JPWO2019138708A1 - Ito粒子、分散液及びito膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
16×S/P2≦0.330 ・・・(1)
(式中、Sは、TEM撮像写真における粒子面積を表し、Pは、当該粒子の外周長さを表す。)
本実施形態に係るITO粒子は、下記式(1)で表される関係を満たすものである。
16×S/P2≦0.330 ・・・(1)
(式中、Sは、TEM撮像写真における粒子面積を表し、Pは、当該粒子の外周長さを表す。)
本実施形態に係るITO粒子は、ゲル−ゾル法ではなく、以下の方法により製造されることが好ましい。すなわち、(1)0.09〜0.9M(M=mol/L)のIn塩と、0.01〜0.2M(M=mol/L)のSn塩と、塩基性化合物と、溶媒と、を含む溶液中で、190〜200℃で、12時間〜120時間反応させて、ITO粒子を得る反応工程と、(2)ITO粒子を洗浄する工程と、を含む製造方法であることが好ましい。
本実施形態に係るITO粒子は、これを溶媒に分散させることで分散液とすることができる。
分散液の製造方法としては、本実施形態に係るITO粒子を溶媒に分散させる方法が挙げられる。
本実施形態に係る分散液は、これを用いてITO膜を作製することができる。かかるITO膜の製造方法は、具体的には、(i)本実施形態に係る分散液をミスト化するミスト化工程と、(ii)ミスト化された分散液を、基板に接触させる接触工程と、(iii)接触工程後、基板上に存在する分散液を乾燥させる乾燥工程と、を含む製造方法であることが好ましい。
・XRD測定:
測定装置として多目的X線回折装置(リガク社製「Ultima−IV」)を使用し、線源はCuKα、出力は40kV、40mA、検出器は「D/teX Ultra」の条件で測定した。
測定装置としてICP発光分光分析装置(パーキンエルマー社製「Optima 3300」)を使用した。
測定装置として透過型電子顕微鏡(TEM;日立製作所社製「JEM−2100」)を使用し、120kの倍率条件で測定した。
ITO粒子のTEM撮像写真を、画像処理ソフトウェア「imageJ 1.5K」を用いて画像処理した。具体的には、初めに対象の画像を取り込んで8−bitのグレースケールに変換し、次いで、1ピクセルのスケールを実際の画像と対応させるために、「Set Scale」で1ピクセル当たり何nmであるかを設定した。
16×S/P2≦0.330 ・・・(1)
(式中、Sは、TEM撮像写真における粒子面積を表し、Pは、当該粒子の外周長さを表す。)
(ITO粒子及び分散液の調製)
反応容器に、溶媒としてメタノール7.5mL、塩基性触媒として水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を1.6Mとなるよう仕込んだ。そして、反応溶液中のIn濃度が0.36M、Sn濃度が0.04M(反応溶液中のIn/Sn=9)となるよう、メタノール溶液を作製した。これを上述のTMAHメタノール溶液中に加え、10分間攪拌したのち、190℃で1日間加熱して反応を進行させた。その後、14000rpmで10分間遠心分離を行った。続いて、エタノールで2回、イオン交換水で2回洗浄して、ITO粒子を得た。得られたITO粒子の外観は青色であった。
XRDによれば、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウム(In2O3)に帰属可能な回折パターンが得られた。これによりITOが合成されたことが確認された。ICPにより、ITO粒子のSn/In(モル比)=12.3であることが確認された。
続いて、得られたITO粒子から分散液を調製した。具体的には、ITO粒子1gに、純水40mL(界面活性剤は不添加)を混合した。そして、超音波バス内で粒子と純水を混合することで、分散液を得た。
得られた分散液を、20℃で、100日間静置した。その結果、目視では沈殿物の発生は確認できなかった。これらのことから、実施例1の分散液は、高い安定性を有し、かつ、分散性に優れることが少なくとも確認された。
InとSnの仕込みの濃度を変更して実験を行った。表1及び表2に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製し、その物性を評価した。なお、図2に、実施例1の透過型電子顕微鏡(TEM)写真を示す。
ここで、分散性を粒子の化学的状態の観点から評価する指標として、実施例1のITO粒子のゼータ電位を測定した。ゼータ電位は、ゼータ電位測定装置(大塚電子社製「ELSZ−2」)を用いて、1×10−2M NaOH及び1×10=2M HClO4水溶液を用い,イオン強度が1×10−2となる条件で測定した。
実施例1を基準にして、反応工程の反応時間を変更して実験を行った。表3に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。なお、いずれの実施例についても、1つの粒子全体の電子線回折像においてスポットパターンが確認された。
実施例1を基準にして、反応工程の反応温度を変更して実験を行った。表4に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。なお、実施例27について、1つの粒子全体の電子線回折像においてスポットパターンが確認された。
実施例1を基準に、Snドープ量を変更して実験を行った。表5に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。なお、いずれの実施例についても、1つの粒子全体の電子線回折像においてスポットパターンが確認された。
In濃度が0.18M、Sn濃度が0.02M(反応溶液中のIn/Sn=9)となるよう条件を変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子を作製した。このITO粒子については、外周長さP=257.889nm、粒子面積S=1420.468nm2であった。すなわち、このITO粒子は、16×S/P2=0.342であり、式(1)の関係を満たさないITO粒子である。このITO粒子の分散性評価を行ったところ、目視で沈殿物の発生が確認され、「×」であった。
実施例1を基準にして、反応工程の反応温度を変更して実験を行った。表4に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。なお、実施例17について、1つの粒子全体の電子線回折像においてスポットパターンが確認された。
Claims (8)
- 下記式(1)で表される関係を満たす、ITO粒子。
16×S/P2≦0.330 ・・・(1)
(式中、Sは、TEM撮像写真における粒子面積を表し、Pは、当該粒子の外周長さを表す。) - Inの含有量に対するSnの含有量のモル比(Sn/In)が3.5〜24である、請求項1に記載のITO粒子。
- 粒子内部において結晶方位がそろっている、請求項1又は2に記載のITO粒子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のITO粒子が溶媒に分散されてなる分散液。
- 前記溶媒は、水を含む、請求項4に記載の分散液。
- 前記分散液は、界面活性剤を実質的に含まない、請求項4又は5に記載の分散液。
- 前記溶媒の体積に対する前記ITO粒子の体積の割合が、40%以下である、請求項4〜6のいずれか一項に記載の分散液。
- 請求項4〜7のいずれか一項に記載の分散液をミスト化するミスト化工程と、
ミスト化された前記分散液を、基板に接触させる接触工程と、
前記接触工程後、前記基板上に存在する前記分散液を乾燥させる乾燥工程と、
を含むITO膜の製造方法。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008115025A (ja) * | 2006-11-01 | 2008-05-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 省インジウム系ito微粒子及びその製造方法 |
JP2011126746A (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-30 | Tohoku Univ | Ito粉末、ito粒子の製造方法、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 |
JP2012091953A (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-17 | Mitsubishi Materials Corp | インジウム錫酸化物粉末およびその製造方法 |
JP2013087027A (ja) * | 2011-10-20 | 2013-05-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 錫ドープ酸化インジウム粒子 |
WO2015064438A1 (ja) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | 株式会社ニコン | 薄膜の製造方法、透明導電膜 |
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US8043409B2 (en) * | 2005-11-10 | 2011-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Indium-based nanowire product, oxide nanowire product, and electroconductive oxide nanowire product, as well as production methods thereof |
JP4686776B2 (ja) * | 2006-08-28 | 2011-05-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Ito粉体およびその製造方法、ito導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
JP5589214B2 (ja) * | 2007-10-01 | 2014-09-17 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Ito粉体およびその製造方法、透明導電材用塗料、並びに透明導電膜 |
CN101264926B (zh) * | 2008-04-25 | 2011-04-20 | 昆明理工大学 | 铵盐燃烧法制备纳米ito粉末的方法 |
JP5472589B2 (ja) * | 2008-07-10 | 2014-04-16 | 国立大学法人東北大学 | Ito粒子の製造方法 |
EP2174989A1 (en) * | 2008-10-08 | 2010-04-14 | ChemIP B.V. | Aqueous metaloxide dispersions and coating materials prepared thereof. |
JP5252307B2 (ja) * | 2009-07-01 | 2013-07-31 | Smc株式会社 | 流体圧システムの漏れ検出機構及び検出方法 |
JP2012176859A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Idemitsu Kosan Co Ltd | インジウム錫酸化物粒子及びその製造方法 |
JP4903907B1 (ja) * | 2011-05-13 | 2012-03-28 | 株式会社サクラクレパス | エレクトレット性微粒子及びその製造方法 |
CN103360854A (zh) * | 2012-03-28 | 2013-10-23 | 厦门纳诺泰克科技有限公司 | 一种高透明、低辐射、节能的玻璃用组合材料及其制备方法 |
JP6111538B2 (ja) * | 2012-06-12 | 2017-04-12 | 三菱マテリアル株式会社 | Ito膜の製造に用いられるito粉末の製造方法 |
CA2787584A1 (en) * | 2012-08-22 | 2014-02-22 | Hy-Power Nano Inc. | Method for continuous preparation of indium-tin coprecipitates and indium-tin-oxide nanopowders with substantially homogeneous indium/tin composition, controllable shape and particle size |
JP5924214B2 (ja) * | 2012-09-27 | 2016-05-25 | 三菱マテリアル株式会社 | Ito粉末及びその製造方法 |
JP6060680B2 (ja) * | 2012-12-27 | 2017-01-18 | 三菱マテリアル株式会社 | Ito粉末 |
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KR101900175B1 (ko) | 2014-06-02 | 2018-09-18 | 후지필름 가부시키가이샤 | 산화물 입자 및 그 제조 방법, 산화물 입자 분산액, 산화물 입자 박막의 형성 방법, 박막 트랜지스터, 그리고 전자 소자 |
CN105554240A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-05-04 | 杨超坤 | 一种智能手机 |
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JP2008115025A (ja) * | 2006-11-01 | 2008-05-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 省インジウム系ito微粒子及びその製造方法 |
JP2011126746A (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-30 | Tohoku Univ | Ito粉末、ito粒子の製造方法、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 |
JP2012091953A (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-17 | Mitsubishi Materials Corp | インジウム錫酸化物粉末およびその製造方法 |
JP2013087027A (ja) * | 2011-10-20 | 2013-05-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 錫ドープ酸化インジウム粒子 |
WO2015064438A1 (ja) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | 株式会社ニコン | 薄膜の製造方法、透明導電膜 |
JP2017117632A (ja) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | Ito導電膜及びこのito導電膜を形成するための塗料 |
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