JP2015117302A - 黒色酸窒化チタン粉末及びこれを用いた半導体封止用樹脂化合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体封止用樹脂化合物に用いられる黒色酸窒化チタン粉末は、表面が厚さ2.5〜12nmのシリカ膜により被覆される。また黒色酸窒化チタン粉末は、5MPaの圧力で固めた圧粉体の状態での体積抵抗率が1×105Ω・cm以上である。
【選択図】なし
Description
L*=116(Y/Y0 )1/3 −16 ……(1)
a*=500[(X/X0 )1/3 −(Y/Y0 )1/3] ……(2)
b*=200[(Y/Y0 )1/3 −(Z/Z0 )1/3] ……(3)
但し、X/X0,Y/Y0,Z/Z0>0.008856であり、X,Y,Zは物体色の三刺激値である。また、X0,Y0,Z0は物体色を照明する光源の三刺激値であり、Y0=100に基準化されている。また黒色酸窒化チタン粉末の明度指数L*値は、例えば日本電色工業社製の分光色差計(型式:SE2000)を用いて求める。ここで、黒色酸窒化チタン粉末の明度指数L*値を14以下に限定したのは、14を超えると黒色度が不足して黒色顔料として所定の色調が得られないからである。
先ず白色酸化チタン粉末(TiO2)をアンモニアガス(還元ガス)により還元して黒色酸窒化チタンの粉末母体を得た。ここで、還元反応時間(白色酸化チタン粉末のアンモニアガスへの接触時間)を120分とした。この黒色酸窒化チタンの粉末母体は、化学式:TiNXOY(但し、X=0.3,Y=0.9)で表される。この粉末母体0.1モルに対しアルコールとしてエタノールを12モル添加し、粉末母体をエタノールに分散させて、ビーズミルにより湿式粉砕することにより、平均一次粒径150nmの粉末母体の分散液を得た。次いでこの粉末母体の分散液に、濃度調整のためのエタノールを6モル添加した後、シリカ膜を形成するためのシリカ源としてオルトけい酸テトラメチルを1×10-2モル添加した。次にこのオルトけい酸テトラメチルが添加された粉末母体の分散液にアルカリ源(反応開始剤)として水酸化ナトリウムを1×10-3モル添加して分散液での反応を開始した。更にこの分散液を洗浄し乾燥した後に焼成することにより、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ2.56nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率7.50×105Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。但し、上記分散液の洗浄は、この分散液から不純物を除去するために、分散液を遠心分離器にかけた後に、分散液をイオン交換樹脂製のフィルタに通すことにより行った。また上記焼成は、窒素ガス雰囲気中で350℃に5時間保持する処理であった。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例1とした。なお、シリカ膜の厚さは、透過型電子顕微鏡(TEM)により撮影した画像から測定した。また、黒色酸窒化チタン粉末の体積抵抗率は、黒色酸窒化チタン粉末を5MPaの圧力で固めた圧粉体の状態で、三菱化学社製の低抵抗率計ロレスタ-GP(型式:UV3101PC)を用いて、四端子四探針法により測定した。
オルトけい酸テトラメチルを2×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)として水酸化ナトリウムを1×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ3.50nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率9.00×106Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例2とした。
オルトけい酸テトラメチルを3×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)として水酸化カリウムを1×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ5.90nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×107Ω・cm以上の黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例3とした。
オルトけい酸テトラメチルを4×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)として水酸化カリウムを1×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ7.20nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×107Ω・cm以上の黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例4とした。
オルトけい酸テトラメチルを5×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)としてアンモニア水を8×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ10.25nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×107Ω・cm以上の黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例5とした。
オルトけい酸テトラメチルを10×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)としてアンモニア水を5×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ12.00nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1×107Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例6とした。
オルトけい酸テトラエチルを1.0×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)としてアンモニア水を5×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ2.50nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×105Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を実施例7とした。
オルトけい酸テトラメチルを添加しなかった、即ち粉末母体の表面にシリカ膜を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、体積抵抗率5.50×100Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例1とした。
オルトけい酸テトラメチルを0.5×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)として水酸化ナトリウムを1×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体がシリカ膜により被覆された体積抵抗率0.80×105Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例2とした。なお、比較例2のシリカ膜の厚さは、電子顕微鏡写真で計測できず、不明であった。
オルトけい酸テトラメチルを0.8×10-2モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ2.30nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×105Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例3とした。
オルトけい酸テトラメチルを12×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)として水酸化カリウムを1×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ13.00nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率0.90×106Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例4とした。
オルトけい酸テトラメチルを15×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)としてアンモニア水を5×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ14.00nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×107Ω・cm以上の黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例5とした。
オルトけい酸テトラメチルを20×10-2モル添加し、アルカリ源(反応開始剤)としてアンモニア水を5×10-3モル添加したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ16.00nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率1.00×107Ω・cm以上の黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例6とした。
実施例1において白色酸化チタン粉末(TiO2)をアンモニアガスにより還元して黒色酸窒化チタンの粉末母体を作製するときの反応時間を実施例1の半分とすることにより、白色酸化チタン粉末(TiO2)の還元率の低い黒色酸窒化チタンの粉末母体を作製したこと以外は、実施例1と同様にして、黒色酸窒化チタンの粉末母体が厚さ3.60nmのシリカ膜により被覆された体積抵抗率4.50×106Ω・cmの黒色酸窒化チタン粉末を得た。この黒色酸窒化チタン粉末を比較例7とした。
実施例1〜7及び比較例1〜7の黒色酸窒化チタン粉末について、L*値を測定した。黒色酸窒化チタン粉末の明度指数L*値は、日本電色工業社製の分光色差計(型式:SE2000)を用いて求めた。
Claims (5)
- 粉末母体と、この粉末母体の表面を被覆する厚さ2.5〜12nmのシリカ膜とを備え、5MPaの圧力で固めた圧粉体の状態での体積抵抗率が1×105Ω・cm以上であり、半導体封止用樹脂化合物に用いられる黒色酸窒化チタン粉末。
- CIE 1976 L*a*b*色空間(測定用光源C:色温度6774K)における明度指数L*値が14以下である請求項1記載の黒色酸窒化チタン粉末。
- 請求項1又は2記載の黒色酸窒化チタン粉末が、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び無機充填剤の混合物に分散した半導体封止用樹脂化合物。
- 前記黒色酸窒化チタン粉末の含有割合が、前記エポキシ樹脂、前記硬化剤、前記硬化促進剤及び前記無機充填剤の混合物と前記黒色酸窒化チタン粉末の合計量100質量%に対して0.05〜10質量%である請求項3記載の半導体封止用樹脂化合物。
- α線放出量が0.1cph/cm2以下である請求項4記載の半導体封止用樹脂化合物。
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