JP2000003618A - スズドープ酸化インジウム粉とその製造方法 - Google Patents
スズドープ酸化インジウム粉とその製造方法Info
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Abstract
透明導電性粉末を提供する。また、従来における強い還
元性雰囲気での焼成処理を不要とする好適な製造方法を
提供する。 【解決手段】 Ｓｎ含有量がＳｎＯ2換算で０．１〜３
０重量％で、１５ｍ2／ｇ以上の比表面積を有し且つ１
０〜３０ｎｍの粒径範囲内の粉体からなり、特定された
色調、結晶性、体積固有抵抗率およびゼータ電位を示す
スズドープ酸化インジウム粉体とする。また、ドープ用
出発スズ原料として特に２価の可溶性スズ化合物を用
い、これとインジウム化合物との混合酸性液にアンモニ
ウム炭酸塩を添加・混合し、共沈水酸化物を得、窒素雰
囲気にて湿度調整しながら焼成処理を行い、焼成物を粉
砕することにより粉体を得る方法とする。
Description
れた導電性を有し電気接点あるいは回路用等として、ま
た電磁波に対する反射性が高く電磁波シールド用として
も用いられる透明導電性粉体とその製造方法に関する。
性を有する透明導電性材料として、三酸化インジウム
（Ｉｎ2Ｏ3）に二酸化スズ（ＳｎＯ2）を不純物として
添加したスズドープ酸化インジウムが知られている。こ
のスズドープ酸化インジウムは、可視光に対して透明で
あると共に、酸素欠損型の導電性を示す半導体であり、
同時に添加された二酸化スズ（ＳｎＯ2）によるＳｎ4+
が自由電子の供給源即ちドナーとなり、伝導帯下端近傍
のドナーレベルに蓄積され、高い導電性を付与するもの
である。
ムを膜体として得る手段としては、スパッタリングや真
空蒸着法あるいは四塩化スズ（ＳｎＣｌ4）を添加した
三塩化インジウム（ＩｎＣｌ3）の溶液を用いて気相反
応を行わせるスプレー法等が知られているが、粉体を得
る具体的な手段としては、アンモニウム炭酸塩の溶液
に、三塩化インジウム（ＩｎＣｌ3）と四塩化スズ（Ｓ
ｎＣｌ4）との混合溶液を滴下し、インジウムとスズの
共沈水酸化物を生成させ、この共沈水酸化物をデカンテ
ーション又は遠心分離法によって水洗して乾燥し、さら
に、この乾燥物を水素雰囲気または真空雰囲気内で加熱
還元した後、粉砕する還元焼成方法が知られている。
シールド効果を高めるために低抵抗化の処理を施したも
のは、焼成温度を高くするなどの対策をとるため焼結が
進み凝集が激しく分散不良を起こす。これらは塗料中で
沈積してしまうなどの問題があった。また、透光性に優
れた青色から緑色の塗膜が分散良く得られるものはなか
った。以上のように、導電性と分散性のいずれにおいて
も良好な粉体は得られていなかった。このような従来の
問題点に鑑み、本発明は、より高い導電性と良好な分散
性を示す透明導電性粉体の提供、および、そのための好
適な製造方法の提供を目的とするものである。
を解決するため鋭意研究したところ、低抵抗を得る手段
として、インジウムに添加するドーピング剤にスズ原料
の従来の４価の化合物に代えて２価の化合物を用いるこ
とにより、還元雰囲気を容易に得ることができ、Ｏ2欠
損が増え、低抵抗を実現できることを見いだした。
がＳｎＯ2換算で０．１〜３０重量％で、色調がｘｙ色
度図上で０．２８０〜０．３７０のｘ値および０．３１
６〜０．４００のｙ値であることを特徴とするスズドー
プ酸化インジウム粉；第２に、Ｓｎ含有量がＳｎＯ2換
算で０．１〜３０重量％で０．０１ｍｏｌＫＣｌ水溶液
中で測定したゼータ電位が＋５ｍＶ以上であることを特
徴とするスズドープ酸化インジウム粉；第３に、比表面
積が１５ｍ2／ｇ以上で、粒径が１０〜３０ｎｍで、Ｘ
線回折図上で２θ＝３０．５°付近のメインピーク半価
幅が０．２°〜０．７°で、２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力
で成形した圧粉体の状態において体積固有抵抗率が３×
１０1Ωｃｍ以下であることを特徴とするスズドープ酸
化インジウム粉；第４に、インジウムと２価のスズを溶
解した酸性溶液にアンモニウム炭酸塩を添加してインジ
ウムとスズの共沈水酸化物を生成させた後乾燥させ、該
共沈水酸化物を水分を含む不活性ガス雰囲気で５００〜
８００℃で焼成することを特徴とするスズドープ酸化イ
ンジム粉の製造方法；第５に、前記水分を含む不活性ガ
ス雰囲気の供給が１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ（乾燥共沈水
酸化物１ｇ当たりの毎分供給量）以上の流量であること
を特徴とする前記第４に記載のスズドープ酸化インジウ
ム粉の製造方法を提供するものである。
て、可溶性インジウム化合物と２価の可溶性スズ化合物
を使用する。可溶性インジウム化合物としては、例えば
ＩｎＣｌ3を用いる。このＩｎＣｌ3は、インジウムメタ
ルを塩酸酸性溶液中で加熱溶解することにより容易に得
られる。可溶性スズ化合物としては、例えばＳｎＣｌ2
を用いる。ＳｎＣｌ2はスズメタルを塩酸に溶かして得
られ、この溶解液を濃縮すると安定な二水塩が得られ
る。２価のスズ化合物（例えば、ＳｎＣｌ2）を用いる
ことにより、焼成工程において十分な還元雰囲気が得ら
れ、焼成物の結晶格子内に十分な酸素欠損を形成するこ
とができる。
を、高い導電性の粉を得るため焼成後のスズドープ酸化
インジウム粉中のＳｎ含有量がＳｎＯ2換算で０．１〜
３０重量％となる割合で混合し、この混合液に、炭酸ア
ンモニウム塩溶液、例えば重炭酸アンモニウム（ＮＨ4
ＨＣＯ3）とアンモニア水との混合アルカリ性溶液を添
加し、攪拌して反応させることにより、Ｉｎ（ＯＨ）3
とＳｎ（ＯＨ）2の共沈生成物が得られる。ここでスズ
ドープ酸化インジウム粉のＳｎ含有量をＳｎＯ2換算で
０．１〜３０重量％とするのは、この範囲では自由電子
密度が高く高導電性の粉が得られるからであり、この範
囲を外れると良好な導電性の粉が得られないからであ
る。高い分散性を得る手段としては、上記の反応工程に
おいて酸性のＩｎＣｌ3とＳｎＣｌ2の混合水溶液中にア
ルカリ溶液を添加し、中性領域にて一気に核生成させて
粒子の均一化を図り分散させるとともに粗粒子の発生を
抑制する。こうすることによって透光性の高い粉体を得
ることができる。
ーションで数回繰り返し洗浄した後脱水させ、さらに１
５０℃で長時間乾燥させる。次いで、得られた乾燥粒材
を雰囲気炉内に保持し、水分を含む不活性ガスを通しな
がら、５００℃〜８００℃の高温度に数時間程度保持す
ることにより焼成処理を行う。不活性ガスとしては窒
素、アルゴン、炭酸ガス等が使用可能であるが、特性お
よび費用の面から窒素、アルゴンが好ましく、特に窒素
が好ましい。水分含有量は、良好な色調と分散性が得ら
れるように不活性ガス中に添加する。水分の含有量とし
ては例えば室温での飽和水蒸気圧程度であればよい。焼
成温度は５００℃〜８００℃の範囲内が望ましい。焼成
温度が５００℃未満では焼成が不十分で、得られる粉体
の抵抗が高くなり、８００℃を超えると焼結と凝集が進
み、得られる粉体の分散性が不良となる。
を１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ（乾燥共沈水酸化物１ｇ当た
りの毎分供給量）以上にすることによって雰囲気の均一
化が図られ、部分的な焼結を抑制でき、分散性の良好な
青色から緑色を呈する粉末を得ることができる。通気ガ
スの流量が１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ未満だと焼成炉内に
雰囲気のばらつきを生じ、特性ムラとなり、好ましくな
い。
〜０．３７０のｘ値および０．３１６〜０．４００のｙ
値を示すものとする。この色調のものは青〜黄緑で可視
光の中で人の目の感度の最も高い５００ｎｍ付近での光
吸収がほとんどなく透光性が良好であるからであり、ｘ
値、ｙ値少なくとも一方がこの範囲を外れると十分な透
光性は得られない。粉体の分散性の指標として水中での
ゼータ電位を測定し、溶媒（水）中での安定性を評価し
た。粉体のゼータ電位が正の値を示すとき、好ましくは
＋５ｍＶ以上のとき、より好ましくは＋１５ｍＶ以上の
とき塗料中の粉体は良好な分散性を示し、ゼータ電位が
０以下では十分な分散性は得られない。
積は好ましくは１５ｍ2／ｇ以上、より好ましくは３０
ｍ2／ｇ以上とし、粒径（ＴＥＭ写真による一次粒径）
は１０〜３０ｎｍの範囲内が好ましい。比表面積が１５
ｍ2／ｇ未満では微粒化が十分ではなく、十分な透光性
が得られない。また粒径が１０〜３０ｎｍの範囲を外れ
ると十分な透光性が得られない。またさらに高い導電性
を得るためには粉体の結晶性は、Ｘ線回折図上２θ＝３
０．５°付近でのメインピークの半価幅（以下ＸＲＤ半
価幅という）が、好ましくは０．２°〜０．７°、より
好ましくは０．３°〜０．５°の範囲内とするとよい。
０．２°未満では焼結が進み粗粒化が生じ透光性を阻害
し、０．７°を越える場合は焼成不足で充分な結晶性が
得られず導電性が不良となる。高いシールド効果を得る
ためには、２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形した圧粉体
の状態において体積固有抵抗率が３×１０1Ωｃｍ以下
が好ましく、さらに３×１０0以下がより好ましい。
液により加熱溶解してＩｎＣｌ3溶液を得、このＩｎＣ
ｌ3溶液に、ＳｎＣｌ2溶液を所定割合で添加し、ｐＨ１
〜２の混合溶液を作った。この混合溶液に重炭酸アンモ
ニウム溶液を添加して攪拌し反応させた。反応終了時の
ｐＨは６〜７である。得られた共沈生成物を、６０℃以
上の温水による５回のデカンテーションで繰り返し洗浄
し、濾過・脱水した後１５０℃で２０時間乾燥した。さ
らに、該乾燥サンプル４００ｇを管状雰囲気炉に仕込
み、Ｎ2ガスを１０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ（乾燥共沈水酸化
物１ｇ当たりの毎分供給量）の流量で通気しながら５５
０℃で３時間焼成した。通気中には、３０℃での飽和水
分を維持させるよう湿度調節を行った。得られた焼成物
を卓上ミルで粉砕した。
った。一次粒径は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって
測定した。比表面積はＢＥＴ１点法によって測定した。
色調はダブルビーム交照測光法（色差計）によって測定
した。Ｘ線回折はＣｕＫ‐α 1、５０ｋＶの条件下でシ
ンチレーションカウンタを用いて行った。圧粉体の固有
抵抗率は、２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形した圧粉体
について四探針法で抵抗測定を行って求めた。ゼータ電
位は、粉体を０．０１ｍｏｌのＫＣｌ水溶液中に超音波
（５分間照射）で分散させ、レーザ回転プリズム方式の
ゼータ電位計を使用して１００Ｖの印加電圧で測定し
た。
ＳｎＯ2換算で５．３重量％であり、粒径は１０ｎｍ、
比表面積は５６．５ｍ2／ｇであった。このスズドープ
酸化インジウム粉体は青緑色の色調を有し、ｘｙ色度図
でのｘ値とｙ値はそれぞれ０．３２３および０．３５３
であった。また、該粉体のＸＲＤ半価幅は０．５８°、
圧粉体の体積固有抵抗率は０．１Ωｃｍ、ゼータ電位は
＋２５ｍＶであった。
６５０℃とした以外は実施例１と同様の処理を行った。
得られたスズドープ酸化インジウム粉体のＳｎ含有量は
はＳｎＯ2換算で５．３重量％であり、粒径は１５ｎ
ｍ、比表面積は４３．１ｍ2／ｇであった。該粉体は青
色の色調を有し、ｘｙ色度図でのｘ値とｙ値はそれぞれ
０．３０１および０．３１７であった。また、該粉体の
ＸＲＤ半価幅は０．４５°、圧粉体の体積固有抵抗率は
０．０３Ωｃｍ、ゼータ電位は＋２３ｍＶであった。
液により加熱溶解してＩｎＣｌ3溶液を得、このＩｎＣ
ｌ3溶液に、ＳｎＣｌ2溶液を所定割合で添加し、ｐＨ１
〜２の混合溶液を作った。重炭酸アンモニウム溶液に前
記の混合溶液を添加して攪拌し反応させた。反応終了時
のｐＨは７である。得られた共沈生成物について、６０
℃以上の温水で５回デカンテーションを繰り返して洗浄
し、濾過・脱水した後１５０℃で２０時間乾燥を行っ
た。さらに、該乾燥サンプル４００ｇを管状雰囲気炉に
仕込み、Ｎ2ガスを０．５ｍｌ／ｍｉｎ・ｇの流量で通
気しながら５５０℃で３時間焼成した。通気ガス中には
水分を添加しなかった。得られた焼成物を卓上ミルで粉
砕した。得られた粉体のＳｎ含有量はＳｎＯ2換算で
５．３重量％であり、粒径１０ｎｍ、比表面積は５８．
０ｍ2／ｇであった。このスズドープ酸化インジウム粉
体は黄緑色の色調を有し、ｘｙ色度図でのｘ値とｙ値は
それぞれ０．３８０および０．３８３であった。また、
該粉体のＸＲＤ半価幅は０．６８°、圧粉体の体積固有
抵抗率は３．０Ωｃｍ、ゼータ電位は−３．２ｍＶであ
った。
により、高い透明域において、高い導電性と高い分散性
を示す透明導電性粉体が得られる。また、前記の透明導
電性粉体を製造し得ると共に、強い還元雰囲気における
焼成処理を必要とすることなく、従って高価な設備やそ
の設備による高いランニングコストを必要とせず、経済
的で且つ安全性の高い透明導電性粉体の製造方法を提供
できる。
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｓｎ含有量がＳｎＯ2換算で０．１〜３
０重量％で、色調がｘｙ色度図上で０．２８０〜０．３
７０のｘ値および０．３１６〜０．４００のｙ値である
ことを特徴とするスズドープ酸化インジウム粉。 - 【請求項２】 Ｓｎ含有量がＳｎＯ2換算で０．１〜３
０重量％で０．０１ｍｏｌＫＣｌ水溶液中で測定したゼ
ータ電位が＋５ｍＶ以上であることを特徴とするスズド
ープ酸化インジウム粉。 - 【請求項３】 比表面積が１５ｍ2／ｇ以上で、粒径が
１０〜３０ｎｍで、Ｘ線回折図上で２θ＝３０．５°付
近のメインピーク半価幅が０．２°〜０．７°で、２０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形した圧粉体の状態において
体積固有抵抗率が３×１０1Ωｃｍ以下であることを特
徴とするスズドープ酸化インジウム粉。 - 【請求項４】 インジウムと２価のスズを溶解した酸性
溶液にアンモニウム炭酸塩を添加してインジウムとスズ
の共沈水酸化物を生成させた後乾燥させ、該共沈水酸化
物を水分を含む不活性ガス雰囲気で５００〜８００℃で
焼成することを特徴とするスズドープ酸化インジム粉の
製造方法。 - 【請求項５】 前記水分を含む不活性ガス雰囲気の供給
が１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ（乾燥共沈水酸化物１ｇ当た
りの毎分供給量）以上の流量であることを特徴とする請
求項４に記載のスズドープ酸化インジウム粉の製造方
法。
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