JP2003049119A - 塗布液組成物 - Google Patents
塗布液組成物Info
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- JP2003049119A JP2003049119A JP2001235966A JP2001235966A JP2003049119A JP 2003049119 A JP2003049119 A JP 2003049119A JP 2001235966 A JP2001235966 A JP 2001235966A JP 2001235966 A JP2001235966 A JP 2001235966A JP 2003049119 A JP2003049119 A JP 2003049119A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有害な金属であるカドミウム、鉛、クロムを
含まず、塗料中での分散性の良好な略球状で微粒子赤色
顔料を提供する。 【解決の手段】 アークプラズマ法で得たγ−Ｆｅ2 Ｏ
3 の結晶構造を持つ微粒子を酸素含有雰囲気中で焼成し
てα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ赤色微粒子を製造し
た後、該赤色微粒子を透明塗料に配合し、該塗料中の固
形分全体に対して該赤色微粒子は５〜６０重量％、好ま
しくは１０〜５０重量％の範囲で配合された塗布液組成
物であり、上記透明塗料のバインダー成分は、アルキル
シリケートおよびその加水分解物から選ばれた少なくと
も１種のシリコーン系バインダーを用いることが好まし
い。
含まず、塗料中での分散性の良好な略球状で微粒子赤色
顔料を提供する。 【解決の手段】 アークプラズマ法で得たγ−Ｆｅ2 Ｏ
3 の結晶構造を持つ微粒子を酸素含有雰囲気中で焼成し
てα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ赤色微粒子を製造し
た後、該赤色微粒子を透明塗料に配合し、該塗料中の固
形分全体に対して該赤色微粒子は５〜６０重量％、好ま
しくは１０〜５０重量％の範囲で配合された塗布液組成
物であり、上記透明塗料のバインダー成分は、アルキル
シリケートおよびその加水分解物から選ばれた少なくと
も１種のシリコーン系バインダーを用いることが好まし
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、α−Ｆｅ2 Ｏ3 系
赤色微粒子を使用した塗布液組成物に関し、特定の製法
によって製造され、耐熱性、着色力、発色性、紫外線遮
蔽性および塗料に対する分散性に優れたα−Ｆｅ2 Ｏ3
系赤色微粒子を用いた塗布液組成物に関する。
赤色微粒子を使用した塗布液組成物に関し、特定の製法
によって製造され、耐熱性、着色力、発色性、紫外線遮
蔽性および塗料に対する分散性に優れたα−Ｆｅ2 Ｏ3
系赤色微粒子を用いた塗布液組成物に関する。
【０００２】さらに詳しくは、赤色ランプ用、カラーフ
ィルター用、紫外線遮蔽塗料用などに使用されるα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 系赤色微粒子を使用した塗布液組成物に関す
る。
ィルター用、紫外線遮蔽塗料用などに使用されるα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 系赤色微粒子を使用した塗布液組成物に関す
る。
【０００３】
【従来の技術】従来、無機系の赤色顔料としては、Ｃｄ
Ｓ、ＣｄＳｅ、ＰｂＣｒＯ4 、ＰｂＳＯ4 等が知られて
いるが、有害な金属であるカドミウム、鉛、クロムを含
み、かつ粒径の小さい略球状で微粒子状の顔料が得られ
ないなどの欠点がある。また、湿式法で得られたα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 微粒子は、分散性に劣るという欠点がある。
Ｓ、ＣｄＳｅ、ＰｂＣｒＯ4 、ＰｂＳＯ4 等が知られて
いるが、有害な金属であるカドミウム、鉛、クロムを含
み、かつ粒径の小さい略球状で微粒子状の顔料が得られ
ないなどの欠点がある。また、湿式法で得られたα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 微粒子は、分散性に劣るという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、有害な金属
であるカドミウム、鉛、クロムを含まず、塗料中での分
散性の良好な粒径の小さい略球状で微粒子状の顔料が要
望されている。
であるカドミウム、鉛、クロムを含まず、塗料中での分
散性の良好な粒径の小さい略球状で微粒子状の顔料が要
望されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、透明塗料中
に、アークプラズマ法で得たγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造
を持つ微粒子を酸素含有雰囲気中で焼成してα−Ｆｅ2
Ｏ3 の結晶構造を持つ赤色微粒子に変換したものを配合
し、赤色微粒子は透明塗料中の全固形分の５〜６０重量
％の範囲で配合されたことを特徴とする塗布液組成物で
ある。
に、アークプラズマ法で得たγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造
を持つ微粒子を酸素含有雰囲気中で焼成してα−Ｆｅ2
Ｏ3 の結晶構造を持つ赤色微粒子に変換したものを配合
し、赤色微粒子は透明塗料中の全固形分の５〜６０重量
％の範囲で配合されたことを特徴とする塗布液組成物で
ある。
【０００６】また、上記のα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を
持つ赤色微粒子の平均粒径が、３０〜２００ｎｍであ
り、上記透明塗料のバインダー成分が、アルキルシリケ
ートおよびその加水分解物から選ばれた少なくとも１種
のシリコーン系バインダーが好ましい。
持つ赤色微粒子の平均粒径が、３０〜２００ｎｍであ
り、上記透明塗料のバインダー成分が、アルキルシリケ
ートおよびその加水分解物から選ばれた少なくとも１種
のシリコーン系バインダーが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者らは、酸化鉄系赤色顔料
の製造法について鋭意検討した結果、アークプラズマ法
で平均粒径１５〜７０ｎｍのγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造
を持つ褐色微粒子を製造した後、該褐色微粒子を酸素含
有雰囲気下で加熱処理することによりα−Ｆｅ2 Ｏ3 の
結晶構造を持つ赤色顔料として優れた平均粒径２５〜１
００ｎｍの微粒子が得られることを見いだした。
の製造法について鋭意検討した結果、アークプラズマ法
で平均粒径１５〜７０ｎｍのγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造
を持つ褐色微粒子を製造した後、該褐色微粒子を酸素含
有雰囲気下で加熱処理することによりα−Ｆｅ2 Ｏ3 の
結晶構造を持つ赤色顔料として優れた平均粒径２５〜１
００ｎｍの微粒子が得られることを見いだした。
【０００８】本発明で使用されるアークプラズマ法は、
各種のアークプラズマ法が用いることができ、例えば、
直流アークプラズマ装置を用い、鉄金属や酸化鉄、窒化
鉄などの各種鉄材料を消費アノード電極とし、カソード
電極からアルゴンガス等のスラズマフレームを発生さ
せ、消費アノードの鉄材料を加熱、蒸発させ、そのプラ
ズマ状態の鉄を酸化、冷却することによって褐色酸化鉄
の略球状微粒子を製造することができる。この褐色微粒
子は、Ｘ線回析装置で測定すると、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結
晶構造を持つ酸化鉄微粒子である。
各種のアークプラズマ法が用いることができ、例えば、
直流アークプラズマ装置を用い、鉄金属や酸化鉄、窒化
鉄などの各種鉄材料を消費アノード電極とし、カソード
電極からアルゴンガス等のスラズマフレームを発生さ
せ、消費アノードの鉄材料を加熱、蒸発させ、そのプラ
ズマ状態の鉄を酸化、冷却することによって褐色酸化鉄
の略球状微粒子を製造することができる。この褐色微粒
子は、Ｘ線回析装置で測定すると、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結
晶構造を持つ酸化鉄微粒子である。
【０００９】上記の褐色の酸化鉄微粒子を電器炉等で、
酸素含有雰囲気中、例えば大気雰囲気中で５５０〜１１
００℃、好ましくは６００〜１０００℃で約３０分間な
いし２時間程度焼成することにより、α−Ｆｅ2 Ｏ3 の
結晶構造に相変化し、微粒子状の赤色顔料が得られる。
この焼成温度が５００℃未満であると相変化が促進され
ず、また、１１００℃を超えると焼成によって微粒子同
士が溶融して粒径が大きくなり、微粒子の赤色が黒みを
帯びてくるので好ましくない。
酸素含有雰囲気中、例えば大気雰囲気中で５５０〜１１
００℃、好ましくは６００〜１０００℃で約３０分間な
いし２時間程度焼成することにより、α−Ｆｅ2 Ｏ3 の
結晶構造に相変化し、微粒子状の赤色顔料が得られる。
この焼成温度が５００℃未満であると相変化が促進され
ず、また、１１００℃を超えると焼成によって微粒子同
士が溶融して粒径が大きくなり、微粒子の赤色が黒みを
帯びてくるので好ましくない。
【００１０】本発明で使用される透明塗料としては、使
用形態によって有機樹脂系や無機材料からなる各種塗料
を使用することができるが、アルキルシリケートおよび
その加水分解物から選ばれたすくなくとも１種からなる
シリコーン系のバインダー成分を用いると、耐熱性、透
明性、分散性にすぐれているので好ましい。透明塗料の
固形分全体に対して該赤色微粒子を５〜６０重量％、好
ましくは１０〜５０重量％配合される。この量が５重量
％未満であると着色が小さくなり塗膜を厚くする必要が
あり、６０重量％を超えると塗膜の密着性が劣るように
なるので好ましくない。この透明塗料にバインダー成分
と共に用いられる溶媒としては、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−
アミルアルコール、エチレングリコールなどのアルコー
ル類、トルエン、キシレンなどの炭化水素系溶媒、メチ
ルセルソルブ、ブチルセルソルブ、カルビトールなどの
エーテル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエ
ステル類を挙げることができる。一般には、沸点の異な
る数種類を併用するれば、乾燥速度を最適に制御し、均
一な塗膜とすることができるのでより好ましい。
用形態によって有機樹脂系や無機材料からなる各種塗料
を使用することができるが、アルキルシリケートおよび
その加水分解物から選ばれたすくなくとも１種からなる
シリコーン系のバインダー成分を用いると、耐熱性、透
明性、分散性にすぐれているので好ましい。透明塗料の
固形分全体に対して該赤色微粒子を５〜６０重量％、好
ましくは１０〜５０重量％配合される。この量が５重量
％未満であると着色が小さくなり塗膜を厚くする必要が
あり、６０重量％を超えると塗膜の密着性が劣るように
なるので好ましくない。この透明塗料にバインダー成分
と共に用いられる溶媒としては、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−
アミルアルコール、エチレングリコールなどのアルコー
ル類、トルエン、キシレンなどの炭化水素系溶媒、メチ
ルセルソルブ、ブチルセルソルブ、カルビトールなどの
エーテル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエ
ステル類を挙げることができる。一般には、沸点の異な
る数種類を併用するれば、乾燥速度を最適に制御し、均
一な塗膜とすることができるのでより好ましい。
【００１１】本発明に好ましく用いられるアルキルシリ
ケートおよび加水分解物から選ばれた少なくとも１種か
らなるバインダー成分は、加水分解反応によりシリカと
なるものであれば特に限定されず、例えば、メチルシリ
ケート、エチルシリケートなどのモノマータイプやこれ
らのオリゴマーなどの重合体を挙げることができる。通
常、上記の塗料には、リン酸、塩酸、硝酸などの酸触媒
を加えられる。
ケートおよび加水分解物から選ばれた少なくとも１種か
らなるバインダー成分は、加水分解反応によりシリカと
なるものであれば特に限定されず、例えば、メチルシリ
ケート、エチルシリケートなどのモノマータイプやこれ
らのオリゴマーなどの重合体を挙げることができる。通
常、上記の塗料には、リン酸、塩酸、硝酸などの酸触媒
を加えられる。
【００１２】
【実施例】実施例１
直流アークプラズマ装置で、金属鉄を消費アノード電極
とし、カソード電極からアルゴンガスのプラズマフレー
ムを発生させ、該鉄を加熱、蒸発させ、そのプラズマ状
態の鉄を酸化、冷却することにより、平均粒径が２１ｎ
ｍ（ＢＥＴ法による換算値）で、Ｘ線回析装置（理学電
機社製）で測定するとγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ
褐色の酸化鉄微粒子を得た。次に、この褐色の酸化鉄微
粒子をセラミック容器に入れ、電器炉を用いて大気雰囲
気中で、６００℃で１時間焼成し、平均粒径は４０ｎｍ
の赤色のα−Ｆｅ2Ｏ3 の結晶構造（Ｘ線回析装置で測
定）を持つ微粒子に変換した。上記のα−Ｆｅ2 Ｏ3 赤
色微粒子１００重量部に対して、エタノール、イソプロ
ピルアルコール、ｎ−プロピルアルコールからなる混合
有機溶媒（混合比＝１：１：１）６００重量部を混合
し、ビーズミルを用いてスラリーを製造した後、エチル
シリケートのオリゴマー２００重量部とリン酸（酸触
媒）０．５重量部を加えて攪拌し、塗布液組成物を得
た。この塗布液組成物をランプのガラスバルブの外面に
塗布し、乾燥後、３００℃で熱処理して、赤色の透明塗
膜層を形成した。耐熱性、着色性が良好であるので、赤
色ランプ用の塗布液組成物として極めて有用である。
とし、カソード電極からアルゴンガスのプラズマフレー
ムを発生させ、該鉄を加熱、蒸発させ、そのプラズマ状
態の鉄を酸化、冷却することにより、平均粒径が２１ｎ
ｍ（ＢＥＴ法による換算値）で、Ｘ線回析装置（理学電
機社製）で測定するとγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ
褐色の酸化鉄微粒子を得た。次に、この褐色の酸化鉄微
粒子をセラミック容器に入れ、電器炉を用いて大気雰囲
気中で、６００℃で１時間焼成し、平均粒径は４０ｎｍ
の赤色のα−Ｆｅ2Ｏ3 の結晶構造（Ｘ線回析装置で測
定）を持つ微粒子に変換した。上記のα−Ｆｅ2 Ｏ3 赤
色微粒子１００重量部に対して、エタノール、イソプロ
ピルアルコール、ｎ−プロピルアルコールからなる混合
有機溶媒（混合比＝１：１：１）６００重量部を混合
し、ビーズミルを用いてスラリーを製造した後、エチル
シリケートのオリゴマー２００重量部とリン酸（酸触
媒）０．５重量部を加えて攪拌し、塗布液組成物を得
た。この塗布液組成物をランプのガラスバルブの外面に
塗布し、乾燥後、３００℃で熱処理して、赤色の透明塗
膜層を形成した。耐熱性、着色性が良好であるので、赤
色ランプ用の塗布液組成物として極めて有用である。
【００１３】実施例２
実施例１で製造したγ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ褐
色の酸化鉄微粒子を９００℃で１時間焼成し、平均粒径
は４５ｎｍの赤色のα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造（Ｘ線回
析装置で測定）を持つ微粒子に変換した。上記のα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 赤色微粒子１００重量部に対して、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、エチルセルソルブからな
る混合有機溶媒（混合比＝１：１：１）５００重量部を
混合し、ビーズミルを用いてスラリーを製造した後、エ
チルシリケート１５０重量部とリン酸（酸触媒）０．４
重量部を加えて攪拌し、塗布液組成物を得た。該塗布液
組成物をガラス板の片面に塗布し、乾燥後、３００℃で
熱処理して、赤色の透明塗膜層を形成した。紫外線遮蔽
性に優れ、耐熱性、着色性が良好であるので、カラーフ
ィルタ用や紫外線遮蔽用の塗布液組成物として極めて有
用である。
色の酸化鉄微粒子を９００℃で１時間焼成し、平均粒径
は４５ｎｍの赤色のα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造（Ｘ線回
析装置で測定）を持つ微粒子に変換した。上記のα−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 赤色微粒子１００重量部に対して、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、エチルセルソルブからな
る混合有機溶媒（混合比＝１：１：１）５００重量部を
混合し、ビーズミルを用いてスラリーを製造した後、エ
チルシリケート１５０重量部とリン酸（酸触媒）０．４
重量部を加えて攪拌し、塗布液組成物を得た。該塗布液
組成物をガラス板の片面に塗布し、乾燥後、３００℃で
熱処理して、赤色の透明塗膜層を形成した。紫外線遮蔽
性に優れ、耐熱性、着色性が良好であるので、カラーフ
ィルタ用や紫外線遮蔽用の塗布液組成物として極めて有
用である。
【００１４】
【発明の効果】本発明の塗布液組成物は、アークプラズ
マ法で得たγ−Ｆｅ2 Ｏ3 微粒子を酸素含有雰囲気中で
焼成してα−Ｆｅ2 Ｏ3 の赤色微粒子に変換したものを
用いているので、分散性、耐熱性、着色性が良好であ
る。
マ法で得たγ−Ｆｅ2 Ｏ3 微粒子を酸素含有雰囲気中で
焼成してα−Ｆｅ2 Ｏ3 の赤色微粒子に変換したものを
用いているので、分散性、耐熱性、着色性が良好であ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4J037 AA15 CB01 CB04 CB08 CB10
CC28 DD02 DD05 EE24 EE25
EE44 FF06 FF13 FF15
4J038 DL021 HA216 KA06 KA08
NA01 NA14
Claims (3)
- 【請求項１】 透明塗料中に、アークプラズマ法で得た
γ−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ微粒子を酸素含有雰囲
気中で焼成してα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ赤色微
粒子に変換したものを配合し、赤色微粒子は透明塗料中
の全固形分の５〜６０重量％の範囲で配合されたことを
特徴とする塗布液組成物。 - 【請求項２】 上記のα−Ｆｅ2 Ｏ3 の結晶構造を持つ
赤色微粒子の平均粒径が、３０〜２００ｎｍであること
を特徴とする請求項１記載の塗布液組成物。 - 【請求項３】 上記透明塗料のバインダー成分が、アル
キルシリケートおよびその加水分解物から選ばれた少な
くとも１種のシリコーン系バインダーであることを特徴
とする請求項１記載の塗布液組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001235966A JP2003049119A (ja) | 2001-08-03 | 2001-08-03 | 塗布液組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001235966A JP2003049119A (ja) | 2001-08-03 | 2001-08-03 | 塗布液組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003049119A true JP2003049119A (ja) | 2003-02-21 |
Family
ID=19067322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001235966A Pending JP2003049119A (ja) | 2001-08-03 | 2001-08-03 | 塗布液組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003049119A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007045886A (ja) * | 2005-08-08 | 2007-02-22 | Ichikoh Ind Ltd | カラーミラー用着色塗料、自動車用カラーミラーおよびその製造方法 |
-
2001
- 2001-08-03 JP JP2001235966A patent/JP2003049119A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007045886A (ja) * | 2005-08-08 | 2007-02-22 | Ichikoh Ind Ltd | カラーミラー用着色塗料、自動車用カラーミラーおよびその製造方法 |
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