JPH0841441A - 紫外線、近赤外線遮へい用インジウム−錫酸化物粉末とこれを用いた紫外線、近赤外線遮へいガラスおよびその製造方法 - Google Patents
紫外線、近赤外線遮へい用インジウム−錫酸化物粉末とこれを用いた紫外線、近赤外線遮へいガラスおよびその製造方法Info
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- JPH0841441A JPH0841441A JP14523095A JP14523095A JPH0841441A JP H0841441 A JPH0841441 A JP H0841441A JP 14523095 A JP14523095 A JP 14523095A JP 14523095 A JP14523095 A JP 14523095A JP H0841441 A JPH0841441 A JP H0841441A
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- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/17—Deposition methods from a solid phase
Abstract
(57)【要約】
【目的】 紫外線、近赤外線の遮へい能力に優れたガラ
ス基板の提供。 【構成】 平均粒径、粉体色を特定したインジウムー錫
酸化物粉体からなる膜をガラス基板の上に形成する。前
記インジウムー錫酸化物粉体の体積含有率は、該インジ
ウムー錫酸化物膜の光学特性を考慮して適正な値に限定
する。 【効果】 可視光線とを透過し紫外線と近赤外線を同時
に、しかも高遮へい能力で遮蔽することができる。電波
透過性を制御することができる。インクの塗布、乾燥と
いう簡便な方法で製造できる。
ス基板の提供。 【構成】 平均粒径、粉体色を特定したインジウムー錫
酸化物粉体からなる膜をガラス基板の上に形成する。前
記インジウムー錫酸化物粉体の体積含有率は、該インジ
ウムー錫酸化物膜の光学特性を考慮して適正な値に限定
する。 【効果】 可視光線とを透過し紫外線と近赤外線を同時
に、しかも高遮へい能力で遮蔽することができる。電波
透過性を制御することができる。インクの塗布、乾燥と
いう簡便な方法で製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、建築物や自動車の窓
ガラスに適した紫外線および近赤外線遮へい用顔料に優
れたインジウムー錫酸化物粉末と、透明ガラス基板上に
形成した紫外線および近赤外線遮へい膜の遮へい能力が
優れ、かつその遮へい膜の抵抗をコントロールすること
により電波透過性も制御することができる紫外線および
近赤外線遮へいガラスとその製造方法に関する。
ガラスに適した紫外線および近赤外線遮へい用顔料に優
れたインジウムー錫酸化物粉末と、透明ガラス基板上に
形成した紫外線および近赤外線遮へい膜の遮へい能力が
優れ、かつその遮へい膜の抵抗をコントロールすること
により電波透過性も制御することができる紫外線および
近赤外線遮へいガラスとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から建築物あるいは自動車用の窓ガ
ラスとして紫外線および近赤外線を遮へいするガラスが
注目されている。紫外線の遮へいは、人体の日焼け防止
だけでなく、室内や車内の装飾品等の劣化防止にも必要
である。従来の紫外線遮へい方法としては、ベンゾフェ
ノン、ベンゾトリアゾール等の有機紫外線吸収剤を用い
る方法（特開平２−２２１５１号公報、特開平２−２２
１５２公報等参照）や、酸化亜鉛等の無機紫外線吸収剤
を用いる方法（特開平１−２１７０８４号公報参照）等
が知られている。
ラスとして紫外線および近赤外線を遮へいするガラスが
注目されている。紫外線の遮へいは、人体の日焼け防止
だけでなく、室内や車内の装飾品等の劣化防止にも必要
である。従来の紫外線遮へい方法としては、ベンゾフェ
ノン、ベンゾトリアゾール等の有機紫外線吸収剤を用い
る方法（特開平２−２２１５１号公報、特開平２−２２
１５２公報等参照）や、酸化亜鉛等の無機紫外線吸収剤
を用いる方法（特開平１−２１７０８４号公報参照）等
が知られている。
【０００３】しかし、前者の方法は、有機化合物を用い
るため劣化が起こりやすく、また後者の方法についても
酸化亜鉛は化学的に耐久性に乏しいという問題点を有し
ている。さらに、これらの方法は、紫外線の遮蔽効果だ
けであり、紫外線と近赤外線を同時に遮へいすることは
できない。
るため劣化が起こりやすく、また後者の方法についても
酸化亜鉛は化学的に耐久性に乏しいという問題点を有し
ている。さらに、これらの方法は、紫外線の遮蔽効果だ
けであり、紫外線と近赤外線を同時に遮へいすることは
できない。
【０００４】近赤外線の遮へいは、窓等から室内、車内
へ流入する太陽エネルギーを減少させ、冷房負担の軽減
をはかる上で必要である。従来の近赤外線の遮へい方法
としては、（１）ガラス組成中に酸化鉄や酸化セリウム
を添加して赤外線を吸収する方法、（２）ガラス板上に
金属膜や金属窒化膜と誘電体膜からなる多層構造の薄膜
をスパッタリング法等の物理的手法で形成する方法、
（３）酸化錫と酸化アンチモンを主成分とする薄膜を、
原料溶液を高温基板上に噴霧、熱分解するスプレー法に
より形成する方法（特開平３−１０３３４１号公報参
照）、（４）インジウムー錫酸化物膜をスパッタリング
法や真空蒸着法によりガラス板上に形成する方法等が知
られている。
へ流入する太陽エネルギーを減少させ、冷房負担の軽減
をはかる上で必要である。従来の近赤外線の遮へい方法
としては、（１）ガラス組成中に酸化鉄や酸化セリウム
を添加して赤外線を吸収する方法、（２）ガラス板上に
金属膜や金属窒化膜と誘電体膜からなる多層構造の薄膜
をスパッタリング法等の物理的手法で形成する方法、
（３）酸化錫と酸化アンチモンを主成分とする薄膜を、
原料溶液を高温基板上に噴霧、熱分解するスプレー法に
より形成する方法（特開平３−１０３３４１号公報参
照）、（４）インジウムー錫酸化物膜をスパッタリング
法や真空蒸着法によりガラス板上に形成する方法等が知
られている。
【０００５】しかしながら、（１）の方法は、高い可視
光線透過率を維持したままでの近赤外線の遮へいが不十
分であり、また大規模な製造設備を必要とし手軽に少量
多品種の製造が困難である。（２）、（４）の方法は、
スパッタリングや真空蒸着等の物理的手法を用いるため
製造コストが高くつく。（３）の方法は、近赤外線遮へ
い能力が低いために、可視光透過率が日射透過率よりも
低いという欠点があり、実用性に問題がある。
光線透過率を維持したままでの近赤外線の遮へいが不十
分であり、また大規模な製造設備を必要とし手軽に少量
多品種の製造が困難である。（２）、（４）の方法は、
スパッタリングや真空蒸着等の物理的手法を用いるため
製造コストが高くつく。（３）の方法は、近赤外線遮へ
い能力が低いために、可視光透過率が日射透過率よりも
低いという欠点があり、実用性に問題がある。
【０００６】さらに、（２）、（３）、（４）の方法に
よれば、金属または導電性金属酸化物を、スパッリング
法、蒸着法、スプレー法等で成膜するために膜の抵抗が
比較的低くなり、電波に対する反射率が高くなって、例
えばビルの窓ガラスに用いた場合テレビ電波を反射して
ゴースト障害等を生じる原因となる。
よれば、金属または導電性金属酸化物を、スパッリング
法、蒸着法、スプレー法等で成膜するために膜の抵抗が
比較的低くなり、電波に対する反射率が高くなって、例
えばビルの窓ガラスに用いた場合テレビ電波を反射して
ゴースト障害等を生じる原因となる。
【０００７】このような問題を解決する手段として、あ
る特定の窒化物膜または酸化物膜の２層ないし３層構造
からなる熱線遮へい膜で膜の表面抵抗を１０ｋΩ／□以
上とすることで電波低反射性を実現した技術が提案され
ている（特開平５−２３８７７８号公報、特開平５−２
３８７７９号公報、特開平５−２９４６７４号公報等参
照）。しかし、これらの熱遮へい膜はスパッタリング法
等により膜厚を精密にコントロールしながら多層化する
ため、製造コスト面で問題がある。
る特定の窒化物膜または酸化物膜の２層ないし３層構造
からなる熱線遮へい膜で膜の表面抵抗を１０ｋΩ／□以
上とすることで電波低反射性を実現した技術が提案され
ている（特開平５−２３８７７８号公報、特開平５−２
３８７７９号公報、特開平５−２９４６７４号公報等参
照）。しかし、これらの熱遮へい膜はスパッタリング法
等により膜厚を精密にコントロールしながら多層化する
ため、製造コスト面で問題がある。
【０００８】なお、前記（３）、（４）の方法では、近
赤外線の遮へいと同時に紫外線の遮へいも可能である
が、近赤外線の遮へいをプラズマ反射により行うために
必然的に伝導度が高くなり、近赤外線遮へい能力と膜の
抵抗を独立してコントロールできず、電波低反射性に問
題がある。
赤外線の遮へいと同時に紫外線の遮へいも可能である
が、近赤外線の遮へいをプラズマ反射により行うために
必然的に伝導度が高くなり、近赤外線遮へい能力と膜の
抵抗を独立してコントロールできず、電波低反射性に問
題がある。
【０００９】前記したごとく、従来の技術では、可視光
線を透過し紫外線と近赤外線を同時に遮へいする膜で、
膜の表面抵抗が低抵抗から高抵抗まで取り得ることので
きる特性を有する紫外線、近赤外線遮へいガラスを得る
ことができず、その開発が望まれていた。さらに、スパ
ッタリング法や真空蒸着法等の物理的手法やスプレー法
等の高温プロセス法以外の、通常の塗布、乾燥により前
記特性を有する膜を簡単に成膜できる方法の開発も望ま
れていた。
線を透過し紫外線と近赤外線を同時に遮へいする膜で、
膜の表面抵抗が低抵抗から高抵抗まで取り得ることので
きる特性を有する紫外線、近赤外線遮へいガラスを得る
ことができず、その開発が望まれていた。さらに、スパ
ッタリング法や真空蒸着法等の物理的手法やスプレー法
等の高温プロセス法以外の、通常の塗布、乾燥により前
記特性を有する膜を簡単に成膜できる方法の開発も望ま
れていた。
【００１０】そこで、インジウムー錫酸化物超微粉と溶
剤またはバインダーを含む溶剤に分散したインクをガラ
ス等の基材に塗布して紫外線、近赤外線を遮へいする方
法が試みられている。一般に可視光線の散乱を抑え透過
率を高めるためには、可視光線の波長に比べ粒径が十分
小さいことが必要で、粒径０．１μｍ以下（好ましくは
０．０５μｍ以下）が良好とされている。しかしなが
ら、このような超微粉のインジウムー錫酸化物粉末に対
して紫外線、近赤外線遮へい特性に対する知見は、得ら
れていないのが実情である。
剤またはバインダーを含む溶剤に分散したインクをガラ
ス等の基材に塗布して紫外線、近赤外線を遮へいする方
法が試みられている。一般に可視光線の散乱を抑え透過
率を高めるためには、可視光線の波長に比べ粒径が十分
小さいことが必要で、粒径０．１μｍ以下（好ましくは
０．０５μｍ以下）が良好とされている。しかしなが
ら、このような超微粉のインジウムー錫酸化物粉末に対
して紫外線、近赤外線遮へい特性に対する知見は、得ら
れていないのが実情である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、このよう
な従来の実情に鑑みて、前記インジウムー錫酸化物粉末
に対し、紫外線、近赤外線遮へい能力の優れたインジウ
ムー錫酸化物粉末を提供するとともに、可視光線を透過
し紫外線と近赤外線を同時に遮へいすることができる膜
で、膜の表面抵抗が低抵抗から高抵抗まで取り得ること
のできる特性を有する紫外線、近赤外線遮へいガラス
と、この紫外線、近赤外線遮へいガラスをスパッタリン
グ法や真空蒸着法等の物理的手法やスプレー法等の高温
プロセス法によらない、簡易な塗布、乾燥手段により容
易にかつ低コストで得ることができる製造方法を提案し
ようとするものである。
な従来の実情に鑑みて、前記インジウムー錫酸化物粉末
に対し、紫外線、近赤外線遮へい能力の優れたインジウ
ムー錫酸化物粉末を提供するとともに、可視光線を透過
し紫外線と近赤外線を同時に遮へいすることができる膜
で、膜の表面抵抗が低抵抗から高抵抗まで取り得ること
のできる特性を有する紫外線、近赤外線遮へいガラス
と、この紫外線、近赤外線遮へいガラスをスパッタリン
グ法や真空蒸着法等の物理的手法やスプレー法等の高温
プロセス法によらない、簡易な塗布、乾燥手段により容
易にかつ低コストで得ることができる製造方法を提案し
ようとするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この発明に係る紫外線、
近赤外線遮へい用インジウムー錫酸化物粉末は、平均粒
径が０．０１〜０．０５μｍ、錫含有量が１〜１５重量
％、粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、
０．２５＜ｙ＜０．３２、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ
２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍであることを特徴と
し、また、紫外線、近赤外線遮へいガラスは、可視光線
を透過するガラス基板と、このガラス基板の上に形成さ
れた平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで粉体色が２０
＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜
０．３２を満足するインジウムー錫酸化物超微粉と樹脂
バインダーまたは無機バインダーとからなるインジウム
ー錫酸化物膜とからなり、前記インジウムー錫酸化物超
微粉の体積含有率が３０〜７０ｖｏｌ％であることを特
徴とし、また、可視光線を透過するガラス基板と、この
ガラス基板の上に形成された平均粒径が０．０１〜０．
０５μｍで圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５
〜０．５Ω・ｃｍのインジウムー錫酸化物超微粉と樹脂
バインダーまたは無機バインダーとからなるインジウム
ー錫酸化物膜とからなり、前記インジウムー錫酸化物超
微粉の体積含有率が３０〜７０ｖｏｌ％であることを特
徴とし、また、これら紫外線、近赤外線遮へいガラス用
インジウムー錫酸化物超微粉として、前記した平均粒径
が０．０１〜０．０５μｍ、錫含有量が１〜１５重量
％、粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、
０．２５＜ｙ＜０．３２、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ
２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍのインジウムー錫酸化
物超微粉を用いることを特徴とするものである。
近赤外線遮へい用インジウムー錫酸化物粉末は、平均粒
径が０．０１〜０．０５μｍ、錫含有量が１〜１５重量
％、粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、
０．２５＜ｙ＜０．３２、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ
２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍであることを特徴と
し、また、紫外線、近赤外線遮へいガラスは、可視光線
を透過するガラス基板と、このガラス基板の上に形成さ
れた平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで粉体色が２０
＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜
０．３２を満足するインジウムー錫酸化物超微粉と樹脂
バインダーまたは無機バインダーとからなるインジウム
ー錫酸化物膜とからなり、前記インジウムー錫酸化物超
微粉の体積含有率が３０〜７０ｖｏｌ％であることを特
徴とし、また、可視光線を透過するガラス基板と、この
ガラス基板の上に形成された平均粒径が０．０１〜０．
０５μｍで圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５
〜０．５Ω・ｃｍのインジウムー錫酸化物超微粉と樹脂
バインダーまたは無機バインダーとからなるインジウム
ー錫酸化物膜とからなり、前記インジウムー錫酸化物超
微粉の体積含有率が３０〜７０ｖｏｌ％であることを特
徴とし、また、これら紫外線、近赤外線遮へいガラス用
インジウムー錫酸化物超微粉として、前記した平均粒径
が０．０１〜０．０５μｍ、錫含有量が１〜１５重量
％、粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、
０．２５＜ｙ＜０．３２、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ
２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍのインジウムー錫酸化
物超微粉を用いることを特徴とするものである。
【００１３】また、上記紫外線、近赤外線遮へいガラス
の製造方法として、平均粒径が０．０１〜０．０５μｍ
で粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、
０．２５＜ｙ＜０．３２を満足するインジウムー錫酸化
物超微粉、または平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで
圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω
・ｃｍのインジウムー錫酸化物超微粉を溶剤に分散させ
たインジウムー錫酸化物インクを透明なガラス基板に塗
布し、乾燥、または乾燥、焼成し、インジウムー錫酸化
物超微粉単体からなるインジウムー錫酸化物膜を形成し
た後、このインジウムー錫酸化物膜に樹脂バインダーま
たは無機バインダーを含む液をしみ込ませ、インジウム
ー錫酸化物粒子間をバインダー成分で埋めるか、あるい
は、平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで粉体色が２０
＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜
０．３２を満足するインジウム−錫酸化物超微粉、また
は平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで圧粉抵抗（１０
０ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍのインジ
ウム−錫酸化物超微粉を樹脂バインダーまたは無機バイ
ンダーを含む溶剤中に分散させたインジウム−錫酸化物
インクを透明なガラス基板に塗布し、乾燥硬化して、イ
ンジウム−錫酸化物膜を形成することを特徴とするもの
である。
の製造方法として、平均粒径が０．０１〜０．０５μｍ
で粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、
０．２５＜ｙ＜０．３２を満足するインジウムー錫酸化
物超微粉、または平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで
圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω
・ｃｍのインジウムー錫酸化物超微粉を溶剤に分散させ
たインジウムー錫酸化物インクを透明なガラス基板に塗
布し、乾燥、または乾燥、焼成し、インジウムー錫酸化
物超微粉単体からなるインジウムー錫酸化物膜を形成し
た後、このインジウムー錫酸化物膜に樹脂バインダーま
たは無機バインダーを含む液をしみ込ませ、インジウム
ー錫酸化物粒子間をバインダー成分で埋めるか、あるい
は、平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで粉体色が２０
＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜
０．３２を満足するインジウム−錫酸化物超微粉、また
は平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで圧粉抵抗（１０
０ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍのインジ
ウム−錫酸化物超微粉を樹脂バインダーまたは無機バイ
ンダーを含む溶剤中に分散させたインジウム−錫酸化物
インクを透明なガラス基板に塗布し、乾燥硬化して、イ
ンジウム−錫酸化物膜を形成することを特徴とするもの
である。
【００１４】
【作用】可視光線を透過するガラス基板としては、ソー
ダライムガラス（転位点６６０℃）、低アルカリガラス
（転位点６７０℃）、無アルカリガラス（転位点７３０
℃）等を用いることができる。
ダライムガラス（転位点６６０℃）、低アルカリガラス
（転位点６７０℃）、無アルカリガラス（転位点７３０
℃）等を用いることができる。
【００１５】この発明で用いるインジウムー錫酸化物
（以下説明の便宜上「ＩＴＯ」と称する）超微粉の平均
粒径を０．０１〜０．０５μｍとしたのは、平均粒径が
０．０５μｍを超えると可視光線に対して光の散乱が大
きくなるため、得られた膜の光学特性（ヘーズ値）が大
きくなり好ましくなく、他方、平均粒径が０．０１μ未
満では凝集が強く、分散した状態の超微粉が得られず、
またインク化、ペースト化の分散工程にも支障をきたす
ためである。なおここでは、平均粒径として粒子の大き
さを示しているが、用いる超微粉としては粗粒が少な
く、かつ粒度分布が明確な粉体が好ましい。
（以下説明の便宜上「ＩＴＯ」と称する）超微粉の平均
粒径を０．０１〜０．０５μｍとしたのは、平均粒径が
０．０５μｍを超えると可視光線に対して光の散乱が大
きくなるため、得られた膜の光学特性（ヘーズ値）が大
きくなり好ましくなく、他方、平均粒径が０．０１μ未
満では凝集が強く、分散した状態の超微粉が得られず、
またインク化、ペースト化の分散工程にも支障をきたす
ためである。なおここでは、平均粒径として粒子の大き
さを示しているが、用いる超微粉としては粗粒が少な
く、かつ粒度分布が明確な粉体が好ましい。
【００１６】ＩＴＯ超微粉の錫の含有量は１〜１５重量
％、好ましくは２〜１０重量％である。すなわち、１重
量％未満では錫の添加効果がなく、他方、１５重量％を
超えると錫の固溶が不十分となり好ましくない。
％、好ましくは２〜１０重量％である。すなわち、１重
量％未満では錫の添加効果がなく、他方、１５重量％を
超えると錫の固溶が不十分となり好ましくない。
【００１７】このＩＴＯ超微粉の粉体色を２０＜Ｙ＜５
０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２
と、また圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）を０．０５〜
０．５Ω・ｃｍと、それぞれ限定した理由を以下に説明
する。まず、一般的な光と物質内の電子の相互作用につ
いて説明すると、ある物質には固有のプラズマ周波数が
あり、この周波数より長波長の光は反射され、短波長の
光は透過されることが知られている。プラズマ周波数は
下記式（１）で表される。
０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２
と、また圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）を０．０５〜
０．５Ω・ｃｍと、それぞれ限定した理由を以下に説明
する。まず、一般的な光と物質内の電子の相互作用につ
いて説明すると、ある物質には固有のプラズマ周波数が
あり、この周波数より長波長の光は反射され、短波長の
光は透過されることが知られている。プラズマ周波数は
下記式（１）で表される。
【００１８】 ωｐ２＝ｎｅ２／εＯｍ＊ーγ２ ……式（１） ωｐ：プラズマ周波数 ｎ：伝導電子密度 ｅ：電子の電荷 εＯ：真空の誘電率 ｍ＊：電子の有効質量 γ：伝導電子の緩和周波数
【００１９】一般に、伝導電子密度が増加するとプラズ
マ周波数が大きくなるため、短波長側の光まで反射され
ることとなる。伝導電子密度は、金属では１０２２／ｃ
ｍ３台、ＩＴＯでは１０２０／ｃｍ３台であるため、金
属では可視光線域からすでに反射率が高いが、ＩＴＯで
は、可視光線は透過し近赤外線域から反射率が高いた
め、熱線遮へい膜として用いることができる。ここでの
ＩＴＯの１０２０／ｃｍ３台の伝導電子密度は、スパッ
タリング法や真空蒸着法により形成された膜に対して測
定された値であり、ＩＴＯの超微粉に対し測定された例
が見当たらない。
マ周波数が大きくなるため、短波長側の光まで反射され
ることとなる。伝導電子密度は、金属では１０２２／ｃ
ｍ３台、ＩＴＯでは１０２０／ｃｍ３台であるため、金
属では可視光線域からすでに反射率が高いが、ＩＴＯで
は、可視光線は透過し近赤外線域から反射率が高いた
め、熱線遮へい膜として用いることができる。ここでの
ＩＴＯの１０２０／ｃｍ３台の伝導電子密度は、スパッ
タリング法や真空蒸着法により形成された膜に対して測
定された値であり、ＩＴＯの超微粉に対し測定された例
が見当たらない。
【００２０】本発明者らは、平均粒径が０．０１〜０．
０５μｍのＩＴＯ超微粉における粉体色と、その電気的
特性および光学的特性の関係を詳細に調査した。図１は
平均粒径が０．０１〜０．０５μｍのＩＴＯ超微粉に還
元処理を施した場合の粉体色、圧粉抵抗および処理時間
の関係を例示したもので、平均粒径が０．０１〜０．０
５μｍのＩＴＯ超微粉に還元処理を施すと、その粉体色
は黄色→黄緑色→淡青色→濃青色→暗青色と変化する
が、その時同時に粉の圧粉抵抗も減少していく。これ
は、還元処理によりＩＴＯ超微粉中に空孔が生じるため
と考えられる。そして、この空孔は錫と同様に、ｎ型半
導体である酸化インジウムに対しドナーとして働くため
に、空孔の増加のためにキャリアー（自由電子）が増加
したと考えることで説明できる。
０５μｍのＩＴＯ超微粉における粉体色と、その電気的
特性および光学的特性の関係を詳細に調査した。図１は
平均粒径が０．０１〜０．０５μｍのＩＴＯ超微粉に還
元処理を施した場合の粉体色、圧粉抵抗および処理時間
の関係を例示したもので、平均粒径が０．０１〜０．０
５μｍのＩＴＯ超微粉に還元処理を施すと、その粉体色
は黄色→黄緑色→淡青色→濃青色→暗青色と変化する
が、その時同時に粉の圧粉抵抗も減少していく。これ
は、還元処理によりＩＴＯ超微粉中に空孔が生じるため
と考えられる。そして、この空孔は錫と同様に、ｎ型半
導体である酸化インジウムに対しドナーとして働くため
に、空孔の増加のためにキャリアー（自由電子）が増加
したと考えることで説明できる。
【００２１】また、図１中では、還元の進行に伴い抵抗
が減少し、ある時点から圧粉抵抗が一定の値に収束して
いるが、これは空孔の増加によりキャリアーが増加する
が、還元が進みすぎると粒子内部と粒子接触部を含んだ
全体のキャリアーの移動が阻害されるために、電気抵抗
としては一定の値になってしまう。
が減少し、ある時点から圧粉抵抗が一定の値に収束して
いるが、これは空孔の増加によりキャリアーが増加する
が、還元が進みすぎると粒子内部と粒子接触部を含んだ
全体のキャリアーの移動が阻害されるために、電気抵抗
としては一定の値になってしまう。
【００２２】スパッタリング法や真空蒸着法により形成
されたＩＴＯ膜は、ＩＴＯ単体からなる構造であるた
め、非常に低抵抗であり、ホール測定等により比較的簡
単にその伝導電子密度、移動度等を測定できるが、ＩＴ
Ｏ超微粉、あるいはＩＴＯ超微粉からなる膜では、伝導
電子密度を簡単に求めることができない。
されたＩＴＯ膜は、ＩＴＯ単体からなる構造であるた
め、非常に低抵抗であり、ホール測定等により比較的簡
単にその伝導電子密度、移動度等を測定できるが、ＩＴ
Ｏ超微粉、あるいはＩＴＯ超微粉からなる膜では、伝導
電子密度を簡単に求めることができない。
【００２３】そこで、粉体の色と圧粉抵抗が伝導電子密
度、つまりプラズマ周波数と深い関係があると考え、鋭
意検討した結果、次の知見を得た。すなわち、ＩＴＯ超
微粉中の伝導電子密度を直接測定する替りに、前記のよ
うにＩＴＯ超微粉の還元処理による粉体の色と圧粉抵抗
の変化と、それら還元処理の違いによる近赤外線の透過
率の関係を調査し、近赤外線の遮へいに最適な条件を求
めた結果、還元処理が進む程、近赤外線の遮へい能力が
高く、その還元の度合を粉体色で示すと、２０＜Ｙ＜５
０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２、
好ましくは２０＜Ｙ＜４０、０．２５＜ｘ＜０．２８、
０．２５＜ｙ＜０．３となり、圧粉抵抗で示すと０．０
５〜０．５Ω・ｃｍ、好ましくは０．０５〜０．２Ω・
ｃｍとなる。この粉体色と圧粉抵抗の範囲を図１で表す
と、粉体色が淡青色から暗青色の範囲がほぼ圧粉抵抗が
一定の値に飽和した部分であり、好ましくは濃青色から
暗青色の部分である。
度、つまりプラズマ周波数と深い関係があると考え、鋭
意検討した結果、次の知見を得た。すなわち、ＩＴＯ超
微粉中の伝導電子密度を直接測定する替りに、前記のよ
うにＩＴＯ超微粉の還元処理による粉体の色と圧粉抵抗
の変化と、それら還元処理の違いによる近赤外線の透過
率の関係を調査し、近赤外線の遮へいに最適な条件を求
めた結果、還元処理が進む程、近赤外線の遮へい能力が
高く、その還元の度合を粉体色で示すと、２０＜Ｙ＜５
０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２、
好ましくは２０＜Ｙ＜４０、０．２５＜ｘ＜０．２８、
０．２５＜ｙ＜０．３となり、圧粉抵抗で示すと０．０
５〜０．５Ω・ｃｍ、好ましくは０．０５〜０．２Ω・
ｃｍとなる。この粉体色と圧粉抵抗の範囲を図１で表す
と、粉体色が淡青色から暗青色の範囲がほぼ圧粉抵抗が
一定の値に飽和した部分であり、好ましくは濃青色から
暗青色の部分である。
【００２４】なお、ここでいう粉体の色は、国際照明委
員会（ＣＩＥ）の定めたＸＹＺ表色系で表され（ＪＩＳ
Ｚ８７２２）、通常三刺激値のＹと色度座標ｘ、ｙを用
い、Ｙｘｙで表される。また、圧粉抵抗の値は、１００
ｋｇ／ｃｍ２の圧力下での圧粉体の比抵抗である。この
発明で用いたＩＴＯ超微粉では、１００ｋｇ／ｃｍ２の
圧力下で、通常２．２〜２．９ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度
が得られ、この状態で抵抗が測定されている。
員会（ＣＩＥ）の定めたＸＹＺ表色系で表され（ＪＩＳ
Ｚ８７２２）、通常三刺激値のＹと色度座標ｘ、ｙを用
い、Ｙｘｙで表される。また、圧粉抵抗の値は、１００
ｋｇ／ｃｍ２の圧力下での圧粉体の比抵抗である。この
発明で用いたＩＴＯ超微粉では、１００ｋｇ／ｃｍ２の
圧力下で、通常２．２〜２．９ｇ／ｃｍ３の圧粉体密度
が得られ、この状態で抵抗が測定されている。
【００２５】また、この発明において、ＩＴＯ膜中に樹
脂または無機バインダーのバインダー成分を形成するの
は、ＩＴＯ膜中の超微粉間には空隙が存在し、その空隙
が光の散乱因子となり、膜の光学特性が悪化したり、ま
た基板への密着力も弱く、このままでは使用に耐えない
ためである。
脂または無機バインダーのバインダー成分を形成するの
は、ＩＴＯ膜中の超微粉間には空隙が存在し、その空隙
が光の散乱因子となり、膜の光学特性が悪化したり、ま
た基板への密着力も弱く、このままでは使用に耐えない
ためである。
【００２６】また、ＩＴＯ超微粉の体積含有率を３０〜
７０ｖｏｌ％（好ましくは４０〜７０ｖｏｌ％、さらに
好ましくは５０〜７０ｖｏｌ％）に限定したのは、３０
ｖｏｌ％未満では光学特性が悪化するため十分な特性が
得らない。他方、７０ｖｏｌ％を超えると充填できな
い。
７０ｖｏｌ％（好ましくは４０〜７０ｖｏｌ％、さらに
好ましくは５０〜７０ｖｏｌ％）に限定したのは、３０
ｖｏｌ％未満では光学特性が悪化するため十分な特性が
得らない。他方、７０ｖｏｌ％を超えると充填できな
い。
【００２７】この発明のＩＴＯによる紫外線遮へいにつ
いて説明すると、ＩＴＯは酸化インジウムに錫をドープ
したものであり、前記のようにこの錫と空孔がドナーと
して働き、伝導電子を形成している。酸化インジウム
は、３．７ｅＶのバンドキャップを持つｎ型半導体であ
るため、その基礎吸収端は約３３０ｎｍであり、これよ
り短波長の光を吸収するため紫外線遮へい能力を有して
いる。ところで、ＩＴＯにおいて、ドナーにより多くの
伝導電子が形成され縮退すると、電子間相互作用により
光学的バンドキャップが短波長側にシフトするＢｕｒｓ
ｔｅｎーＭｏｓｓ効果が観測され、吸収端が短波長側に
ずれるため、紫外線遮へいにとっては好ましくない。し
たがって、前記のように、伝導電子密度を増加して近赤
外線の遮へい効果を高めると、紫外線遮へい能力は若干
低下するが、それほど著しいものではなく、紫外線遮へ
い機能を完全に損なうものではない。
いて説明すると、ＩＴＯは酸化インジウムに錫をドープ
したものであり、前記のようにこの錫と空孔がドナーと
して働き、伝導電子を形成している。酸化インジウム
は、３．７ｅＶのバンドキャップを持つｎ型半導体であ
るため、その基礎吸収端は約３３０ｎｍであり、これよ
り短波長の光を吸収するため紫外線遮へい能力を有して
いる。ところで、ＩＴＯにおいて、ドナーにより多くの
伝導電子が形成され縮退すると、電子間相互作用により
光学的バンドキャップが短波長側にシフトするＢｕｒｓ
ｔｅｎーＭｏｓｓ効果が観測され、吸収端が短波長側に
ずれるため、紫外線遮へいにとっては好ましくない。し
たがって、前記のように、伝導電子密度を増加して近赤
外線の遮へい効果を高めると、紫外線遮へい能力は若干
低下するが、それほど著しいものではなく、紫外線遮へ
い機能を完全に損なうものではない。
【００２８】また、この発明において用いるＩＴＯ超微
粉は、圧粉抵抗が０．０５〜０．５Ω・ｃｍと低抵抗で
あり、伝導電子密度が高いため、近赤外線を遮へいする
ことは前記の通りであるが、膜の抵抗については、ＩＴ
Ｏ超微粉がバインダー中に分散した構造であるため、バ
インダーとＩＴＯ超微粉の割合あるいは分散状態を変え
ることで膜中の導電パスの数を比較的自由に変えること
ができ、任意に制御することが可能である。
粉は、圧粉抵抗が０．０５〜０．５Ω・ｃｍと低抵抗で
あり、伝導電子密度が高いため、近赤外線を遮へいする
ことは前記の通りであるが、膜の抵抗については、ＩＴ
Ｏ超微粉がバインダー中に分散した構造であるため、バ
インダーとＩＴＯ超微粉の割合あるいは分散状態を変え
ることで膜中の導電パスの数を比較的自由に変えること
ができ、任意に制御することが可能である。
【００２９】上記のごとく、この発明に係る紫外線、近
赤外線遮へいガラスは、可視光線を透過し紫外線と近赤
外線を同時に、しかも高遮へい能力で遮へいすることが
できると共に、膜の表面抵抗が低抵抗から高抵抗まで取
り得ることのできる特性を有するので、電波透過性も制
御することができる。
赤外線遮へいガラスは、可視光線を透過し紫外線と近赤
外線を同時に、しかも高遮へい能力で遮へいすることが
できると共に、膜の表面抵抗が低抵抗から高抵抗まで取
り得ることのできる特性を有するので、電波透過性も制
御することができる。
【００３０】次に、この発明の製造方法におけるＩＴＯ
インクは、ＩＴＯ超微粉と溶剤または、ＩＴＯ超微粉と
バインダーと溶剤とからなり、溶剤は一般の塗料、イン
クに用いられる有機溶剤または水を用いることができ
る。有機溶剤としては、例えばアセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイリブチルケトン、シクロヘキサノン、
イソホロン、ジアセトンアルコール、ブチルアルコール
等のアルコール系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエ
ステル系溶剤、セロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチル
カルビトール、ブチルカルビトールアセテート等の多価
アルコール誘導体、その他Ｎーメチルピロリドン、Ｎ．
Ｎージメチルホルムアミド等があげられる。
インクは、ＩＴＯ超微粉と溶剤または、ＩＴＯ超微粉と
バインダーと溶剤とからなり、溶剤は一般の塗料、イン
クに用いられる有機溶剤または水を用いることができ
る。有機溶剤としては、例えばアセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイリブチルケトン、シクロヘキサノン、
イソホロン、ジアセトンアルコール、ブチルアルコール
等のアルコール系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエ
ステル系溶剤、セロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチル
カルビトール、ブチルカルビトールアセテート等の多価
アルコール誘導体、その他Ｎーメチルピロリドン、Ｎ．
Ｎージメチルホルムアミド等があげられる。
【００３１】このＩＴＯインクは、ＩＴＯ超微粉が十分
に分散した状態にあり、このためＩＴＯ超微粉と溶剤か
らなるインクでは超微粉単体からなる膜が形成でき、Ｉ
ＴＯ超微粉とバインダーと溶剤を用いたインクでは、Ｉ
ＴＯ粉とバインダーからなる膜が形成できる。ＩＴＯ超
微粉が十分に分散した状態を得るために、微量の界面活
性剤等の添加剤を使用することもできる。
に分散した状態にあり、このためＩＴＯ超微粉と溶剤か
らなるインクでは超微粉単体からなる膜が形成でき、Ｉ
ＴＯ超微粉とバインダーと溶剤を用いたインクでは、Ｉ
ＴＯ粉とバインダーからなる膜が形成できる。ＩＴＯ超
微粉が十分に分散した状態を得るために、微量の界面活
性剤等の添加剤を使用することもできる。
【００３２】ＩＴＯ膜の形成時には、得られる膜の光学
特性を向上させるため、ガラス基板上にＩＴＯインクを
塗布した後、ゆっくり乾燥してインク中の溶剤を揮発さ
せる。その際、膜中のＩＴＯ超微粉の体積含有濃度を４
０〜７０％、好ましくは５０〜７０％の範囲にする。
特性を向上させるため、ガラス基板上にＩＴＯインクを
塗布した後、ゆっくり乾燥してインク中の溶剤を揮発さ
せる。その際、膜中のＩＴＯ超微粉の体積含有濃度を４
０〜７０％、好ましくは５０〜７０％の範囲にする。
【００３３】ＩＴＯ膜中のバインダー成分を形成するバ
インダー液は、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂、エポキ
シ樹脂等の熱硬化性樹脂、紫外線、電子線硬化性樹脂等
の樹脂バインダーを含む液、または無機バインダーを含
む液としてポリオルガノシロキサン、ポリシラザン、ポ
リチタノカルボシラン等の溶液や、アルキルシリケート
およびその低縮合物を、塩酸等の触媒の存在下で加水分
解して得られるシリカゾルからなるものを用いることが
できる。
インダー液は、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂、エポキ
シ樹脂等の熱硬化性樹脂、紫外線、電子線硬化性樹脂等
の樹脂バインダーを含む液、または無機バインダーを含
む液としてポリオルガノシロキサン、ポリシラザン、ポ
リチタノカルボシラン等の溶液や、アルキルシリケート
およびその低縮合物を、塩酸等の触媒の存在下で加水分
解して得られるシリカゾルからなるものを用いることが
できる。
【００３４】ＩＴＯ超微粉単体からなる膜上に、バイン
ダー液を塗布した場合、バインダー液は、ＩＴＯ膜の超
微粉の間に十分にしみ込むので、ＩＴＯ膜中にバインダ
ー部分が同時に形成される。そのため、膜の光学特性が
向上するとともに、膜の強度、硬度も上昇する。
ダー液を塗布した場合、バインダー液は、ＩＴＯ膜の超
微粉の間に十分にしみ込むので、ＩＴＯ膜中にバインダ
ー部分が同時に形成される。そのため、膜の光学特性が
向上するとともに、膜の強度、硬度も上昇する。
【００３５】基板上へのＩＴＯインクおよびバインダー
液の塗布手段としては、ワイヤバーコーティング法、ド
クターブレードコーティング法、スピンコート法、ディ
ップコート法等を用いることができる。
液の塗布手段としては、ワイヤバーコーティング法、ド
クターブレードコーティング法、スピンコート法、ディ
ップコート法等を用いることができる。
【００３６】また、この発明方法では、ＩＴＯ超微粉が
バインダー中に分散した状態のバインダーと超微粉の割
合あるいは分散状態を変えることで膜中の導電パスの数
を比較的自由に変えることができるのみならず、ＩＴＯ
膜の熱処理を行いＩＴＯ超微粉どうしを緩やかに焼結さ
せることにより膜内でのキャリアーの移動度を高めるこ
ともでき、紫外線および近赤外線の遮蔽とほぼ独立して
膜の抵抗を変えることが可能である。例えば、ＩＴＯ膜
の熱処理は、ＩＴＯ超微粉と溶剤から成るＩＴＯインク
を塗布、乾燥した後、不活性ガス中または弱還元性ガス
中で３００〜７００℃に加熱することにより行うことが
できる。例えば、窒素ガス中５５０℃、３０分間熱処理
を行うと、未処理と比較すると最終的に膜の表面抵抗は
５０〜２００ｋΩ／□から５０〜２００Ω／□まで低下
できる。
バインダー中に分散した状態のバインダーと超微粉の割
合あるいは分散状態を変えることで膜中の導電パスの数
を比較的自由に変えることができるのみならず、ＩＴＯ
膜の熱処理を行いＩＴＯ超微粉どうしを緩やかに焼結さ
せることにより膜内でのキャリアーの移動度を高めるこ
ともでき、紫外線および近赤外線の遮蔽とほぼ独立して
膜の抵抗を変えることが可能である。例えば、ＩＴＯ膜
の熱処理は、ＩＴＯ超微粉と溶剤から成るＩＴＯインク
を塗布、乾燥した後、不活性ガス中または弱還元性ガス
中で３００〜７００℃に加熱することにより行うことが
できる。例えば、窒素ガス中５５０℃、３０分間熱処理
を行うと、未処理と比較すると最終的に膜の表面抵抗は
５０〜２００ｋΩ／□から５０〜２００Ω／□まで低下
できる。
【００３７】
実施例１ 錫含有量４．４重量％、平均粒径０．０３μｍのＩＴＯ
超微粉（商品名：ＵＦＰーＨＸ、住友金属鉱山株式会社
製）を大気中３４０℃に加熱した後、その温度でメタノ
ール含有窒素ガスを３０分間流して還元処理を行い、粉
体色Ｙ＝４５．８２、Ｘ＝０．２８０１、Ｙ＝０．３０
２２で、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）０．２６Ω・
ｃｍのＩＴＯ超微粉を得た。得られたＩＴＯ超微粉をイ
ソホロン中に分散させて、ＩＴＯ透明導電インク（ＩＴ
Ｏ：６５重量％）を得た。このインクを図２に示す電極
２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５ｃｍ）を付けた縦７５
ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍｍのソーダライムガラ
ス基板１（ｌ＝３．５ｃｍ）に、線径０．１５ｍｍのワ
イヤバーで塗布し、遠赤外線で５０℃、１０分間乾燥し
て、膜厚２．７μｍのＩＴＯ超微粒子単体からなるＩＴ
Ｏ膜を得た。なお、図２に示す電極２はＡｕペースト
［Ｎ．Ｅ．ケムキャット製のＭ．Ｏ．Ａｕペースト］を
２００メッシュの版でスクリーン印刷し、常温で１０分
間レベリングした後、１２０℃で２０分間乾燥し、さら
に大気中５５０℃で３０分間焼成して得たものである。
超微粉（商品名：ＵＦＰーＨＸ、住友金属鉱山株式会社
製）を大気中３４０℃に加熱した後、その温度でメタノ
ール含有窒素ガスを３０分間流して還元処理を行い、粉
体色Ｙ＝４５．８２、Ｘ＝０．２８０１、Ｙ＝０．３０
２２で、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）０．２６Ω・
ｃｍのＩＴＯ超微粉を得た。得られたＩＴＯ超微粉をイ
ソホロン中に分散させて、ＩＴＯ透明導電インク（ＩＴ
Ｏ：６５重量％）を得た。このインクを図２に示す電極
２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５ｃｍ）を付けた縦７５
ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍｍのソーダライムガラ
ス基板１（ｌ＝３．５ｃｍ）に、線径０．１５ｍｍのワ
イヤバーで塗布し、遠赤外線で５０℃、１０分間乾燥し
て、膜厚２．７μｍのＩＴＯ超微粒子単体からなるＩＴ
Ｏ膜を得た。なお、図２に示す電極２はＡｕペースト
［Ｎ．Ｅ．ケムキャット製のＭ．Ｏ．Ａｕペースト］を
２００メッシュの版でスクリーン印刷し、常温で１０分
間レベリングした後、１２０℃で２０分間乾燥し、さら
に大気中５５０℃で３０分間焼成して得たものである。
【００３８】得られたＩＴＯ膜に、表１に示すエポキシ
樹脂液を線径０．３ｍｍのワイヤバーで塗布し、遠赤外
線で５０℃、５分間乾燥した後、１４０℃で３０分間硬
化した。このＩＴＯ膜の可視光線透過率、ヘーズ値、表
面抵抗値、日射透過率、紫外線透過率を測定した結果を
表３に、紫外線、可視光線透過率、近赤外線透過率の測
定チャートを図３、図４に、それぞれ示す。
樹脂液を線径０．３ｍｍのワイヤバーで塗布し、遠赤外
線で５０℃、５分間乾燥した後、１４０℃で３０分間硬
化した。このＩＴＯ膜の可視光線透過率、ヘーズ値、表
面抵抗値、日射透過率、紫外線透過率を測定した結果を
表３に、紫外線、可視光線透過率、近赤外線透過率の測
定チャートを図３、図４に、それぞれ示す。
【００３９】本実施例で用いたエポキシ樹脂は、波長３
３０ｎｍ〜２４００ｎｍにおいて、ほとんど吸収が見ら
れず、測定された透過率はＩＴＯ膜の光透過特性を示す
ものと考えてよい。可視光線透過率、ヘーズ値の測定
は、スガ試験機械株式会社製の直読ヘーズコンピュータ
ー（ＨＧＭーＺＤＰ）を用いて基板と共に測定した。紫
外線、可視光線透過率の測定は、日本分光工業株式会社
製のダブルモノクロ分光光度計（Ｕｂｅｓｔー５５）
で、近赤外線透過率の測定は日本電子株式会社製のフー
リエ変換ラマン分光光度計（ＪＩＲー７０００）で、そ
れぞれ基板と共に行った。日射透過率と紫外線透過率
は、それぞれＪＩＳＲ３１０６、ＩＳＯ９０５０に従っ
て算出した。ＩＴＯ超微粉の粉体色の測定は、ミノルタ
カメラ株式会社製の色彩色差計（ＣＲー３００）および
粉体セル（ＣＲーＡ５０）を用いて測定した。膜厚の測
定には、膜の断面の走査電子顕微鏡観察と、東京精密株
式会社製の表面粗さ測定機（商品名：サーフコム９００
Ａ）を用いた。
３０ｎｍ〜２４００ｎｍにおいて、ほとんど吸収が見ら
れず、測定された透過率はＩＴＯ膜の光透過特性を示す
ものと考えてよい。可視光線透過率、ヘーズ値の測定
は、スガ試験機械株式会社製の直読ヘーズコンピュータ
ー（ＨＧＭーＺＤＰ）を用いて基板と共に測定した。紫
外線、可視光線透過率の測定は、日本分光工業株式会社
製のダブルモノクロ分光光度計（Ｕｂｅｓｔー５５）
で、近赤外線透過率の測定は日本電子株式会社製のフー
リエ変換ラマン分光光度計（ＪＩＲー７０００）で、そ
れぞれ基板と共に行った。日射透過率と紫外線透過率
は、それぞれＪＩＳＲ３１０６、ＩＳＯ９０５０に従っ
て算出した。ＩＴＯ超微粉の粉体色の測定は、ミノルタ
カメラ株式会社製の色彩色差計（ＣＲー３００）および
粉体セル（ＣＲーＡ５０）を用いて測定した。膜厚の測
定には、膜の断面の走査電子顕微鏡観察と、東京精密株
式会社製の表面粗さ測定機（商品名：サーフコム９００
Ａ）を用いた。
【００４０】また、上記と同様のソーダライムガラス基
板（Ａｕ電極なし）上に同様の方法で透明導電膜を形成
した後（バインダー塗布前）、成膜前後の基板重量の差
と膜厚および塗布面積を測定して、導電膜中のＩＴＯ粉
の体積含有濃度（ｖｏｌ％）を下記式（２）により算出
した。その結果を表３に併せて示す。膜の乾燥は乾燥後
に膜中に溶剤残留がないように乾燥し、さらに２００℃
で１０分間乾燥した後、重量測定した。
板（Ａｕ電極なし）上に同様の方法で透明導電膜を形成
した後（バインダー塗布前）、成膜前後の基板重量の差
と膜厚および塗布面積を測定して、導電膜中のＩＴＯ粉
の体積含有濃度（ｖｏｌ％）を下記式（２）により算出
した。その結果を表３に併せて示す。膜の乾燥は乾燥後
に膜中に溶剤残留がないように乾燥し、さらに２００℃
で１０分間乾燥した後、重量測定した。
【００４１】 導電膜中のＩＴＯ粉の体積含有濃度（ｖｏｌ％）＝ ＩＴＯ膜重量（ｇ）×１００ 塗布面積（ｃｍ２）×膜厚（ｃｍ）×７．２（ｇ／ｃｍ３．ＩＴＯの比重） …式（２）
【００４２】実施例２ 錫含有量８．５重量％、平均粒径０．０３μｍのＩＴＯ
超微粉（商品名：ＵＦＰーＨＸ、住友金属鉱山株式会社
製）を大気中３８０℃に加熱した後、その温度でメタノ
ール含有窒素ガスを８０分間流して還元処理を行い、粉
体色Ｙ＝３０．７６、Ｘ＝０．２７４４、Ｙ＝０．２９
３２で、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）０．１８Ω・
ｃｍのＩＴＯ超微粉を得た。このＩＴＯ超微粉を実施例
１と同様にしてＩＴＯ膜を得、実施例１と同様の測定を
行った結果を表３に併せて示す。
超微粉（商品名：ＵＦＰーＨＸ、住友金属鉱山株式会社
製）を大気中３８０℃に加熱した後、その温度でメタノ
ール含有窒素ガスを８０分間流して還元処理を行い、粉
体色Ｙ＝３０．７６、Ｘ＝０．２７４４、Ｙ＝０．２９
３２で、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）０．１８Ω・
ｃｍのＩＴＯ超微粉を得た。このＩＴＯ超微粉を実施例
１と同様にしてＩＴＯ膜を得、実施例１と同様の測定を
行った結果を表３に併せて示す。
【００４３】比較例１ 錫含有量５．８重量％、平均粒径０．０３μｍのＩＴＯ
超微粉（商品名：ＵＦＰーＨＸ、住友金属鉱山株式会社
製）を大気中３００℃に加熱した後、その温度でメタノ
ール含有窒素ガスを８分間流して還元処理を行い、粉体
色Ｙ＝５６．５６、Ｘ＝０．３００１、Ｙ＝０．３２７
５で、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）０．７３Ω・ｃ
ｍのＩＴＯ超微粉を得た。このＩＴＯ超微粉を実施例１
と同様にしてＩＴＯ膜を得、実施例１と同様の測定を行
った結果を表３に併せて示す。
超微粉（商品名：ＵＦＰーＨＸ、住友金属鉱山株式会社
製）を大気中３００℃に加熱した後、その温度でメタノ
ール含有窒素ガスを８分間流して還元処理を行い、粉体
色Ｙ＝５６．５６、Ｘ＝０．３００１、Ｙ＝０．３２７
５で、圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）０．７３Ω・ｃ
ｍのＩＴＯ超微粉を得た。このＩＴＯ超微粉を実施例１
と同様にしてＩＴＯ膜を得、実施例１と同様の測定を行
った結果を表３に併せて示す。
【００４４】比較例２ 実施例２で得たＩＴＯ超微粉をイソホロン中に分散させ
て得られたＩＴＯ透明導電インク（ＩＴＯ：６５重量
％）を図２に示す電極２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５
ｃｍ）を付けた縦７５ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍ
ｍのソーダライムガラス基板１（ｌ＝３．５ｃｍ）に塗
布した後、ＩＴＯ膜を１２０℃で１０分間乾燥した以外
は、実施例２と同様にしてオーバーコート付きＩＴＯ膜
を得た。得られたＩＴＯ膜について実施例１と同様の測
定を行った結果を表３に併せて示す。この比較例２で
は、紫外線、可視光線透過率は実施例２とほぼ同じ曲線
となるが、ヘーズ値が著しく高い。なお、表２には、実
施例１、２および比較例１、２で得られたＩＴＯ超微粉
の粉体色および圧粉抵抗をまとめて示した。
て得られたＩＴＯ透明導電インク（ＩＴＯ：６５重量
％）を図２に示す電極２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５
ｃｍ）を付けた縦７５ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍ
ｍのソーダライムガラス基板１（ｌ＝３．５ｃｍ）に塗
布した後、ＩＴＯ膜を１２０℃で１０分間乾燥した以外
は、実施例２と同様にしてオーバーコート付きＩＴＯ膜
を得た。得られたＩＴＯ膜について実施例１と同様の測
定を行った結果を表３に併せて示す。この比較例２で
は、紫外線、可視光線透過率は実施例２とほぼ同じ曲線
となるが、ヘーズ値が著しく高い。なお、表２には、実
施例１、２および比較例１、２で得られたＩＴＯ超微粉
の粉体色および圧粉抵抗をまとめて示した。
【００４５】実施例３ ＩＴＯ超微粉（商品名：ＵＦＰ−ＨＸ、住友金属鉱山株
式会社製）を大気中３８０℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを１２０分間流して還元処理を
行い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。得られたＩＴＯ
超微粉をイソホロン中に分散させて、ＩＴＯ透明導電イ
ンク（ＩＴＯ：５５．５重量％）を得た。このインクを
図２に示す電極２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５ｃｍ）
を付けた縦７５ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍｍのソ
ーダライムガラス基板１（１＝３．５ｃｍ）に、線径
０．１５ｍｍのワイヤバーで塗布し、遠赤外線で５０
℃、１０分間乾燥して、ＩＴＯ超微粒子単体からなるＩ
ＴＯ膜を得た。なお、図２に示す電極２は、実施例１と
同様の方法で得た。得られたＩＴＯ膜に、テトラエチル
シリケートを少量の塩酸の存在下で加水分解して得られ
たシリカゾル液を、スピンコート（１８０ｒｐｍ）で塗
布し、常温で、５分間乾燥した後、１５０℃で２０分間
硬化した。このＩＴＯ膜の可視光線透過率、ヘーズ値、
表面抵抗値、日射透過率、紫外線透過率を測定した結果
を表５に、紫外線、可視光線透過率、近赤外線透過率の
測定チャートを図５に示す。なお、可視光線透過率、ヘ
ーズ値の測定は、スガ試験機械株式会社製の直続ヘーズ
コンピューター（ＨＧＭ−ＺＤＰ）を用いて基板と共に
測定した。紫外線、可視光線近赤外線透過率の測定は、
日本分光工業株式会社製のダブルビーム紫外可視近赤外
分光光度計（Ｕｂｅｓｔ Ｖ−５７０）で、基板と共に
測定した。その他の測定については、実施例１と同様の
方法で行った。
式会社製）を大気中３８０℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを１２０分間流して還元処理を
行い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。得られたＩＴＯ
超微粉をイソホロン中に分散させて、ＩＴＯ透明導電イ
ンク（ＩＴＯ：５５．５重量％）を得た。このインクを
図２に示す電極２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５ｃｍ）
を付けた縦７５ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍｍのソ
ーダライムガラス基板１（１＝３．５ｃｍ）に、線径
０．１５ｍｍのワイヤバーで塗布し、遠赤外線で５０
℃、１０分間乾燥して、ＩＴＯ超微粒子単体からなるＩ
ＴＯ膜を得た。なお、図２に示す電極２は、実施例１と
同様の方法で得た。得られたＩＴＯ膜に、テトラエチル
シリケートを少量の塩酸の存在下で加水分解して得られ
たシリカゾル液を、スピンコート（１８０ｒｐｍ）で塗
布し、常温で、５分間乾燥した後、１５０℃で２０分間
硬化した。このＩＴＯ膜の可視光線透過率、ヘーズ値、
表面抵抗値、日射透過率、紫外線透過率を測定した結果
を表５に、紫外線、可視光線透過率、近赤外線透過率の
測定チャートを図５に示す。なお、可視光線透過率、ヘ
ーズ値の測定は、スガ試験機械株式会社製の直続ヘーズ
コンピューター（ＨＧＭ−ＺＤＰ）を用いて基板と共に
測定した。紫外線、可視光線近赤外線透過率の測定は、
日本分光工業株式会社製のダブルビーム紫外可視近赤外
分光光度計（Ｕｂｅｓｔ Ｖ−５７０）で、基板と共に
測定した。その他の測定については、実施例１と同様の
方法で行った。
【００４６】実施例４ ＩＴＯ超微粉（商品名：ＵＦＰ−ＨＸ、住友金属鉱山株
式会社製）を大気中３４０℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを６０分間流して還元処理を行
い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。その後実施例３と
同様な手順でＩＴＯ膜を得、実施例３と同様の測定を行
った結果を表５及び図５に示す。
式会社製）を大気中３４０℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを６０分間流して還元処理を行
い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。その後実施例３と
同様な手順でＩＴＯ膜を得、実施例３と同様の測定を行
った結果を表５及び図５に示す。
【００４７】比較例３ ＩＴＯ超微粉（商品名：ＵＦＰ−ＨＸ、住友金属鉱山株
式会社製）を大気中３００℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを８分間流して還元処理を行
い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。その後実施例３と
同様な手順でＩＴＯ膜を得、実施例３と同様の測定を行
った結果を表５及び図５に示す。
式会社製）を大気中３００℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを８分間流して還元処理を行
い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。その後実施例３と
同様な手順でＩＴＯ膜を得、実施例３と同様の測定を行
った結果を表５及び図５に示す。
【００４８】比較例４ ＩＴＯ超微粉（商品名：ＵＦＰ−ＨＸ、住友金属鉱山株
式会社製）を大気中３００℃に加熱して、表４に示すＩ
ＴＯ超微粉を得た。その後実施例３と同様な手順でＩＴ
Ｏ膜を得、実施例３と同様の測定を行った結果は表５及
び図５に示す。
式会社製）を大気中３００℃に加熱して、表４に示すＩ
ＴＯ超微粉を得た。その後実施例３と同様な手順でＩＴ
Ｏ膜を得、実施例３と同様の測定を行った結果は表５及
び図５に示す。
【００４９】実施例５〜８ ＩＴＯ超微粉（商品名：ＵＦＰ−ＨＸ、住友金属鉱山株
式会社製）を大気中３８０℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを１８０分間流して還元処理を
行い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。得られたＩＴＯ
超微粉をアクリル樹脂を含むイソホロン中に分散させ
て、ＩＴＯ透明導電インクを得た。インク中のＩＴＯ超
微粉とアクリル樹脂の比は、以下のように、ＩＴＯ／ア
クリル樹脂（重量比）＝８８／１２、８４／１６、８０
／２０、７６／２４とした。このインクを図２に示す電
極２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５ｃｍ）を付けた縦７
５ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍｍのソーダライムガ
ラス基板１（１＝３．５ｃｍ）に、線径０．１ｍｍのワ
イヤバーで塗布し、遠赤外線で５０℃、１０分間及び８
０℃、１０分間乾燥して、ＩＴＯ超微粒子とアクリル樹
脂からなるＩＴＯ膜を得た。なお、図２に示す電極２
は、実施例１と同様の方法で得た。このＩＴＯ膜の可視
光線透過率、ヘーズ値、表面抵抗値、日射透過率、紫外
線透過率を測定した結果を表５に、紫外線、可視光線透
過率、近視赤外線透過率の測定チャートを図６に示す。
なお、導電中のＩＴＯ粉の体積含有濃度（ｖｏｌ％）
は、実施例１と同様に成膜前後の基板重量の差と膜厚お
よび塗布面積を測定して行ったが、ＩＴＯ膜中にアクリ
ル樹脂が存在するため、インク中のＩＴＯとアクリル樹
脂の比及びアクリル樹脂の比重（１．２）を用いて補正
して計算した。その他の測定については、実施例３と同
様にして行った。
式会社製）を大気中３８０℃に加熱した後、その温度で
メタノール含有窒素ガスを１８０分間流して還元処理を
行い、表４に示すＩＴＯ超微粉を得た。得られたＩＴＯ
超微粉をアクリル樹脂を含むイソホロン中に分散させ
て、ＩＴＯ透明導電インクを得た。インク中のＩＴＯ超
微粉とアクリル樹脂の比は、以下のように、ＩＴＯ／ア
クリル樹脂（重量比）＝８８／１２、８４／１６、８０
／２０、７６／２４とした。このインクを図２に示す電
極２（Ｗ＝３．５ｃｍ、ｔ＝０．５ｃｍ）を付けた縦７
５ｍｍ×横７５ｍｍ×厚さ１．１ｍｍのソーダライムガ
ラス基板１（１＝３．５ｃｍ）に、線径０．１ｍｍのワ
イヤバーで塗布し、遠赤外線で５０℃、１０分間及び８
０℃、１０分間乾燥して、ＩＴＯ超微粒子とアクリル樹
脂からなるＩＴＯ膜を得た。なお、図２に示す電極２
は、実施例１と同様の方法で得た。このＩＴＯ膜の可視
光線透過率、ヘーズ値、表面抵抗値、日射透過率、紫外
線透過率を測定した結果を表５に、紫外線、可視光線透
過率、近視赤外線透過率の測定チャートを図６に示す。
なお、導電中のＩＴＯ粉の体積含有濃度（ｖｏｌ％）
は、実施例１と同様に成膜前後の基板重量の差と膜厚お
よび塗布面積を測定して行ったが、ＩＴＯ膜中にアクリ
ル樹脂が存在するため、インク中のＩＴＯとアクリル樹
脂の比及びアクリル樹脂の比重（１．２）を用いて補正
して計算した。その他の測定については、実施例３と同
様にして行った。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【表２】
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表４】
【００５４】
【表５】
【００５５】
【発明の効果】以上説明したごとく、この発明に係る紫
外線、近赤外線遮へいガラスは、可視光線を透過し紫外
線と近赤外線を同時に、しかも高遮へい能力で遮へいす
ることができると共に、膜の表面抵抗が低抵抗から高抵
抗まで取り得ることのできる特性を有するので、電波透
過性も制御することができるという優れた効果を有し、
また、この紫外線、近赤外線遮へいガラスはインクの塗
布、乾燥という簡便な方法により製造することができる
ので、コスト的にも高くつくことはなく、高性能のガラ
ス基板を安価に提供できるという優れた効果を奏する。
外線、近赤外線遮へいガラスは、可視光線を透過し紫外
線と近赤外線を同時に、しかも高遮へい能力で遮へいす
ることができると共に、膜の表面抵抗が低抵抗から高抵
抗まで取り得ることのできる特性を有するので、電波透
過性も制御することができるという優れた効果を有し、
また、この紫外線、近赤外線遮へいガラスはインクの塗
布、乾燥という簡便な方法により製造することができる
ので、コスト的にも高くつくことはなく、高性能のガラ
ス基板を安価に提供できるという優れた効果を奏する。
【図１】平均粒径が０．０１〜０．０５μｍのＩＴＯ超
微粉に還元処理を施した場合の粉体色、圧粉抵抗および
処理時間の関係を例示した図である。
微粉に還元処理を施した場合の粉体色、圧粉抵抗および
処理時間の関係を例示した図である。
【図２】この発明の実施例におけるソーダライムガラス
基板を示す概略平面図である。
基板を示す概略平面図である。
【図３】この発明の実施例における紫外線、可視光線透
過率の測定チャートを示す図である。
過率の測定チャートを示す図である。
【図４】この発明の実施例における近赤外線透過率の測
定チャートを示す図である。
定チャートを示す図である。
【図５】この発明の実施例における紫外線、可視光線、
近赤外線透過率の測定チャートを示す図である。
近赤外線透過率の測定チャートを示す図である。
【図６】この発明の実施例における紫外線、可視光線、
近赤外線透過率の測定チャートを示す図である。
近赤外線透過率の測定チャートを示す図である。
１ ソーダライムガラス基板 ２ 電極
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０３Ｃ 17/23 Ｅ０６Ｂ 3/02 9/24 Ａ (72)発明者 筑井 泰夫 東京都品川区西五反田７−９−４ 東北化 工株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 平均粒径が０．０１〜０．０５μｍ、錫
含有量が１〜１５重量％、粉体色が２０＜Ｙ＜５０、
０．２５＜ｘ＜０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２、圧粉
抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω・ｃ
ｍであることを特徴とする紫外線、近赤外線遮へい用イ
ンジウムー錫酸化物粉末。 - 【請求項２】 可視光線を透過するガラス基板と、この
ガラス基板の上に形成された平均粒径が０．０１〜０．
０５μｍで粉体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜
０．３、０．２５＜ｙ＜０．３２を満足するインジウム
ー錫酸化物超微粉と樹脂バインダーまたは無機バインダ
ーとからなるインジウムー錫酸化物膜とからなり、前記
インジウムー錫酸化物超微粉の体積含有率が３０〜７０
ｖｏｌ％であることを特徴とする紫外線、近赤外線遮へ
いガラス。 - 【請求項３】 可視光線を透過するガラス基板と、この
ガラス基板の上に形成された平均粒径が０．０１〜０．
０５μｍで圧粉抵抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５
〜０．５Ω・ｃｍのインジウムー錫酸化物超微粉と樹脂
バインダーまたは無機バインダーとからなるインジウム
ー錫酸化物膜とからなり、前記インジウムー錫酸化物超
微粉の体積含有率が３０〜７０ｖｏｌ％であることを特
徴とする紫外線、近赤外線遮へいガラス。 - 【請求項４】 請求項１記載のインジウムー錫酸化物粉
末を用いることを特徴とする請求項２又は３記載の紫外
線、近赤外線遮へいガラス。 - 【請求項５】 平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで粉
体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２
５＜ｙ＜０．３２を満足するインジウムー錫酸化物超微
粉、または平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで圧粉抵
抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍ
のインジウムー錫酸化物超微粉を溶剤に分散させたイン
ジウムー錫酸化物インクを透明なガラス基板に塗布し、
乾燥、または乾燥、焼成し、インジウムー錫酸化物超微
粉単体からなるインジウムー錫酸化物膜を形成した後、
このインジウムー錫酸化物膜に樹脂バインダーまたは無
機バインダーを含む液をしみ込ませ、インジウムー錫酸
化物粒子間をバインダー成分で埋めることを特徴とする
紫外線、近赤外線遮へいガラスの製造方法。 - 【請求項６】 平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで粉
体色が２０＜Ｙ＜５０、０．２５＜ｘ＜０．３、０．２
５＜ｙ＜０．３２を満足するインジウム−錫酸化物超微
粉、または平均粒径が０．０１〜０．０５μｍで圧粉抵
抗（１００ｋｇ／ｃｍ２）が０．０５〜０．５Ω・ｃｍ
のインジウム−錫酸化物超微粉を樹脂バインダーまたは
無機バインダーを含む溶剤中に分散させたインジウム−
錫酸化物インクを透明なガラス基板に塗布し、乾燥硬化
して、インジウム−錫酸化物膜を形成することを特徴と
する紫外線、近赤外線遮へいガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14523095A JPH0841441A (ja) | 1994-05-25 | 1995-05-19 | 紫外線、近赤外線遮へい用インジウム−錫酸化物粉末とこれを用いた紫外線、近赤外線遮へいガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13523094 | 1994-05-25 | ||
| JP6-135230 | 1994-05-25 | ||
| JP14523095A JPH0841441A (ja) | 1994-05-25 | 1995-05-19 | 紫外線、近赤外線遮へい用インジウム−錫酸化物粉末とこれを用いた紫外線、近赤外線遮へいガラスおよびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006333778A Division JP4600685B2 (ja) | 1994-05-25 | 2006-12-11 | 紫外線、近赤外線遮へいガラス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841441A true JPH0841441A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=26469128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14523095A Pending JPH0841441A (ja) | 1994-05-25 | 1995-05-19 | 紫外線、近赤外線遮へい用インジウム−錫酸化物粉末とこれを用いた紫外線、近赤外線遮へいガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0841441A (ja) |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6191884B1 (en) | 1998-05-20 | 2001-02-20 | Tomoegawa Paper Co., Ltd. | Infrared-blocking transparent film |
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| WO2007058016A1 (ja) | 2005-11-15 | 2007-05-24 | Central Glass Company, Limited | 熱線遮蔽膜形成基材の製法 |
| WO2008029620A1 (fr) | 2006-09-08 | 2008-03-13 | Central Glass Company, Limited | Verre de protection contre les rayons thermiques pour les véhicules et procédé de production de celui-ci |
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