JP2012091953A - インジウム錫酸化物粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粒度分布のメジアン径が30〜45nmであり、D90が60nm以下であることを特徴とする、インジウム錫酸化物粉末である。好ましくは、比表面積が40m2/g以上であって、Lab表色系においてL=30以下の濃青色の色調を有するインジウム錫酸化物粉末である。
【選択図】 図1
Description
〔1〕粒度分布のメジアン径が30〜45nmであり、D90が60nm以下であることを特徴とする、インジウム錫酸化物粉末。
〔2〕比表面積が40m2/g以上であって、Lab表色系においてL=30以下の濃青色の色調を有する、上記〔1〕記載のインジウム錫酸化物粉末。
〔3〕上記〔1〕または〔2〕記載のインジウム錫酸化物粉末と、溶媒を含有する、分散液または塗料。
〔4〕インジウムと錫の共沈水酸化物を焼成してインジウム錫酸化物粉末を製造する方法において、(A)2価の錫化合物を用い、pH4.0〜9.3、液温5℃以上で、乾燥後の色が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させる工程、(B)インジウム錫水酸化物を乾燥し、焼成する工程、(C)得られたインジウム錫酸化物を窒素雰囲気中で乾式粉砕をする工程、をこの順で含むことを特徴とする、インジウム錫酸化物粉末の製造方法。
〔5〕(A)工程で、三塩化インジウムと二塩化錫の混合水溶液と、アルカリ水溶液と、を同時に水に滴下し、インジウム錫水酸化物を共沈させる、または、アルカリ水溶液に、前記混合水溶液を滴下し、インジウム錫水酸化物を共沈させる、上記〔4〕記載のインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
〔6〕(B)工程で、乾燥と同時、焼成と同時、または焼成後に、窒素雰囲気下、または水蒸気、アルコールもしくはアンモニアを含有した窒素雰囲気下、で加熱することによって、比表面積が40m2/g以上で濃青色の色調を有するインジウム錫酸化物粉末に表面改質する、上記〔4〕または〔5〕記載のインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
〔7〕窒素雰囲気下、または水蒸気、アルコールもしくはアンモニアを含有した窒素雰囲気下、の雰囲気ガスの流量を、線速度8×10−6m/s以上にして、インジウム錫酸化物粉末に表面改質する、上記〔6〕記載のインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
〔8〕上記〔1〕または〔2〕記載のインジウム錫酸化物粉末を含有する、導電性膜または熱線遮蔽用膜。
本発明のITO粉末は、粒度分布のメジアン径が30〜45nmであり、D90が60nm以下であることを特徴とする。粒度分布が上記の範囲内であると、分散性がよい、すなわち分散液を作製するときの時間が短い、さらに膜にしたとき、強度が高く、透明性、導電性に優れる。ここで、粒度分布は、ITO粉末:60gと、分散媒としての水:60cm3を、浅田鉄工製のペイントシェーカーを用い、3時間分散した。得られた分散液50x10−3cm3を50cm3の水に希釈し、堀場製作所製動的光散乱式粒径分布測定装置(型番:LB−550)を用い、メジアン径、およびD90を測定する。なお、ITO粉末の形状は、球状、さいころ状が好ましい。図1に、実施例1のITO粉末の透過型電子顕微鏡写真を、図2に、比較例1の透過型電子顕微鏡写真を示す。図1からわかるように、実施例1のITO粉末は、粒径が小さく、かつ均一で、独立分散していることがわかる。これに対して、比較例1のITO粉末は、凝集していて、粒径が不均一である。また、図3に実施例1のITO粉末の粒度分布の一例を、図4に比較例1のITO粉末の粒度分布の一例を示す。図3、図4で、線グラフは、右軸の積算(%)を、棒グラフは左軸の頻度(%)を表す。図3では、メジアン径は39nm、D90は54nmであり、図4では、メジアン径は61nm、D90は84nmである。このように、本発明のITO粉末は、粒子径が小さく、粒度分布がシャープである。
本発明のインジウム錫酸化物粉末の製造方法は、インジウムと錫の共沈水酸化物を焼成してインジウム錫酸化物粉末を製造する方法において、(A)2価の錫化合物を用い、pH4.0〜9.3、液温5℃以上で、乾燥後の色が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させる工程、(B)インジウム錫水酸化物を乾燥し、焼成する工程、(C)得られたインジウム錫酸化物を窒素雰囲気中で乾式粉砕をする工程、をこの順で含むことを特徴とする。
インジウムと錫は、溶液中で、アルカリの存在下で沈殿し、インジウムと錫の共沈水酸化物が生成する。このとき、2価の錫化合物(SnCl2・H2O等)を用い、溶液のpHを4.0〜9.3、好ましくは、pH6.0〜8.0で、液温を5℃以上、好ましくは、10〜80℃に調製することによって、乾燥後の色が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させることができる。この山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物は、従来の白色のインジウム錫水酸化物よりも、粒子径が均一で、結晶性に優れており、独立分散している。2価の錫化合物としては、フッ化第一錫、塩化第一錫、ホウフッ化第一錫、硫酸第一錫、酸化第一錫、硝酸第一錫、ピロリン酸錫、スルファミン酸錫、亜錫酸塩等の無機系の塩、アルカノールスルホン酸第一錫、スルホコハク酸第一錫、脂肪族カルボン酸第一錫等の有機系の塩等が挙げられ、塩化第一錫が、共沈物の結晶性が優れ、工業化し易いので、好ましい。インジウム源には、三塩化インジウム(SnCl3)、硝酸インジウムを用いることができる。硝酸インジウムと塩化インジウムを比較すると、塩化インジウムの方が、共沈酸化物の結晶性が優れている。
得られたインジウム錫水酸化物を乾燥する工程は、例えば、大気中、100〜200℃で、2〜24時間行い、続いて焼成する工程は、例えば、250℃以上、好ましくは400〜800℃で、1〜6時間加熱する。250℃以下では、水酸化物のまま、または水酸化物が残留する。この焼成工程で、インジウム錫水酸化物が、山吹色から柿色の色調のインジウム酸化錫になる。
得られたインジウム錫酸化物を窒素雰囲気中で乾式粉砕する方法は、特に限定されず、ハンマーミル(例えば、ハンマー式微粉砕機)、ジェットミル、ボールミル、ピンミル、乳鉢等の当業者に公知の方法で行うことができる。この粉砕工程により、ITO粉末の粒度分布のメジアン径、およびD90を所望の値にすることができる。
分散液は、上記のITO粉末と、溶媒とを含有する。溶媒としては、水、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、メチルエチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテル等が挙げられる。ITO粉末の含有量は、質量基準で1〜70%、好ましくは10〜50%で、分散液のpHは2〜10、好ましくは3〜5である。
塩化インジウム(InCl3)水溶液(In金属18g含有):50cm3と、二塩化錫(SnCl2・2H2O):3.6gとを混合し、この混合水溶液とアンモニア(NH3)水溶液を、水500cm3に同時に滴下し、pH7に調整し、30℃の液温で30分間反応させた。生成した沈殿をイオン交換水によって繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の電気抵抗率が50000Ω・cm以上になったところで、沈殿物(In/Sn共沈水酸化物)を濾別し、乾燥粉末の色調が柿色を有する共沈インジウム錫水酸化物を得た。
このITO粉末のLab値、比表面積を表1に示す。
分散液の作製時の分散滞留時間を、〔分散時間/(分散液の体積/ミルの有効容積)〕で算出し、比較例1の滞留時間を100とした場合の相対値で表記した。ここで、「分散時間」の単位は、「時間」、「分散液の体積」および「ミルの有効容積」は、同じ単位(例えば、「cm3」)を用いる。表1に、結果を示す。
被膜を形成したガラス板の全光線透過率、表面抵抗値を測定した。この結果を表2に示す。表面抵抗値は、三菱化学製ロレスタAP(MCP−T400)で測定した。全光線透過率は、規格(JIS K7150)に従い、スガ試験機社装置(HGM−3D)を用い、400〜750nmの可視光線領域において測定した。全光線透過率の値は、ガラス板(ガラス板の透過率89.0%、厚さ1mm)を含み、被膜の厚さ0.2μmにおける値である。表1に、これらの結果を示す。
ITO粉:20gを、蒸留水:0.020g、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3G]:23.8g、無水エタノール:2.1g、リン酸ポリエステル:1.0g、2−エチルヘキサン酸:2.0g、2,4−ペンタンジオン:0.5gの混合液に入れて分散させた。
分光特性測定試料と同様に希釈した分散液を試料とし、ヘーズコンピュータ(スガ試験機株式会社製Hz−2)を用い、規格(JIS K7136)に従ってヘーズを測定した。表1に、この結果を示す。
実施例1の表面改質まで、同一工程で実施し、ハンマー式微粉砕機(装置名:ダルトン製ラボミルLM05)を用いて大気中で乾式粉砕を実施し、上記実施例1と同様に、導電性評価並びに、熱線遮蔽評価等を実施した。表1に、これらの結果を示す。
錫化合物として四塩化錫(55%濃度SnCl4水溶液)を用い、このSnCl4水溶液:14.4gと塩化インジウム(InCl3)水溶液(In金属35g含有):90cm3を混合し、この混合水溶液に、炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3):190gを含有するアルカリ水溶液:0.6dm3を加えてpH8に調整し、30℃の液温で30分間反応させた。生成した沈殿を、イオン交換水によって繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の電気抵抗率が50000Ω・cm以上になったところで、共沈インジウム錫水酸化物を濾別した。この共沈インジウム錫水酸化物は、白色であった。
粉末を大気中ではなく、窒素雰囲気中で乾式粉砕したこと以外は、比較例1と同様にして、ITO粉末を作製し、導電性評価、熱線カット評価等を実施した。表1に、これらの結果を示す。
表1に記載した条件にしたこと以外は、実施例1と同様にして、ITO粉末を作製し、導電性評価、熱線カット評価等を実施した。表1に、これらの結果を示す。
実施例1と比較例1のITO粉末について、粉末成形試験を、以下のように行った。
1.20mmφの金型に、粉末を10g充填する。
2.金型に成形圧200MPaの圧力をかける。
3.金型から成形体を取り出す。
4.成形体の状態(ひび割れ、はく離等)を、目視確認する。
この試験では、せん断応力が高い粉末の方が、成形体に、ひび割れ、剥離等が生じにくい。
実施例1と比較例1のITO粉末の剪断応力を、ナノシーズ社製粉体層せん断力測定装置NS−S500を用いて測定した。試験条件は、高荷重せん断試験に用いたセルは、30mm、垂直荷重で50N、100N、150Nで実施した。なお、セルへの押し込み速度は0.2mm/秒、押し込み隙間は0.05mm、横摺り速度は10μm/秒の条件で測定した。表2と図9に、この結果を示す。
本発明のITO粉末は、粒子径が小さく、分散性がよい、すなわち分散液を作製するときの時間が短いITO粉末を提供することができ、さらに、このITO粉末を用いた膜は、強度が高く、透明性、導電性に優れることがわかった。
Claims (8)
- 粒度分布のメジアン径が30〜45nmであり、D90が60nm以下であることを特徴とする、インジウム錫酸化物粉末。
- 比表面積が40m2/g以上であって、Lab表色系においてL=30以下の濃青色の色調を有する、請求項1記載のインジウム錫酸化物粉末。
- 請求項1または2記載のインジウム錫酸化物粉末と、溶媒を含有する、分散液または塗料。
- インジウムと錫の共沈水酸化物を焼成してインジウム錫酸化物粉末を製造する方法において、(A)2価の錫化合物を用い、pH4.0〜9.3、液温5℃以上で、乾燥後の色が山吹色から柿色のインジウム錫水酸化物を共沈させる工程、(B)インジウム錫水酸化物を乾燥し、焼成する工程、(C)得られたインジウム錫酸化物を窒素雰囲気中で乾式粉砕をする工程、をこの順で含むことを特徴とする、インジウム錫酸化物粉末の製造方法。
- (A)工程で、三塩化インジウムと二塩化錫の混合水溶液と、アルカリ水溶液と、を同時に水に滴下し、インジウム錫水酸化物を共沈させる、または、アルカリ水溶液に、前記混合水溶液を滴下し、インジウム錫水酸化物を共沈させる、請求項4記載のインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
- (B)工程で、乾燥と同時、焼成と同時、または焼成後に、窒素雰囲気下、または水蒸気、アルコールもしくはアンモニアを含有した窒素雰囲気下、で加熱することによって、比表面積が40m2/g以上で濃青色の色調を有するインジウム錫酸化物粉末に表面改質する、請求項4または5記載のインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
- 窒素雰囲気下、または水蒸気、アルコールもしくはアンモニアを含有した窒素雰囲気下、の雰囲気ガスの流量を、線速度8×10−6m/s以上にして、インジウム錫酸化物粉末に表面改質する、請求項6記載のインジウム錫酸化物粉末の製造方法。
- 請求項1または2記載のインジウム錫酸化物粉末を含有する、導電性膜または熱線遮蔽用膜。
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