JP2020158377A - アルミナにより被覆された窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
L*=116(Y/Y0 )1/3 −16 ……(1)
a*=500[(X/X0 )1/3 −(Y/Y0 )1/3] ……(2)
b*=200[(Y/Y0 )1/3 −(Z/Z0 )1/3] ……(3)
但し、X/X0,Y/Y0,Z/Z0>0.008856であり、X,Y,Zは物体色の三刺激値である。また、X0,Y0,Z0は物体色を照明する光源の三刺激値であり、Y0=100に基準化されている。また、アルミナ被覆の窒化ジルコニウム粉末(黒色顔料)の明度指数L*値は、例えば日本電色工業社製の分光色差計(型式:SE7700)を用いて求める。ここで、アルミナ被覆の窒化ジルコニウム粉末(黒色顔料)の明度指数L*値は13以下であることが好ましい。L*値を13以下に限定したのは、13を超えると黒色度が不足して黒色顔料として所定の色調が得られないからである。
<第1の製造方法>
先ず、窒化ジルコニウム粉末を作製する。具体的には、二酸化ジルコニウム粉末又はシリカがコーティングされた二酸化ジルコニウム粉末と、金属マグネシウム粉末と、窒化マグネシウム粉末とを、金属マグネシウムが二酸化ジルコニウムの2.0〜6.0倍モルの割合になるように、かつ窒化マグネシウムが二酸化ジルコニウムの0.3〜3.0倍モルの割合になるように、混合して混合物を得る。そして、この混合物を窒素ガス単体、又は窒素ガスと水素ガスの混合ガス、又は窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスの雰囲気下、650〜900℃の温度で焼成することにより、二酸化ジルコニウム粉末を還元して、窒化ジルコニウム粉末を作製する。
先ず、上記第1の製造方法と同様の方法で窒化ジルコニウム粉末を作製する。次いで、この窒化ジルコニウム粉末を溶剤に分散させて窒化ジルコニウムスラリーを調製する。溶剤としては、イソプロパノール(IPA)、酢酸ブチル(BA)、メチルエチルケトン(MEK)等が挙げられる。次に、窒化ジルコニウムスラリーにアルミネートカップリング材を窒化ジルコニウム粉末:アルミナが質量比で(100:1.5)〜(100:15)の割合になるように添加する。ここで、窒化ジルコニウム粉末:アルミナを質量比で(100:1.5)〜(100:15)の範囲内に限定したのは、上記第1の製造方法と同じ理由に基づく。更に、デカンテーションにより上澄み液を除去して沈殿物を得た後、この沈殿物を窒素雰囲気中で200℃〜400℃の温度に3時間〜24時間保持して焼成することによりアルミナにより被覆された窒化ジルコニウムを得る。ここで、上記粉末の焼成温度を200℃〜400℃の範囲内に限定したのは、200℃未満では有機物の残留量が多くアルミナによる窒化ジルコニウム粉末の被覆強度が不十分になり、400℃を超えると酸化アルミニウムの粒成長が起こるためである。また、上記粉末の焼成時間を3時間〜24時間の範囲内に減定位したのは、上記第1の製造方法と同じ理由に基づく。
BET法により測定される比表面積から算出される平均一次粒径が50nmの単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末7.4gに、平均一次粒径が150μmの金属マグネシウム粉末7.3gと平均一次粒径が200nmの窒化マグネシウム粉末3.0gを添加し、石英製ガラス管に黒鉛のボートを内装した反応装置により均一に混合した。このとき金属マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの5.0倍モル、窒化マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの0.5倍モルであった。この混合物を窒素ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成して焼成物を得た。この焼成物を、1リットルの水に分散し、17.5%塩酸を徐々に添加して、pHを1以上で、温度を100℃以下に保ちながら洗浄した後、2.5%アンモニア水にてpH7〜8に調整し、濾過した。その濾過固形分を水中に400g/リットルに再分散し、もう一度、前記と同様に酸洗浄、アンモニア水でのpH調整をした後、濾過した。このように酸洗浄−アンモニア水によるpH調整を2回繰り返した後、濾過物をイオン交換水に固形分換算で500g/リットルで分散させ、60℃での加熱撹拌とpH7への調整をした後、吸引濾過装置で濾過し、更に等量のイオン交換水で洗浄し、設定温度;120℃の熱風乾燥機にて乾燥することにより、窒化ジルコニウム粉末を得た。
実施例2〜5及び比較例1〜4の窒化ジルコニウム粉末のアルミナ被覆量(比較例1:被覆なし、比較例4:シリカ被覆量)は、表1に示すようにそれぞれ配合した。なお、表1に示した配合以外は、実施例1と同様にして、アルミナ被覆の窒化ジルコニウム粉末(比較例1:被覆なしの窒化ジルコニウム粉末、比較例4:シリカ被覆の窒化ジルコニウム粉末)を作製した。
実施例1〜5及び比較例1〜4の各粉末について、体積抵抗率、等電点、L*値及びBET比表面積をそれぞれ測定した。
(1) 粉末の体積抵抗率
上記粉末6.0gを圧力容器に入れて9.8MPaで圧縮して圧粉体とし、この圧粉体の抵抗値をデジタルマルチメーターで測定した。そして、得られた抵抗値に対し、圧粉体の厚み及び装置形状と圧粉体の厚みを元に参照される抵抗率補正係数(RCF)とを乗ずることで、粉体の体積抵抗率(Ω・cm)を得た。この体積抵抗率を粉末の体積抵抗率(Ω・cm)とした。その結果を表1に示す。
(2) 粉末の等電点
上記粉末を水に分散し、この分散液に1N(1モル/リットル)のHClを添加して分散液のpHを変化させ、Dispersion Technology社製のゼータ電位計(型式:DT1202)を用いてゼータ電位の変化を測定した。そして、ゼータ電位がゼロになったときのpHを粉末の等電点とした。その結果を表1に示す。
(3) 粉末のL*値
上記粉末の明度指数L*値は、日本電色工業社製の分光色差計(型式:SE7700)を用いて求めた。その結果を表1に示す。
(4) 粉末のBET比表面積
上記粉末のBET比表面積は、柴田科学社製の比表面積測定装置(型式:SA1100)を用いて測定した。その結果を表1に示す。
実施例1〜5及び比較例1〜4の各粉末について、アミン系分散剤を添加して、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGM−Ac)溶剤中で分散処理を行って分散液を調製した。この分散液にアクリル樹脂を、質量比で黒色顔料:樹脂=5:5となる割合で添加し混合して黒色組成物を調製した。この黒色組成物をガラス基板上にスピンコートし、250℃の温度に30分間保持することにより厚さ1μmの乾燥した塗膜を得た。これらの塗膜の黒色度及び体積抵抗率をそれぞれ測定した。
(a) 塗膜の黒色度
塗膜の黒色度は上記塗膜の可視光(中心波長650nm)のOD値により評価した。具体的には、上記塗膜に入射する光量I0と、上記塗膜を透過した光量Iとをマクベス社製の品名D200の濃度計(densitometer)を用いてそれぞれ測定し、上記入射光量I0と透過光量Iを次の式(4)に代入してOD値を算出した。
OD値=−log10(I/I0) …………(4)
その結果を表1に示す。そして、表1において、可視光の650nmのOD値が2.5以上であった塗膜を「良好」とし、可視光の650nmのOD値が2.5未満であった塗膜を「不良」とした。
(b) 塗膜の体積抵抗率
塗膜の体積抵抗率は、この塗膜の作製直後(初期)と、温度80℃かつ湿度80%の雰囲気中に1000時間保持した後(加熱加湿後)にそれぞれ測定した。上記塗膜の初期及び加熱加湿後の体積抵抗率(Ω・cm)は、三菱化学アナリテック社製の抵抗率計(ハイレスタ(商標名)、型番:MCP−HT450)を用いて測定した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、アルミナで被覆しなかった比較例1の窒化ジルコニウム粉末では、BET比表面積が60.6m2/gと好ましい範囲(20m2/g以上)内であり、L*値が11.2と好ましい範囲(13以下)内であったけれども、体積抵抗率が1.80×105Ω・cmと適切な範囲(1×106Ω・cm以上)より小さく、等電点が5.5と適切な範囲(5.7以上)より低かった。
<第1の製造方法>
先ず、窒化ジルコニウム粉末を作製する。具体的には、二酸化ジルコニウム粉末又はシリカがコーティングされた二酸化ジルコニウム粉末と、金属マグネシウム粉末と、窒化マグネシウム粉末とを、金属マグネシウムが二酸化ジルコニウムの2.0倍モル〜6.0倍モルの割合になるように、かつ窒化マグネシウムが二酸化ジルコニウムの0.3倍モル〜3.0倍モルの割合になるように、混合して混合物を得る。そして、この混合物を窒素ガス単体、又は窒素ガスと水素ガスの混合ガス、又は窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスの雰囲気下、650℃〜900℃の温度で焼成することにより、二酸化ジルコニウム粉末を還元して、窒化ジルコニウム粉末を作製する。
実施例2〜5及び比較例1〜4の窒化ジルコニウム粉末のアルミナ被覆量(比較例1:被覆なし、比較例4:シリカ被覆量)が、表1に示す値になるように各原料をそれぞれ配合した。なお、表1に示したアルミナ被覆量以外は、実施例1と同様にして、アルミナ被覆の窒化ジルコニウム粉末(比較例1:被覆なしの窒化ジルコニウム粉末、比較例4:シリカ被覆の窒化ジルコニウム粉末)を作製した。
Claims (4)
- アルミナにより被覆された窒化ジルコニウム粉末であって、
体積抵抗率が1×106Ω・cm以上であり、
アルミナによる被覆量が窒化ジルコニウム100質量%に対して1.5質量%〜9質量%であり、
等電点が5.7以上である
ことを特徴とするアルミナにより被覆された窒化ジルコニウム粉末。 - 窒化ジルコニウム粉末を水中で粉砕して窒化ジルコニウムスラリーを調製する工程と、
アルミニウム化合物を溶媒に溶かしてアルミニウム化合物溶液を調製する工程と、
前記窒化ジルコニウムスラリーに前記アルミニウム化合物溶液を窒化ジルコニウム粉末:アルミナが質量比で(100:1.5)〜(100:15)の割合になるように添加する工程と、
前記アルミニウム化合物溶液を添加した窒化ジルコニウムスラリーに酸を添加して窒化ジルコニウムスラリーのpHを調整し前記アルミニウム化合物を前記窒化ジルコニウム粉末の表面に析出させて前記アルミニウム化合物により前記窒化ジルコニウム粉末を被覆する工程と、
前記アルミニウム化合物により被覆された前記窒化ジルコニウム粉末を洗浄した後に回収する工程と、
前記回収されかつ前記アルミニウム化合物により被覆された前記窒化ジルコニウム粉末を大気又は窒素雰囲気中で60℃〜200℃の温度に1時間〜24時間保持して焼成することによりアルミナにより被覆された窒化ジルコニウムを得る工程と
を含むアルミナにより被覆された窒化ジルコニウム粉末の製造方法。 - 前記アルミニウム化合物が、水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウム又はアルミン酸ソーダのいずれかである請求項2記載のアルミナにより被覆された窒化ジルコニウム粉末の製造方法。
- 窒化ジルコニウム粉末を溶剤に分散させて窒化ジルコニウムスラリーを調製する工程と、
前記窒化ジルコニウムスラリーに前記アルミネートカップリング材を窒化ジルコニウム粉末:アルミナが質量比で(100:1.5)〜(100:15)の割合になるように添加する工程と、
デカンテーションにより上澄み液を除去して沈殿物を得る工程と、
前記沈殿物を窒素雰囲気中で200℃〜400℃の温度に3時間〜24時間保持して焼成することによりアルミナにより被覆された窒化ジルコニウムを得る工程と
を含むアルミナにより被覆された窒化ジルコニウム粉末の製造方法。
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