JP5240885B2 - 導電粉末の高分散性水分散液と水系透明導電性塗料、および塗膜と塗料の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕導電粉末としてSbドープ酸化スズ粉末またはリンドープ酸化スズ粉末を用い、該導電粉末を水に懸濁させてミルで分散処理した後に遠心分離によって粗粒をカットする分級処理を行った水分散液であり、5000rpmの遠心分離下において分散剤を必要とせずに導電粉末が沈降せず、上記導電粉末の粒子径を体積粒子径基準にて測定したときに、分散前の平均一次粒子径(DT50)が10〜20nmであり、導電粉末の分散前の平均一次粒子径(DT50)に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜2.5であり、および/または導電粉末の分散前のBET比表面積に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.65であることを特徴とする導電粉末の高分散性水分散液。
〔2〕上記[1]に記載する導電粉末の水分散液をエマルション型の水性UV硬化型樹脂と混合してなることを特徴とする水系透明導電性塗料。
〔3〕ポリエステルフィルム(ヘーズ1.8%、全光透過率90%)を基材とし、該基材表面に塗布して膜厚5μmに成膜し、70℃で1分間乾燥させた後に紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成したときに、基材と塗膜を通過したヘーズ値が2.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が60/40〜50/50の範囲で、表面抵抗率が1×105〜1×108Ω/□である上記[2]に記載する水系透明導電性塗料。
〔4〕ポリエステルフィルム(ヘーズ1.8%、全光透過率90%)を基材とし、該基材表面に塗布して膜厚5μmに成膜し、70℃で1分間乾燥させた後に紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成したときに、基材と塗膜を通過したヘーズ値が2.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が50/50〜30/70の範囲で、表面抵抗率が1×107〜1×1010Ω/□である上記[2]に記載する水系透明導電性塗料。
〔5〕ポリエステルフィルム(ヘーズ1.8%、全光透過率90%)を基材とし、該基材表面に塗布して膜厚5μmに成膜し、70℃で1分間乾燥させた後に紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成したときに、基材と塗膜を通過したヘーズ値が2.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が30/70〜10/90の範囲で、表面抵抗率が1×108〜1×1011Ω/□である上記[2]に記載する水系透明導電性塗料。
〔6〕導電粉末としてSbドープ酸化スズ粉末またはリンドープ酸化スズ粉末を用い、この導電粉末を水に懸濁させ、分散前の平均一次粒子径(DT50)が10〜20nmであり、この導電粉末懸濁液をミルで分散処理し、さらに遠心分離によって、分散前の平均一次粒子径(DT50)に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜2.5であり、および/または導電粉末の分散前のBET比表面積に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.65になるように導電粉末の粗粒子を分離する分級処理を行う水分散工程と、水性塗料成分とを混合する工程を有する水系透明導電性塗料の製造方法。
本発明の水分散液は、導電粉末としてSbドープ酸化スズ粉末またはリンドープ酸化スズ粉末を用い、該導電粉末を水に懸濁させてミルで分散処理した後に遠心分離によって粗粒をカットする分級処理を行った水分散液であり、5000rpmの遠心分離下において分散剤を必要とせずに導電粉末が沈降せず、上記導電粉末の粒子径を体積粒子径基準にて測定したときに、分散前の平均一次粒子径(DT50)が10〜20nmであり、導電粉末の分散前の平均一次粒子径(DT50)に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜2.5であり、および/または導電粉末の分散前のBET比表面積に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.65であることを特徴とする導電粉末の高分散性水分散液である。
(イ)上記量比60/40〜50/50の範囲で、表面抵抗率1×105〜1×108Ω/□、好ましくは、5.3×105〜1.4×107Ω/□
(ロ)上記量比50/50〜30/70の範囲で、表面抵抗率1×107〜1×1010Ω/□、好ましくは、1.4×107〜1.5×108Ω/□
(ハ)上記量比30/70〜10/90の範囲で、表面抵抗率1×108〜1×1011Ω/□、好ましくは、1.5×108〜4.4×109Ω/□
導電粉末としてSbドープ酸化スズ粉末(比表面積78m2/g:株式会社ジェムコ製、商品名T−1)を水に懸濁させてpHを7に調整し、ビーズミルで分散処理した後に、遠心分離によって粗粒をカットし、メジアン径(粒子径D50)50nm、累積重量95%粒子径(D95)100nmの導電性水分散液を調製した。この分散液の溶媒を乾燥して得た粉末の比表面積を測定すると120m2/gであり、分散前後のBET比は0.65であり、沈降物はなかった。この導電性水分散液を固形分濃度17%の濃度に希釈した分散液100gと、40重量%水溶性樹脂水溶液(UV硬化型樹脂EM90:荒川化学工業社製品)28g、および光重合開始剤(チバスペシャリティケミカルズ社製品イルガキュア2959)0.8gを混合して、水系透明導電性塗料を調製した(塗料中の導電粉末/UV硬化型樹脂比は60/40)。この塗料中の導電粉末のD50は60nm、D95は110nmであった。この塗料を#3のワイヤーバーでポリエステルフィルム(厚み100μm、ヘーズ1.8%、全光透過率90%)に塗布し、70℃で1分間乾燥させた後、紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成した。この塗膜について、表面抵抗率、ヘーズ、全光透過率、膜強度を測定した。結果を表1に示す(試料A1)。
上記試料A1と同様のSbドープ酸化スズ粉末を用い、この粉末の分散状態を表1に示すD50およびD95の状態に調製した水分散液を用いること以外は試料A1と同様にして水系透明導電性塗料を調製し、塗膜を形成した。この塗膜について試料A1と同様の測定行なった。結果は表1の通りである(試料C1〜C2)。
Claims (6)
- 導電粉末としてSbドープ酸化スズ粉末またはリンドープ酸化スズ粉末を用い、該導電粉末を水に懸濁させてミルで分散処理した後に遠心分離によって粗粒をカットする分級処理を行った水分散液であり、5000rpmの遠心分離下において分散剤を必要とせずに導電粉末が沈降せず、上記導電粉末の粒子径を体積粒子径基準にて測定したときに、分散前の平均一次粒子径(DT50)が10〜20nmであり、導電粉末の分散前の平均一次粒子径(DT50)に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜2.5であり、および/または導電粉末の分散前のBET比表面積に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.65であることを特徴とする導電粉末の高分散性水分散液。
- 請求項1に記載する導電粉末の水分散液をエマルション型の水性UV硬化型樹脂と混合してなることを特徴とする水系透明導電性塗料。
- ポリエステルフィルム(ヘーズ1.8%、全光透過率90%)を基材とし、該基材表面に塗布して膜厚5μmに成膜し、70℃で1分間乾燥させた後に紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成したときに、基材と塗膜を通過したヘーズ値が2.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が60/40〜50/50の範囲で、表面抵抗率が1×105〜1×108Ω/□である請求項2に記載する水系透明導電性塗料。
- ポリエステルフィルム(ヘーズ1.8%、全光透過率90%)を基材とし、該基材表面に塗布して膜厚5μmに成膜し、70℃で1分間乾燥させた後に紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成したときに、基材と塗膜を通過したヘーズ値が2.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が50/50〜30/70の範囲で、表面抵抗率が1×107〜1×1010Ω/□である請求項2に記載する水系透明導電性塗料。
- ポリエステルフィルム(ヘーズ1.8%、全光透過率90%)を基材とし、該基材表面に塗布して膜厚5μmに成膜し、70℃で1分間乾燥させた後に紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜を形成したときに、基材と塗膜を通過したヘーズ値が2.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が30/70〜10/90の範囲で、表面抵抗率が1×108〜1×1011Ω/□である請求項2に記載する水系透明導電性塗料。
- 導電粉末としてSbドープ酸化スズ粉末またはリンドープ酸化スズ粉末を用い、この導電粉末を水に懸濁させ、分散前の平均一次粒子径(DT50)が10〜20nmであり、この導電粉末懸濁液をミルで分散処理し、さらに遠心分離によって、分散前の平均一次粒子径(DT50)に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜2.5であり、および/または導電粉末の分散前のBET比表面積に対して、ミル分散処理した後に遠心分離による分級処理した分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.65になるように導電粉末の粗粒子を分離する分級処理を行う水分散工程と、水性塗料成分とを混合する工程を有する水系透明導電性塗料の製造方法。
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