JP2009091205A - 微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体およびその製造方法 - Google Patents
微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】二酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウムと、酸化マグネシウムと、金属マグネシウムとの混合物を、窒素ガスまたは窒素ガスを含む不活性ガス気流中650〜800℃で焼成する工程を経て、X線回折プロファイルにおいて、低次酸化ジルコニウムのピークと窒化ジルコニウムのピークを有し、比表面積が10〜60m2/gである微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を製造する。金属マグネシウムとしては、粒径100〜500μmの粒状であり、また、二酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウムと、金属マグネシウムとの比率としては、ジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)とのモル比でMg/Zr=1.2〜1.6である。
【選択図】図1
Description
しかしながら、上記のような電気伝導度を低下させるための加工も、製品コストをアップさせる原因になるため、カーボンブラックに代えて、直接(つまり、上記のような電気伝導度を低下させるための加工を要することなく)使用できる黒色顔料が要望されている。
すなわち、上記のような低次金属酸化物の工業的生産は、金属酸化物を還元することによって行われるが、ここで、これまでの低次金属酸化物を工業的に製造するための金属酸化物の還元方法を例示すると、次の各種方法がある。
2.金属酸化物粉体をアンモニア(+水素)気流中で高温焼成するアンモニア還元法(例えば、特許文献2)
3.金属粉体と酸化物粉体を均一に混合した後、還元雰囲気で高温焼成する金属粉体との均一化反応(例えば、特許文献3)
4.金属酸化物を水素化ホウ素ナトリウムなどの水素化物と共に還元焼成する方法(例えば、特許文献4)
比表面積の測定値から球径換算した平均一次粒径が19nmの単斜晶系二酸化ジルコニウム(第一稀元素化学工業社製);173gと、微粒子酸化マグネシウム〔協和化学工業社製MF−150、比表面積118m2/g〕80gを小型V型混合機(容量10リットル、回転速度;50rpm)で30分間混合した後、ピンミル〔コロプレックス160Z(商品名),ホソカワミクロン社製、回転速度;14,000rpm、粉砕速度;150g/min〕で粉砕混合を行った混合粉体を得た。この混合粉体を「混合粉体A」とする。
焼成時の最高温度と時間を750℃×40分に変更した以外は、実施例1と同様の処理を行って、微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を得た。
混合粉体Bを調製する際に、Mg/Zr=1.2(モル比)になるように金属マグネシウムを加えた以外は、実施例1と同様の処理を行って、微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を得た。
混合粉体Aを調製するにあたって、二酸化ジルコニウムに代えて、比表面積の測定値から球形換算した平均一次粒径が20nmの水酸化ジルコニウム(第一稀元素化学工業社製)を使用した以外は、実施例1と同様の処理を行って、微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を得た。
焼成時に窒素ガスに代えてアルゴンガスを流した以外は、実施例1と同様の処理を行った。
焼成を大気中で行った以外は、実施例1と同様の処理をした。ただし、得られた粉体は、くすんだ白色であった。これは、この比較例2では、焼成を大気中で行った関係で、金属マグネシウムが大気中の酸素と反応して燃焼し、二酸化ジルコニウムの還元が行われなかったためであると考えられる。
Claims (4)
- X線回折プロファイルにおいて、低次酸化ジルコニウムのピークと窒化ジルコニウムのピークを有し、比表面積が10〜60m2/gであることを特徴とする微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体。
- 二酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウムと、酸化マグネシウムと、金属マグネシウムとの混合物を、窒素ガスまたは窒素ガスを含む不活性ガス気流中、650〜800℃で焼成する工程を経て、請求項1記載の微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体を製造することを特徴とする微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体の製造方法。
- 金属マグネシウムが、粒径100〜500μmの粒状である請求項2記載の微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体の製造方法。
- 二酸化ジルコニウムまたは水酸化ジルコニウムと、金属マグネシウムとの比率が、ジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)とのモル比でMg/Zr=1.2〜1.6である請求項2または3記載の微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体の製造方法。
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