JP2010037137A - 中空粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 外形が長軸と短軸を有し、かつ長軸を回転軸とする回転対称性をもつ、細長い形状であり、外形をなす殻の内部に外形とほぼ相似の空洞が形成されている中空粒子を作製する。この中空粒子は、第1の材料からなり、外形が長軸と短軸を有し、かつ長軸を回転軸とする回転対称性をもつ形状である核粒子を作製する工程と、第1の材料とは異なる第2の材料からなる層で核粒子の表面を被覆し、核粒子と第2の材料からなる層との複合体粒子を形成する工程と、複合体粒子から核粒子を除去し、第2の材料からなる層を殻とする中空粒子を作製する工程とで作製できる。核粒子は、結晶構造に異方性があり、1つの軸方向への結晶成長が他の軸方向への成長よりも速い材料を用いて、単結晶が成長する条件下で作製する。
【選択図】 図1
Description
外形が長軸と短軸を有し、かつ長軸を回転軸とする回転対称性をもつ形状であり、前記外形をなす殻の内部に前記外形とほぼ相似の形状の空洞が形成されている、中空粒子に係わり、また、
第1の材料からなり、外形が長軸と短軸を有し、かつ長軸を回転軸とする回転対称性 をもつ形状である核粒子を作製する工程と、
前記第1の材料とは異なる第2の材料からなる層で前記核粒子の表面を被覆し、前記 核粒子と前記第2の材料からなる層との複合体粒子を形成する工程と、
前記複合体粒子から前記核粒子を除去し、前記第2の材料からなる層を殻とする中空 粒子を作製する工程と
を有する、中空粒子の製造方法に係わるものである。
(NH2)2CO + H2O → 2NH3 + CO2・・・(1)
で分解して二酸化炭素を生成し、生じた二酸化炭素が、例えば下記の中和反応(2)
2NH3 + CO2 + H2O → 2NH4 + + CO3 2-・・・(2)
などによって、炭酸イオンを生成すると考えられる。このようにして生成した炭酸イオンが、ストロンチウムイオンと下記の反応(3)
Sr2+ + CO3 2- →SrCO3・・・(3)
によって、前記炭酸ストロンチウム微粒子を生成する。
2OH- + CO2 → H2O + CO3 2-・・・(4)
などによって、炭酸イオンを生成すると考えられる。
2HCO3 - → H2O + CO2 + CO3 2-・・・(5)
によって、炭酸イオンを生成する。ただし、前記炭酸イオン前駆体として炭酸水素イオンを用いる場合には、前記反応溶液に他の塩基類を添加することはできない。もしも塩基を加えると、下記の反応(6)
OH- + HCO3 - → H2O + CO3 2-・・・(6)
によって直ちに炭酸イオンを生成してしまうためである。
実施の形態1では、まず、請求項1〜5に対応して、後述の実施例1で得られた異方性の大きい中空シリカ粒子の形状を2種の簡単な図形で近似して、本発明の中空粒子の図形的特徴の要点を説明する。この際、短軸長を一定に保ったまま長軸長を長くする、すなわち、アスペクト比の大きな形状にすることの効果を調べる。また、従来の等方性の中空粒子の形状を、上記の短軸長と同じ大きさの直径を有する球で近似して、比較する。次に、請求項9〜24に記載した中空粒子の製造方法について、中空シリカ粒子の製造方法を例として説明する。
図1は、実施の形態1に基づく中空粒子の構造の例を示す断面図である。図は長軸を含む面で切断した断面図であり、図の横方向が長軸方向である。また、殻は厚さを無視して形状だけを実線で示した。
V=(2/3)πR2L
S=2πRL(1+R2/L2)1/2
S/V=(3/R)(1+R2/L2)1/2
V球=(4/3)πR3
S球=4πR2
S球/V球=3/R
V=V球
となる条件を求めると、
L=2R
アスペクト比=2L/2R=2
S/V=(1+R2/L2)1/2(S球/V球)≒1.12(S球/V球)
が得られる。
L=4R
アスペクト比=2L/2R=4
である場合には、
V=2V球
S/V=(1+R2/L2)1/2(S球/V球)≒1.03(S球/V球)
となり、球形で近似できる従来の中空粒子の2倍の収納量を実現することができる。
L1=4R、L2=1.2R、
とおき、この中空粒子の体積V、表面積S、および体積Vに対する表面積Sの比S/Vを求めると、下記のようになる。
アスペクト比=(2L1+2L2)/2R=5.2
V=(2/3)πR2L1+πR2L2
=(2+1.8)(4/3)πR3=3.8V球
S=2πRL1(1+R2/L1 2)1/2+2πRL2
≒(2×1.03+1.2)4πR3=3.26S球
S/V≒0.86(S球/V球)
図2は、実施の形態1に基づく中空シリカ粒子の作製工程を示すフロー図である。本実施の形態では、前記核粒子として炭酸ストロンチウム微粒子を用い、本出願人が特願2007−321535に提案している方法に基づいて炭酸ストロンチウム核粒子を作製する例について説明する。
図3は、本発明に基づく中空シリカ粒子を用いた、画像表示装置の反射防止膜を模式的に示す断面図である。これは、請求項7および8に対応して、本発明に基づく中空シリカ粒子を低屈折率層3を構成する低屈折率材料として用いた例である。ここでいう画像表示装置とは、出射光または反射光の光量を制御することによって、文字や図や写真などのデータを画像として表示する装置のことであり、具体的には、液晶表示装置(LCD)、プラズマ表示装置(PDP)、エレクトロルミネッセンス表示装置(ELD)、陰極管表示装置(CRT)などの様々な表示装置がある。
<針状炭酸ストロンチウム核粒子の作製>
5℃に保った水75gとエチレングリコール15gとの混合溶媒に、硝酸ストロンチウム3.075gと尿素16.3gとを完全に溶解させた。次に、溶液の温度を5℃に保ったまま、PVP0.615gとウレアーゼ0.3gを加え、スターラーで攪拌しながら12時間反応させ、炭酸ストロンチウム微粒子を生成させた。その後、スターラー攪拌を止め、反応液の温度を5℃に保ったまま12時間静置熟成した。この後、生成した炭酸ストロンチウム微粒子をろ別し、蒸留水によって洗浄した後、取り出してエタノール液中に保存した。透過型電子顕微鏡(TEM)によって観察したところ、このようにして得られた炭酸ストロンチウム核粒子は分散性に優れた針状微粒子であり、一次粒子径は、長軸長が200〜700nmで、短軸長が20〜60nmであった
次に、上記の炭酸ストロンチウム核粒子0.33gをエタノール16.5g中に加え、超音波を照射しながら撹拌して、均一に分散させた。続いて、この分散液にテトラエトキシシラン0.085gと29質量%アンモニア水1.00gとを加え、超音波を照射しながら撹拌し、均一に混合した。その後、24時間スターラーによる撹拌を続け、テトラエトキシシランの加水分解反応によって生じるシリカによって、炭酸ストロンチウム核粒子の表面を被覆した。この場合、エタノール分散液における炭酸ストロンチウム核粒子の粒子濃度は1.95質量%であった。
その後、シリカ層で被覆された炭酸ストロンチウム核粒子をイオン交換水で洗浄してから、1M塩酸16.6mL中に投入し、1時間超音波を照射しながら撹拌を続け、炭酸ストロンチウム核粒子を溶解させ除去した。続いて、イオン交換水により洗浄し、針状中空シリカ粒子を得た。
シリカ層形成の際に用いる溶媒であるエタノールの量を実施例1の場合の1/3(5.5g)に変更した。これ以外は実施例1と同様にして、中空シリカ粒子を作製した。この場合、シリカ層形成の際のエタノール分散液における炭酸ストロンチウム核粒子の粒子濃度は5.67質量%であった。
シリカ層形成の際に用いる溶媒として、エタノールの代わりに同質量の水を用いた。これ以外は実施例1と同様にして、中空シリカ粒子を作製した。
Claims (24)
- 外形が長軸と短軸を有し、かつ長軸を回転軸とする回転対称性をもつ形状であり、前記外形をなす殻の内部に前記外形とほぼ相似の形状の空洞が形成されている、中空粒子。
- 前記外形が、おおむね、針状、両円錐形、円柱の両端に円錐を付した形、又は楕円体状である、請求項1に記載した中空粒子。
- 前記短軸長を直径とする球に比べて、より大きな体積を有する、請求項1に記載した中空粒子。
- 短軸長に対する長軸長の比(アスペクト比)が2以上である、請求項3に記載した中空粒子。
- 前記短軸長を直径とする球に比べて、体積に対する表面積の比が小さい、請求項3に記載した中空粒子。
- 長軸長が100〜1000nm、短軸長が20〜400nmである、請求項1に記載した中空粒子。
- 前記殻の材料がシリカである、請求項1に記載した中空粒子。
- 反射防止膜の低屈折率層を構成する低屈折率材料として用いられる、請求項7に記載した中空粒子。
- 第1の材料からなり、外形が長軸と短軸を有し、かつ長軸を回転軸とする回転対称 性をもつ形状である核粒子を作製する工程と、
前記第1の材料とは異なる第2の材料からなる層で前記核粒子の表面を被覆し、前 記核粒子と前記第2の材料からなる層との複合体粒子を形成する工程と、
前記複合体粒子から前記核粒子を除去し、前記第2の材料からなる層を殻とする中 空粒子を作製する工程と
を有する、中空粒子の製造方法。 - 前記第1の材料が炭酸ストロンチウムである前記核粒子を作製する、請求項9に記載した中空粒子の製造方法。
- ストロンチウムイオン含有物質と炭酸イオン前駆体含有物質とを均一に溶解させた反応溶液を調製する反応溶液調製工程と、前記反応溶液に結晶成長制御剤を添加する結晶成長制御剤添加工程とを有し、前記反応溶液調製工程の後、前記結晶成長制御剤添加工程と同時か又はその後に、前記炭酸イオン前駆体から炭酸イオンを生成させ、炭酸ストロンチウム核粒子を析出させる工程を開始する、請求項10に記載した中空粒子の製造方法。
- 前記結晶成長制御剤として、炭酸ストロンチウム微粒子表面を適度な結合力で被覆し、過度な結晶成長を抑制するとともに、適度な結晶成長を妨げない物質を用いる、請求項11に記載した炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法。
- 前記結晶成長制御剤として、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、6-メルカプト-1-ヘキサノール、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、ベタイン(N+(CH3)3CH2COO-)、及びこはく酸ジ(2-エチルヘキシル)スルホン酸ナトリウム(CH2(COOCH2CH(C2H5)CH2CH2CH2CH3)CH(COOCH2CH(C2H5)CH2CH2CH2CH3)SO3Na)からなる群から選ばれた少なくとも1種を用いる、請求項12に記載した炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法。
- 前記ストロンチウムイオン含有物質として、ストロンチウム塩又は水酸化ストロンチウムを用いる、請求項9に記載した炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法。
- 前記炭酸イオン前駆体含有物質として尿素又は炭酸水素塩を用いる、請求項9に記載した炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法。
- 尿素の加水分解酵素を加えて前記尿素の加水分解反応を促進する、請求項15に記載した炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法。
- 前記第2の材料をシリカとして、中空シリカ粒子を作製する、請求項9に記載した中空粒子の製造方法。
- アルコール類を主成分とするアルコール系溶媒中に前記核粒子を分散させた後、前記アルコール系溶媒にシリコンアルコキシドと塩基性触媒とを加えて混合し、このとき起こる前記シリコンアルコキシドの加水分解反応によって、前記第2の材料からなる層であるシリカ層で前記核粒子の表面を被覆し、前記核粒子と前記シリカ層とからなる前記複合体粒子を形成する、請求項17に記載した中空粒子の製造方法。
- 必要に応じて前記アルコール系溶媒に水を加える、請求項18に記載した中空粒子の製造方法。
- 前記アルコール系溶媒における前記核粒子の粒子濃度を1.95質量%以下とする、請求項18に記載した中空粒子の製造方法。
- 前記アルコール系溶媒中に凝集防止剤を添加する、請求項18に記載した中空粒子の製造方法。
- 前記凝集防止剤として非イオン性の界面活性剤を用いる、請求項21に記載した中空粒子の製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤として、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びポリビニルアルコールからなる群から選ばれた少なくとも1種を用いる、請求項22に記載した中空粒子の製造方法。
- 前記シリコンアルコキシドとしてテトラエトキシシランSi(OC2H5)4を用い、前記塩基性触媒としてアンモニアを用いる、請求項18に記載した中空粒子の製造方法。
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