KR102629669B1 - 흑색 차광막 형성용 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

BET 법에 의해 측정되는 비표면적이 20 ∼ 90 ㎡/g 으로서, 질화지르코늄을 주성분으로 하고, 마그네슘 및/또는 알루미늄을 함유하는 흑색 차광막 형성용 분말이다. 마그네슘을 함유할 때, 마그네슘의 함유 비율이 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량％ 에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량％ 이고, 알루미늄을 함유할 때, 알루미늄의 함유 비율이 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량％ 에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량％ 이다.

Description

흑색 차광막 형성용 분말 및 그 제조 방법
본 발명은, 절연성의 흑색 안료로서 바람직하게 사용되는 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 흑색 안료로서 자외선 투과성이 우수하고 고해상도의 패터닝 특성을 갖는 흑색 차광막을 형성함과 함께 형성한 흑색 차광막이 높은 차광 성능과 높은 내후성을 갖는 흑색 차광막 형성용 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 국제 출원은, 2017년 12월 26일에 출원한 일본 특허출원 제248647호 (일본 특허출원 2017-248647호) 에 기초하는 우선권을 주장하는 것으로, 일본 특허출원 2017-248647호의 전체 내용을 본 국제 출원에 원용한다.
이 종류의 흑색 안료는, 감광성 수지에 분산되어 흑색 감광성 조성물로 조제되고, 이 조성물을 기판에 도포하여 포토레지스트막을 형성하고, 포토리소그래피법으로 포토레지스트막에 노광하여 패터닝 특성을 갖는 흑색 차광막 (이하, 패터닝막이라고 하는 경우도 있다) 을 형성함으로써, 액정 디스플레이의 컬러 필터 등의 화상 형성 소자의 블랙 매트릭스에 사용된다. 종래의 흑색 안료로서의 카본 블랙은 도전성이 있기 때문에, 절연성이 요구되는 용도에는 맞지 않다.
종래, 절연성이 높은 흑색 안료로서, 특정한 조성의 티탄 블랙으로도 칭해지는 티탄산질화물로 이루어지는 흑색 분말과, Y2O3, ZrO2, Al2O3, SiO2, TiO2, V2O5 를 적어도 1 종으로 이루어지는 절연 분말을 함유하는 고저항 흑색 분말이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 이 흑색 분말에 의하면, 흑색막으로 했을 때에, 저항치가 높고, 차광성이 우수하므로, 컬러 필터의 블랙 매트릭스로서 바람직한 것으로 되어 있다.
또, 차광재로서 티탄 질화물 입자를 함유하고, CuKα 선을 X 선원으로 한 경우의 적어도 1 종의 티탄 질화물 입자의 (200) 면에서 유래하는 피크의 회절각 2θ 가 42.5°이상 42.8°이하이고, 또한 그 티탄 질화물 입자의 (200) 면에서 유래하는 X 선 회절 피크의 반치폭으로부터 구한 결정자 사이즈가 10 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하인 흑색 수지 조성물이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 2 참조). 이 흑색 수지 조성물은, 무채색이면서, 고 OD 치, 또한, 고저항치를 갖는 수지 블랙 매트릭스가 얻어지고, 액정 표시 장치에 사용했을 때에 흑색다운 흑색 표시가 가능해지는 컬러 필터를 제공할 수 있는 것으로 되어 있다.
또, 바나듐 또는 니오브의 1 종 또는 2 종의 산질화물로 이루어지는 흑색 분말이고, 산소 함유량 16 wt％ 이하 및 질소 함유량 10 wt％ 이상으로서, 분말 농도 50 ppm 의 분산액 투과 스펙트럼에 있어서 450 ㎚ 의 투과율 X 가 10.0 ％ 이하인 것을 특징으로 하고, 450 ㎚ 의 투과율 X 와 550 ㎚ 의 투과율 Y 의 비 (X/Y) 가 2.0 이하이고, 및/또는 450 ㎚ 의 투과율 X 와 650 ㎚ 의 투과율 Z 의 비 (X/Z) 가 1.5 이하인 청색 차폐 흑색 분말이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 3 참조). 이 청색 차폐 흑색 분말은, 높은 흑색도와 청색광에 대한 우수한 차광성을 갖고, 더욱 바람직하게는 높은 절연성을 갖는 것으로 되어 있다.
또한, 절연성의 흑색 안료로서 질화지르코늄을 함유하는 것으로서, X 선 회절 프로파일에 있어서, 저차산화지르코늄의 피크와 질화지르코늄의 피크를 갖고, 비표면적이 10 ∼ 60 ㎡/g 인 것을 특징으로 하는 미립자 저차산화지르코늄·질화지르코늄 복합체가 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 4 참조). 이 미립자 저차산화지르코늄·질화지르코늄 복합체는, 이산화지르코늄 또는 수산화지르코늄과, 산화마그네슘과, 금속 마그네슘의 혼합물을, 질소 가스 또는 질소 가스를 함유하는 불활성 가스 기류 중, 650 ∼ 800 ℃ 에서 소성하는 공정을 거쳐 제조된다. 상기 미립자 저차산화지르코늄·질화지르코늄 복합체는, 흑색계로 전기 전도성이 낮은 미립자 재료로서 사용할 수 있고, 카본 블랙 등이 사용되고 있는 텔레비전 등의 디스플레이용의 블랙 매트릭스 등에, 보다 전기 전도성이 낮은 미립자 흑색 안료로서 사용할 수 있는 것으로 되고, 또 상기 제조 방법에 의하면, 상기 미립자 저차산화지르코늄·질화지르코늄 복합체를 공업적 규모로 제조 (양산) 할 수 있는 것으로 되어 있다.
일본 공개특허공보 2008-266045호 (청구항 1, 단락 [0002], 단락 [0010]) 일본 공개특허공보 2009-58946호 (요약) 일본 공개특허공보 2012-96945호 (청구항 1, 청구항 2, 단락 [0008]) 일본 공개특허공보 2009-091205호 (청구항 1, 청구항 2, 단락 [0015], 단락 [0016])
그러나, 특허문헌 1 에 나타내는 티탄 블랙으로 칭해지는 흑색 분말, 특허문헌 2 에 나타내는 티탄 질화물 입자를 함유하는 흑색 수지 조성물, 특허문헌 3 에 나타내는 바나듐 또는 니오브의 산질화물로 이루어지는 흑색 분말, 그리고 특허문헌 4 에 나타내는 미립자 저차산화지르코늄·질화지르코늄 복합체는, 흑색 안료로서 사용하는 경우, 보다 높은 차광성을 얻기 위하여 안료 농도를 높게 하여 흑색 감광성 조성물을 조제하고, 이 조성물을 기판에 도포하여 포토레지스트막을 형성하고, 포토리소그래피법으로 포토레지스트막에 노광하여 흑색 패터닝막을 형성할 때에 포토레지스트막 중의 흑색 안료가 자외선인 i 선 (파장 365 ㎚) 도 차폐하기 때문에, 자외선이 포토레지스트막의 바닥부까지 닿지 않고, 바닥부에 언더 커트가 발생하여, 고해상도의 패터닝막을 형성할 수 없는 문제가 있었다.
또 특허문헌 4 에 나타내는 미립자 저차산화지르코늄·질화지르코늄 복합체는, 입경이 작아지면, 내산화성이 약해져, 내습 내열성 시험에서 흑색도가 저하되는, 즉 내후성이 저하되는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 흑색 안료로서 자외선 투과성이 우수하고 고해상도의 패터닝 특성을 갖는 흑색 차광막을 형성함과 함께, 형성한 흑색 차광막이 높은 차광 성능과 높은 내후성을 갖는 흑색 차광막 형성용 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말에 마그네슘 및/또는 알루미늄을 함유시키면, 나노 입자화된 질화지르코늄 입자의 극표면층에 알루미늄 내지는 마그네슘의 산화 피막층 또는 질화 피막층이 발생하여, 이 분말을 흑색 안료로서 형성한 흑색 차광막이 높은 차광 성능을 발휘하는 것에 더하여, 높은 내후성이 얻어지는 것에 주목하여, 본 발명에 도달하였다.
본 발명의 제 1 관점은, BET 법에 의해 측정되는 비표면적이 20 ∼ 90 ㎡/g 으로서, 질화지르코늄을 주성분으로 하고, 마그네슘 및/또는 알루미늄을 함유하는 흑색 차광막 형성용 분말로서, 상기 마그네슘을 함유할 때, 상기 마그네슘의 함유 비율이 상기 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량％ 에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량％ 이고, 상기 알루미늄을 함유할 때, 상기 알루미늄의 함유 비율이 상기 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량％ 에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량％ 인 것을 특징으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말이다.
본 발명의 제 2 관점은, 이산화지르코늄 분말과, 금속 마그네슘 분말과, 산화마그네슘 분말과, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말을, 상기 금속 마그네슘이 상기 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 25 ∼ 150 질량％, 상기 산화마그네슘이 상기 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 15 ∼ 500 질량％, 상기 산화알루미늄 또는 상기 질화알루미늄이 상기 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 0.02 ∼ 5.0 질량％ 의 각 비율이 되도록, 혼합하고, 얻어진 혼합 분말을 질소 가스 단체의 분위기 하, 질소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 분위기 하, 질소 가스와 암모니아 가스의 혼합 가스 분위기 하 또는 질소 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 하에서 650 ∼ 900 ℃ 의 온도에서 소성함으로써, 상기 혼합 분말을 환원하여 흑색 차광막 형성용 분말을 제조하는 방법이다.
본 발명의 제 3 관점은, 제 1 관점의 흑색 차광막 형성용 분말 또는 제 2 관점의 방법에 의해 제조된 흑색 차광막 형성용 분말을 흑색 안료로서 함유하는 흑색 감광성 조성물이다.
본 발명의 제 4 관점은, 제 3 관점의 흑색 감광성 조성물을 사용하여 흑색 차광막을 형성하는 방법이다.
본 발명의 제 1 관점의 흑색 차광막 형성용 분말은, 비표면적이 20 ㎡/g 이상이기 때문에, 레지스트로 한 경우의 침강 억제의 효과가 있고, 또 90 ㎡/g 이하이기 때문에, 충분한 차광성을 갖는 효과가 있다. 질화지르코늄을 주성분으로 함으로써, 자외선을 한층 더 투과하는 특징이 있다. 이 결과, 흑색 안료로서 고해상도의 패터닝막을 형성할 수 있고, 게다가 형성한 패터닝막은 높은 차광 성능을 갖게 된다. 또 알루미늄을 0.01 ∼ 1.0 질량％ 함유함으로써, 흑색 안료로서 흑색 차광막을 형성했을 때에 형성한 흑색 차광막의 차광 성능을 저하시키지 않고, 그 내후성을 현저하게 향상시킬 수 있다. 또한 마그네슘도 0.01 ∼ 1.0 질량％ 의 비율로 함유함으로써, 동일하게 상기 흑색 차광막의 차광 성능을 저하시키지 않고, 그 내후성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 제 2 관점의 흑색 차광막 형성용 분말의 제조 방법에서는, 이산화지르코늄 분말과, 금속 마그네슘 분말과, 산화마그네슘 분말과, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말을 소정의 비율로 소성함으로써, 마그네슘이 0.01 ∼ 1.0 질량％, 알루미늄이 0.01 ∼ 1.0 질량％ 함유하는 흑색 차광막 형성용 분말이 제조된다. 또 소정의 가스 분위기 하에서 소성함으로써, 환원 반응이 보다 촉진되고, 반응 효율이 보다 높아져, 보다 적은 금속 마그네슘량이어도 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 제 3 관점의 흑색 감광성 조성물에 의하면, 흑색 안료로서 질화지르코늄 분말이 주성분이기 때문에, 이 조성물을 사용하여 흑색 패터닝막을 형성하면, 고해상도의 패터닝막을 형성할 수 있고, 형성한 패터닝막이 높은 차광 성능을 갖고, 또한 질화지르코늄 분말 중에 알루미늄을 함유하기 때문에, 형성한 패터닝막이 높은 내후성을 갖게 된다.
본 발명의 제 4 관점의 흑색 차광막의 형성 방법에 의하면, 고해상도의 패터닝 특성을 갖는 흑색 차광막을 형성할 수 있고, 게다가 형성한 흑색 차광막이 높은 차광 성능과 높은 내후성을 갖게 된다.
다음으로 본 발명을 실시하기 위한 형태를 설명한다.
〔ZrO2, 금속 Mg, MgO, Al2O3 의 소성에 의한 흑색 차광막 형성용 분말의 제법〕
본 실시형태에서는, 이산화지르코늄 (ZrO2), 금속 마그네슘 (금속 Mg), 산화마그네슘 (MgO) 및 산화알루미늄 (Al2O3) 의 각 분말을 출발 원료로서 사용하고, 소정의 분위기 하, 소정의 온도와 시간으로 소성함으로써, 질화지르코늄 (ZrN) 을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말을 제조한다. 산화알루미늄 분말 대신에 질화알루미늄 (AlN) 분말을 사용해도 된다.
〔이산화지르코늄 분말〕
본 실시형태의 이산화지르코늄 분말로는, 예를 들어, 단사정계 이산화지르코늄, 입방정계 이산화지르코늄, 이트륨 안정화 이산화지르코늄 등의 이산화지르코늄의 분말이 모두 사용 가능하지만, 질화지르코늄 분말의 생성률이 높아지는 관점에서, 단사정계 이산화지르코늄 분말이 바람직하다.
〔금속 마그네슘 분말〕
본 실시형태의 금속 마그네슘 분말은, 입자경이 지나치게 작으면, 반응이 급격하게 진행되어 조작상 위험성이 높아지기 때문에, 입자경이 체의 메시 패스로 100 ∼ 1000 ㎛ 의 입상인 것이 바람직하고, 특히 100 ∼ 500 ㎛ 의 입상인 것이 바람직하다. 단, 금속 마그네슘은, 모두 상기 입자경 범위 내에 없어도, 그 80 질량％ 이상, 특히 90 질량％ 이상이 상기 범위 내에 있으면 된다.
이산화지르코늄 분말에 대한 금속 마그네슘 분말의 첨가량의 다과 (多寡) 는, 이산화지르코늄의 환원력에 영향을 준다. 금속 마그네슘의 양이 지나치게 적으면, 환원 부족으로 목적으로 하는 질화지르코늄 분말이 잘 얻어지지 않게 되고, 지나치게 많으면, 과잉인 금속 마그네슘에 의해 반응 온도가 급격하게 상승하여, 분말의 입자 성장을 일으킬 우려가 있음과 함께 경제적이지 못하게 된다. 금속 마그네슘 분말은, 그 입자경의 크기에 따라, 금속 마그네슘이 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 25 ∼ 150 질량％ 의 비율이 되도록, 금속 마그네슘 분말을 이산화지르코늄 분말에 첨가하여 혼합한다. 25 질량％ 미만에서는, 이산화지르코늄의 환원력이 부족하고, 150 질량％ 를 초과하면, 과잉인 금속 마그네슘에 의해 반응 온도가 급격하게 상승하고, 분말의 입자 성장을 일으킬 우려가 있음과 함께 경제적이지 못하게 된다. 바람직하게는 40 ∼ 100 질량％ 이다.
〔산화마그네슘 분말〕
본 실시형태의 산화마그네슘 분말은, 소성시에 금속 마그네슘의 환원력을 완화하여, 질화지르코늄 분말의 소결 및 입자 성장을 방지한다. 산화마그네슘 분말은, 그 입자경의 크기에 따라, 산화마그네슘이 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 15 ∼ 500 질량％ 의 비율이 되도록, 이산화지르코늄에 첨가하여 혼합한다. 15 질량％ 미만에서는 질화지르코늄 분말의 소결 방지가 되지 않고, 500 질량％ 를 초과하면, 소성 후의 산세정시에 필요로 하는 산성 용액의 사용량이 증가하여 경제적이지 못하다. 바람직하게는 25 ∼ 400 질량％ 이다. 산화마그네슘 분말은, 비표면적의 측정치로부터 구형 환산한 평균 일차 입자경 1000 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 분말 취급 용이성으로부터, 평균 일차 입자경 500 ㎚ 이하이고 10 ㎚ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화마그네슘만이 아니라, 질화마그네슘도 질화지르코늄의 소결 예방에 유효하기 때문에, 산화마그네슘에 일부 질화마그네슘을 혼합하여 사용할 수도 있다. 금속 마그네슘 및 산화마그네슘의 상기 첨가량에 따라, 후술하는 흑색 차광막 형성용 분말 중의 마그네슘의 함유량이 0.01 ∼ 1.0 질량％ 가 된다.
〔산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말〕
본 실시형태의 산화알루미늄 분말은, 이 산화알루미늄 분말을 함유하는 흑색 차광막 형성용 분말을 흑색 안료로 하여 흑색 차광막을 형성했을 때에, 이 흑색 차광막의 내후성을 향상시킨다. 또 소성시에 금속 마그네슘의 환원력을 완화하여, 질화지르코늄 분말의 소결 및 입자 성장을 방지한다. 산화알루미늄 분말은, 그 입자경의 크기에 따라, 산화알루미늄이 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 0.02 ∼ 5.0 질량％ 의 비율이 되도록, 이산화지르코늄에 첨가하여 혼합한다. 0.02 질량％ 미만에서는 상기 흑색 차광막의 내후성이 향상되지 않고, 5.0 질량％ 를 초과하면, 상기 흑색 차광막의 차광 성능이 저하된다. 바람직하게는 0.05 ∼ 1.0 질량％ 이다. 산화알루미늄 분말은, 비표면적의 측정치로부터 구형 환산한 평균 일차 입자경 1000 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 분말 취급 용이성으로부터, 평균 일차 입자경 500 ㎚ 이하이고 10 ㎚ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 질화알루미늄 분말도, 이 질화알루미늄 분말을 함유하는 흑색 차광막 형성용 분말을 흑색 안료로서 흑색 차광막을 형성했을 때에, 상기 흑색 차광막의 내후성을 향상시키기 위하여, 산화알루미늄 분말 대신에, 질화알루미늄 분말을 사용할 수도 있다. 질화알루미늄 분말의 첨가 비율은 산화알루미늄 분말과 동일하다. 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말의 상기 첨가량에 따라, 후술하는 흑색 차광막 형성용 분말 중의 알루미늄의 함유량이 0.01 ∼ 1.0 질량％ 가 된다.
〔금속 마그네슘 분말에 의한 환원 반응〕
본 실시형태의 질화지르코늄 분말을 생성시키기 위한 금속 마그네슘에 의한 환원 반응시의 온도는, 650 ∼ 900 ℃, 바람직하게는 700 ∼ 800 ℃ 이다. 650 ℃ 는 금속 마그네슘의 용융 온도이고, 온도가 그것보다 낮으면 이산화지르코늄의 환원 반응이 충분히 발생하지 않는다. 또, 온도를 900 ℃ 보다 높게 해도, 그 효과는 증가하지 않고, 열에너지가 소용없어짐과 함께 입자의 소결이 진행되어 바람직하지 않다. 또 환원 반응 시간은 10 ∼ 90 분이 바람직하고, 15 ∼ 60 분이 더욱 바람직하다.
상기 환원 반응을 실시할 때의 반응 용기는, 반응시에 원료나 생성물이 비산되지 않도록, 덮개를 갖는 것이 바람직하다. 이것은, 금속 마그네슘의 용융이 개시되면, 환원 반응이 급격하게 진행되고, 그것에 수반하여 온도가 상승하여, 용기 내부의 기체가 팽창하고, 그것에 의해, 용기의 내부의 것이 외부로 비산될 우려가 있기 때문이다.
〔금속 마그네슘 분말에 의한 환원 반응시의 분위기 가스〕
본 실시형태의 상기 환원 반응시의 분위기 가스는, 질소 가스 단체의 분위기 하, 질소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 분위기 하, 질소 가스와 암모니아 가스의 혼합 가스 분위기 하 또는 질소 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 하이다. 불활성 가스로는 아르곤, 헬륨, 네온, 크립톤, 크세논 등을 들 수 있다. 이들 중에서 아르곤이 가장 바람직하다. 혼합 가스의 경우, 상기 환원 반응 중, 질소 가스와 수소 가스를 병용하거나, 질소 가스와 암모니아 가스를 병용하거나, 또는 질소 가스와 불활성 가스를 병용하는 방법 외에, 최초로 수소 가스 분위기, 암모니아 가스 분위기 또는 불활성 가스 분위기에서 환원 반응시켜 계속해서 질소 가스 단체의 분위기에서 환원 반응시켜도 된다. 상기 환원 반응은 상기 혼합 가스의 기류 중에서 실시된다. 이 혼합 가스는, 금속 마그네슘이나 환원 생성물과 산소의 접촉을 막고, 그것들의 산화를 방지함과 함께, 질소를 지르코늄과 반응시켜, 질화지르코늄을 생성시키는 역할을 갖는다.
〔소성 후의 반응물의 처리〕
이산화지르코늄 분말과, 금속 마그네슘 분말과, 산화마그네슘 분말과, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말의 혼합물을 상기 혼합 가스의 분위기 하 또는 질소 가스 분위기 하, 혹은 수소 가스 분위기, 암모니아 가스 분위기 또는 불활성 가스 분위기에 계속해서 질소 가스 단체의 분위기 하에서 소성함으로써 얻어진 반응물은, 반응 용기로부터 취출하고, 최종적으로는 실온까지 냉각시킨 후, 염산 수용액 등의 산 용액으로 세정하여, 금속 마그네슘의 산화에 의해 발생한 산화마그네슘이나 생성물의 소결 방지를 위해 반응 당초부터 함유되어 있던 산화마그네슘, 산화알루미늄 또는 질화알루미늄을 제거한다. 여기서, 세정 시간, 세정 pH 를 조정함으로써, 마그네슘의 잔존량을 본 발명의 범위인 0.01 ∼ 1.0 질량％ 로 조정할 수 있다. 이 산세정에 관해서는, pH 0.5 이상, 특히 pH 0.7 이상, 온도는 90 ℃ 이하에서 실시하는 것이 바람직하다. 이것은 산성도가 지나치게 강하거나, 또는 온도가 지나치게 높으면 질화지르코늄이 산화될 우려가 있기 때문이다. 그리고, 그 산세정 후, 암모니아수 등에서 pH 를 5 ∼ 6 으로 조정한 후, 여과 또는 원심 분리에 의해 고형분을 분리하고, 그 고형분을 건조시킨 후, 분쇄하여 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말을 얻는다.
금속 마그네슘 분말과, 산화마그네슘 분말과, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말의 각 첨가량의 다과에 의해, 최종적으로 얻어진 흑색 차광막 형성용 분말 중에 마그네슘 및/또는 알루미늄이 함유된다. 즉, 금속 마그네슘 분말 및/또는 산화마그네슘 분말의 각 첨가량이 많으면, 흑색 차광막 형성용 분말 중에 마그네슘이 0.01 ∼ 1.0 질량％ 함유된다. 한편, 금속 마그네슘 분말 및/또는 산화마그네슘 분말의 각 첨가량이 적으면, 흑색 차광막 형성용 분말 중에 마그네슘은 함유되지 않는다. 동일하게, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말의 각 첨가량이 많으면, 흑색 차광막 형성용 분말 중에 알루미늄이 0.01 ∼ 1.0 질량％ 함유된다. 한편, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말의 첨가량이 적으면, 흑색 차광막 형성용 분말 중에 알루미늄은 함유되지 않는다.
＜얻어진 흑색 차광막 형성용 분말의 특성＞
본 실시형태에서 얻어진 흑색 차광막 형성용 분말은, 질화지르코늄을 주성분으로 하고, 마그네슘 및 알루미늄을 함유한다. 이 흑색 차광막 형성용 분말은, BET 치로부터 측정되는 비표면적이 20 ∼ 90 ㎡/g 이다. 흑색 차광막 형성용 분말의 상기 비표면적이 20 ㎡/g 미만에서는, 흑색 레지스트로 했을 때에, 장기 보관시에 안료가 침강되고, 90 ㎡/g 을 초과하면, 흑색 안료로서 패터닝막을 형성했을 때에, 차광성이 부족하다. 25 ∼ 80 ㎡/g 이 보다 바람직하다. 상기 비표면적치로부터 다음의 식 (1) 에 의해 구상으로 간주한 평균 입자경을 산출할 수 있다. 이 BET 비표면적치로부터 산출되는 평균 입자경은 10 ∼ 50 ㎚ 가 바람직하다. 식 (1) 중, L 은 평균 입자경 (㎛), ρ 는 분말의 밀도 (g/㎤), S 는 분말의 비표면적치 (㎡/g) 이다.
L ＝ 6/(ρ × S) (1)
마그네슘을 함유할 때의 마그네슘의 함유 비율은 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량％ 에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량％, 바람직하게는 0.05 ∼ 0.5 질량％ 이고, 알루미늄을 함유할 때의 알루미늄의 함유 비율은 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량％ 에 대해 0.01 ∼ 1 질량％, 바람직하게는 0.05 ∼ 0.5 질량％ 이다. 마그네슘의 함유 비율이 0.01 질량％ 미만에서는, 흑색 안료로서 흑색 차광막을 형성했을 때에 형성한 흑색 차광막의 내후성을 향상시키지 못하고, 1.0 질량％ 를 초과하면, 질화지르코늄의 함유 비율이 감소하여, 차광성이 저하된다. 알루미늄의 함유 비율이 0.01 질량％ 미만에서는, 흑색 안료로서 흑색 차광막을 형성했을 때에 형성한 흑색 차광막의 내후성을 향상시키지 못하고, 1.0 질량％ 를 초과하면, 상기 흑색 차광막의 차광 성능을 저하시킨다.
〔흑색 차광막 형성용 분말을 흑색 안료로서 사용한 패터닝막의 형성 방법〕
상기 흑색 차광막 형성용 분말을 흑색 안료로서 사용한, 블랙 매트릭스로 대표되는 패터닝막의 형성 방법에 대해 서술한다. 먼저, 상기 흑색 차광막 형성용 분말을 감광성 수지로 분산하여 흑색 감광성 조성물로 조제한다. 이어서 이 흑색 감광성 조성물을 기판 상에 도포한 후, 프리베이크를 실시하여 용제를 증발시켜, 포토레지스트막을 형성한다. 다음으로 이 포토레지스트막에 포토마스크를 개재하여 소정의 패턴 형상으로 노광한 후, 알칼리 현상액을 사용하여 현상하여, 포토레지스트막의 미노광부를 용해 제거하고, 그 후 바람직하게는 포스트베이크를 실시함으로써, 소정의 흑색 패터닝막, 즉 흑색 차광막이 형성된다.
형성된 패터닝막 (흑색 차광막) 의 차광성 (투과율의 감쇠) 을 나타내는 지표로서 광학 농도, 즉 OD (Optical Density) 치가 알려져 있다. 본 실시형태의 흑색 차광막 형성용 분말을 사용하여 형성된 패터닝막은 높은 OD 치를 갖는다. 여기서 OD 치는, 광이 패터닝막을 통과할 때에 흡수되는 정도를 대수 (對數) 로 표시한 것으로서, 다음의 식 (2) 로 정의된다. 식 (2) 중, I 는 투과광량, I0 는 입사광량이다.
OD 치 ＝ －log10(I/I0) (2)
상기 기판으로는, 예를 들어, 유리, 실리콘, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 방향족 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리이미드 등을 들 수 있다. 또 상기 기판에는, 원하는 바에 따라, 실란 커플링제 등에 의한 약품 처리, 플라즈마 처리, 이온 플레이팅, 스퍼터링, 기상 반응법, 진공 증착 등의 적절한 전처리를 실시해 둘 수도 있다. 흑색 감광성 조성물을 기판에 도포할 때에는, 회전 도포, 유연 도포, 롤 도포 등의 적절한 도포법을 채용할 수 있다. 도포 두께는, 건조 후의 막두께로서, 통상적으로, 0.1 ∼ 10 ㎛, 바람직하게는 0.2 ∼ 7.0 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 6.0 ㎛ 이다. 패터닝막을 형성할 때에 사용되는 방사선으로는, 본 실시형태에서는, 파장이 250 ∼ 370 ㎚ 의 범위에 있는 방사선이 바람직하다. 방사선의 조사 에너지량은, 바람직하게는 10 ∼ 10,000 J/㎡ 이다. 또 상기 알칼리 현상액으로는, 예를 들어, 탄산나트륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드, 콜린, 1,8-디아자비시클로-[5.4.0]-7-운데센, 1,5-디아자비시클로-[4.3.0]-5-노넨 등의 수용액이 바람직하다. 상기 알칼리 현상액에는, 예를 들어 메탄올, 에탄올 등의 수용성 유기 용제나 계면 활성제 등을 적당량 첨가할 수도 있다. 또한, 알칼리 현상 후에는, 통상적으로, 수세한다. 현상 처리법으로는, 샤워 현상법, 스프레이 현상법, 딥 (침지) 현상법, 패들 (액마운팅) 현상법 등을 적용할 수 있고, 현상 조건은, 상온에서 5 ∼ 300 초가 바람직하다. 이와 같이 하여 형성된 패터닝막은, 고정세의 액정, 유기 EL 용 블랙 매트릭스재, 이미지 센서용 차광재, 광학 부재용 차광재, 차광 필터, IR 커트 필터 등에 바람직하게 사용된다.
실시예
다음으로 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세하게 설명한다.
＜실시예 1＞
BET 법에 의해 측정되는 비표면적으로부터 산출되는 평균 일차 입자경이 50 ㎚ 인 단사정계 이산화지르코늄 분말 7.4 g 에, 평균 일차 입자경이 100 ㎛ 인 금속 마그네슘 분말 7.3 g 과 평균 일차 입자경이 20 ㎚ 인 산화마그네슘 분말 3.6 g 을 첨가하고, 또한 평균 일차 입자경이 20 ㎚ 인 산화알루미늄 분말 0.04 g 을 첨가하고, 석영제 유리관에 흑연의 보트를 내장한 반응 장치에 의해 균일하게 혼합하였다. 이 때 금속 마그네슘의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 98 질량％ 이고, 산화마그네슘의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 49 질량％ 이고, 산화알루미늄의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 0.5 질량％ 였다. 상기 혼합물을 질소 가스 분위기 하, 700 ℃ 의 온도에서 60 분간 소성함으로써, 이산화지르코늄의 질화 반응을 실시하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을, 1 리터의 물에 분산하고, 17.5 ％ 염산을 서서히 첨가하여, pH 를 1 이상으로, 온도를 100 ℃ 이하로 유지하면서 세정한 후, 25 ％ 암모니아수에서 pH 7 ∼ 8 로 조정하고, 여과하였다. 그 여과 고형분을 수중에 400 g/리터로 재분산하고, 다시 한번, 상기와 마찬가지로 산세정, 암모니아수로의 pH 조정을 한 후, 여과하였다. 이와 같이 산세정-암모니아수에 의한 pH 조정을 2 회 반복한 후, 여과물을 이온 교환수에 고형분 환산으로 500 g/리터로 분산시키고, 60 ℃ 에서의 가열 교반과 pH 7 로의 조정을 한 후, 흡인 여과 장치에서 여과하고, 또한 등량의 이온 교환수로 세정하고, 설정 온도가 120 ℃ 인 열풍 건조기에서 건조시킴으로써, 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말을 얻었다.
＜실시예 2＞
산화알루미늄 분말 대신에, 평균 일차 입자경이 100 ㎚ 인 질화알루미늄 분말 0.06 g 을 사용하였다. 이 때 질화알루미늄의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 0.8 질량％ 였다. 이것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말을 얻었다.
＜비교예 1＞
BET 법에 의해 측정되는 비표면적으로부터 산출되는 평균 일차 입자경이 50 ㎚ 인 단사정계 이산화지르코늄 분말 7.4 g 에, 평균 일차 입자경이 100 ㎛ 인 금속 마그네슘 분말 7.3 g 과 평균 일차 입자경이 20 ㎚ 인 산화마그네슘 분말 0.7 g 을 첨가하고, 또한 평균 일차 입자경이 20 ㎚ 인 산화알루미늄 분말 0.04 g 을 첨가하고, 석영제 유리관에 흑연의 보트를 내장한 반응 장치에 의해 균일하게 혼합 하였다. 이 때 금속 마그네슘의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 98 질량％ 이고, 산화마그네슘의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 10 질량％ 이고, 산화알루미늄의 첨가량은 이산화지르코늄 100 질량％ 에 대해 0.5 질량％ 였다. 상기 혼합물을 질소 가스 분위기 하, 700 ℃ 의 온도에서 60 분간 소성함으로써, 이산화지르코늄의 질화 반응을 실시하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을, 1 리터의 물에 분산하고, 17.5 ％ 염산을 서서히 첨가하여, pH 를 0.5로, 온도를 100 ℃ 이하로 유지하면서 세정한 후, 25 ％ 암모니아수에서 pH 7 ∼ 8 로 조정하고, 여과하였다. 그 여과 고형분을 수중에 400 g/리터로 재분산하고, 다시 한번, 상기와 마찬가지로 산세정, 암모니아수로의 pH 조정을 한 후, 여과하였다. 이와 같이 산세정-암모니아수에 의한 pH 조정을 2 회 반복한 후, 여과물을 이온 교환수에 고형분 환산으로 500 g/리터로 분산시키고, 60 ℃ 에서의 가열 교반과 pH 7 로의 조정을 한 후, 흡인 여과 장치에서 여과하고, 또한 등량의 이온 교환수로 세정하고, 설정 온도가 120 ℃ 인 열풍 건조기에서 건조시킴으로써, 질화지르코늄을 주성분으로 하는 비교예 1 의 흑색 차광막 형성용 분말을 얻었다.
＜실시예 3 ∼ 6 및 비교예 2 ∼ 6＞
실시예 3 ∼ 6 및 비교예 3 ∼ 6 에 대해, 실시예 1 과 마찬가지로, 금속 마그네슘 분말, 산화마그네슘 분말, 산화알루미늄 분말, 질화알루미늄 분말의 이산화지르코늄에 대한 첨가 비율 (질량％), 분위기 가스인 반응 가스의 종류와 그 체적％ 의 비율, 소성 온도와 소성 시간을 표 1 에 나타내는 바와 같이, 각각 설정하여, 흑색 차광막 형성용 분말을 제조하였다.
Figure 112020058712874-pct00001
＜비교 시험과 평가 그 1＞
실시예 1 ∼ 6 및 비교예 1 ∼ 6 에서 얻어진 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말을 각각 시료로서, 이하에 상세히 서술하는 방법으로, (1) 비표면적, (2) 마그네슘 및/또는 알루미늄의 함유량, (3) 분말 농도 50 ppm 의 분산액에 있어서의 광투과율, (4) 제조 후 실온 하에 유지했을 때의 OD 치, 및 (5) 제조 후 85 ℃, 상대 습도 85 ％ 의 고온 고습 분위기 하에서 500 시간 유지했을 때의 OD 치를 측정하였다. 각각의 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
(1) 비표면적 : 모든 시료에 대해, 비표면적 측정 장치 (시바타 과학사 제조, SA-1100) 를 사용하여, 질소 흡착에 의한 BET 1 점법에 의해 비표면적치를 측정하였다.
(2) 마그네슘 및/또는 알루미늄의 함유량 :
ICP 발광 분광 측정 (PerkinElmer 사 제조 Optima 4300 DV) 에 의해 마그네슘, 알루미늄의 함유량을 측정하였다.
(3) 분말 농도 50 ppm 의 분산액에 있어서의 분광 곡선 : 실시예 1 ∼ 6 과 비교예 1 ∼ 6 의 각 시료에 대해, 이들 시료를 순환식 가로형 비드 밀 (미디어 : 지르코니아) 에 각각 따로 넣고, 아민계 분산제를 첨가하여, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 (PGM-Ac) 용제 중에서의 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 11 종류의 분산액을 10 만배로 희석하고 분말 농도를 50 ppm 으로 조정하였다. 이 희석한 분산액에 있어서의 각 시료의 광투과율을 히타치 하이테크 필딩 (주) 제조 분광 광도계 (UH-4150) 를 사용하여, 파장 240 ㎚ 내지 1300 ㎚ 의 범위에서 측정하고, i 선 (365 ㎚) 근방의 파장 370 ㎚ 와, 파장 550 ㎚ 에 있어서의 각 광투과율 (％) 을 구하였다.
Figure 112020058712874-pct00002
＜비교 시험과 평가 그 2＞
실시예 1 ∼ 6, 비교예 1 ∼ 6 에서 얻어진 시료를 광투과율의 측정에 사용한 분산액에 아크릴 수지를, 질량비로 흑색 안료 : 수지 ＝ 6 : 4 가 되는 비율로 첨가하고 혼합하여 흑색 감광성 조성물을 조제하였다. 이 조성물을 유리 기판 상에 소성 후의 막두께가 1 ㎛ 가 되도록 스핀 코트하고, 250 ℃ 의 온도에서 60 분간 소성하여 피막을 형성하였다. 이 피막을 실온 하에 유지하고, 그 상태에서 피막의 가시광 (중심 파장 560 ㎚ 및 중심 파장 650 ㎚) 의 OD 치를, 상기 서술한 식 (2) 에 기초하여, 마크베스사 제조의 X-Rite 361T (V) 농도계를 사용하여, 측정하였다. 또 동일한 피막을 85 ℃, 상대 습도 85 ％ 의 고온 고습 분위기 하에서 500 시간 유지했을 때의 OD 치를 동일하게 측정하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
표 2 로부터 분명한 바와 같이, 비교예 1 에서는, 소성물을 세정할 때의 pH 를 0.5 로 낮게 했기 때문에, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말에 있어서의 마그네슘의 함유 비율이 0.001 질량％ 로 매우 적어졌다. 이 때문에, 실온 하의 OD 치와 비교하여 고온 고습 하의 OD 치는, 중심 파장이 560 ㎚ 및 650 ㎚ 에 있어서, 각각 0.2 및 0.3 씩 낮아지고, 최종 제품은 내후성이 떨어졌다.
비교예 2 에서는, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말에 있어서의 알루미늄의 함유 비율이 0.002 질량％ 로 지나치게 적었기 때문에, 마그네슘과 마찬가지로, 실온 하의 OD 치와 비교하여 고온 고습 하의 OD 치는, 중심 파장이 560 ㎚ 및 650 ㎚ 의 쌍방에 있어서, 0.5 씩 낮아지고, 최종 제품은 내후성이 떨어졌다.
비교예 3 에서는, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말에 있어서의 알루미늄의 함유 비율이 1.50 질량％ 로 지나치게 많았기 때문에, 실온 하의 OD 치도 고온 고습 하의 OD 치도 2.9 이하가 되고, 최종 제품은 차광성이 떨어졌다.
비교예 4 에서는, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말에 있어서의 마그네슘의 함유 비율이 1.5 질량％ 로 지나치게 많았기 때문에, 실온 하의 OD 치도 고온 고습 하의 OD 치도 2.8 이하가 되고, 최종 제품은 차광성이 떨어졌다.
비교예 5 에서는, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말의 비표면적이 19 ㎡/g 으로 지나치게 작았기 때문에, 분말 농도 50 ppm 의 분산액에 있어서의 파장 370 ㎚ 의 광투과율이 9.0 ％ 로 낮고, 자외선 투과율이 나빴다.
비교예 6 에서는, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말의 비표면적이 92 ㎡/g 으로 지나치게 컸기 때문에, 분말 농도 50 ppm 의 분산액에 있어서의 파장 550 ㎚ 의 광투과율이 7.0 ％ 로 높고, 가시광 투과율이 나빴다.
이에 반하여, 실시예 1 ∼ 6 에서는, 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말의 비표면적이 20 ∼ 90 ㎡/g 이고, 분말 농도 50 ppm 의 분산액에 있어서의 파장 370 ㎚ 및 파장 550 ㎚ 의 각 광투과율이 10.1 ∼ 29.6 ％ 와 3.0 ∼ 6.8 ％ 이고, 실온 하의 OD 치도 고온 고습 하의 OD 치도 3.0 이상으로, 실온 하의 OD 치와 비교하여 고온 고습 하의 OD 치는 거의 변화가 없었다. 그 결과, 실시예 1 ∼ 6 에 있어서의 최종 제품의 흑색 차광막 형성용 분말은, 자외선 투과율, 가시광 투과율, 차광성 및 내후성이 우수한 것을 알 수 있었다.
본 발명의 질화지르코늄을 주성분으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말은, 고정세의 액정, 유기 EL 용 블랙 매트릭스재, 이미지 센서용 차광재, 광학 부재용 차광재, 차광 필터, IR 커트 필터 등에 이용할 수 있다.

Claims (4)

  1. BET 법에 의해 측정되는 비표면적이 20 ∼ 90 ㎡/g 으로서, 질화지르코늄과 마그네슘 및/또는 알루미늄을 함유하는 흑색 차광막 형성용 분말로서,
    상기 마그네슘을 함유할 때, 상기 마그네슘의 함유 비율이 상기 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량부에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량부이고, 상기 알루미늄을 함유할 때, 상기 알루미늄의 함유 비율이 상기 흑색 차광막 형성용 분말 100 질량부에 대해 0.01 ∼ 1.0 질량부이고,
    상기 마그네슘과 상기 알루미늄 이외의 잔부는, 상기 질화지르코늄인 것을 특징으로 하는 흑색 차광막 형성용 분말.
  2. 이산화지르코늄 분말과, 금속 마그네슘 분말과, 산화마그네슘 분말 또는 질화마그네슘과, 산화알루미늄 분말 또는 질화알루미늄 분말을, 상기 금속 마그네슘이 상기 이산화지르코늄 100 질량부에 대해 25 ∼ 150 질량부, 상기 산화마그네슘이 상기 이산화지르코늄 100 질량부에 대해 15 ∼ 500 질량부, 상기 산화알루미늄 또는 상기 질화알루미늄이 상기 이산화지르코늄 100 질량부에 대해 0.02 ∼ 5.0 질량부의 각 비율이 되도록, 혼합하고, 얻어진 혼합 분말을 질소 가스 단체의 분위기 하, 질소 가스와 수소 가스의 혼합 가스 분위기 하, 질소 가스와 암모니아 가스의 혼합 가스 분위기 하 또는 질소 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 하에서 650 ∼ 900 ℃ 의 온도에서 소성함으로써, 상기 혼합 분말을 환원하여 흑색 차광막 형성용 분말을 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 기재된 흑색 차광막 형성용 분말 또는 제 2 항에 기재된 방법에 의해 제조된 흑색 차광막 형성용 분말을 흑색 안료로서 함유하는 흑색 감광성 조성물.
  4. 제 3 항에 기재된 흑색 감광성 조성물을 사용하여 흑색 차광막을 형성하는 방법.
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