JP7089537B2 - Ito粒子、分散液、ito粒子の製造方法、分散液の製造方法及びito膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るITO粒子は、非直方体形状を有し、粒子内部において結晶方位がそろっている、ITO粒子である。本実施形態に係るITO粒子は、均一な微粒子化、高い分散性が可能であり、低抵抗化、高透過率、低濁度(ヘイズ)といった各種透明電極等の材料としての要求にも応え得る。
本実施形態に係るITO粒子は、ゲル-ゾル法ではなく、以下の方法により製造されることが好ましい。すなわち、(1)0.09~0.9M(M=mol/L)のIn塩と、0.01~0.2M(M=mol/L)のSn塩と、塩基性化合物と、第1の溶媒と、を含む溶液中で、180~260℃で、12時間~120時間反応させて、ITO粒子を得る反応工程と、(2)ITO粒子を洗浄する工程と、を含む製造方法であることが好ましい。
本実施形態に係るITO粒子は、これを第2の溶媒に分散させることで分散液とすることができる。
分散液の製造方法としては、本実施形態に係るITO粒子を第2の溶媒に分散させる方法が挙げられる。
本実施形態に係る分散液は、これを用いてITO膜を作製することができる。具体的には、(i)本実施形態に係る分散液をミスト化するミスト化工程と、(ii)ミスト化された分散液を、基板に接触させる接触工程と、(iii)接触工程後、基板上に存在する分散液を乾燥させる乾燥工程と、を含む製造方法であることが好ましい。
・XRD測定:
測定装置として多目的X線回折装置(リガク社製「Ultima-IV」)を使用し、線源はCuKα、出力は40kV、40mA、検出器は「D/teX Ultra」の条件で測定した。
測定装置としてICP発光分光分析装置(パーキンエルマー社製「Optima 3300」)を使用した。
測定装置として透過型電子顕微鏡(TEM;日立製作所社製「JEM-2100」)を使用し、120kの倍率条件で測定した。
ITO粒子のTEM撮像写真を、画像処理ソフトウェア「imageJ 1.51j8」を用いて画像処理した。具体的には、1ピクセルのスケールを実際の画像と対応するように処理し、画像を2値化した。
ITO粒子の平均粒子径として、上述のX線回折装置によって測定したXRDパターンの400面のピークを用いてScherrerの式から算出した結晶子のサイズを採用した。
反応容器に、溶媒としてメタノール7.5mL、塩基性触媒として水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を1.6Mとなるよう仕込んだ。そして、反応溶液中のIn濃度が0.36M、Sn濃度が0.04M(反応溶液中In/Sn=9)となるよう、メタノール溶液を作製した。これを上述のTMAHメタノール溶液中に加え、10分間攪拌したのち、190℃で1日間加熱して反応を進行させた。その後、14000rpmで10分間遠心分離を行った。続いて、エタノールで2回、イオン交換水で2回洗浄して、ITO粒子を得た。
得られたITO粒子の外観は青色であった。
XRDによれば、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウム(In2O3)に帰属可能な回折パターンが得られた。これによりITOが合成されたことが確認された。ICPにより、ITO粒子のSn/In(モル比)=12.3であることが確認された。図2は、実施例1の透過型電子顕微鏡(TEM)写真である。
続いて、得られたITO粒子から分散液を調製した。具体的には、ITO粒子1gに、純水40mL(界面活性剤は不添加)を混合した。そして、超音波バス内で粒子と純水を混合することで、分散液を得た。
得られた分散液を、20℃で、100日間静置した。その結果、目視では沈殿物の発生は確認できなかった。これらのことから、実施例1の分散液は、高い安定性を有し、かつ、分散性に優れることが少なくとも確認された。
分散性を粒子の化学的状態の観点から評価する指標として、実施例1のITO粒子のゼータ電位を測定した。ゼータ電位は、ゼータ電位測定装置(大塚電子社製「ELSZ-2」)を用いて、1×10-2M NaOH及び1×10 -2 M HClO4水溶液を用い,イオン強度が1×10-2となる条件で測定した。
実施例1を基準に、InとSnの仕込みの濃度を変更して実験を行った。表1及び表2に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製し、その物性を評価した。
実施例1を基準に、反応工程の反応時間を変更して実験を行った。表3に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。
実施例1を基準に、反応工程の反応温度を変更して実験を行った。表4に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。得られたITO粒子の平均粒子径は、33.32nmであった。
実施例1を基準に、Snドープ量を変更して実験を行った。表5に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。なお、実施例19のITO粒子の平均粒子径は、30.72nmであった。
実施例1を基準に、反応工程の反応時間を変更して実験を行った。表6に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。
実施例1を基準にした上で表7に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。
反応溶液中のIn濃度が1.8M、Sn濃度が0.2Mとなるよう条件を変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
反応時間を6時間に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、TEMによると未反応の金属ソースが確認され、ITO粒子は合成できなかった。
反応温度を150℃に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
反応温度を130℃に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
反応温度を100℃に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
Claims (9)
- 0.09~0.9MのIn塩と、0.01~0.2MのSn塩と、塩基性化合物と、メタノール、エタノール、イソプロパノールの少なくともいずれか一種を含む溶媒と、を含む液体を調整する調整工程と、
前記液体を180~260℃の範囲で、12時間~120時間反応させて酸化インジウムスズ粒子を生成させる反応工程と、を含み、
前記酸化インジウムスズ粒子は、Inの含有量に対するSnの含有量のモル比(Sn/In)が3.5~24である、
酸化インジウムスズ粒子の製造方法。 - 前記調整工程では、前記液体中の前記In塩の濃度が、モル濃度基準で、前記Sn塩の濃度の4.5~9倍となるよう前記液体を調整する、請求項1に記載の酸化インジウムスズ粒子の製造方法。
- 前記反応工程では、前記液体を190~200℃の範囲で反応させて前記酸化インジウムスズ粒子を生成させる、請求項1または2に記載の酸化インジウムスズ粒子の製造方法。
- 0.09~0.9MのIn塩と、0.01~0.2MのSn塩と、塩基性化合物と、メタノール、エタノール、イソプロパノールの少なくともいずれか一種を含む第1の溶媒と、を含む液体を調整する調整工程と、
前記液体を180~260℃の範囲で、12時間~120時間反応させ、酸化インジウムスズ粒子を生成させる反応工程と、
前記反応工程で生成した前記酸化インジウムスズ粒子を第2の溶媒に分散させる分散工程と、を含み、
前記酸化インジウムスズ粒子は、Inの含有量に対するSnの含有量のモル比(Sn/In)が3.5~24である、分散液の製造方法。 - 前記調整工程では、前記液体中の前記In塩の濃度が、モル濃度基準で、前記Sn塩の濃度の4.5~9倍となるよう前記液体を調整する、請求項4に記載の分散液の製造方法。
- 前記反応工程では、前記液体を190~200℃の範囲で反応させて前記酸化インジウムスズ粒子を生成させる、請求項4または5に記載の分散液の製造方法。
- 前記第2の溶媒は、界面活性剤を実質的に含まない、請求項4~6のいずれか一項に記載の分散液の製造方法。
- 前記第2の溶媒は、水である、請求項4~7のいずれか一項に記載の分散液の製造方法。
- 請求項4~8のいずれか一項に記載の分散液の製造方法で製造された分散液をミスト化するミスト化工程と、
前記ミスト化工程でミスト化された前記分散液を、基板に接触させる接触工程と、
前記接触工程後、前記基板上に存在する前記分散液を乾燥させる乾燥工程と、
を含む酸化インジウムスズ膜の製造方法。
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