CN113727941B - 由氧化铝包覆的氮化锆粉末及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的由氧化铝包覆的氮化锆粉末，其体积电阻率为1×106Ω·cm以上。另外，相对于100质量%的氮化锆，氮化锆粉末的氧化铝包覆量为1.5质量%～9质量%。而且，由氧化铝包覆的氮化锆粉末的等电点为5.7以上。
Description
技术领域
本发明涉及由氧化铝包覆的氮化锆粉末和制造该粉末的方法，该氮化锆粉末被用于高精细的液晶、有机EL用黑色矩阵、影像传感器用遮光材料、光学构件用遮光材料、遮光滤波器、IR (红外线)截止滤波器、覆盖膜(coverlay film)、电子构件用遮光膜、黑色膜、UV固化性粘接剂等。需要说明的是，本国际申请根据2019年3月28日申请的日本专利申请第62413号(日本特愿2019-62413)主张优先权，将日本特愿2019-62413的全部内容引用于本国际申请中。
背景技术
以往，公开了黑色氮氧化钛粉末，其具备粉末母体和包覆该粉末母体的表面的厚度为2.5～12nm的二氧化硅膜，在以5MPa的压力加固的压粉体状态下的体积电阻率为1×105Ω·cm以上，被用于半导体密封用树脂化合物(例如，参照专利文献1 (权利要求1、第[0007]段)。)。
在如此构成的黑色氮氧化钛粉末中，由于粉末母体的表面用厚度为2.5～12nm的二氧化硅膜包覆、且在以5MPa的压力加固黑色氮氧化钛粉末而得的压粉体状态下的体积电阻率高达1×105Ω·cm以上，所以黑色氮氧化钛粉末具有高电绝缘性和高α射线遮蔽性。其结果，在使用黑色氮氧化钛粉末作为半导体元件等的密封用树脂化合物的填料时，即使半导体元件等的布线间距变窄，作为该填料的黑色氮氧化钛粉末也不会使布线短路，而且还可抑制半导体元件等的因α射线而发生误动作()故障即软错误。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-117302号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，在上述现有的专利文献1所示的黑色氮氧化钛粉末中，由于氮氧化钛粉末用二氧化硅膜包覆，所以在使黑色氮氧化钛粉末分散于乙醇等溶液时，等电点位于与具有酸基的丙烯酸类树脂(丙烯酸树脂)的相容性(相性)不好的酸侧，存在与具有酸基的丙烯酸类树脂的相容性不好的不良情形。
本发明的目的在于提供：由氧化铝包覆的氮化锆粉末及其制造方法，该氮化锆粉末可提高与丙烯酸类树脂等的相容性，而且与阻气性相辅相成还可提高耐湿性。
用于解决课题的手段
本发明的第1观点为由氧化铝包覆的氮化锆粉末，其特征在于：体积电阻率为1×106Ω·cm以上，氧化铝的包覆量相对于100质量%的氮化锆为1.5质量%～9质量%，等电点为5.7以上。
本发明的第2观点为由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法，其包括以下步骤：在水中粉碎氮化锆粉末以调制氮化锆浆液的步骤；将铝化合物溶解于溶剂以调制铝化合物溶液的步骤；向氮化锆浆液中添加铝化合物溶液使氮化锆粉末：氧化铝以质量比计为(100：1.5)～(100：15)的比例的步骤；向添加了铝化合物溶液的氮化锆浆液中添加酸以调节氮化锆浆液的pH，使铝化合物在氮化锆粉末的表面析出，而由铝化合物包覆氮化锆粉末的步骤；将由铝化合物包覆的氮化锆粉末洗涤后进行回收的步骤；以及将该回收的且由铝化合物包覆的氮化锆粉末在大气或氮环境中、于60℃～200℃的温度下保持1小时～24小时进行烧制，从而得到由氧化铝包覆的氮化锆的步骤。
本发明的第3观点为基于第2观点的发明，其特征在于：铝化合物进一步为氢氧化铝、硫酸铝或铝酸钠中的任一种。
本发明的第4观点为由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法，其包括以下步骤：将氮化锆粉末分散于溶剂以调制氮化锆浆液的步骤；向氮化锆浆液中添加铝酸盐偶联材料使氮化锆粉末：氧化铝以质量比计为(100：1.5)～(100：15)的比例的步骤；通过倾析去除上清液而得到沉淀物的步骤；以及将该沉淀物在氮环境中、于200℃～400℃的温度下保持3小时～24小时进行烧制，从而得到由氧化铝包覆的氮化锆的步骤。
发明效果
在本发明的第1观点的由氧化铝包覆的氮化锆粉末中，由于体积电阻率为1×106Ω·cm以上，氧化铝的包覆量相对于100质量%的氮化锆为1.5质量%～9质量%，等电点为5.7以上，所以与丙烯酸类树脂的溶合(なじみ，相容)良好，可提高氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)与丙烯酸类树脂的相容性。另外，通过用氧化铝包覆氮化锆粉末，与阻气性相辅相成还可提高耐湿性。
在本发明的第2观点的由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法中，由于在向水浆液中添加铝化合物溶液后，通过对该水浆液进行pH调节使铝化合物在氮化锆粉末的表面析出，进一步洗涤该铝化合物析出于表面的氮化锆并进行烧制，因此可得到上述由氧化铝包覆的氮化锆。
在本发明的第3观点的由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法中，由于铝化合物为氢氧化铝、硫酸铝或铝酸钠中的任一种，所以通过对添加了上述铝化合物溶液的水浆液进行pH调节，可使铝化合物快速地在氮化锆粉末的表面析出。
在本发明的第4观点的由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法中，由于将氮化锆分散于溶剂，向所得的氮化锆浆液中添加铝酸盐偶联材料，对由添加有该铝酸盐偶联材料的氮化锆浆液通过倾析得到的沉淀物进行烧制，所以可得到上述由氧化铝包覆的氮化锆。
附图说明
[图1]是显示实施例1的由氧化铝包覆的氮化锆粉末(表面由氧化铝膜包覆的氮化锆粉末)的透射电子显微镜(TEM)照片图(50万倍)。
[图2]是显示实施例1的由氧化铝包覆的氮化锆粉末(表面由氧化铝膜包覆的氮化锆粉末)的透射电子显微镜(TEM)照片图(100万倍)。
具体实施方式
接下来，根据附图对用于实施本发明的方式进行说明。本发明的由氧化铝包覆的氮化锆粉末，其体积电阻率为1×106Ω·cm以上、优选为1×107Ω·cm以上，相对于100质量%的氮化锆，氧化铝的包覆量为1.5质量%～9质量%、优选为3质量%～7质量%，等电点为5.7以上、优选为5.8以上。
这里，氧化铝包覆的氮化锆粉末的体积电阻率如下操作而求出。首先，将上述粉末装入压力容器中，以5MPa～10MPa进行压缩制成压粉体，利用数字万用表测定该压粉体的电阻值。然后，对于所得的电阻值，乘以基于压粉体的厚度和装置形状及压粉体的厚度而参照的电阻率校正系数(RCF)，从而得到粉体的体积电阻率(Ω·cm)。将上述粉末的体积电阻率限定为1×106Ω·cm以上的原因在于：如果小于1×106Ω·cm，则在高温高湿环境下有可能发生绝缘不良。另外，相对于100质量%的氮化锆将氧化铝的包覆量限定为1.5质量%～9质量%的范围内的原因在于：如果小于1.5质量%，则等电点位于酸侧，与具有酸基的丙烯酸类树脂的相容性不好，若超过9质量%，则着色力下降。
另一方面，氧化铝包覆的氮化锆粉末的等电点是指，在使分散有该粉末的分散液的氢离子浓度(pH)发生变化时，在1个粉末中电荷整体为零，即使对分散液施加电压，粉末也不会移动的氢离子浓度(pH)。换言之，像氮化锆粉末这样的无机氮化物粉末，若氢离子浓度(pH)发生变化则Zeta电位大幅改变，在某特定的氢离子浓度(pH)下表面电位(Zeta电位)为零，具有完全不显示电泳的等电点。需要说明的是，Zeta电位被定义为：在分散液中，在具有某极性的电荷的粉末周围，具有相反极性的电荷的离子被吸引靠近而形成电双重结构即电双层，在该电双层中开始发生液体流动的滑动面的电位。该Zeta电位例如使用Dispersion Technorogy公司制造的Zeta电位计(型号：DT1202)如下地进行测定。该Zeta电位采用胶体振动电流法进行测定。将上述分散液装入容器中，用一对电极夹持，对这些电极施加规定的电压，以移动分散液中的粉末。其结果，产生带电颗粒与其周围的抗衡离子的极化，发生被称为胶体振动电位的电场，可作为电流来检测。该电流成为胶体振动电流。利用Smoluchowski式和耦合相位理论(coupled-phase model，耦合相位模型)，由所测定的胶体振动电流求出Zeta电位。而且，Zeta电位为零时的pH是上述粉末的等电点。将上述粉末的等电点限定为5.7以上的目的在于：使氧化铝包覆的氮化锆粉末的等电点位于碱侧。其原因在于：由此，使氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)与具有酸基的丙烯酸类树脂的相容性变得良好，氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)与丙烯酸类树脂的相容性提高，与基于氧化铝包覆的阻隔性相辅相成而提高耐湿性。
另一方面，上述粉末(黑色颜料)的L*值优选为13以下，上述粉末(黑色颜料)的BET比表面积优选为20m2/g以上。这里，氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)的L*值是指，CIE1976 L*a*b*色空间(测定用光源C：色温6774K)中的明度指数。上述CIE 1976 L*a*b*色空间是指，国际照明委员会(CIE)于1976年更改CIEXYZ表色系，以表色系内的一定距离在任何色区域均几乎知觉性地具有相等步距之差的方式所确定的色空间。另外，明度指数L*值、a*值和b*值是根据CIE 1976 L*a*b*色空间内的垂直坐标系确定的量，用以下的式(1)～式(3)表示。
L*=116(Y/Y0)1/3 ﹣16 ……(1)
a*=500[(X/X0)1/3 ﹣(Y/Y0)1/3] ……(2)
b*=200[(Y/Y0)1/3 ﹣(Z/Z0)1/3] ……(3)
其中，X/X0、Y/Y0、Z/Z0＞0.008856，X、Y、Z是物体色的三刺激值。另外，X0、Y0、Z0是照明物体色的光源的三刺激值，标准化为Y0=100。另外，氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)的明度指数L*值例如使用日本电色工业公司制造的分光色差计(型号：SE7700)而求出。这里，氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)的明度指数L*值优选为13以下。将L*值限定为13以下的原因在于：若超过13，则黑色度不足，作为黑色颜料无法得到规定的色调。
另一方面，BET比表面积例如可使用柴田科学公司制造的比表面积测定装置(型号：SA1100)，使吸附占有面积已知的气体分子(例如氮气等)吸附于上述粉末(黑色颜料)的表面，由其吸附量而求出。然而，通过将BET式(在一定温度下为吸附平衡状态时，表示吸附平衡压力与该压力下的吸附量的关系的算式)适用于吸附在粉末(黑色颜料)表面的气体分子从第1层吸附到多层吸附的转变过程的信息，仅测定1层的气体分子的量，即可测定正确的比表面积。这里，将上述粉末(黑色颜料)的BET比表面积的优选范围限定为20m2/g以上的原因在于：如果小于20m2/g，则着色力(显色力)下降。
为了制造如此构成的由氧化铝包覆的氮化锆粉末，有以下2种方法。
＜制造方法1＞
首先，制备氮化锆粉末。具体而言，混合二氧化锆粉末或包覆有二氧化硅的二氧化锆粉末、金属镁粉末和氮化镁粉末，使金属镁达到二氧化锆的2.0倍摩尔～6.0倍摩尔的比例、并且氮化镁达到二氧化锆的0.3倍摩尔～3.0倍摩尔的比例，得到混合物。然后，在氮气单体、或氮气与氢气的混合气体、或氮气与氨气的混合气体环境下、于650℃～900℃的温度下烧制该混合物，从而将二氧化锆粉末还原，制备氮化锆粉末。
这里，将金属镁限定为二氧化锆的2.0倍摩尔～6.0倍摩尔的范围内的原因在于：如果小于2.0倍摩尔，则二氧化锆的还原力不足，若超过6.0倍摩尔，则因过剩的金属镁而导致反应温度急剧上升，有可能引起粉末的颗粒生长，同时也不经济。另外，将氮化镁限定为二氧化锆的0.3倍摩尔～3.0倍摩尔的范围内的原因在于：如果小于0.3倍摩尔，则无法防止氮化锆粉末的烧结，若超过3.0倍摩尔，则存在烧制后的酸洗涤时所需的酸性溶液的使用量增加的不良情形。
然后，在水中粉碎上述氮化锆粉末以调制氮化锆浆液，之后将铝化合物溶解于溶剂，调制铝化合物溶液。这里，作为铝化合物，可列举：氢氧化铝、硫酸铝、铝酸钠，氢氧化铝要溶解于盐酸或苛性钠等酸或碱溶剂中使用，硫酸铝要溶解于水或醇等溶剂中使用，而铝酸钠要溶解于水或醇等溶剂中使用。然后，在氮化锆浆液中添加铝化合物溶液使氮化锆粉末：氧化铝以质量比计为(100：1.5)～(100：15)、优选(100：2)～(100：10)的比例。这里，将氮化锆粉末：氧化铝以质量比计限定为(100：1.5)～(100：15)的范围内的原因在于：如果为上述范围外，则无法得到足够的绝缘性、或者遮光性不足。
接下来，在添加了铝化合物溶液的氮化锆浆液中添加酸以调节氮化锆浆液的pH，使铝化合物在氮化锆粉末的表面析出，而由铝化合物包覆氮化锆粉末。然后，洗涤由铝化合物包覆的氮化锆粉末后进行回收。再将该所回收的且由铝化合物包覆的氮化锆粉末在大气或氮环境中、于60℃～200℃的温度下保持1小时～24小时进行烧制，从而得到由氧化铝包覆的氮化锆。这里，将上述粉末的烧制温度限定为60℃～200℃的范围内的原因在于：如果低于60℃，则水分残留，绝缘性不足，若超过200℃，则引起氧化铝的颗粒生长，氧化铝对氮化锆粉末的包覆率下降。另外，将上述粉末的烧制时间限定为1小时～24小时的范围内的原因在于：如果少于1小时，则干燥不充分，若超过24小时，则在经济上不优选。
＜制造方法2＞
首先，按照与上述制造方法1同样的方法制备氮化锆粉末。然后，将该氮化锆粉末分散于溶剂，调制氮化锆浆液。作为溶剂，可列举：异丙醇(IPA)、乙酸丁酯(BA)、丁酮(MEK)等。接下来，向氮化锆浆液中添加铝酸盐偶联材料，使氮化锆粉末：氧化铝以质量比计为(100：1.5)～(100：15)的比例。这里，氮化锆粉末：氧化铝以质量比计限定为(100：1.5)～(100：15)的范围内是基于与上述制造方法1相同的理由。再通过倾析去除上清液而得到沉淀物，之后将该沉淀物在氮环境中、于200℃～400℃的温度下保持3小时～24小时进行烧制，从而得到由氧化铝包覆的氮化锆。这里，将上述粉末的烧制温度限定为200℃～400℃的范围内的原因在于：如果低于200℃，则有机物的残留量多，氧化铝对氮化锆粉末的包覆强度不充分，若超过400℃，则会引起氧化铝的颗粒生长。另外，将上述粉末的烧制时间限定为3小时～24小时的范围内是基于与上述制造方法1相同的理由。
在如此制造的氧化铝包覆的氮化锆粉末中，由于等电点为5.7以上，所以与丙烯酸类树脂的溶合良好，可提高氧化铝包覆的氮化锆粉末(黑色颜料)与丙烯酸类树脂的相容性。另外，通过用氧化铝包覆氮化锆粉末，与阻气性相辅相成还可提高耐湿性。
需要说明的是，可使用上述氧化铝包覆的氮化锆粉末通过以下的方法形成涂膜。首先，添加胺系分散剂，在丙二醇单甲醚乙酸酯(PGM-AC)、二乙基甲酮、乙酸丁酯等溶剂中进行分散处理，调制分散液。接下来，以质量比计为黑色颜料：树脂=(10：90)～(80：20)的比例向该分散液中添加丙烯酸类树脂进行混合，调制黑色组合物。再将该黑色组合物旋涂在玻璃基板、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、聚碳酸酯(PC)基板等上，在60℃～250℃的温度下保持1分钟～60分钟，从而得到厚度为0.5μm～10μm的干燥涂膜。需要说明的是，在树脂基板上进行成膜的情况下，由于无法在高温下进行烧制，所以也可采用加入了光引发剂、反应性单体的UV固化。
实施例
接下来，对本发明的实施例和比较例一起进行详细说明。
＜实施例1＞
在7.4g由通过BET法测定的比表面积算出的平均一次粒径为50nm的单斜晶系二氧化锆粉末中添加7.3g平均一次粒径为150μm的金属镁粉末和3.0g平均一次粒径为200nm的氮化镁粉末，利用在石英制玻璃管中内装了石墨舟的反应装置均匀地进行混合。此时，金属镁的添加量为二氧化锆的5.0倍摩尔、氮化镁的添加量为二氧化锆的0.5倍摩尔。将该混合物在氮气环境下、于700℃的温度下烧制60分钟，得到了烧制物。将该烧制物分散在1升的水中，慢慢地添加17.5%的盐酸，边保持pH为1以上、温度为100℃以下边进行洗涤，之后用2.5%的氨水调节至pH7～8，进行过滤。将其过滤固体成分重新分散于水中达400g/升，再一次与上述同样地进行酸洗涤、用氨水调节pH后进行过滤。如此地重复进行2次酸洗涤-基于氨水的pH调节后，将过滤物以固体成分换算计为500g/升分散在离子交换水中，在60℃下进行加热搅拌和调节至pH7，之后利用吸引过滤装置进行过滤，再用等量的离子交换水进行洗涤，利用设定温度为120℃的热风干燥机进行干燥，从而得到了氮化锆粉末。
通过使用珠磨机(使用直径为0.3mm的氧化锆珠粒)在水中粉碎上述氮化锆，得到了平均粒径为30nm的氮化锆粉末。在该已粉碎的氮化锆浆液(氮化锆粉末(黑色颜料)浓度为10%)中添加5%的氢氧化铝溶液(将氢氧化铝溶解于苛性钠而得的溶液)，使相对于100质量%的氮化锆Al2O3为5质量%。此时浆液的pH为10。接下来，向上述浆液中滴加17.5%的盐酸直至pH为5。由此，氢氧化铝在氮化锆表面析出。对该浆液进行几次倾析、洗涤，之后进行过滤，而回收滤饼(堆积在滤材表面的渣滓)。将所得滤饼在氮环境下、于300℃的温度下保持1小时进行烧制，从而得到了由氧化铝包覆的氮化锆粉末。以该氧化铝包覆的氮化锆粉末作为实施例1。由图1的50万倍的照片图和图2的100万倍的照片图可明确：氮化锆粉末被氧化铝膜包覆。需要说明的是，包覆氮化锆粉末的氧化铝的含量(包覆量)通过电感耦合等离子体发光分光分析(岛津制作所公司制造的ICP发光分析装置：ICPS-7510)进行测定。
＜实施例2～5和比较例1～4＞
分别掺混各原料，使实施例2～5和比较例1～4的氮化锆粉末的氧化铝包覆量(比较例1：未包覆、比较例4：二氧化硅包覆量)达到表1所示的值。需要说明的是，除表1所示的氧化铝包覆量以外，与实施例1同样地操作，制备了氧化铝包覆的氮化锆粉末(比较例1：未包覆的氮化锆粉末、比较例4：二氧化硅包覆的氮化锆粉末)。
＜比较试验1＞
对于实施例1～5和比较例1～4的各粉末，分别测定了体积电阻率、等电点、L*值和BET比表面积。
(1) 粉末的体积电阻率
将6.0g上述粉末装入压力容器中，以9.8MPa进行压缩形成压粉体，利用数字万用表测定了该压粉体的电阻值。然后，对于所得的电阻值，乘以基于压粉体的厚度和装置形状及压粉体的厚度所参照的电阻率校正系数(RCF)，从而得到了粉体的体积电阻率(Ω·cm)。以该体积电阻率作为粉末的体积电阻率(Ω·cm)。其结果见表1。
(2) 粉末的等电点
将上述粉末分散于水，向该分散液中添加1N (1摩尔/升)的HCl使分散液的pH发生变化，使用Dispersion Technology公司制造的Zeta电位计(型号：DT1202)，测定了Zeta电位的变化。然后，以Zeta电位变为零时的pH作为粉末的等电点。其结果见表1。
(3) 粉末的L*值
上述粉末的明度指数L*值使用日本电色工业公司制造的分光色差计(型号：SE7700)而求出。其结果见表1。
(4) 粉末的BET比表面积
上述粉末的BET比表面积使用柴田科学公司制造的比表面积测定装置(型号：SA1100)进行测定。其结果见表1。
＜比较试验2＞
对于实施例1～5和比较例1～4的各粉末，添加胺系分散剂，在丙二醇单甲醚乙酸酯(PGM-Ac)溶剂中进行分散处理，调制了分散液。以质量比计为黑色颜料：树脂=5：5的比例向该分散液中添加丙烯酸类树脂进行混合，调制了黑色组合物。将该黑色组合物旋涂在玻璃基板上，在250℃的温度下保持30分钟，从而得到了厚度为1μm的干燥涂膜。分别测定了这些涂膜的黑色度和体积电阻率。
(a) 涂膜的黑色度
涂膜的黑色度根据上述涂膜的可见光(中心波长650nm)的OD值进行评价。具体而言，使用Macbeth公司制造的品名D200的浓度计(densitometer)分别测定入射至上述涂膜的光量I0和透射上述涂膜的光量I，将上述入射光量I0和透射光量I代入下式(4)，而算出OD值。
OD值=-log10(I/I 0) …………(4)
其结果见表1。而且，在表1中，将可见光的650nm的OD值为2.5以上的涂膜视为“良好”、将可见光的650nm的OD值小于2.5的涂膜视为“不良”。
(b) 涂膜的体积电阻率
在该涂膜刚刚制备后(初期)和在温度80℃且湿度80%的环境中保持1000小时后(加热加湿后)分别测定了涂膜的体积电阻率。上述涂膜的初期和加热加湿后的体积电阻率(Ω·cm)使用三菱化学Analytech公司制造的电阻率计(Hiresta (商标名)、型号：MCP-HT450)进行测定。其结果见表1。
[表1]
＜评价＞
由表1可明确：在未用氧化铝包覆的比较例1的氮化锆粉末中，虽然BET比表面积为60.6m2/g的优选范围(20m2/g以上)内、且L*值为11.2的优选范围(13以下)内，但体积电阻率为1.80×105Ω·cm而较适当的范围(1×106Ω·cm以上)小，等电点为5.5而较适当的范围(5.7以上)低。
在氧化铝包覆量为1.0质量%而较适当范围(1.5质量%～9质量%)少的比较例2的氮化锆粉末中，虽然BET比表面积为50.2m2/g的优选范围(20m2/g以上)内、且L*值为10.9的优选范围(13以下)内，但体积电阻率为7.10×105Ω·cm而较适当范围(1×106Ω·cm以上)小，等电点为5.6而较适当范围(5.7以上)低。
在氧化铝包覆量为10质量%而较适当范围(1.5质量%～9质量%)多的比较例3的氮化锆粉末中，虽然体积电阻率为1.20×109Ω·cm的适当范围(1×106Ω·cm以上)内、BET比表面积为80.0m2/g的优选范围(20m2/g以上)内、且等电点为8.0的适当范围(5.7以上)内，但L*值为13.1而较优选范围(13以下)高。
在虽然包覆量为5.0质量%的适当范围(1.5质量%～9质量%)内、但不是用氧化铝而是用二氧化硅包覆的比较例4的氮化锆粉末中，虽然体积电阻率为6.00×107Ω·cm的适当范围(1×106Ω·cm以上)内、BET比表面积为60.0m2/g的优选范围(20m2/g以上)、且L*值为11.5的优选范围(13以下)内，但等电点为3.5而较适当范围(5.7以上)低。
相对于这些，在氧化铝包覆量为1.5质量%～9.0质量%的适当范围(1.5质量%～9质量%)内的实施例1～5的氮化锆粉末中，体积电阻率为2.19×107Ω·cm～4.80×108Ω·cm的适当范围(1×106Ω·cm以上)内，等电点为5.8～7.8的适当范围(5.7以上)内，L*值为11.0～12.5的优选范围(13以下)内，BET比表面积为54.6m2/g～75.0m2/g的优选范围(20m2/g以上)内。
另一方面，在未用氧化铝包覆的比较例1的涂膜中，虽然涂膜的黑色度良好，但涂膜在加热加湿后的体积电阻率小于1×103Ω·cm，耐湿性下降。
在氧化铝包覆量为1.0质量%而较适当范围(1.5质量%～9质量%)少的比较例2的涂膜中，虽然涂膜的黑色度良好，但涂膜在加热加湿后的体积电阻率小于1×106Ω·cm，耐湿性下降。
在氧化铝包覆量为10质量%而较适当范围(1.5质量%～9质量%)多的比较例3的涂膜中，虽然涂膜在加热加湿后的体积电阻率大于1×108Ω·cm而良好，但涂膜的黑色度不好。
在使用了虽然包覆量为5.0质量%的适当范围(1.5质量%～9质量%)内、但不是用氧化铝而是用二氧化硅包覆的氮化锆粉末的比较例4的涂膜中，虽然涂膜的黑色度良好，但涂膜在加热加湿后的体积电阻率小于1×104Ω·cm，耐湿性下降。
相对于这些，在氧化铝包覆量为1.5质量%～9.0质量%的适当范围(1.5质量%～9质量%)内的实施例1～5的涂膜中，涂膜的黑色度均良好，涂膜在加热加湿后的体积电阻率大于1×108Ω·cm，耐湿性也良好。
产业实用性
本发明的由氧化铝包覆的氮化锆粉末可用于高精细的液晶、有机EL用黑色矩阵、影像传感器用遮光材料、光学构件用遮光材料、遮光滤波器、IR (红外线)截止滤波器、覆盖膜、电子构件用遮光膜、黑色膜、UV固化性粘接剂等。
Claims (4)
1.由氧化铝包覆的氮化锆粉末，其特征在于：
其是由氧化铝包覆的氮化锆粉末，且
体积电阻率为1×106Ω·cm以上，
相对于100质量％的氮化锆，氧化铝的包覆量为1.5质量％～9质量％，
等电点为5.7以上。
2.权利要求1所述的由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法，其包括以下步骤：
在水中粉碎氮化锆粉末以调制氮化锆浆液的步骤；
将铝化合物溶解于溶剂以调制铝化合物溶液的步骤；
向上述氮化锆浆液中添加上述铝化合物溶液使氮化锆粉末：氧化铝以质量比计为(100：1.5)～(100：15)的比例的步骤；
向添加了上述铝化合物溶液的氮化锆浆液中添加酸以调节氮化锆浆液的pH，使上述铝化合物在上述氮化锆粉末的表面析出，而由上述铝化合物包覆上述氮化锆粉末的步骤；
将由上述铝化合物包覆的上述氮化锆粉末洗涤后进行回收的步骤；以及
将上述回收的且由上述铝化合物包覆的上述氮化锆粉末在大气或氮环境中、于60℃～200℃的温度下保持1小时～24小时进行烧制，从而得到由氧化铝包覆的氮化锆的步骤。
3.权利要求2所述的由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法，其中，上述铝化合物为氢氧化铝、硫酸铝或铝酸钠中的任一种。
4.权利要求1所述的由氧化铝包覆的氮化锆粉末的制造方法，其包括以下步骤：
将氮化锆粉末分散于溶剂以调制氮化锆浆液的步骤；
向上述氮化锆浆液中添加铝酸盐偶联材料使氮化锆粉末：氧化铝以质量比计为(100：1.5)～(100：15)的比例的步骤；
通过倾析去除上清液而得到沉淀物的步骤；以及
将上述沉淀物在氮环境中、于200℃～400℃的温度下保持3小时～24小时进行烧制，从而得到由氧化铝包覆的氮化锆的步骤。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0753269A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 被覆高圧型窒化硼素焼結体及びその製造法 |
| JP2002167639A (ja) * | 2000-11-24 | 2002-06-11 | Aisin Seiki Co Ltd | 工具用サーメット基焼結材及びその製造方法 |
| AU2004321077A1 (en) * | 2004-06-10 | 2006-01-05 | Allomet Corporation | Method for consolidating tough coated hard powders |
| CN102712542A (zh) * | 2009-12-28 | 2012-10-03 | 松下电器产业株式会社 | 氧化锆-氧化铝复合陶瓷材料的制造方法、氧化锆-氧化铝复合造粒粉、氧化锆珠 |
| TW201427923A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-07-16 | Tosoh Corp | 氧化鋯－氧化鋁複合燒結體及其製造方法、氧化鋯－氧化鋁複合粉末及氧化鋯－氧化鋁複合顆粒 |
| CN103962588A (zh) * | 2013-01-24 | 2014-08-06 | 三菱综合材料株式会社 | 表面包覆切削工具 |
| JP2015117302A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色酸窒化チタン粉末及びこれを用いた半導体封止用樹脂化合物 |
| JP2017222559A (ja) * | 2016-09-29 | 2017-12-21 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 |
| JP2018203599A (ja) * | 2017-06-09 | 2018-12-27 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5993127A (ja) | 1982-11-16 | 1984-05-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ヒ−タ |
| DE102010039035A1 (de) * | 2010-08-06 | 2012-02-09 | Walter Ag | Schneidwerkzeug mit mehrlagiger Beschichtung |
| JP2019062413A (ja) | 2017-09-27 | 2019-04-18 | 三浦工業株式会社 | 遠隔監視システム |
-
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- 2020-03-27 TW TW109110519A patent/TW202102435A/zh unknown
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0753269A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Agency Of Ind Science & Technol | 被覆高圧型窒化硼素焼結体及びその製造法 |
| JP2002167639A (ja) * | 2000-11-24 | 2002-06-11 | Aisin Seiki Co Ltd | 工具用サーメット基焼結材及びその製造方法 |
| AU2004321077A1 (en) * | 2004-06-10 | 2006-01-05 | Allomet Corporation | Method for consolidating tough coated hard powders |
| CN102712542A (zh) * | 2009-12-28 | 2012-10-03 | 松下电器产业株式会社 | 氧化锆-氧化铝复合陶瓷材料的制造方法、氧化锆-氧化铝复合造粒粉、氧化锆珠 |
| TW201427923A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-07-16 | Tosoh Corp | 氧化鋯－氧化鋁複合燒結體及其製造方法、氧化鋯－氧化鋁複合粉末及氧化鋯－氧化鋁複合顆粒 |
| CN103962588A (zh) * | 2013-01-24 | 2014-08-06 | 三菱综合材料株式会社 | 表面包覆切削工具 |
| JP2015117302A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-06-25 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色酸窒化チタン粉末及びこれを用いた半導体封止用樹脂化合物 |
| CN105531318A (zh) * | 2013-12-18 | 2016-04-27 | 三菱材料电子化成株式会社 | 黑色氮氧化钛粉末及使用其的半导体封装用树脂化合物 |
| JP2017222559A (ja) * | 2016-09-29 | 2017-12-21 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 |
| JP2018203599A (ja) * | 2017-06-09 | 2018-12-27 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "Synthesis of ZrN powders by aluminum-re...on of ZrO2 powders with CaCO3 additive";Li Yin等;《Ceramics International》;第43卷;3183-3189 * |
| F.F.Egorov."ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF ZrN-Al2O3,Mo-Al2O3,AND ZrN-Mo COMPOSITE POWDERS".《Institute of Materials Science》.1980,第214卷(第10期),56-60. * |
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