JP2011102229A - 結晶性の高い微細なito粉末とその用途および製造方法等 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】比表面積が55m2/g以上であって、乾燥粉末が山吹色の色調を有し、あるいはX線回折チャートの(222)面のピークの半値幅が0.6°以下であることを特徴とするインジウム錫酸化物粉末、およびその透明導電性組成物、およびインジウムと錫の共沈水酸化物を焼成してインジウム錫酸化物粉末を製造する方法において、2価の錫化合物を用い、pH4.0〜9.3、液温5℃以上で、乾燥粉末が山吹色から柿色の色調を有するインジウム錫水酸化物を共沈させ、該水酸化物を焼成することを特徴とするインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
【選択図】図1
Description
〔1〕比表面積が55m2/g以上であって、山吹色の色調を有することを特徴とするインジウム錫酸化物粉末。
〔2〕比表面積が55m2/g以上であって、X線回折チャートの(222)面のピークの半値幅が0.6°以下であることを特徴とするインジウム錫酸化物粉末。
〔3〕比表面積が40m2/g以上であって、濃青色の色調(Lab表色系においてL=30以下)を有することを特徴とする表面改質したインジウム錫酸化物粉末。
〔4〕上記[1]〜上記[3]の何れかに記載するインジウム錫酸化物粉末からなる透明導電性組成物。
〔5〕上記[1]〜上記[3]の何れかに記載するインジウム錫酸化物粉末(ITO粉末)を含み、該ITO粉末濃度6wt%の被膜において表面抵抗20000Ω/□以下および全光線透過率の減少が2%以下であって、該ITO粉末濃度20wt%の被膜において表面抵抗6500Ω/□以下および全光線透過率の減少が5%以下である透明導電性組成物。
〔6〕インジウムと錫の共沈水酸化物を焼成してインジウム錫酸化物粉末を製造する方法において、2価の錫化合物を用い、pH4.0〜9.3、液温5℃以上で、乾燥粉末が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させ、該水酸化物を焼成することを特徴とするインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
〔7〕3塩化インジウムと2塩化錫の混合水溶液とアルカリ水溶液とを同時に水に滴下し、あるいは、アルカリ水溶液に上記混合液を滴下して乾燥粉末が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させる請求項5に記載する製造方法。
〔8〕上記[6]または上記[7]に記載する製造方法において、山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を乾燥して焼成する際に、乾燥と同時、または乾燥後に、窒素雰囲気下または水蒸気もしくはアルコールもしくはアンモニアを含有した窒素雰囲気下で加熱焼成することによって表面改質した濃青色の色調を有する比表面積が40m2/g以上のインジウム錫酸化物粉末を製造する方法。
〔9〕3塩化インジウムと2塩化錫とをアルカリの存在下で沈澱させた共沈物であって、乾燥粉末が山吹色から柿色の色調を有することを特徴とするインジウム錫水酸化物。
〔ITO粉末〕
本発明のITO粉末は、比表面積が55m2/g以上であって、乾燥粉末が山吹色の色調を有し、または、X線回折チャートにおける(222)面のピークの半値幅が0.6°以下であることを特徴とするインジウム錫酸化物粉末であり、また比表面積が40m2/g以上であって、乾燥粉末が濃青色の色調(Lab表色系においてL=30以下)を有することを特徴とする表面改質したインジウム錫酸化物粉末である。
溶液中のインジウムと錫はアルカリの存在下で沈澱し、インジウムと錫の共沈水酸化物が生成する。このとき、2価錫化合物(SnCl2・2H2Oなど)を用い、溶液のpHを4.0〜9.3、好ましくはpH6.0〜8.0、液温を5℃以上、好ましくは液温10℃〜80℃に調整することによって、乾燥粉末が山吹色から柿色の色調を有するインジウム錫の共沈水酸化物を沈澱させることができる。この山吹色から柿色の色調を有する水酸化物は、従来の白色のインジウム錫水酸化物よりも結晶性に優れている。インジウムは3塩化インジウム(InCl3)を用いることができる。
一方、白色系のインジウム錫水酸化物を大気焼成したものは、比較例に示すように、Lab表色系において、a値が−5以下であり、鴬色の粉末になる。
(イ)上記インジウム錫水酸化物を、大気下の乾燥焼成に代えて、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で、250〜800℃で30分〜6時間加熱して乾燥し焼成する。
(ロ)上記インジウム錫水酸化物を、大気雰囲気下で、100℃〜110℃で一晩乾燥した後に、大気下の焼成に代えて、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で、250〜800℃で30分〜6時間加熱焼成する。
(ハ)上記インジウム錫水酸化物を、大気下で乾燥し焼成した後に、窒素雰囲気、またはアルコールを含有した窒素雰囲気、またはアンモニアを含有した窒素雰囲気で、250〜800℃で30分〜6時間加熱処理する。
〔X線回折パターン〕X線回折パターンはリガク社製品(製品名MiniFlexII)を用いて測定した。
〔比表面積〕BET比表面積を柴田科学社の装置(SA-1100)を用いて測定した。
〔色調〕色調(Lab値)は、スガ試験機社のカラーコンピュータ(SM-T)を用いて測定した。
塩化インジウム(InCl3)水溶液(In金属18g含有)50mLと、二塩化錫(SnCl2・2H2O) 3.6gとを混合し、この混合水溶液とアンモニア(NH3)水溶液を、水500mlに同時に滴下し、pH7に調整し、30℃の液温で30分間反応させた。生成した沈殿をイオン交換水によって繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の抵抗率が50000Ω・cm以上になったところで、沈殿物(In/Sn共沈水酸化物)を濾別し、乾燥粉末の色調が柿色を有する共沈インジウム錫水酸化物を得た。
この共沈インジウム錫水酸化物のX線回折パターンを図3に示した。また、この共沈水酸化物粉末のTEM写真を図7に示した。図7に示すように、この共沈水酸化物粉末は結晶の形状が明瞭であり、結晶性が高いことがわかる。
固液分離したインジウム錫水酸化物を110℃で一晩乾燥した後、大気中550℃で3時間焼成し、凝集体を粉砕してほぐし、山吹色を有するITO粉末約25gを得た。
このITO粉末のLab値、比表面積を表1に示した。
混合液の液温を10、60℃に調整した。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを4.5、8.5に調整し、液温を30℃にした。それ以外は、実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。
アルカリ水溶液として炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)水溶液を用いた。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。沈澱条件、沈殿物の色調、ITO粉末の色調および比表面積、表面処理の結果を表1に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを3.0にした以外は実施例1と同様にして共沈インジウム錫水酸化物を得た。この共沈インジウム錫水酸化物は、乾燥粉末がやや黄色がかった白色であった。この沈殿物を実施例1と同様にしてITO粉末を得た。このITO粉末を表1に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを9.5、液温を10℃にした以外は実施例1と同様にして共沈インジウム錫水酸化物を得た。この共沈インジウム錫水酸化物は、乾燥粉末がやや黄色がかった白色であった。この沈殿物を実施例1と同様にしてITO粉末を得た。このITO粉末を表1に示した。
錫化合物として四塩化錫(55%濃度SnCl4水溶液)を用い、このSnCl4水溶液14.4gと塩化インジウム(InCl3)水溶液(In金属35g含有)90mLを混合し、この混合水溶液に炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)190gを含有するアルカリ水溶液0.6Lを加えてpH8に調整し、30℃の液温で30分間反応させた。生成した沈殿をイオン交換水によって繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の抵抗率が50000Ω・cm以上になったところで、共沈インジウム錫水酸化物を濾別した。この共沈インジウム錫水酸化物は白色であった。この共沈インジウム錫水酸化物のX線回折パターンを図6に示した。また、この共沈水酸化物粉末の顕微鏡写真を図8に示した。図8に示すように、この共沈水酸化物粉末は図7の粉末(実施例A No.1)と比較すると結晶の形状が不明瞭である。
この共沈インジウム錫水酸化物を110℃で一晩乾燥した後、大気中550℃で3時間焼成し、凝集体を粉砕してほぐし、ITO粉約44gを得た。上記ITO粉25gを、無水エタノールと蒸留水を混合(混合比率はエタノール95重量部に対して蒸留水5重量部)した表面処理液に入れて含浸させた後、ガラスシャーレに入れて窒素ガス雰囲気下、330℃にて2時間加熱処理した。
このITO粉末のLab値、比表面積を表1に示した。また、このITO粉末のX線回折パターンを図4に示した。さらに(222)面のピーク付近の部分拡大図を図5に示した。図示するように、このITO粉末の相対強度は2500cpsより低く、その半値幅は0.65°であり、実施例A No.1のITO粉末よりも結晶性が低いことが確認された。
表1に示すNo.1のITO粉(実施例1)とNo.9のITO粉末(比較例3)をおのおの樹脂に分散させ、この分散液をスピンコーティングにて150回転によって、ガラス板に塗布して成膜した。さらに、オーバーコートとして、シリカゾルゲル液(シリカ:1%)をスピンコーティングにて150回転で成膜し、160℃で30分焼成した(膜厚0.2μm)。被膜を形成したガラス板の全光線透過率、表面抵抗値を測定した。この結果を表2、表3に示した。表面抵抗値は三菱化学製ロレスタAP(MCP−T400)にて測定した。全光線透過率は規格(JIS K7150)に従い、スガ試験機社装置(HGM−3D)を用い、400〜750nmの可視光線領域において測定した。全光線透過率の値はガラス板(ガラス板の透過率89.0%、厚さ1mm)を含み、被膜の厚さ0.2μmにおける値である。
Claims (9)
- 比表面積が55m2/g以上であって、山吹色の色調を有することを特徴とするインジウム錫酸化物粉末。
- 比表面積が55m2/g以上であって、X線回折チャートの(222)面のピークの半値幅が0.6°以下であることを特徴とするインジウム錫酸化物粉末。
- 比表面積が40m2/g以上であって、濃青色の色調(Lab表色系においてL=30以下)を有することを特徴とする表面改質したインジウム錫酸化物粉末。
- 請求項1〜請求項3の何れかに記載するインジウム錫酸化物粉末からなる透明導電性組成物。
- 請求項1〜請求項3の何れかに記載するインジウム錫酸化物粉末(ITO粉末)を含み、該ITO粉末濃度6wt%の被膜において表面抵抗20000Ω/□以下および全光線透過率の減少が2%以下であって、該ITO粉末濃度20wt%の被膜において表面抵抗6500Ω/□以下および全光線透過率の減少が5%以下である透明導電性組成物。
- インジウムと錫の共沈水酸化物を焼成してインジウム錫酸化物粉末を製造する方法において、2価の錫化合物を用い、pH4.0〜9.3、液温5℃以上で、乾燥粉末が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させ、該水酸化物を焼成することを特徴とするインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
- 3塩化インジウムと2塩化錫の混合水溶液とアルカリ水溶液とを同時に水に滴下し、あるいは、アルカリ水溶液に上記混合液を滴下して乾燥粉末が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させる請求項5に記載する製造方法。
- 上記[6]または上記[7]に記載する製造方法において、山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を乾燥して焼成する際に、乾燥と同時、または乾燥後に、窒素雰囲気下または水蒸気もしくはアルコールもしくはアンモニアを含有した窒素雰囲気下で加熱焼成することによって表面改質した濃青色の色調を有する比表面積が40m2/g以上のインジウム錫酸化物粉末を製造する方法。
- 3塩化インジウムと2塩化錫とをアルカリの存在下で沈澱させた共沈物であって、乾燥粉末が山吹色から柿色の色調を有することを特徴とするインジウム錫水酸化物。
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