JP2018203599A - 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジルコニウム、窒素及び酸素を主成分とし、ジルコニウム濃度が73〜82質量%、窒素濃度が7〜12質量%、酸素濃度が15質量%以下であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、370nmの光透過率Xが少なくとも12%であり、550nmの光透過率Yが12%以下であって、前記370nmの光透過率Xに対する前記550nmの光透過率Yの比(X/Y)が1.4以上である窒化ジルコニウム粉末である。
【選択図】図1
Description
〔ZrO2、金属Mg及びMgOを出発原料として焼成によりZrNを製造する方法〕
本発明の第1の実施形態は、二酸化ジルコニウム(ZrO2 )、金属マグネシウム(金属Mg)及び酸化マグネシウム(MgO)の各粉末を出発原料として用い、特定の雰囲気下、特定の温度と時間で焼成することにより、ジルコニウム、窒素及び酸素が特定の濃度範囲にある窒化ジルコニウム(ZrN)粉末を製造する方法である。
本実施形態の二酸化ジルコニウム粉末としては、例えば、単斜晶系二酸化ジルコニウム、立方晶系二酸化ジルコニウム、イットリウム安定化二酸化ジルコニウム等の二酸化ジルコニウムの粉末がいずれも使用可能であるが、窒化ジルコニウム粉末の生成率が高くなる観点から、単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末が好ましい。
金属マグネシウム粉末は、粒子径が小さすぎると、反応が急激に進行して操作上危険性が高くなるので、粒子径が篩のメッシュパスで100〜1000μmの粒状のものが好ましく、特に200〜500μmの粒状のものが好ましい。ただし、金属マグネシウムは、すべて上記粒子径範囲内になくても、その80質量%以上、特に90質量%以上が上記範囲内にあればよい。
酸化マグネシウム粉末は、焼成時に金属マグネシウムの還元力を緩和して、窒化ジルコニウム粉末の焼結及び粒成長を防止する。酸化マグネシウム粉末は、その粒子径の大きさによって、酸化マグネシウムが二酸化ジルコニウムの0.3〜3.0倍モルの割合になるように、二酸化ジルコニウムに添加して混合する。0.3倍モル未満では窒化ジルコニウム粉末の焼結防止にならず、3.0倍モルを超えると、焼成後の酸洗浄時に要する酸性溶液の使用量が増加する不具合がある。好ましくは0.4〜2.0倍モルである。酸化マグネシウム粉末は、比表面積の測定値から球形換算した平均一次粒子径1000nm以下であることが好ましく、粉末の取扱い易さから、平均一次粒子径500nm以下で10nm以上であることが好ましい。なお、酸化マグネシウムのみではなく、窒化マグネシウムも窒化ジルコニウムの焼結予防に有効であるため、酸化マグネシウムに一部窒化マグネシウムを混合して使用することも可能である。
本実施形態の窒化ジルコニウム粉末を生成させるための金属マグネシウムによる還元反応時の温度は、650〜900℃、好ましくは700〜800℃である。650℃は金属マグネシウムの溶融温度であり、温度がそれより低いと、二酸化ジルコニウムの還元反応が十分に生じない。また、温度を900℃より高くしても、その効果は増加せず、熱エネルギーの無駄になるとともに粒子の焼結が進行し好ましくない。また還元反応時間は10〜90分が好ましく、15〜60分が更に好ましい。
本実施形態の上記還元反応時の雰囲気ガスは、窒素ガスとの不活性ガスの混合ガス又は窒素ガス単体である。不活性ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等が挙げられる。これらの中でアルゴンが最も好ましい。混合ガスの場合、上記還元反応中、窒素ガスと不活性ガスを併用するか、又は最初に不活性ガス雰囲気で還元反応させて続いて窒素ガス単体の雰囲気で還元反応させてもよい。上記還元反応は上記混合ガスの気流中で行われる。この混合ガスは、金属マグネシウムや還元生成物と酸素との接触を防ぎ、それらの酸化を防ぐとともに、窒素をジルコニウムと反応させ、窒化ジルコニウムを生成させる役割を有する。
二酸化ジルコニウム粉末と、金属マグネシウム粉末と、酸化マグネシウム粉末との混合物を上記混合ガスの雰囲気下又は窒素ガス雰囲気下、或いは不活性ガス雰囲気に続いて窒素ガス単体の雰囲気下で焼成することにより得られた反応物は、反応容器から取り出し、最終的には室温まで冷却した後、塩酸水溶液などの酸溶液で洗浄して、金属マグネシウムの酸化によって生じた酸化マグネシウムや生成物の焼結防止のため反応当初から含まれていた酸化マグネシウムを除去する。この酸洗浄に関しては、pH0.5以上、特にpH1.0以上、温度は90℃以下で行うのが好ましい。これは酸性度が強すぎる、又は温度が高すぎると窒化ジルコニウムが酸化してしまうおそれがあるためである。そして、その酸洗浄後、アンモニア水などでpHを5〜6に調整した後、濾過又は遠心分離により固形分を分離し、その固形分を乾燥した後、粉砕して窒化ジルコニウム粉末を得る。
〔金属Zrを出発原料としてナノ粒子プラズマ合成法によりZrNを製造する方法〕
本発明の第2の実施形態は、高周波熱プラズマ法による窒化ジルコニウムナノ粒子の製造である。熱プラズマ装置は、原料(主に金属粉末)供給機、高周波電源、プラズマトーチ、反応ガス(本発明では窒素ガス)雰囲気下のチャンバー及び製品回収用バグフィルターからなり、原料はキャリーガスにより原料供給機からプラズマ炎に投入され、数千度の高温によりガス化する。トーチの下方より導入される冷却ガスにより一瞬で冷却、凝縮され均一かつ高純度のナノ粒子が得られる。本手法は金属ナノ粒子、金属酸化物、金属窒化物ナノ粒子を得る方法として一般的となっているが、現時点では窒化ジルコニウムを高窒化度、高純度で得る手段としては未確立であった。しかしながら、本発明では原料である金属ジルコニウムの粒子径に着目し、平均粒子径が30μm以下の金属ジルコニウムを使用することで、高い純度の窒化ジルコニウム粒子が得られることを見出した。一方、原料であるジルコニウム粉末の粒子径が30μmを超えると溶解及びガス化が不十分となり、窒化されない金属ジルコニウム粒子のまま回収され、十分な特性を発現する窒化ジルコニウム粒子が得られない。
第1及び第2の実施形態で得られた窒化ジルコニウム粉末は、ジルコニウム、窒素及び酸素を主成分とし、ジルコニウム濃度が73〜82質量%、窒素濃度が7〜12質量%、酸素濃度が15質量%以下である。ジルコニウム濃度が73質量%未満であると、酸化物の割合が多く、この粉末によりパターニング膜を形成したときにパターニング膜の可視光域での遮光性が低下する。またジルコニウム濃度が82質量%を超えると、金属成分が残存し遮光性が低下するとともに常温で酸化しやすく、取り扱いが難しくなる。好ましいジルコニウム濃度は74〜80質量%である。また窒素濃度が7質量%未満であると、黒色度が不足するため、この粉末によりパターニング膜を形成したときにパターニング膜の遮光性が低下する。また窒素濃度が12質量%を超えると、常温で酸化しやすくなる不具合を生じる。好ましい窒素濃度は8〜11質量%である。更に酸素濃度が15質量%を超えると、着色力が小さく、この粉末によりパターニング膜を形成したときにパターニング膜の遮光性が低下する。好ましい酸素濃度は13質量%以下である。
L=6/(ρ×S) (1)
上記窒化ジルコニウム粉末を黒色顔料として用いた、ブラックマトリックスに代表されるパターニング膜の形成方法について述べる。先ず、上記窒化ジルコニウム粉末を感光性樹脂に分散して黒色感光性組成物に調製する。次いでこの黒色感光性組成物を基板上に塗布した後、プリベークを行って溶剤を蒸発させて、フォトレジスト膜を形成する。次にこのフォトレジスト膜にフォトマスクを介して所定のパターン形状に露光したのち、アルカリ現像液を用いて現像して、フォトレジスト膜の未露光部を溶解除去し、その後好ましくはポストベークを行うことにより、所定の黒色パターニング膜が形成される。
OD値=−log10(I/I0) (2)
BET法により測定される比表面積から算出される平均一次粒子径が50nmの単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末7.4gに、平均一次粒子径が100μmの金属マグネシウム粉末7.3gと平均一次粒子径が20nmの酸化マグネシウム粉末3.6gを添加し、石英製ガラス管に黒鉛のボートを内装した反応装置により均一に混合した。このとき金属マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの5.0倍モル、酸化マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの1.5倍モルであった。反応ガスを窒素ガスとアルゴンガスの混合ガスにして、これらの体積%の割合(N2:Ar)が90%:10%の混合ガスの雰囲気とした。上記混合物をこの混合ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成して焼成物を得た。この焼成物を、1リットルの水に分散し、5%塩酸を徐々に添加して、pHを1以上で、温度を100℃以下に保ちながら洗浄した後、25%アンモニア水にてpH7〜8に調整し、濾過した。その濾過固形分を水中に400g/リットルに再分散し、もう一度、前記と同様に酸洗浄、アンモニア水でのpH調整をした後、濾過した。このように酸洗浄−アンモニア水によるpH調整を2回繰り返した後、濾過物をイオン交換水に固形分換算で500g/リットルで分散させ、60℃での加熱攪拌とpH7への調整をした後、吸引濾過装置で濾過し、更に等量のイオン交換水で洗浄し、設定温度が120℃の熱風乾燥機にて乾燥することにより、窒化ジルコニウム粉末を得た。
実施例1と同一の金属マグネシウム粉末を2.0g(二酸化ジルコニウムの2.0倍モル)に変更し、反応温度を900℃、窒素とアルゴンの体積比率を5%:95%にしたこと以外は実施例1と同様にして窒化ジルコニウム粉末を作製した。
実施例1と同一の金属マグネシウム粉末を5.8g(二酸化ジルコニウムの4.0倍モル)に変更し、酸化マグネシウムの代わりに窒化マグネシウムを酸化ジルコニウムの2.0倍モル加えることに変更した。反応ガスを窒素100%とし、反応温度650℃、反応時間30分とした。これ以外は実施例1と同様にして窒化ジルコニウム粉末を作製した。
反応ガス雰囲気を最初にアルゴンガス雰囲気(Ar:100%)で還元反応させ、続いて窒素ガス雰囲気(N2:100%)で30分間還元反応させた。これ以外は実施例1と同様にして窒化ジルコニウム粉末を作製した。
高周波誘導熱プラズマナノ粒子合成装置(日本電子製TP40020NPS)に原料の金属ジルコニウム粉末(純度99%、平均粒径30μm)を投入し、アルゴンと窒素の混合プラズマ(ガス比50:50)により原料を揮発させ、急冷ガスに窒素を使用し装置下部チャンバーに生成物を回収することにより、窒化ジルコニウムナノ粉末を得た。
特許文献2の実施例1に示された方法に準じた方法で、微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を得た。即ち、平均一次粒子径が19nmの二酸化ジルコニウム粉末7.2gと、平均一次粒子径が20nmの微粒子酸化マグネシウム3.3gを混合粉砕して混合粉体Aを得た。この混合粉体0.5gに平均一次粒子径が150μmの金属マグネシウム粉末2.1gを加えて混合し混合粉体Bを得た。このとき金属マグネシウムと酸化マグネシウムの添加量はそれぞれ二酸化ジルコニウムの1.4倍モル、1.4倍モルであった。この混合粉体Bを窒素ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成した。以下、実施例1と同様にして、微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を得た。
特許文献1の実施例1に示されるチタンブラックの黒色粉末を用意した。即ち、平均一次粒子径160nmの酸化チタン粉末をアンモニアガスの雰囲気下、850℃の温度で180分間焼成して70nmのチタン酸窒化物(TiO0.3N0.9)を得た後、このチタン酸窒化物と平均一次粒子径10nmのAl2O3からなる絶縁粉末とを、チタン酸窒化物100質量部に対して5.0質量部添加し混合して黒色粉末を作製した。
反応温度を600℃とした以外は実施例1と同じ条件で窒化ジルコニウム粉末を作製した。
実施例1と同一の金属マグネシウム粉末を1.5g(二酸化ジルコニウムの1.5倍モル)に変更し、反応ガスを窒素100%とした。これ以外は、実施例1と同様にして窒化ジルコニウム粉末を作製した。
反応ガスを窒素とアルゴンと酸素の混合ガス(体積比率88%:10%:2%)とした以外は実施例1と同じ条件で窒化ジルコニウム粉末を作製した。
原料の金属ジルコニウ粉末の平均粒子径が40μmであること以外は、実施例5と同じ条件でプラズマ合成により窒化ジルコニウム粉末を作製した。
実施例1〜5、比較例3〜6で得られた窒化ジルコニウム粉末、比較例1で得られた微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体、及び比較例2で用意した黒色粉末をそれぞれ試料として、以下に詳述する方法で、(1) 平均粒子径、(2) ジルコニウム、窒素及び酸素の各濃度、(3) 粉末濃度50ppmの分散液における分光曲線、(4) 370nmの光透過率X及び550nmの光透過率Y、及び(5) X/Yを測定又は算出した。それぞれの測定結果又は算出結果を表2に示す。表2において、「TiB」はチタンブラックを意味する。また全ての試料について、(6) X線回折プロファイルを測定した。この測定結果を表3に示す。表3において、「Zr2N2」は低次酸窒化ジルコニウムを意味する。
実施例1〜5、比較例1〜6で得られた試料を光透過率の測定に用いた分散液にアクリル樹脂を、質量比で黒色顔料:樹脂=6:4となる割合で添加し混合して黒色感光性組成物を調製した。この組成物をガラス基板上に焼成後の膜厚が1μmになるようにスピンコートし、250℃の温度で60分間焼成して被膜を形成した。この被膜の紫外線(中心波長370nm)および可視光(中心波長560nm)のOD値を前述した式(2)に基づき、マクベス社製の品名D200の濃度計(densitometer)を用いて、測定した。その結果を表3に示す。表3において、紫外線の透過性を示す尺度として、紫外線(UV)の370nmのOD値が2.0以下を「優」とし、2.0を超え2.5以下を「良」とし、2.5を超える場合を「不良」とした。また可視光の遮光性を示す尺度として、可視光の560nmのOD値が4.5を超える場合を「優」とし、3.8以上4.5以下を「良」とし、3.8未満を「不良」とした。
実施例1〜5、比較例3〜6で得られた窒化ジルコニウム粉末、比較例1で得られた微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体、及び比較例2で用意した黒色粉末をそれぞれ試料として、以下に詳述する方法で、(1) 平均粒子径、(2) ジルコニウム、窒素及び酸素の各濃度、(3) 粉末濃度50ppmの分散液における分光曲線、(4) 370nmの光透過率X及び550nmの光透過率Y、及び(5) X/Yを測定又は算出した。それぞれの測定結果又は算出結果を表2に示す。表2において、「TiB」はチタンブラックを意味する。また全ての試料について、(6) X線回折プロファイルを測定した。この測定結果を表3に示す。表3において、「Zr2N2 O」は低次酸窒化ジルコニウムを意味する。
実施例1〜5、比較例1〜6で得られた試料を光透過率の測定に用いた分散液にアクリル樹脂を、質量比で黒色顔料:樹脂=6:4となる割合で添加し混合して黒色感光性組成物を調製した。この組成物をガラス基板上に焼成後の膜厚が1μmになるようにスピンコートし、250℃の温度で60分間焼成して被膜を形成した。この被膜の紫外線(中心波長370nm)および可視光(中心波長560nm)のOD値を前述した式(2)に基づき、マクベス社製の品名D200の濃度計(densitometer)を用いて、測定した。その結果を表3に示す。表3において、紫外線の透過性を示す尺度として、紫外線(UV)の370nmのOD値が2.5以下を「優」とし、2.5を超え3.0以下を「良」とし、3.0を超える場合を「不良」とした。また可視光の遮光性を示す尺度として、可視光の560nmのOD値が4.0を超える場合を「優」とし、3.2以上4.0以下を「良」とし、3.2未満を「不良」とした。
Claims (5)
- ジルコニウム、窒素及び酸素を主成分とし、ジルコニウム濃度が73〜82質量%、窒素濃度が7〜12質量%、酸素濃度が15質量%以下であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、370nmの光透過率Xが少なくとも12%であり、550nmの光透過率Yが12%以下であって、前記370nmの光透過率Xに対する前記550nmの光透過率Yの比(X/Y)が1.4以上であることを特徴とする窒化ジルコニウム粉末。
- 二酸化ジルコニウム粉末と、金属マグネシウム粉末と、酸化マグネシウム粉末とを、金属マグネシウムが酸化ジルコニウム粉末の2.0〜6.0倍モルの割合になるように混合し、窒素ガスと不活性ガスの混合ガスの雰囲気下又は窒素ガス雰囲気下で650〜900℃の温度で焼成するか、或いは不活性ガス雰囲気に続いて窒素ガス単体の雰囲気下でそれぞれ650〜900℃の温度で焼成することにより、前記二酸化ジルコニウム粉末を還元して窒化ジルコニウム粉末を製造する請求項1記載の窒化ジルコニウム粉末の製造方法。
- アルゴンと窒素の混合ガス雰囲気下又は窒素ガス雰囲気下、プラズマ電源の陽極上に平均粒子径が30μm以下の金属ジルコニウム材料を配置し、前記金属ジルコニウム材料に前記プラズマ電源の陰極管からアルゴンと窒素の混合プラズマを当てて、ジルコニウムナノ粒子蒸気を発生させ、前記ナノ粒子を回収することにより、窒化ジルコニウム粉末を製造する請求項1記載の窒化ジルコニウム粉末の製造方法。
- 請求項1記載の窒化ジルコニウム粉末又は請求項2又は3記載の方法により製造された窒化ジルコニウム粉末を黒色顔料として含む黒色感光性組成物。
- 請求項4記載の黒色感光性組成物を用いて黒色パターニング膜を形成する方法。
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