, 수산화물, 염의 형태로 존재하고, 이 중 산화물은 세라믹 안료로 현재 사용되는 비중이 점차 증가되고 있다. 보통 금속 산화물은 융제, 유약, 소지 등과 섞어 높은 온도에서 소성 후 도자기, 유리, 법랑 등에 사용되며, 적색용, 푸른색용 등으로 사용된다. 그 중에 적색 세라믹 안료의 경우 분말의 크기 및 분산성에 민감하며, 카드뮴(Cd), 납(Pb) 등을 함유하는 안료가 많이 사용되었다. 최근 유럽에서 발표된 유해물질 제한지침(RoHS: Restriction of Hazardous Substances Directive)에 따라 카드뮴(Cd) 및 납(Pb)의 사용이 제한되고, 따라서 친환경적이고 저가의 대체 안료의 개발이 요구되고 있다.
특히, 붉은색 안료로서 CdSeS가 주로 사용되고 있으나, 요즘 독성(toxic) 문제가 거론되면서 대체 안료 개발의 필요성이 대두되고 있다.
적황색 대체 안료 중 가장 유력한 물질인 α-Fe2O3는 가격 및 색상 면에서 우수하며, 나노 크기를 가질 경우 더욱 선명한 색을 띤다. 또한, α-Fe2O3는 가격이 저렴하고 손쉽게 얻을 수 있어 도자 제조에 있어 매우 중요한 안료로 사용할 수 있다.
하지만 α-Fe2O3는 분말끼리 응집되어 색상 발현이 힘들며, 또한 열을 가했을 때 쉽게 색상이 변색되는 문제를 가지고 있다.
따라서, 적색 무기안료의 분산성 및 열적안정성의 문제점을 해결하고, 안료의 색상발현 변화를 최소화할 수 있는 적색 세라믹 안료의 개발이 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 Al3 +, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 포함하며 색안정성, 열적 안정성 및 내구성이 우수한 적색 무기안료 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 FeCl3를 이용하여 합성된 α-Fe2O3 분말을 포함하며, 상기 α-Fe2O3 분말에 Al3+, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말은 상기 FeCl3와 상기 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합되어 합성된 적색 무기안료를 제공한다.
상기 적색 무기안료는 상기 α-Fe2O3 분말과 혼합되는 유리 프리트를 더 포함할 수 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 1:0.1∼5의 중량비로 혼합되어 있으며, 상기 유리 프리트는 납(Pb)을 포함하지 않는 조성으로서 SiO2 40∼65중량%, B2O3 5∼30중량%, Al2O3 2∼25중량%, Na2O 0.1∼20중량%, K2O 0.1∼10중량% 및 CaO 0.01∼3중량%를 포함하는 조성으로 이루어질 수 있다.
상기 FeCl3는 수화물인 FeCl3·6H2O로 이루어질 수 있다.
상기 AlCl3는 수화물인 AlCl3·6H2O로 이루어지고, 상기 LaN3O9는 수화물인 LaN3O9·6H2O로 이루어지며, 상기 Y(C5H7O2)3는 수화물인 Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어지고, 상기 Ga(ClO4)3는 수화물인 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은, (a) FeCl3와, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 증류수에 첨가하여 교반하는 단계와, (b) 물의 증발 온도 이상이고 250℃ 이하 온도의 오토클레이브에서 수열 반응시키는 단계 및 (c) 반응된 결과물에서 침전물을 선택적으로 분리하여 Al3 +, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 FeCl3와 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합하는 적색 무기안료의 제조방법을 제공한다.
상기 적색 무기안료의 제조방법은, 상기 α-Fe2O3 분말에 유리 프리트를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 중량비로 1:0.1∼5의 비율로 혼합되고, 상기 유리 프리트는 납(Pb)을 포함하지 않는 조성으로서 SiO2 40∼65중량%, B2O3 5∼30중량%, Al2O3 2∼25중량%, Na2O 0.1∼20중량%, K2O 0.1∼10중량% 및 CaO 0.01∼3중량%를 포함하는 조성으로 이루어질 수 있다.
상기 (a) 단계에서 NaH2PO2를 더 혼합하여 교반할 수 있다.
상기 FeCl3는 수화물인 FeCl3·6H2O로 이루어질 수 있다.
상기 AlCl3는 수화물인 AlCl3·6H2O로 이루어질 수 있다.
상기 LaN3O9는 수화물인 LaN3O9·6H2O로 이루어질 수 있다.
상기 Y(C5H7O2)3는 수화물인 Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어질 수 있다.
상기 Ga(ClO4)3는 수화물인 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어질 수 있다.
본 발명에 의하면, FeCl3와, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질 첨가로 Al3 +, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용된 α-Fe2O3 분말을 얻을 수 있으며, 이에 따라 색안정성이 우수한 적색 무기안료를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 적색 무기안료의 적색도는 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 또는 Ga(ClO4)3 첨가제의 종류 및 첨가량에 의해 제어가 가능하다.
또한, 본 발명에 의해 얻어지는 적색 무기안료는 열적 안정성 및 내구성이 우수한 장점이 있다.
도 1은 첨가제가 5.9몰% 첨가되어 합성된 α-Fe2O3 분말의 형상을 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다.
도 2는 실험예에 따라 800℃에서 열처리된 백자 도자기 시편의 색상을 보여주는 사진이다.
도 3은 실험예에 따라 첨가제로 Ga(ClO4)3·xH2O가 사용되는 경우로서 900℃에서 1시간 동안 소성이 이루어진 적색 무기안료의 결정구조를 보여주는 X선회절 패턴이다.
도 4는 실험예에 따라 첨가제로 Ga(ClO4)3·xH2O가 사용되는 경우로서 900℃에서 1시간 동안 소성이 이루어진 적색 무기안료의 적색도를 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
α-Fe2O3는 적색 계통의 색상을 발현하는 산화물이다. α-Fe2O3 분말을 활용해 적색 또는 적황색과 같은 색상을 제어하는 것은 무기안료의 개발에 있어서 매우 중요하다. 왜냐하면, 기존에 적색 무기안료는 카드뮴 등의 중금속을 사용하는 경우가 많아 생활식기로서의 사용이 불가능하기 때문이다.
적색 무기안료로 사용되는 α-Fe2O3의 색조는 α-Fe2O3 분말의 분산, 입자 크기, 안료층의 두께, 소성 조건, 유약의 백색도 등에 의해 조절될 수 있다. 그러나, 이러한 다양한 인자의 영향을 받는 α-Fe2O3 만으로는 안정적인 색상을 구현하는데 어려움이 있다.
본 발명은 Al3 +, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 α-Fe2O3로의 고용에 의해 안정적인 색상을 발현하는 적색 무기안료 및 이를 이용한 적색 무기안료의 제조방법을 제시한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 적색 무기안료는, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 FeCl3를 이용하여 합성된 α-Fe2O3 분말을 포함하며, 상기 α-Fe2O3 분말에 Al3 +, La3+, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말은 상기 FeCl3와 상기 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합되어 합성된 것이다.
상기 적색 무기안료는 상기 α-Fe2O3 분말과 혼합되는 유리 프리트를 더 포함할 수 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 1:0.1∼5의 중량비로 혼합되어 있으며, 상기 유리 프리트는 납(Pb)을 포함하지 않는 조성으로서 SiO2 40∼65중량%, B2O3 5∼30중량%, Al2O3 2∼25중량%, Na2O 0.1∼20중량%, K2O 0.1∼10중량% 및 CaO 0.01∼3중량%를 포함하는 조성으로 이루어질 수 있다.
FeCl3와, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용함으로써 색안정성이 우수한 적색 무기안료를 얻을 수 있다. AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질 사용에 의해 Al3+, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 α-Fe2O3에 고용되어 안정한 적색을 발현하는데 도움을 주는 것으로 판단된다.
상기 FeCl3는 수화물인 FeCl3·6H2O로 이루어질 수 있다.
상기 AlCl3는 수화물인 AlCl3·6H2O로 이루어지고, 상기 LaN3O9는 수화물인 LaN3O9·6H2O로 이루어지며, 상기 Y(C5H7O2)3는 수화물인 Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어지고, 상기 Ga(ClO4)3는 수화물인 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어질 수도 있다.
적색 무기안료로 사용되는 α-Fe2O3는 다양한 방법으로 합성이 가능하며, 합성 조건에 따라 모양과 크기를 변화시킬 수 있다. 합성 방법에는 수열 반응법, 침상법, 마이크로 에멀젼법, 열 분해법 등이 있다. 예컨대, 적색 무기안료로 사용되는 α-Fe2O3는 수열 방법으로 합성할 수 있는데, 적색 무기안료는 합성 조건에 따라서 구형, 쌀 모양, 스핀들(spindle) 모양 등 다양한 구조와 크기의 합성이 가능하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 적색 무기안료의 제조방법은, (a) FeCl3와, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 증류수에 첨가하여 교반하는 단계와, (b) 물의 증발 온도 이상이고 250℃ 이하 온도의 오토클레이브(autoclave)에서 수열 반응시키는 단계 및 (c) 반응된 결과물에서 침전물을 선택적으로 분리하여 Al3 +, La3 +, Y3 + 및 Ga3 + 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 얻는 단계를 포함하며, 상기 FeCl3와 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 및 Ga(ClO4)3 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합한다.
상기 FeCl3는 수화물인 FeCl3·6H2O로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 AlCl3는 수화물인 AlCl3·6H2O로 이루어질 수도 있다.
상기 LaN3O9는 수화물인 LaN3O9·6H2O로 이루어질 수도 있다.
상기 Y(C5H7O2)3는 수화물인 Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어질 수도 있다.
상기 Ga(ClO4)3는 수화물인 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)로 이루어질 수도 있다.
상기 적색 무기안료의 제조방법은, 상기 α-Fe2O3 분말에 유리 프리트(frit)를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 중량비로 1:0.1∼5의 비율로 혼합되고, 상기 유리 프리트는 납(Pb)을 포함하지 않는 조성으로서 SiO2 40∼65중량%, B2O3 5∼30중량%, Al2O3 2∼25중량%, Na2O 0.1∼20중량%, K2O 0.1∼10중량% 및 CaO 0.01∼3중량%를 포함하는 조성으로 이루어질 수 있다. 상기 유리 프리트를 혼합하여 줌으로써 도자기 등에 응용시 열적안정성을 부여할 수 있고 색 변화를 최소화할 수 있는 장점이 있다.
상기 (a) 단계에서 NaH2PO2를 더 혼합하여 교반할 수 있다. 상기 NaH2PO2는 FeCl3 100중량부에 대하여 0.01∼5중량부 혼합하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
본 실험예들에서는 금속 이온인 Al3 +, La3 +, Y3 + 또는 Ga3 +가 α-Fe2O3로의 고용에 의해 안정적인 색상을 발현하는 적색 무기안료가 합성될 수 있음을 확인하였다.
적색 무기안료의 제조를 위해 FeCl3·6H2O와, 첨가제로 AlCl3·6H2O, LaN3O9·6H2O, Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 또는 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)를 증류수에 첨가하여 교반하였으며, 물의 증발 온도 이상인 200℃의 온도로 설정된 오토클레이브(autoclave)에서 수열 반응시킨 다음, 반응된 결과물에서 침전물을 선택적으로 분리하여 Al3 +, La3 +, Y3 + 또는 Ga3 +가 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 제조하였다.
AlCl3·6H2O, LaN3O9·6H2O, Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 또는 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수)는 0몰%, 0.3몰%, 2.9몰%, 5.9몰%, 12.2몰% 또는 14.5몰%를 첨가하였다.
Al3 +, La3 +, Y3 + 또는 Ga3 +가 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말은 납이 없는(lead-free) 유리 프리트와 혼합되었다. 상기 유리 프리트의 화학조성은 SiO2 52.48중량%, B2O3 21.52중량%, Al2O3 5.92중량%, CaO 0.7중량%, Na2O 10.01중량, K2O 2.07중량% 및 Ig.loss 7.3중량% 였다. 상기 유리 프리트의 평균 입도는 1∼4㎛, 연화점은 589℃ 였고, 740℃ 이상에서 녹는 성질을 가졌다. 상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 중량비로 1:4의 비율로 혼합되었다.
상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트의 혼합물은 스크린 프린팅을 위한 바인더 및 프린팅 오일과 잘 혼합되었다. 상기 바인더는 폴리비닐알코올(PVA)을 사용하였다. 상기 바인더는 α-Fe2O3 분말과 유리 프리트의 혼합물 100중량부에 대하여 10중량부 첨가되었으며, 상기 프린팅 오일은 α-Fe2O3 분말과 유리 프리트의 혼합물 100중량부에 대하여 10중량부 첨가되었다.
α-Fe2O3 분말, 유리 프리트, 바인더 및 프린팅 오일의 혼합물을 백색 도자기 시편에 전사하고 800∼900℃에서 1시간 동안 열처리하여 소성하였다.
도 1은 첨가제가 5.9몰% 첨가되어 합성된 α-Fe2O3 분말의 형상을 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다. 도 1에서 'a'는 첨가제로 AlCl3·6H2O를 첨가한 경우의 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 'b'는 첨가제로 LaN3O9·6H2O를 첨가한 경우의 투과전자현미경(TEM) 사진이며, 'c'는 첨가제로 Y(C5H7O2)3·xH2O를 첨가한 경우의 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 'd'는 첨가제로 Ga(ClO4)3·xH2O를 첨가한 경우의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
적색도는 L *(밝기), a *(적색) 및 b *(황색) 시험에 기초한 색도 및 색차계를 활용하여 분석되었다. a 값이 클수록 적색에 가까우며, b 값이 클수록 황색에 가까워진다.
도 2는 실험예에 따라 800℃에서 열처리된 백자 도자기 시편의 색상을 보여준다. 표 1은 색도와 색차를 나타내고 있다. 표 1에서 L *, a * 및 b * 값들이 증가하면서 높은 적색과 황색도를 나타내고 있다. 즉, 첨가제의 종류에 의해 L *, a * 및 b * 값들, 즉 색도가 변하고 있음을 알 수 있다.
첨가제 종류 L * a * b *
AlCl3·6H2O 27.4 26.4 13.2
LaN3O9·6H2O 30.5 28.5 15.9
Y(C5H7O2)3·xH2O 30.0 30.7 15.6
Ga(ClO4)3·xH2O 31.5 33.1 18.4
실험예에 따라 첨가제로 Ga(ClO4)3·xH2O가 사용된 합성된 α-Fe2O3 안료는 대기 중에서 850∼900℃에서 쉽게 소성되었고, 선명한 적색을 보여 주었다. 첨가제가 사용되지 않은 순수한 α-Fe2O3 안료는 때때로 색상이 암적색으로 변하였다.
실험예에 따라 첨가제로 Ga(ClO4)3·xH2O가 사용되는 경우로서 900℃에서 1시간 동안 소성이 이루어진 적색 무기안료의 결정구조를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 'a'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 14.5몰% 첨가된 경우의 X선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주고, 'b'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 12.2몰% 첨가된 경우의 X선회절 패턴을 보여주며, 'c는 Ga(ClO4)3·xH2O가 5.9몰% 첨가된 경우의 X선회절 패턴을 보여주고, 'd'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 2.9몰% 첨가된 경우의 X선회절 패턴을 보여주며, 'e'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 0.3몰% 첨가된 경우의 X선회절 패턴을 보여주고, 'f'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 0몰% 첨가된 경우(Ga(ClO4)3·xH2O가 첨가되지 않은 경우)의 X선회절 패턴을 보여준다.
도 3을 참조하면, α-Fe2O3에 의한 X-선회절 피크들은 이온반경이 큰 Ga3 + 이온들의 α-Fe2O3 격자로의 고용 때문에 격자 팽창이 발생하여 저각도 쪽으로 약간 이동된 것으로 판단된다.
도 4는 실험예에 따라 첨가제로 Ga(ClO4)3·xH2O가 사용되는 경우로서 900℃에서 1시간 동안 소성이 이루어진 적색 무기안료의 적색도를 보여주는 사진이다. 도 4에서 'a'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 0% 첨가된 경우(Ga(ClO4)3·xH2O가 첨가되지 않은 경우)의 적색도를 보여주고, 'b'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 0.3몰% 첨가된 경우의 적색도를 보여주며, 'c는 Ga(ClO4)3·xH2O가 2.9몰% 첨가된 경우의 적색도를 보여주고, 'd'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 5.9몰% 첨가된 경우의 적색도를 보여주며, 'e'는 Ga(ClO4)3·xH2O가 12.2몰% 첨가된 경우의 적색도를 보여준다.
도 4를 참조하면, Ga3 +의 α-Fe2O3 결정으로의 고용이 증가할수록 900℃ 소성 후, 보다 밝은 적색도를 얻을 수 있었다.
상기 실험예에서 살펴본 바와 같이, AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 또는 Ga(ClO4)3의 첨가로 Al3 +, La3 +, Y3 + 또는 Ga3 +가 고용된 α-Fe2O3 분말을 얻을 수 있으며, 이에 따라 색안정성이 우수한 적색 무기안료를 얻을 수 있다. 적색도는 AlCl3, LaN3O9, Y(C5H7O2)3 또는 Ga(ClO4)3 첨가제의 종류 및 첨가량에 의해 제어가 가능하다는 결과을 얻을 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (12)

  1. AlCl3·6H2O, LaN3O9·6H2O, Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 및 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 FeCl3·6H2O를 이용하여 합성된 α-Fe2O3 분말을 포함하며,
    상기 α-Fe2O3 분말에 Al3+, La3+, Y3+ 및 Ga3+ 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있으며,
    상기 α-Fe2O3 분말은 상기 FeCl3·6H2O와 상기 AlCl3·6H2O, LaN3O9·6H2O, Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 및 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 중에서 선택된 1종 이상의 물질이 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합되어 합성된 것이고,
    상기 α-Fe2O3 분말과 혼합되는 유리 프리트를 더 포함하며,
    상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 1:0.1∼5의 중량비로 혼합되어 있으며,
    상기 유리 프리트는 납(Pb)을 포함하지 않는 조성으로서 SiO2 40∼65중량%, B2O3 5∼30중량%, Al2O3 2∼25중량%, Na2O 0.1∼20중량%, K2O 0.1∼10중량% 및 CaO 0.01∼3중량%를 포함하는 조성으로 이루어진 것을 특징으로 하는 적색 무기안료.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. (a) FeCl3·6H2O와, AlCl3·6H2O, LaN3O9·6H2O, Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 및 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 증류수에 첨가하여 교반하는 단계;
    (b) 물의 증발 온도 이상이고 250℃ 이하 온도의 오토클레이브에서 수열 반응시키는 단계; 및
    (c) 반응된 결과물에서 침전물을 선택적으로 분리하여 Al3+, La3+, Y3+ 및 Ga3+ 중에서 선택된 1종 이상의 이온이 고용되어 있는 α-Fe2O3 분말을 얻는 단계를 포함하며,
    상기 FeCl3·6H2O와 AlCl3·6H2O, LaN3O9·6H2O, Y(C5H7O2)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 및 Ga(ClO4)3·xH2O(x는 1 이상이고 12 이하인 자연수) 중에서 선택된 1종 이상의 물질은 80:20∼99.9:0.1의 몰비로 혼합하고,
    상기 α-Fe2O3 분말에 유리 프리트를 혼합하는 단계를 더 포함하며,
    상기 α-Fe2O3 분말과 상기 유리 프리트는 중량비로 1:0.1∼5의 비율로 혼합되고,
    상기 유리 프리트는 납(Pb)을 포함하지 않는 조성으로서 SiO2 40∼65중량%, B2O3 5∼30중량%, Al2O3 2∼25중량%, Na2O 0.1∼20중량%, K2O 0.1∼10중량% 및 CaO 0.01∼3중량%를 포함하는 조성으로 이루어진 것을 특징으로 하는 적색 무기안료의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 NaH2PO2를 더 혼합하여 교반하는 것을 특징으로 하는 적색 무기안료의 제조방법.
  8. 삭제
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