JP5038893B2 - 透明物品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
実施例A1では、紫外線吸収剤として、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(親水性有機ポリマー)を用いた。
CH3CH2O(Si(OCH2CH3)2)nOCH2CH3 (1)
ここで、nの平均値は5である。
SiO2:72.3%、Al2O3:1.4%、MgO:4.1%、CaO:8.1%、Na2O:13.1%、K2O:0.7%、Fe2O3に換算した全酸化鉄:0.08%、SO3:0.2%。
実施例A2では、実施例A1における形成溶液に、さらにポリエチレングリコール(PEG)を加えた。PEGは、紫外線吸収能を有しない親水性有機ポリマーである。
実施例A3では、実施例A1における形成溶液に、さらにリン酸を加えた。
実施例A4は、実施例A1における形成溶液のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の濃度を増加させ、さらに塗布、室温乾燥後の加熱温度を低下させた。
実施例A5は、紫外線吸収剤としてシアニン系有機色素を用い、さらにポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを添加した。ポリエーテルリン酸エステル系ポリマーは、紫外線吸収能を有しない親水性有機ポリマーである。
実施例A6〜A8では、塗布、室温乾燥後の加熱温度を除いて実施例A5と同様にして紫外線吸収膜付きガラス板を得た(表3参照)。各紫外線吸収膜付きガラス板の膜厚および各種特性を表4に示す。
実施例A9では、紫外線吸収剤として、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(紫外線吸収剤A)およびアゾ系有機色素(紫外線吸収剤B)を用いた。
実施例A10では、紫外線吸収剤として、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(紫外線吸収剤A)およびシアニン系有機色素(紫外線吸収剤B)を用いた。
実施例A11では、実施例A10における形成溶液中の有機色素濃度を増加させた。
実施例A12では、実施例A10における形成溶液中のSiO2濃度を増加させた。
実施例A13では、実施例A12における形成溶液中の有機色素濃度を増加させ、さらにPEGを添加した。
実施例A14では、実施例A13における形成溶液中のSiO2濃度を増加させた。
実施例A15では、実施例A14における形成溶液中のSiO2濃度をさらに増加させた。
実施例A16では、さらにITO微粒子を添加し、またポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを添加した。
実施例A17では、実施例A16における形成溶液中のポリエーテルリン酸エステル系ポリマー濃度を低下させた。
実施例A18では、ポリカーボネート基板を透明基体として用いた。
エチルアルコール(片山化学製)99.50g、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学製)0.40g、濃塩酸(35質量%、関東化学製)0.10gを混合、撹拌し、形成溶液を得た。この溶液中の3-アミノプロピルトリエトキシシラン(アミノプロピルシルセスキオキサン(RSiO1.5)換算)、プロトン濃度および水の含有量を表11に示す。なお、ここでも、水の含有量は、エチルアルコール中に含まれる水分を0.35質量%として加えた上で計算している。
純水17.28g、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製TINUVIN 1130)5.00g、エチルアルコール(片山化学製)43.87g、エチルシリケート40(コルコート製)33.75g、濃塩酸(35質量%、関東化学製)0.10gを混合、撹拌し、形成溶液を得た。この溶液中の各成分の濃度を表12に示す。
実施例A19では、紫外線吸収剤として、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(紫外線吸収剤A)およびシアニン系有機色素(紫外線吸収剤B)を用いた。
SiO2:70%、Al2O3:1.6%、MgO:3.2%、CaO:8.3%、Na2O:14%、K2O:0.6%、Fe2O3に換算した全酸化鉄:0.9%(Fe2O3は全体の組成に対し0.6%)、TiO2:0.1%、CeO2:0.9%。
実施例A20では、実施例A19における形成溶液中の有機色素濃度を増加させた。
実施例A21では、実施例A19における形成溶液中のSiO2濃度を増加させた。
実施例A22では、実施例A21における形成溶液中の有機色素濃度を増加させた。
実施例A23では、実施例A22における形成溶液中の酸濃度を低下させた。
実施例A24では、実施例A22における酸濃度を増加させた。
実施例A25では、実施例A24における形成溶液中の酸濃度をさらに増加させた。
実施例A26では、実施例A25における形成溶液中の酸濃度をさらに増加させた。
実施例A27では、実施例A22における形成溶液中の紫外線吸収剤濃度を低下させた。
実施例A28では、実施例A22における形成溶液に、さらにPEGを添加した。
実施例A29では、実施例A28における形成溶液中のSiO2濃度を増加させた。
実施例A30では、実施例A29における形成溶液中のSiO2濃度をさらに増加させた。
実施例A31では、実施例A28における形成溶液中の酸濃度を低下させた。
実施例A32では、実施例A28における形成溶液中の酸濃度を増加させた。
実施例A33では、実施例A32における形成溶液中の酸濃度をさらに増加させた。
実施例A34では、実施例A33における形成溶液中の酸濃度をさらに増加させた。
実施例A35では、実施例A28における形成溶液中の紫外線吸収剤濃度を低下させた。
実施例A36では、実施例A35における形成溶液中の酸濃度を低下させた。
実施例A37では、実施例A36における形成溶液中のSiO2原料の半分(質量比)をテトラエトキシシランとした。
実施例A38では、実施例A36における形成溶液中のSiO2原料をテトラエトキシシランとした。
実施例A39では、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(紫外線吸収剤A)および紫外線吸収能を有するシアニン系有機色素(紫外線吸収剤B)に加えて、近赤外域に吸収を有するシアニン系有機色素(近赤外域に吸収を有する有機色素)を用いた。
実施例A40では、実施例A39における形成溶液中の近赤外域に吸収を有する有機色素の濃度を低下させた。
実施例A41では、実施例A39における室温乾燥後の加熱温度を140℃に引き下げた。得られた膜は、膜厚600nmの透明度の高い膜であった。こうして得た有機無機複合膜付きガラス板の各種特性を表24に示す。
実施例A42では、形成溶液中に、近赤外域に吸収を有する有機色素に代えて、ITO微粒子およびポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを添加した。
実施例A43では、実施例A42における形成溶液中のプロトン濃度を低下させた。
実施例A44では、実施例A42における形成溶液中のSiO2濃度を増加させた。
実施例A45では、実施例A42における形成溶液中のITO微粒子の濃度を低下させた。
実施例A46では、実施例A43における形成溶液中の紫外線吸収剤の濃度を増加させ、室温乾燥後の加熱温度を引き下げた。
比較例A1では、実施例A1におけるベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤に代えて、ポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを用いた。
比較例A2では、有機物を添加していない。
比較例A3では、プロトン濃度を低下させた。
比較例A4では、水の含有量を低下させた。
比較例A5では、比較例A1においてFL基板に代えてUVカットガラス基板を用いた。
比較例A6では、比較例A2においてFL基板に代えてUVカットガラス基板を用いた。
比較例A7では、比較例A3においてFL基板に代えてUVカットガラス基板を用いた。
比較例A8では、比較例A4においてFL基板に代えてUVカットガラス基板を用いた。
実施例B1では、有機色素としてシアニン系有機色素を、親水性有機ポリマーとしてポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを用いた。
実施例B2〜B4では、室温乾燥後の加熱温度を実施例B1よりも低下させた。
実施例B5では、有機色素としてシアニン系有機色素を、親水性有機ポリマーとしてベンゾトリアゾール系化合物を用いた。
実施例B6では、実施例B5における形成溶液中の有機色素濃度を増加させた。
実施例B7では、実施例B5における形成溶液中のSiO2濃度を増加させた。
実施例B8では、実施例B7における形成溶液に、親水性有機ポリマーとしてさらにポリエチレングリコールを添加するとともに、形成溶液中の有機色素濃度を増加させた。
実施例B9では、有機色素としてアゾ系有機色素を、親水性有機ポリマーとしてベンゾトリアゾール系化合物を用いた。
実施例B10では、有機色素としてベーススチリル系有機色素を、親水性有機ポリマーとしてポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを用いた。
実施例B11では、有機色素として近赤外域に吸収を有する有機色素を、親水性有機ポリマーとしてポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを用いた。
実施例B12では、有機色素としてクマリン系蛍光色素を、親水性有機ポリマーとしてポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを用いた。
実施例B13では、実施例B12における形成溶液中の有機色素、親水性有機ポリマーおよびシリコンアルコキシドの濃度を低下させた。
実施例B14〜B17では、クマリン系蛍光色素に代えて下記の有機色素を用いたこと以外は、実施例B13と同様にして有機無機複合膜を形成した。
(実施例B14):ナフタルイミド系集光性色素(BASFジャパン製Lumogen F Violet 570)
(実施例B15):ペリレン系集光性色素(BASFジャパン製Lumogen F Yellow 083)
(実施例B16):ペリレン系集光性色素(BASFジャパン製Lumogen F Red 300)
(実施例B17):ペリレン系集光性色素(BASFジャパン製Lumogen F Orange 240)
実施例B18では、ポリカーボネート樹脂基板上に有機無機複合膜を形成した。
エチルアルコール(片山化学製)99.50gに、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業製KBE−903)0.40g、濃塩酸(35質量%、関東化学製)0.10gを添加、撹拌し、形成溶液を得た。この溶液中のシリコンアルコキシド(アミノプロピルシルセスキオキサン(RSiO1.5)換算)、プロトン濃度および水の含有量を表35に示す。なお、ここでも、水の含有量は、エチルアルコール中に含まれる水分を0.35質量%として加えた上で計算している。
プライマー層上に、湿度30%、室温下で、実施例B12と同様の形成溶液(表36参照)をフローコート法にて塗布した。そのまま、室温で約30分程度乾燥した後、予め110℃に昇温したオーブンに投入し60分加熱し、その後冷却することにより有機無機複合膜を形成した。得られた膜は、膜厚2800nmの透明度の高い膜であった。こうして得た有機無機複合膜付き樹脂板の膜厚および各種特性を表37に示す。この膜も、ブラックライト(フナコシ株式会社製UVL−56)照射により、黄色の発光を示す膜であった。
実施例B19では、有機色素として近赤外域に吸収を有するシアニン系有機色素を、親水性有機ポリマーとしてポリエーテルリン酸エステル系ポリマーを用いた。
実施例B20では、実施例B19における形成溶液中の有機色素濃度を増加させた。
実施例B21では、実施例B20における形成溶液中の有機色素濃度をさらに増加させた。
実施例B22では、実施例B20における形成溶液中の親水性有機ポリマー濃度を増加させた。
比較例B1では、形成溶液において親水性有機ポリマーを添加しなかった。
比較例B2では、形成溶液中の水の含有量を低下させた。
比較例B3では、形成溶液中のプロトン濃度を極度に増加させた。
Claims (32)
- 透明基体と、前記透明基体の表面に形成された有機物および無機酸化物を含む有機無機複合膜とを含む透明物品であって、
前記有機無機複合膜が前記無機酸化物としてシリカを含み、
前記有機無機複合膜が前記シリカを主成分とし、
前記有機無機複合膜の表面に対して実施するJIS R 3212に規定されたテーバー摩耗試験の後に、前記有機無機複合膜が前記透明基体から剥離せず、
前記有機物の少なくとも一部が紫外線吸収剤であり、前記紫外線吸収剤が紫外線吸収能を有する親水性有機ポリマーである、
透明物品。 - 前記親水性有機ポリマーが、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ヒドロキシフェニルトリアジン系およびシアノアクリレート系から選ばれる少なくとも1種の化合物を含む請求項1に記載の透明物品。
- 前記紫外線吸収剤として、紫外線吸収能を有する有機色素をさらに含む請求項1に記載の透明物品。
- 前記紫外線吸収能を有する有機色素が、ポリメチン系、イミダゾリン系、クマリン系、ナフタルイミド系、ペリレン系、アゾ系、イソインドリノン系、キノフタロン系およびキノリン系から選ばれる少なくとも1種の有機色素を含む請求項3に記載の透明物品。
- 前記有機物が、前記紫外線吸収剤に加え、紫外線吸収能を有しない有機色素および紫外線吸収能を有しない親水性有機ポリマーから選ばれる少なくとも1種を含む請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機物が、前記紫外線吸収剤に加え、紫外線吸収能を有しない親水性有機ポリマーを含む請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機物が、前記紫外線吸収剤に加え、近赤外域に吸収を有する有機色素を含む請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機無機複合膜が単層である請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機無機複合膜の膜厚が、250nmを超え5μm以下である請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機無機複合膜の膜厚が、300nmを超え5μm以下である請求項9に記載の透明物品。
- 前記有機無機複合膜の膜厚が、1μm以上5μm以下である請求項10に記載の透明物品。
- 前記テーバー摩耗試験の後に測定した、当該テーバー摩耗試験を適用した部分のヘイズ率が4%以下である請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機無機複合膜における前記紫外線吸収剤の質量が、前記有機無機複合膜の総質量に対して0.1〜40%である請求項1に記載の透明物品。
- 前記有機無機複合膜が、微粒子を含む請求項1に記載の透明物品。
- 前記微粒子が、インジウム錫酸化物微粒子およびアンチモン錫酸化物微粒子から選ばれる少なくとも1種を含む請求項14に記載の透明物品。
- 前記透明基体が、ガラス板または樹脂板である請求項1に記載の透明物品。
- 可視光線透過率が70%以上である請求項1に記載の透明物品。
- 前記透明基体がガラス板であり、紫外線透過率が1.1%以下であって波長370nmにおける光の透過率が2.0%以下である請求項17に記載の透明物品。
- 前記透明基体が、急冷処理により強化されたガラス板である請求項1に記載の透明物品。
- 前記透明基体が、酸化チタンおよび酸化セリウムから選ばれる少なくとも1種を含むガラス組成を有するガラス板である請求項1に記載の透明物品。
- 前記透明基体が、0.2質量%以上のFe2O3を含むガラス組成を有するガラス板である請求項1に記載の透明物品。
- 前記透明基体が、3.1mmの厚みに成形したときに、紫外線透過率が5〜40%、波長370nmにおける光の透過率が20〜50%、可視光透過率が70%以上となる組成を有するガラス板である請求項1に記載の透明物品。
- 前記透明基体がガラス板であり、前記透明物品が車両用または建築用の窓ガラスである請求項1に記載の透明物品。
- 透明基体と、前記透明基体の表面に形成された有機物および無機酸化物を含む有機無機複合膜とを含み、前記有機無機複合膜が前記無機酸化物としてシリカを含み、前記有機無機複合膜が前記シリカを主成分とし、前記有機物の少なくとも一部が紫外線吸収剤である、透明物品の製造方法であって、
前記透明基体の表面に前記有機無機複合膜の形成溶液を塗布する工程と、
前記透明基体に塗布された形成溶液から当該形成溶液に含まれる液体成分の少なくとも一部を除去する工程と、を含み、
前記形成溶液が、シリコンアルコキシド、強酸、水、アルコール、および有機物を含み、前記有機物の少なくとも一部が紫外線吸収剤であり、前記紫外線吸収剤が紫外線吸収能を有する親水性有機ポリマーであり、
前記シリコンアルコキシドの濃度が、当該シリコンアルコキシドに含まれるシリコン原子をSiO2に換算したときのSiO2濃度により表示して3質量%を超え、
前記強酸の濃度が、前記強酸からプロトンが完全に解離したと仮定したときのプロトンの質量モル濃度により表示して0.001〜0.2mol/kgの範囲にあり、
前記水のモル数が、前記シリコンアルコキシドに含まれるシリコン原子の総モル数の4倍以上であり、
前記透明基体を400℃以下の温度に保持しながら、前記透明基体に塗布された形成溶液に含まれる液体成分の少なくとも一部を除去する、
透明物品の製造方法。 - 雰囲気の相対湿度を40%以下に保持しながら、前記形成溶液を前記透明基体に塗布する、請求項24に記載の透明物品の製造方法。
- 前記有機物の濃度が、前記シリコンアルコキシドの濃度をSiO2濃度により表示したときの当該SiO2に対して60質量%以下である請求項24に記載の透明物品の製造方法。
- 前記シリコンアルコキシドが、テトラアルコキシシランおよびその重合体から選ばれる少なくとも1種を含む請求項24に記載の透明物品の製造方法。
- 前記シリコンアルコキシドの濃度が前記SiO2濃度により表示して30質量%以下である請求項24に記載の透明物品の製造方法。
- 前記水のモル数が、前記シリコンアルコキシドに含まれるシリコン原子の総モル数の5倍〜20倍である請求項24に記載の透明物品の製造方法。
- 前記形成溶液を塗布する工程と、塗布された当該形成溶液に含まれる液体成分の少なくとも一部を除去する工程と、をそれぞれ1回ずつ実施することにより、膜厚が250nmを超え5μm以下である前記有機無機複合膜を形成する請求項24に記載の透明物品の製造方法。
- 発光面を有する基体と、前記基体の前記発光面に形成された有機物および無機酸化物を含む有機無機複合膜とを含み、
前記有機無機複合膜が前記無機酸化物としてシリカを含み、
前記有機無機複合膜が前記シリカを主成分とし、
前記有機無機複合膜の表面に対して実施するJIS R 3212に規定されたテーバー摩耗試験の後に、前記有機無機複合膜が前記基体から剥離せず、
前記有機物の少なくとも一部が紫外線吸収剤であり、前記紫外線吸収剤が紫外線吸収能を有する親水性有機ポリマーである、
液晶ディスプレイ用バックライト。 - 光の透過面を有する液晶パネルと、前記液晶パネルの前記透過面に形成された有機物および無機酸化物を含む有機無機複合膜とを含み、
前記有機無機複合膜が前記無機酸化物としてシリカを含み、
前記有機無機複合膜が前記シリカを主成分とし、
前記有機無機複合膜の表面に対して実施するJIS R 3212に規定されたテーバー摩耗試験の後に、前記有機無機複合膜が前記液晶パネルから剥離せず、
前記有機物の少なくとも一部が紫外線吸収剤であり、前記紫外線吸収剤が紫外線吸収能を有する親水性有機ポリマーである、
液晶ディスプレイパネル。
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