JP2008140605A - 高分散性の導電性微粉末とその応用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】pH2〜12の範囲で等電点を持たない導電性微粉末を、水、アルコール、またはアルコール以外の有機溶媒に、イオン性分散剤、非イオン性分散剤、高分子系分散剤、フッ素系分散剤、または両性化合物系分散剤の何れか1種又は2種以上と共に分散させたことを特徴とする導電性微粉末分散液、好ましくは、導電性微粉末がリン0.1〜5wt%および窒素10ppm〜5000ppmを含有した酸化スズ微粉末であり、分散液中の導電性粉末の累積重量95%粒子径〔D95〕が250nm以下である分散液、および該分散液を樹脂と導電性微粉末の含有量比が0.1〜10であるように熱硬化性樹脂ないし紫外線硬化性樹脂に混合してなる塗料組成物およびその透明導電膜。
【選択図】 なし
Description
(1)pH2〜12の範囲で等電点を持たない導電性微粉末を、水、アルコール、またはアルコール以外の有機溶媒に、イオン性分散剤、非イオン性分散剤、高分子系分散剤、フッ素系分散剤、または両性化合物系分散剤の何れか1種又は2種以上と共に分散させたことを特徴とする導電性微粉末分散液。
(2)導電性微粉末が、リン0.1〜5wt%および窒素10ppm〜5000ppmを含有した酸化スズ微粉末である上記(1)に記載する導電性微粉末分散液。
(3)導電性微粉末が、粉体体積抵抗率700〜9×106Ω・cm、およびBET比表面積100m2/g以上の酸化スズ微粉末である上記(1)または上記(2)に記載する導電性微粉末分散液。
(4)分散液中の導電性粉末の累積重量95%粒子径〔D95〕が250nm以下である上記(1)〜上記(3)の何れかに記載する導電性微粉末分散液。
(5)上記(1)〜上記(4)の何れかに記載する導電性微粉末分散液を熱硬化性樹脂に配合してなる塗料組成物。
(6)上記(1)〜上記(4)の何れかに記載する導電性微粉末分散液を、紫外線硬化性樹脂に、光反応開始剤と共に配合してなる塗料組成物。
(7)樹脂と導電性微粉末の含有量比が0.1〜10である上記(5)または上記(6)に記載する塗料組成物。
(8)上記(5)〜上記(7)の何れかに記載した塗料組成物によって形成された、表面抵抗値が1012Ω/□以下、膜厚5μmの光透過率が85%以上およびヘーズ値が3%以下、硬度3H以上の透明導電膜。
本発明の導電性微粉末分散液は、pH2〜12の範囲で等電点を持たない導電性微粉末を、水、アルコール、またはアルコール以外の有機溶媒に、イオン性分散剤、非イオン性分散剤、高分子系分散剤、フッ素系分散剤、または両性化合物系分散剤の何れか1種又は2種以上と共に分散させたことを特徴とする分散液である。
本発明で用いる導電性微粉末は、リンを0.1〜5wt%および窒素を10ppm〜5000ppm含有した酸化スズ微粉末が好ましい。上記含有量のリンおよび窒素を有する酸化スズ微粉末はpH2〜12の範囲で等電点を持たず、水やアルコール等の有機溶媒に分散させたときに分散性に優れた導電性微粉末分散液を得ることができる。
本発明の導電性微粉末分散液は、媒体の溶液として水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、2−エチルヘキサノール、シクロヘキサノール、ジアセトンアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、アセトン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、テトラクロロメタン、トリクロロエチレン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、イソホロン、シクロヘキサン、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソアミルやエーテル/アルコール、エーテル/エステル等、およびこれらの混合溶液、あるいは珪酸ソーダ等が用いられる。
〔II〕ディスパービック160、ディスパービック161、ディスパービック162、ディスパービック163、ディスパービック164、ディスパービック166、ディスパービック170、ディスパービック180、ディスパービック182、ディスパービック184、ディスパービック190、ディスパービック191、ディスパービック192、ディスパービック2001、ディスパービック2050(ビックケミー社製)
〔III〕EFKA−46、EFKA−47、EFKA−48、EFKA−49、EFKA−1501、EFKA−1502、EFKA−1540、EFKA−1550、ポリマー100、ポリマー120、ポリマー150、ポリマー400、ポリマー401、ポリマー402、ポリマー403、ポリマー450、ポリマー451、ポリマー452、ポリマー453(EFKAケミカル社製)
〔IV〕アジスパーPB711、アジスパーPA111、アジスパーPB811、アジスパーPB821、アジスパーPW911(味の素株式会社製)
〔V〕フローレンDOPA−158、フローレンDOPA−22、フローレンDOPA−17、フローレンTG−700、フローレンTG−720W、フローレン−730W、フローレン−740W、フローレン−745W(共栄社化学社製)
〔VI〕ジョンクリル678、ジョンクリル679、ジョンクリル62(ジョンソンポリマー社製)
本発明の上記導電性微粉末分散液を塗料成分の樹脂と混合することによって透明導電膜を形成するコーティング組成物(塗料組成物)を得ることができる。樹脂は熱硬化性樹脂あるいは紫外線硬化性樹脂などが用いられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール、アクリル、エポキシ、ウレタン、キシレン、フラン、ユリア、メラミン、シロキサン、ジアリルフタレート樹脂等があげられる。
本発明において、導電性微粉末として用いるリン窒素含有酸化スズは、リン酸存在下で水酸化スズを沈澱させ、該沈澱を乾燥後、窒素雰囲気下において、リンを0.1〜5wt%および窒素を10ppm〜5000ppm含有するように、400〜750℃で焼成することによって製造することができる。焼成温度が400℃よりも低いと窒素を上記含有量ドープさせることが難しい。また、焼成温度が750℃より高いと粒子の焼結が進行して粗粒子化する傾向があるので好ましくない。リン酸含有量はリン酸濃度を調整し、また窒素含有量は窒素濃度ないし焼成時間を調整することによって制御すれば良い。
本発明の分散液、塗料組成物、および塗膜は、好ましくはリン窒素含有酸化スズからなる導電性微粉末を用いており、この酸化スズ微粉末はアンチモンを含有する必要がないので、アンチモンの毒性が問題視される分野、例えば食品包装材や梱包材の材料として好適である。
分散液中の酸化スズ微粉末の累積重量95%粒子径〔D95〕は堀場製作所社製の動的光散乱式粒径分布測定装置LB−550によって測定した。
塩化スズ溶液にリン酸、珪酸ソーダを加え、苛性ソーダ溶液を添加して沈殿物を生成させた。その後、この沈殿物を窒素雰囲気下で十分乾燥した後、窒素雰囲気下、表1に示す温度で焼成してリンおよび窒素含有酸化スズを得た。この酸化スズを粉砕し、表1に示す酸化スズ微粉末を得た。この酸化スズ微粉末のリン含有量、窒素含有量、BET比表面積、等電点、L、a、bの各値、粉体体積抵抗率を表1に示した。
この酸化スズ微粉末(A1〜A5)30gを、カチオン性分散剤5gと共に、メチルエチルケトン400gに分散させて分散液を調製した。この分散液の性状を表2に示した(試料No.C1〜C5)。この分散液を市販のウレタンアクリレート系樹脂(商品名:ユニディックV-4000BA、固形分80%)と混合して樹脂分70gになるように調整し、ダイノーミルでビーズ分散して塗料組成物を得た。この塗料組成物をPETフィルム(厚み100mm、ヘーズ1.8%、光透過率90%)の表面に市販の自動アプリケータ(RODNo.3)を用いて塗布し、膜厚5μmの薄膜を形成した。この薄膜にUV照射した後、表面抵抗、光透過率、ヘーズを測定した。この結果を表2に示した(試料No.C1〜C5)。
実施例1で、カチオン性分散剤を高分子系分散剤に変えた以外は同様にして塗料組成物を得た。この塗料組成物をPETフィルム(厚み100mm、ヘーズ1.8%、光透過率90%)の表面に市販の自動アプリケータ(RODNo.3)を用いて塗布し、膜厚5μmの薄膜を形成した。この薄膜にUV照射した後、表面抵抗、光透過率、ヘーズを測定した。この結果を表2に示した(試料No.D1〜D5)。
表1の酸化スズ微粉末(A1)300gを、トルエン516g、キシレン516gに分散して分散液を調製した。この分散液を市販のアクリル樹脂(商品名:アクリディックA-168、樹脂分50wt%)258gと混合し、ダイノーミルでビーズ分散して塗料組成物を得た。この分散液の性状を表2に示した(試料No.S1)。また、この塗料組成物をPETフィルム(厚み100mm、ヘーズ1.8%、光透過率90%)の表面に市販の自動アプリケータ(RODNo.3)を用いて塗布し、膜厚5μmの薄膜を形成した。この薄膜にUV照射した後、表面抵抗、光透過率、ヘーズを測定した。この結果を表2に示した(試料No.S1)。
窒素を含有せず、かつリンの含有量を表1に示すように調整した以外は実施例1と同様にして酸化スズ微粉末を得た。この酸化スズ微粉末の性状を表1に示し、酸化スズ微粉末を含有する薄膜の性状を表2に示した(試料No.B1〜B2)。
この酸化スズ微粉末30gを、カチオン性分散剤5g、メチルエチルケトン400gに分散して分散液を調製した。この分散液を市販のポリウレタンアクリレートエマルジョンに混合し、樹脂分70gになるように調整し、ダイノーミルでビーズ分散して塗料組成物を得た。この分散液の性状を表2に示した(試料No.E1〜E2)。また、この塗料組成物をPETフィルム(厚み100mm、ヘーズ1.8%、光透過率90%)の表面に市販の自動アプリケータ(RODNo.3)を用いて塗布し、膜厚5μmの薄膜を形成した。この薄膜にUV照射した後、表面抵抗、光透過率、ヘーズを測定した。この結果を表2に示した(試料No.E1〜E2)。
実施例1で、分散剤の添加をしなかった以外は同様にして分散液を調製した。この分散液を市販のウレタンアクリレート系樹脂(商品名:ユニディックV-4000BA、固形分80%)と混合して樹脂分70gになるように調整し、ダイノーミルでビーズ分散して塗料組成物を得た。この塗料組成物をPETフィルム(厚み100mm、ヘーズ1.8%、光透過率90%)の表面に市販の自動アプリケータ(RODNo.3)を用いて塗布し、膜厚5μmの薄膜を形成した。この薄膜にUV照射した後、表面抵抗、光透過率、ヘーズを測定した。この結果を表2に示した(試料No.F1〜F5)。
また、比較例2の分散液(試料No.F1〜F5)は、本発明の試料No.C1〜D5に比較すると、表面抵抗、光透過率およびヘーズ特性がやや劣る。分散剤添加の有無により、液中での導電フィラーの分散状態が異なり、これら分散液を用いて塗料組成物を調製し、薄膜に塗布した場合、分散剤を添加した方がより望ましい導電パスを構成するからである。
Claims (8)
- pH2〜12の範囲で等電点を持たない導電性微粉末を、水、アルコール、またはアルコール以外の有機溶媒に、イオン性分散剤、非イオン性分散剤、高分子系分散剤、フッ素系分散剤、または両性化合物系分散剤の何れか1種又は2種以上と共に分散させたことを特徴とする導電性微粉末分散液。
- 導電性微粉末が、リン0.1〜5wt%および窒素10ppm〜5000ppmを含有した酸化スズ微粉末である請求項1に記載する導電性微粉末分散液。
- 導電性微粉末が、粉体体積抵抗率700〜9×106Ω・cm、およびBET比表面積100m2/g以上の酸化スズ微粉末である請求項1または請求項2に記載する導電性微粉末分散液。
- 分散液中の導電性粉末の累積重量95%粒子径〔D95〕が250nm以下である請求項1〜請求項3の何れかに記載する導電性微粉末分散液。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載する導電性微粉末分散液を熱硬化性樹脂に配合してなる塗料組成物。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載する導電性微粉末分散液を、紫外線硬化性樹脂に、光反応開始剤と共に配合してなる塗料組成物。
- 樹脂と導電性微粉末の含有量比が0.1〜10である請求項5または請求項6に記載する塗料組成物。
- 請求項5〜請求項7の何れかに記載した塗料組成物によって形成された、表面抵抗値が1012Ω/□以下、膜厚5μmの光透過率が85%以上およびヘーズ値が3%以下、硬度3H以上の透明導電膜。
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