JPWO2019138707A1 - Ito粒子、分散液、ito粒子の製造方法、分散液の製造方法及びito膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るITO粒子は、非直方体形状を有し、粒子内部において結晶方位がそろっている、ITO粒子である。本実施形態に係るITO粒子は、均一な微粒子化、高い分散性が可能であり、低抵抗化、高透過率、低濁度(ヘイズ)といった各種透明電極等の材料としての要求にも応え得る。
本実施形態に係るITO粒子は、ゲル−ゾル法ではなく、以下の方法により製造されることが好ましい。すなわち、(1)0.09〜0.9M(M=mol/L)のIn塩と、0.01〜0.2M(M=mol/L)のSn塩と、塩基性化合物と、第1の溶媒と、を含む溶液中で、180〜260℃で、12時間〜120時間反応させて、ITO粒子を得る反応工程と、(2)ITO粒子を洗浄する工程と、を含む製造方法であることが好ましい。
本実施形態に係るITO粒子は、これを第2の溶媒に分散させることで分散液とすることができる。
分散液の製造方法としては、本実施形態に係るITO粒子を第2の溶媒に分散させる方法が挙げられる。
本実施形態に係る分散液は、これを用いてITO膜を作製することができる。具体的には、(i)本実施形態に係る分散液をミスト化するミスト化工程と、(ii)ミスト化された分散液を、基板に接触させる接触工程と、(iii)接触工程後、基板上に存在する分散液を乾燥させる乾燥工程と、を含む製造方法であることが好ましい。
・XRD測定:
測定装置として多目的X線回折装置(リガク社製「Ultima−IV」)を使用し、線源はCuKα、出力は40kV、40mA、検出器は「D/teX Ultra」の条件で測定した。
測定装置としてICP発光分光分析装置(パーキンエルマー社製「Optima 3300」)を使用した。
測定装置として透過型電子顕微鏡(TEM;日立製作所社製「JEM−2100」)を使用し、120kの倍率条件で測定した。
ITO粒子のTEM撮像写真を、画像処理ソフトウェア「imageJ 1.51j8」を用いて画像処理した。具体的には、1ピクセルのスケールを実際の画像と対応するように処理し、画像を2値化した。
ITO粒子の平均粒子径として、上述のX線回折装置によって測定したXRDパターンの400面のピークを用いてScherrerの式から算出した結晶子のサイズを採用した。
反応容器に、溶媒としてメタノール7.5mL、塩基性触媒として水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を1.6Mとなるよう仕込んだ。そして、反応溶液中のIn濃度が0.36M、Sn濃度が0.04M(反応溶液中In/Sn=9)となるよう、メタノール溶液を作製した。これを上述のTMAHメタノール溶液中に加え、10分間攪拌したのち、190℃で1日間加熱して反応を進行させた。その後、14000rpmで10分間遠心分離を行った。続いて、エタノールで2回、イオン交換水で2回洗浄して、ITO粒子を得た。
得られたITO粒子の外観は青色であった。
XRDによれば、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウム(In2O3)に帰属可能な回折パターンが得られた。これによりITOが合成されたことが確認された。ICPにより、ITO粒子のSn/In(モル比)=12.3であることが確認された。図2は、実施例1の透過型電子顕微鏡(TEM)写真である。
続いて、得られたITO粒子から分散液を調製した。具体的には、ITO粒子1gに、純水40mL(界面活性剤は不添加)を混合した。そして、超音波バス内で粒子と純水を混合することで、分散液を得た。
得られた分散液を、20℃で、100日間静置した。その結果、目視では沈殿物の発生は確認できなかった。これらのことから、実施例1の分散液は、高い安定性を有し、かつ、分散性に優れることが少なくとも確認された。
分散性を粒子の化学的状態の観点から評価する指標として、実施例1のITO粒子のゼータ電位を測定した。ゼータ電位は、ゼータ電位測定装置(大塚電子社製「ELSZ−2」)を用いて、1×10−2M NaOH及び1×10=2M HClO4水溶液を用い,イオン強度が1×10−2となる条件で測定した。
実施例1を基準に、InとSnの仕込みの濃度を変更して実験を行った。表1及び表2に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製し、その物性を評価した。
実施例1を基準に、反応工程の反応時間を変更して実験を行った。表3に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。
実施例1を基準に、反応工程の反応温度を変更して実験を行った。表4に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。得られたITO粒子の平均粒子径は、33.32nmであった。
実施例1を基準に、Snドープ量を変更して実験を行った。表5に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。なお、実施例19のITO粒子の平均粒子径は、30.72nmであった。
実施例1を基準に、反応工程の反応時間を変更して実験を行った。表6に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。
実施例1を基準にした上で表7に示す条件にてITO粒子を作製した点以外は、実施例1と同様にして、ITO粒子及びその分散液を作製した。
反応溶液中のIn濃度が1.8M、Sn濃度が0.2Mとなるよう条件を変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
反応時間を6時間に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、TEMによると未反応の金属ソースが確認され、ITO粒子は合成できなかった。
反応温度を150℃に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
反応温度を130℃に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
反応温度を100℃に変更した点以外は、実施例1と同様の条件でITO粒子の合成を試みた。その結果、XRDスペクトルには、ITOと同じ結晶構造を持つ酸化インジウムの回折パターンは確認されず、オキシ水酸化インジウムに帰属する回折パターンが確認された。すなわち、オキシ水酸化インジウムが生成し、ITO粒子は合成できなかった。
分散性を粒子の化学的状態の観点から評価する指標として、実施例1のITO粒子のゼータ電位を測定した。ゼータ電位は、ゼータ電位測定装置(大塚電子社製「ELSZ−2」)を用いて、1×10−2M NaOH及び1×10 −2 M HClO4水溶液を用い,イオン強度が1×10−2となる条件で測定した。
Claims (18)
- 非直方体形状を有し、粒子内部において結晶方位がそろっている、ITO粒子。
- 9以上の凸部を有する、請求項1に記載のITO粒子。
- Inの含有量に対するSnの含有量のモル比(Sn/In)が3.5〜24である、請求項1又は2に記載のITO粒子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のITO粒子が溶媒に分散されてなる分散液。
- 前記溶媒は、水を含む、請求項4に記載の分散液。
- 前記分散液は、界面活性剤を実質的に含まない、請求項4又は5に記載の分散液。
- 前記溶媒の体積に対する前記ITO粒子の体積の割合が、40%以下である、請求項4〜6のいずれか一項に記載の分散液。
- 0.09〜0.9MのIn塩と、0.01〜0.2MのSn塩と、塩基性化合物と、溶媒と、を含む溶液中で、190〜200℃で、12時間〜120時間反応させて、ITO粒子を得る反応工程と、
前記ITO粒子を洗浄する工程と、
を含むITO粒子の製造方法。 - 前記溶液中の前記In塩の濃度は、モル基準で、前記Sn塩の濃度の4.5〜9倍である、請求項8に記載のITO粒子の製造方法。
- 0.09〜0.9MのIn塩と、0.01〜0.2MのSn塩と、塩基性化合物と、第1の溶媒と、を含む溶液中で、190〜200℃で、12時間〜120時間反応させ、ITO粒子を得る反応工程と、
前記ITO粒子を洗浄する工程と、
洗浄した前記ITO粒子を第2の溶媒に分散させる工程と、
を含む分散液の製造方法。 - 前記溶液中の前記In塩の濃度は、前記Sn塩の濃度の4.5〜9倍である、請求項10に記載の分散液の製造方法。
- 請求項4〜7のいずれか一項に記載の分散液をミスト化するミスト化工程と、
ミスト化された前記分散液を、基板に接触させる接触工程と、
前記接触工程後、前記基板上に存在する前記分散液を乾燥させる乾燥工程と、
を含むITO膜の製造方法。 - 0.09〜0.9MのIn塩と、0.01〜0.2MのSn塩と、塩基性化合物と、溶媒と、を含む溶液中で、180〜260℃で、12時間〜120時間反応させて、ITO粒子を得る反応工程と、
前記ITO粒子を洗浄する工程と、
を含むITO粒子の製造方法。 - 前記溶媒がエチレングリコールを含む、請求項13に記載のITO粒子の製造方法。
- 前記溶液中の前記In塩の濃度は、前記Sn塩の濃度の4.5〜9倍である、請求項13又は14に記載のITO粒子の製造方法。
- 0.09〜0.9MのIn塩と、0.01〜0.2MのSn塩と、塩基性化合物と、第1の溶媒と、を含む溶液中で、180〜260℃で、12時間〜120時間反応させて、ITO粒子を得る反応工程と、
前記ITO粒子を洗浄する工程と、
洗浄した前記ITO粒子を第2の溶媒に分散させる工程と、
を含む分散液の製造方法。 - 前記第1の溶媒がエチレングリコールを含む、請求項16に記載の分散液の製造方法。
- 前記溶液中の前記In塩の濃度は、前記Sn塩の濃度の4.5〜9倍である、請求項16又は17に記載の分散液の製造方法。
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