JPS63117915A - マンガンの少ない酸化鉄用原料の製法 - Google Patents
マンガンの少ない酸化鉄用原料の製法Info
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- JPS63117915A JPS63117915A JP26533486A JP26533486A JPS63117915A JP S63117915 A JPS63117915 A JP S63117915A JP 26533486 A JP26533486 A JP 26533486A JP 26533486 A JP26533486 A JP 26533486A JP S63117915 A JPS63117915 A JP S63117915A
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は不純物としてマンガンイオンを含む第一鉄塩溶
液からマンガン含有量の極めて少ない酸化鉄用原料を得
る方法の改善に関する。
液からマンガン含有量の極めて少ない酸化鉄用原料を得
る方法の改善に関する。
顔料用酸化鉄は、例えば硫酸第一鉄のような第一鉄塩溶
液から製造される。第一鉄塩は通常、発生源によって各
種の不純物を含有しており、代表的なものとしてはマン
ガン（Ｍｎ）及びチタン（Ｔ１）がある。ところがＭｎ
が酸化鉄中に残存すると、顔料の色調が害されたり、磁
性材料の品質が低下すると云われている。この為Ｍｎを
含有する第一鉄塩からＭｎ含有量の少ない酸化鉄用原料
を得るため種々の方法が提案されている。
液から製造される。第一鉄塩は通常、発生源によって各
種の不純物を含有しており、代表的なものとしてはマン
ガン（Ｍｎ）及びチタン（Ｔ１）がある。ところがＭｎ
が酸化鉄中に残存すると、顔料の色調が害されたり、磁
性材料の品質が低下すると云われている。この為Ｍｎを
含有する第一鉄塩からＭｎ含有量の少ない酸化鉄用原料
を得るため種々の方法が提案されている。
例えば、特公昭５９−５３２１９号公報にはＭｎ ′ｆ
：不純物として含む硫酸第一鉄溶液をオートクレーブに
て、温度範囲１７０〜２００ ｔｒ 、酸素分圧０．１
〜２０１５／Ｑｅで処理して、Ｍｎをイオン状態で溶液
中に残し、鉄分を沈殿分離することによってＭｎの少な
い鉄酸化物を得ることが開示されている。然るに該方法
は高温高圧の反応であり装置が高価で且つ処理方法が複
雑になるという欠点を有する。
：不純物として含む硫酸第一鉄溶液をオートクレーブに
て、温度範囲１７０〜２００ ｔｒ 、酸素分圧０．１
〜２０１５／Ｑｅで処理して、Ｍｎをイオン状態で溶液
中に残し、鉄分を沈殿分離することによってＭｎの少な
い鉄酸化物を得ることが開示されている。然るに該方法
は高温高圧の反応であり装置が高価で且つ処理方法が複
雑になるという欠点を有する。
又、特公昭６０−９９６９号公報にはＭｎイオンを不純
物として含む硫酸第一鉄溶液に、当量以上のアルカリを
添加してＦｅ（ＯＨ） とＭｎ（ＯＨ） とを含む
アルカリ性白色懸濁液を得、該懸濁液に加温状態で酸化
性ガスを吹き込み、液中のＦ ｅ （ＯＨ） の量がＭ
ｎ（ＯＨ）２の量に対して少なくとも二倍量Ｇこなる迄
の時点で酸化反応を停止し、液中の残存Ｆ ｅ （ＯＨ
）とＭｎ（ＯＨ）２とを酸処理によって溶解させた後、
液中に残存するＦｅ Ｏ粒子沈殿を濾過回収によって得
ることが開示されている。
物として含む硫酸第一鉄溶液に、当量以上のアルカリを
添加してＦｅ（ＯＨ） とＭｎ（ＯＨ） とを含む
アルカリ性白色懸濁液を得、該懸濁液に加温状態で酸化
性ガスを吹き込み、液中のＦ ｅ （ＯＨ） の量がＭ
ｎ（ＯＨ）２の量に対して少なくとも二倍量Ｇこなる迄
の時点で酸化反応を停止し、液中の残存Ｆ ｅ （ＯＨ
）とＭｎ（ＯＨ）２とを酸処理によって溶解させた後、
液中に残存するＦｅ Ｏ粒子沈殿を濾過回収によって得
ることが開示されている。
しかし、該方法ではＭｎイオンな含む硫酸第一鉄の水溶
液に当量以上のＮａＯＨｆ加えアルカリ性白色懸濁液を
調製する必要があり、このため多量のアルカリを必要と
し、又残存するＦｅ（ＯＨ） ７ｆびＭｎ （ＯＨ）
を酸溶解して除去する必要があるため、前工程（こで
多量に加えたアルカリ性白色懸濁液を再び多量の酸を用
いて酸性にしなければならないと云う不経済な欠点を有
している。
液に当量以上のＮａＯＨｆ加えアルカリ性白色懸濁液を
調製する必要があり、このため多量のアルカリを必要と
し、又残存するＦｅ（ＯＨ） ７ｆびＭｎ （ＯＨ）
を酸溶解して除去する必要があるため、前工程（こで
多量に加えたアルカリ性白色懸濁液を再び多量の酸を用
いて酸性にしなければならないと云う不経済な欠点を有
している。
本発明の目的は従来の前記欠点を解消し、不純物として
Ｍｎイオンを含む第一鉄塩溶液から簡便に且つ低コスト
でＭｎの少ない酸化鉄用原料の製法を提供することにあ
る。
Ｍｎイオンを含む第一鉄塩溶液から簡便に且つ低コスト
でＭｎの少ない酸化鉄用原料の製法を提供することにあ
る。
上記目的を達するため本発明の方法は、不純物としてＭ
ｎイオンを含む第一鉄塩浴液にアルカリを加えつつ酸化
性ガスを吹き込み、鉄酸化物の沈殿を生成させるに当り
、溶液中の鉄イオン濃度がマンガンイオン濃度より低く
ならない状態で反応を停止する点に特徴がある。
ｎイオンを含む第一鉄塩浴液にアルカリを加えつつ酸化
性ガスを吹き込み、鉄酸化物の沈殿を生成させるに当り
、溶液中の鉄イオン濃度がマンガンイオン濃度より低く
ならない状態で反応を停止する点に特徴がある。
第一鉄塩溶液としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄、酢酸
第一鉄の水溶液が使用できる。これらの第一鉄塩溶液は
鉄鋼酸洗工程、チタン製造工程、鉄鋼炉ダスト処理など
から安価にて大量に得られ通常１０〜３０重Ｍ％の濃度
であり、いずれも原料として使用可能である。添加アル
カリとしては、ＮａＯＨ，ＫＯＨ，ＮＨ、ＮＨＯＨ等を
挙げることができる。
第一鉄の水溶液が使用できる。これらの第一鉄塩溶液は
鉄鋼酸洗工程、チタン製造工程、鉄鋼炉ダスト処理など
から安価にて大量に得られ通常１０〜３０重Ｍ％の濃度
であり、いずれも原料として使用可能である。添加アル
カリとしては、ＮａＯＨ，ＫＯＨ，ＮＨ、ＮＨＯＨ等を
挙げることができる。
酸化性ガスとしては空気、酸素、オゾン等を挙げること
かでさる。
かでさる。
不純物としてＭｎを含む第一鉄塩溶液へのアルカリ添加
で重要なことは少量ずつ加えることであり、該溶液中の
Ｆｅイオン全量を一度ＧこＦｅ（ＯＨ） として沈殿
させることは避けなければならない。従って、アルカリ
の添加は反応中のＰＨが７を超え７：ｒ、いように徐々
Ｇこ行なうことが必要であり、好ましくは５．５〜６．
５に保持するように行なうのが望ましい。
で重要なことは少量ずつ加えることであり、該溶液中の
Ｆｅイオン全量を一度ＧこＦｅ（ＯＨ） として沈殿
させることは避けなければならない。従って、アルカリ
の添加は反応中のＰＨが７を超え７：ｒ、いように徐々
Ｇこ行なうことが必要であり、好ましくは５．５〜６．
５に保持するように行なうのが望ましい。
酸化性ガスの吹き込み方法はノズル、気泡管等で行なえ
ば良く、特に限定されない。吹き込み速度は特に限定さ
れないが、該溶液中のＦｅイオンがＦｅ（ＯＨ）に変化
し、速やかに鉄酸化物系の沈殿となるようなガス量であ
れば良く、好ましくはＦｅイオンに対し当量以上を上記
アルカリ添加で規定される全反応時間内に均等【こ吹き
込むのが良い。
ば良く、特に限定されない。吹き込み速度は特に限定さ
れないが、該溶液中のＦｅイオンがＦｅ（ＯＨ）に変化
し、速やかに鉄酸化物系の沈殿となるようなガス量であ
れば良く、好ましくはＦｅイオンに対し当量以上を上記
アルカリ添加で規定される全反応時間内に均等【こ吹き
込むのが良い。
上記反応において液温は特に限定されないが、反応速度
を高める為には好ましくは６５〜９０ ｔｌ’がよい。
を高める為には好ましくは６５〜９０ ｔｌ’がよい。
このような方法により沈殿する鉄酸化物は、ＦｅＯＯＨ
とＦｅ Ｏ等の混合物アあるが、本発明者が実験により
確認したところによれば、溶液中のＦｅイオン濃度がＭ
ｎイオン濃度より高い状態では、生成する鉄酸化物のＭ
ｎ含有量が少なく、Ｆｅイオン濃度がＭｎイオン濃度よ
り小さくなるとＭｎ含有量が急激に上昇する。従って上
記反応はＦｅイオンの濃度がＭｎイオンと同濃度となっ
た時点で停止する必要がある。尚、Ｍｎイオン濃度があ
まり高いと得られる鉄酸化物量が少なくなるので、溶液
中のＭｎ濃度が石、重量％以下程度のものを用いるのが
望ましい。
とＦｅ Ｏ等の混合物アあるが、本発明者が実験により
確認したところによれば、溶液中のＦｅイオン濃度がＭ
ｎイオン濃度より高い状態では、生成する鉄酸化物のＭ
ｎ含有量が少なく、Ｆｅイオン濃度がＭｎイオン濃度よ
り小さくなるとＭｎ含有量が急激に上昇する。従って上
記反応はＦｅイオンの濃度がＭｎイオンと同濃度となっ
た時点で停止する必要がある。尚、Ｍｎイオン濃度があ
まり高いと得られる鉄酸化物量が少なくなるので、溶液
中のＭｎ濃度が石、重量％以下程度のものを用いるのが
望ましい。
溶液中のＦｅイオンかＭｎイオンに対して少なくとも同
濃度となる時点Ｇま、例えば予じめ予備実験で反応溶液
を逐次サンプリングし、ＦｅイオンとＭｎイオンを分析
することによって知ることかできる。又、実際の反応中
に行なうこともできる。
濃度となる時点Ｇま、例えば予じめ予備実験で反応溶液
を逐次サンプリングし、ＦｅイオンとＭｎイオンを分析
することによって知ることかできる。又、実際の反応中
に行なうこともできる。
反応を停止させるにはアルカリの添加及び酸化ガスの吹
き込みを中止することで達成される。尚、分離された鉄
酸化物全豹７０００で酸化焙焼丁ればＦｅ Ｏが得られ
、又約８５０Ｃで酸化焙焼後、約４００ＣでＨガスを吹
き込みつつ還元焙焼すればＦｅ Ｏが得られる。
き込みを中止することで達成される。尚、分離された鉄
酸化物全豹７０００で酸化焙焼丁ればＦｅ Ｏが得られ
、又約８５０Ｃで酸化焙焼後、約４００ＣでＨガスを吹
き込みつつ還元焙焼すればＦｅ Ｏが得られる。
実施例１
Ｆｅイオン３０ｇ、／！！とＭｎイオン２．１ ｇ／ｌ
ｆ含む第一鉄塩溶液３１をビーカーに採り７５ Ｃで
攪拌しなから、空気をシンターガラス２通して３００Ａ
／ｈｒの速度で吹き込んで酸化反応を行なった。その間
、５０ｇ／７のＮａＯＨ溶液を添加し、溶液のＰＨ′？
ｉ：６．０〜６．２に保持した。２．５時間経過後から
経時的Ｇこ溶液をサンプリングし、ＦｅイオンとＭｎイ
オンとを分析した。溶液中のＦｅイオンが１．３８ ｇ
７’ｌ ＸＭｎイオンが１．２６ ｇ／ｌとほぼ同濃度
（こなった時点でアルカリの添加と空気吹き込みを中止
し、沈殿物を濾過水洗して回収し乾燥した。得られた鉄
酸化物を分析したところＭｎ含有量は０．２５重量％と
極めて低いものであった。
ｆ含む第一鉄塩溶液３１をビーカーに採り７５ Ｃで
攪拌しなから、空気をシンターガラス２通して３００Ａ
／ｈｒの速度で吹き込んで酸化反応を行なった。その間
、５０ｇ／７のＮａＯＨ溶液を添加し、溶液のＰＨ′？
ｉ：６．０〜６．２に保持した。２．５時間経過後から
経時的Ｇこ溶液をサンプリングし、ＦｅイオンとＭｎイ
オンとを分析した。溶液中のＦｅイオンが１．３８ ｇ
７’ｌ ＸＭｎイオンが１．２６ ｇ／ｌとほぼ同濃度
（こなった時点でアルカリの添加と空気吹き込みを中止
し、沈殿物を濾過水洗して回収し乾燥した。得られた鉄
酸化物を分析したところＭｎ含有量は０．２５重量％と
極めて低いものであった。
実施例２
実施例１と同じ組成の溶液３１をビーカーに採り、３０
Ｃで攪拌しながら空気をシンターガラスを通して５００
１／ｈｒの速度で吹き込んで酸化反応を行なった。その
間、５０ ｇ／ｌのＮａＯＨ溶液を添加して、ＰＨを５
．５〜６．０に保持した。３時間経過後経時的に溶液を
サンプリングしＦｅイオンとＭｎイオンを分析した。溶
液中のＦｅイオンが１．２ ｇ、／ｌ 。
Ｃで攪拌しながら空気をシンターガラスを通して５００
１／ｈｒの速度で吹き込んで酸化反応を行なった。その
間、５０ ｇ／ｌのＮａＯＨ溶液を添加して、ＰＨを５
．５〜６．０に保持した。３時間経過後経時的に溶液を
サンプリングしＦｅイオンとＭｎイオンを分析した。溶
液中のＦｅイオンが１．２ ｇ、／ｌ 。
Ｍｎイオンが１．２ｇ／ｌになった時点で反応を停止し
、沈殿物を回収した。得られた鉄酸化物を分析したとこ
ろ、Ｍｎ含有量は０．２３重量％と極めて低いものであ
った。
、沈殿物を回収した。得られた鉄酸化物を分析したとこ
ろ、Ｍｎ含有量は０．２３重量％と極めて低いものであ
った。
比較例１
実施例１と同じ組成の溶液を実施例１と同じ条件で酸化
反応を行なった。溶液を経時的にサンプリングし、Ｆｅ
イオンが０．１１ ｇ／ｌ 、 ＭｎイオンがＦｅイオ
ン（こ対し約１０倍高い１．２ｇ／ｌとなった時点で反
応を停止し、沈殿物を回収した。鉄酸化物中のＭｎ含有
量は１．１重量％と高いものとなった。
反応を行なった。溶液を経時的にサンプリングし、Ｆｅ
イオンが０．１１ ｇ／ｌ 、 ＭｎイオンがＦｅイオ
ン（こ対し約１０倍高い１．２ｇ／ｌとなった時点で反
応を停止し、沈殿物を回収した。鉄酸化物中のＭｎ含有
量は１．１重量％と高いものとなった。
本発明方法により、極めて簡単な操作及び装置を用い、
安価Ｇこ大量入手でさる不純鉄塩から、顔料や磁性材の
原料となり得るＭη含有量の少ない鉄酸化物を得ること
ができる。
安価Ｇこ大量入手でさる不純鉄塩から、顔料や磁性材の
原料となり得るＭη含有量の少ない鉄酸化物を得ること
ができる。
本発明方法によれば、特公昭６０−９９６９号公報に記
載の方法により、必要とする葉材が少量で済む。又、本
発明方法で得られる鉄酸化物は濾過性が良く、回収が容
易であり且つ廃液は殆んど中性に近いので安価に処理で
きる。
載の方法により、必要とする葉材が少量で済む。又、本
発明方法で得られる鉄酸化物は濾過性が良く、回収が容
易であり且つ廃液は殆んど中性に近いので安価に処理で
きる。
Claims (1)
- （１）不純物としてマンガンイオンを含む第一鉄塩溶液
にアルカリを加えつつ酸化性ガスを吹き込み、鉄酸化物
の沈殿を生成させるに当り、溶液中の鉄イオン濃度がマ
ンガンイオン濃度より低くならない状態で反応を停止す
ることを特徴とするマンガンの少ない酸化鉄用原料の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26533486A JPS63117915A (ja) | 1986-11-07 | 1986-11-07 | マンガンの少ない酸化鉄用原料の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26533486A JPS63117915A (ja) | 1986-11-07 | 1986-11-07 | マンガンの少ない酸化鉄用原料の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117915A true JPS63117915A (ja) | 1988-05-21 |
Family
ID=17415744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26533486A Pending JPS63117915A (ja) | 1986-11-07 | 1986-11-07 | マンガンの少ない酸化鉄用原料の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63117915A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5032367A (en) * | 1988-10-17 | 1991-07-16 | Chemirite, Ltd. | Method for producing powdered iron oxide |
| US5476605A (en) * | 1988-05-23 | 1995-12-19 | Tdk Corporation | Mn-Zn ferrite |
| JP2008001542A (ja) * | 2006-06-21 | 2008-01-10 | Jfe Chemical Corp | 赤色顔料用酸化鉄粉 |
| JP2008162814A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-07-17 | Jfe Chemical Corp | 酸化鉄の製造方法 |
-
1986
- 1986-11-07 JP JP26533486A patent/JPS63117915A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5476605A (en) * | 1988-05-23 | 1995-12-19 | Tdk Corporation | Mn-Zn ferrite |
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