JP2021038119A - 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
二酸化ジルコニウム粉末としては、例えば、単斜晶系二酸化ジルコニウム、立方晶系二酸化ジルコニウム、イットリウム安定化二酸化ジルコニウム等の二酸化ジルコニウムの粉末がいずれも使用可能であるが、窒化ジルコニウム粉末の生成率が高くなる観点から、単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末が好ましい。また、二酸化ジルコニウム粉末又はシリカがコーティングされた二酸化ジルコニウム粉末の各平均一次粒径、及び酸化マグネシウム粉末の平均一次粒径は、BET法により測定される比表面積が20m2/g〜90m2/gの窒化ジルコニウム粗粉末を得るためには、比表面積の測定値から球形換算した平均一次粒径で500nm以下であることが好ましく、粉末の取扱い易さから、平均一次粒径で500nm以下で10nm以上であることが好ましい。
シリカがコーティングされた二酸化ジルコニウム粉末は、二酸化ジルコニウム粉末とシリケートゾルゲル液とを混合してスラリーを調製し、このスラリーを乾燥し粉砕して得られる。二酸化ジルコニウムとシリケートゾルゲル液との混合割合は、質量比で二酸化ジルコニウム:シリケートゾルゲル液のシリカ分が(90.0〜99.5):(10.0〜0.5)であることが好ましい。シリカ分が下限値未満では、二酸化ジルコニウム表面のシリカ被覆率が低すぎ、シリカ分が上限値を超えると、得られた窒化ジルコニウム粉末を用いてパターニング膜を形成したときに遮光性が不足する不具合がある。
金属マグネシウム粉末は、粒径が小さすぎると、反応が急激に進行して操作上危険性が高くなるので、粒径が篩のメッシュパスで100μm〜1000μmの粒状のものが好ましく、特に200μm〜500μmの粒状のものが好ましい。ただし、金属マグネシウムは、すべて上記粒径範囲内になくても、その80質量%以上、特に90質量%以上が上記範囲内にあればよい。
窒化マグネシウム粉末は、焼成時に窒化ジルコニウム表面をコーティングして、金属マグネシウムの還元力を緩和して、窒化ジルコニウム粉末の焼結及び粒成長を防止する。窒化マグネシウム粉末は、その粒径の大きさによって、窒化マグネシウムが二酸化ジルコニウムの0.3倍モル〜3.0倍モルの割合になるように、二酸化ジルコニウムに添加して混合する。0.3倍モル未満では窒化ジルコニウム粉末の焼結防止にならず、3.0倍モルを超えると、焼成後の酸洗浄時に要する酸性溶液の使用量が増加する不具合がある。好ましくは0.4倍モル〜2.0倍モルである。窒化マグネシウム粉末は、比表面積の測定値から球形換算した平均一次粒径で1000nm以下であることが好ましく、粉末の取扱い易さから、平均一次粒径で10nm以上500nm以下であることが好ましい。なお、窒化マグネシウムのみではなく、酸化マグネシウムも窒化ジルコニウムの焼結予防に有効であるため、窒化マグネシウムに一部酸化マグネシウムを混合して使用することも可能である。
窒化ジルコニウム粗粉末を生成させるための金属マグネシウムによる還元反応時の温度は、650℃〜900℃、好ましくは700℃〜800℃である。650℃は金属マグネシウムの溶融温度であり、温度がそれより低いと、二酸化ジルコニウムの還元反応が十分に生じない。また、温度を900℃より高くしても、その効果は増加せず、熱エネルギーの無駄になるとともに粉末の焼結が進行し好ましくない。また還元反応時間は30分〜90分が好ましく、30分〜60分が更に好ましい。
雰囲気ガスは、窒素ガス単体であるか、又は窒素ガスと水素ガスの混合ガスであるか、又は窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスである。上記還元反応は上記混合ガスの気流中で行われる。混合ガス中の窒素ガスは、金属マグネシウムや還元生成物と酸素との接触を防ぎ、それらの酸化を防ぐとともに、窒素をジルコニウムと反応させ、窒化ジルコニウムを生成させる役割を有する。混合ガス中の水素ガス又はアンモニアガスは、金属マグネシウムとともに、二酸化ジルコニウムを還元させる役割を有する。水素ガスは、上記混合ガス中、0体積%〜40体積%含むことが好ましく、10体積%〜30体積%含むことが更に好ましい。またアンモニアガスは、上記混合ガス中、0体積%〜50体積%含むことが好ましく、0体積%〜40体積%含むことが更に好ましい。この還元力のある雰囲気ガスを使用することにより、最終的に低次酸化ジルコニウム及び低次酸窒化ジルコニウムを含まない窒化ジルコニウム粉末を製造することができる。一方、この範囲より水素ガスの割合、或いはアンモニアガスの割合が高いと還元は進むものの窒素源が少なくなるため、低次酸化ジルコニウム又は低次酸窒化ジルコニウムが生成してしまい、望ましくない。また、水素ガスの割合よりもアンモニアガスの割合が高いのは、ガスの窒化能力が水素よりアンモニアのほうが高いからと考えられる。
OD値=−log10(I/I0) …………(1)
更に、上記黒色膜のOD値は、高い遮光性を確保するため、2.0以上であることが好ましく、黒色膜の体積抵抗率は、高い絶縁性を確保するため、1×1013Ω・cm以上であることが好ましい。
先ず、テルミット法により窒化ジルコニウム粗粉末を作製した。具体的には、BET法により測定される比表面積から算出される平均一次粒径が50nmの単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末7.4gに、平均一次粒径が150μmの金属マグネシウム粉末7.3gと平均一次粒径が200nmの窒化マグネシウム粉末3.0gを添加し、石英製ガラス管に黒鉛のボートを内装した反応装置により均一に混合した。このとき金属マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの5.0倍モル、窒化マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの0.5倍モルであった。この混合物を窒素ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成して焼成物を得た。この焼成物を、1リットルの水に分散し、10%塩酸を徐々に添加して、pHを1以上で、温度を100℃以下に保ちながら洗浄した後、25%アンモニア水にてpH7〜pH8に調整し、濾過した。その濾過固形分を水中に400g/リットルに再分散し、もう一度、前記と同様に酸洗浄、アンモニア水でのpH調整をした後、濾過した。このように酸洗浄−アンモニア水によるpH調整を2回繰り返した後、濾過物をイオン交換水に固形分換算で500g/リットルで分散させ、60℃での加熱撹拌とpH7への調整をした後、吸引濾過装置で濾過し、更に等量のイオン交換水で洗浄し、設定温度:120℃の熱風乾燥機にて乾燥することにより、窒化ジルコニウム粗粉末を得た。
実施例2〜12及び比較例1〜10の窒化ジルコニウム粉末は、表1に示す方法で、窒化ジルコニウム粗粉末をそれぞれ生成し、それぞれ粉砕し、更にそれぞれ焼成した。なお、表1に示した生成方法、粉砕方法及び焼成方法以外は、実施例1と同様にして、窒化ジルコニウム粉末を作製した。なお、表1の窒化ジルコニウム粗粉末の生成方法の欄において、『TM』はテルミット法であり、『PZ』はプラズマ法である。また、表1の窒化ジルコニウム粗粉末の粉砕方法の欄において、『BM』はビーズミル法であり、『JM』はジェットミル法である。更に、表1の窒化ジルコニウム前駆体粉末の焼成時間/ガスの欄において、『N2』は窒素ガスであり、『He』はヘリウムガスであり、『Ar』はアルゴンガスである。
実施例1〜12及び比較例1〜10の窒化ジルコニウム粉末について、5MPaの圧力で固めた圧粉体の状態での体積抵抗率と、水で希釈した状態で5分間超音波分散したときの粒度分布D90をそれぞれ測定した。これらの結果を表1に示す。
実施例1〜11及び比較例1〜9の窒化ジルコニウム粉末40gについては、表1に示すように、200ミリリットルのアクリルモノマー又はエポキシモノマーに分散してモノマー分散体を調製した。一方、実施例12及び比較例10の窒化ジルコニウム粉末40gについては、表1に示すように、アミン系分散剤を添加して、200ミリリットルのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)溶剤中で分散処理を行って黒色顔料分散液を調製した後、これらの黒色顔料分散液にアクリル樹脂を、質量比で黒色顔料:樹脂=3:7となる割合で添加し混合して黒色組成物を調製した。そして、上記モノマー分散体又は黒色組成物にイルガキュア500(光重合開始剤:BASF社製)を4g添加した。次に、上記モノマー分散体又は黒色組成物をガラス基板上に焼成後の膜厚が表1に示す厚さになるようにスピンコートした後に、プレベークを行って溶剤を蒸発させて、フォトレジスト膜を形成した。更に、このフォトレジスト膜にフォトマスクを介して所定のパターン形状に露光した後、アルカリ現像液を用いて現像して、フォトレジスト膜の未露光部を溶解除去し、その後、ポストベークを行うことにより、黒色膜をそれぞれ形成した。これらの黒色膜について、紫外線(中心波長370nm)及び可視光(中心波長560nm)のOD値を前述した式(1)に基づき、マクベス社製の品名D200の濃度計(densitometer)を用いてそれぞれ測定するとともに、黒色膜の体積抵抗率(Ω・cm)もそれぞれ測定した。これらの結果を表1に示した。
釈明書(1/3)
釈明書(2/3)
釈明書(3/3)
Claims (6)
- 5MPaの圧力で固めた圧粉体の状態での体積抵抗率が107Ω・cm以上であり、かつ水又は炭素数2〜5の範囲内にあるアルコールで希釈した状態で5分間超音波分散したときの粒度分布D90が10μm以下である窒化ジルコニウム粉末。
- テルミット法又はプラズマ合成法により窒化ジルコニウム粗粉末を生成する工程と、
この窒化ジルコニウム粗粉末を10℃以下の分散媒温度で低温湿式メディア粉砕を行うか又は0.3MPa以上のガス圧でジェットミル粉砕を行うことにより、水又は炭素数2〜5の範囲内にあるアルコールで希釈した状態で5分間超音波分散したときの粒度分布D90が10μm以下である窒化ジルコニウム前駆体粉末を作製する工程と、
前記粉砕した窒化ジルコニウム前駆体粉末を不活性ガス雰囲気中で焼成することにより、5MPaの圧力で固めた圧粉体の状態での体積抵抗率が107Ω・cm以上である窒化ジルコニウム粉末を製造する工程と
を含む窒化ジルコニウム粉末の製造方法。 - 請求項1記載の窒化ジルコニウム粉末がアクリルモノマー又はエポキシモノマーに分散されたモノマー分散体。
- 請求項1記載の窒化ジルコニウム粉末が黒色顔料として分散媒に分散され更に樹脂が混合された黒色組成物。
- 請求項3記載のモノマー分散体を基板に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を熱硬化又は紫外線硬化させて黒色膜を作製する工程とを含む黒色膜の作製方法。 - 請求項4記載の黒色組成物を基板に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を熱硬化又は紫外線硬化させて黒色膜を作製する工程とを含む黒色膜の作製方法。
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