JP2000297363A - 光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法

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JP2000297363A
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Keiichi Takai
恵一 高井
Yasuhiro Seto
康博 瀬戸
Hiroshi Watanabe
渡辺  弘
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 強度に優れ、しかもスパツタリングにおい
て、ダスト又はパーティクルの発生が少なく、その結果
として長期使用に耐えることが可能な光記録保護膜形成
用スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ZnSとSiO2 からなる光記録保護膜
形成用スパッタリングターゲットであって、スパッタリ
ングした後の表面粗さ(Ra)が2.4未満であること
を特徴とする光記録保護膜形成用スパッタリングターゲ
ット。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光記録保護膜形成
用スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、
詳しくは微細なSiO2 原料粉末を用い、かつ高温で焼
成することによって、強度に優れ、しかもスパツタリン
グにおいて、ダスト又はパーティクルの発生が少なく、
その結果として長期使用に耐えることが可能な光記録保
護膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】Ge−
Sb−TeやAg−In−Sb−Teなどの薄膜を光ビ
ームを用いて可逆的な相変態を行わせて情報の記録、消
去等を行わせる光ディスク等の光記録媒体は、その両面
に保護膜を有し、一方の面に反射膜、他方の面が基板で
ある基本構造を採る。
【0003】ここに用いられる保護膜としては、特開昭
63−27672号公報や特公平4−36164号公報
に記載されているように、ZnSとSiO2 からなる誘
電体薄膜をスパッタリングで成膜することが知られてい
る。このZnSとSiO2 からなる誘電体薄膜は、屈折
率が所望範囲にあり、熱伝導率が低く、レーザーに対し
て光吸収しない等の保護膜に要求される諸特性をほぼ具
備していることから、保護膜として汎用されている。
【0004】このZnS−SiO2 系保護膜の形成に
は、薄膜技術が用いられ、スパッタリング法が主流とな
っており、このスパッタリングを行うスパッタリングタ
ーゲットとしては、高純度硫化亜鉛粉末に対して、高純
度の二酸化ケイ素粉末20モル%を添加して均一に混合
し、得られた混合粉末を加圧後、焼成することが提案さ
れている(特開平6−65725号公報等)。
【0005】このスパッタリングターゲットに要求され
る主な特性として、スパッタ時のパワーが大きくても割
れないこと、ダスト(パーティクル)が発生しないこと
等が挙げられる。スパッタリングターゲットが割れた
り、スパッタリングターゲットからダストが発生した場
合には、スパッタリングターゲットの交換等のメンテナ
ンスがしばしば必要となり、光デイスク等の光記録媒体
の生産性を損なうことになり、またスパッタリングター
ゲットの交換頻度が増加するために、経済的に不利であ
る。
【0006】特開平10−81954号公報及び特開平
10−81960号公報には、スパッタリングターゲッ
トのダスト(パーティクル)の発生を防止する方法が提
案されている。これらの方法においては、硫化亜鉛の結
晶構造に注目したものであるが、スパッタリングターゲ
ットからのダストの発生を充分に防止することはでき
ず、また割れを有効に防止することはできなかった。
【0007】従って、本発明の目的は、強度に優れ、し
かもスパツタリングにおいて、ダスト又はパーティクル
の発生が少なく、その結果として長期使用に耐えること
が可能な光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
及びその製造方法を提供することにある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、検討の
結果、ダスト発生を防止する為には、スパッタリング後
の表面が平滑なターゲットである事が重要で、SiO2
原料粉末として微細なものを用い、かつ高密度化の為に
高温で焼成することによって、一定条件でスパッタリン
グ後も表面が平滑で、かつ高強度のスパッタリングター
ゲットが得られ、上記目的が達成し得ることを知見し
た。
【0009】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、ZnSとSiO2 からなる光記録保護膜形成用スパ
ッタリングターゲットであって、スパッタリングした後
の表面粗さ(Ra)が2.4未満であることを特徴とす
る光記録保護膜形成用スパッタリングターゲットを提供
するものである。
【0010】また、本発明は、本発明の上記スパッタリ
ングターゲットの好ましい製造方法として、ZnS原料
粉末とSiO2 原料粉末とを混合して得られる混合粉末
を加圧、焼成するZnSとSiO2 からなる光記録保護
膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法におい
て、焼成後のSiO2 平均粒径が2μm以下であり、か
つ上記焼成が不活性ガス雰囲気下、1200℃以上で行
われることを特徴とする光記録保護膜形成用スパッタリ
ングターゲットの製造方法を提供するものである。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
(以下、単にスパッタリングターゲットという)は、Z
nSとSiO2 からなるものであり、ZnSに対し、S
iO2 を10〜30モル%含有するものである。
【0012】本発明のスパッタリングターゲットは、ス
パッタリングした後の表面粗さ(Ra)が2.4未満で
ある。表面粗さ(Ra)が2.4を超えると、ダストの
原因となりえる大きさにノジュールが形成され、このノ
ジュールに起因してスパッタリング時に表面からダスト
が飛散し易くなる。
【0013】また、本発明のスパッタリングターゲット
は、抗折強度が8.5kgf/mm 2 以上であることが
望ましく、抗折強度が8.5kgf/mm2 未満では、
スパッタ時のパワーが大きい場合等にスパッタリングタ
ーゲットに割れが生じる恐れがある。
【0014】次に、本発明の製造方法について説明す
る。本発明では、SiO2 原料粉末として、上記焼成後
の平均粒径が2μm以下にできるものを用いる。上記焼
成後の平均粒径を2μm以下にできるSiO2 原料粉末
としては、石英等のSiO2 原料を平均粒径2μm以下
に粉砕したもの、あるいは凝集粉で混合粉砕で平均粒径
2μm以下にできるものが挙げられる。凝集している粉
としてはアエロジル(商品名、日本アエロジル社製)等
が例示される。また、ZnS原料粉末としては、平均粒
径2〜6μm程度のものが一般に用いられる。
【0015】本発明では、ZnS原料粉末、SiO2
料粉末をそれぞれ水と混合し、ビーズミル等で粉砕を行
って所望の粒径とし、両者を混合した後、吸引濾過し、
次いで大気中、酸化しない温度の400℃で乾燥し、水
分、硫化水素、イオウ酸化物を除去する。
【0016】次に、このZnS原料粉末とSiO2 原料
粉末との混合物を不活性ガス雰囲気下、好ましくはアル
ゴンガス雰囲気下で加圧、焼成(ホットプレス)する。
本発明では、焼成温度を1200℃以上、好ましくは1
200〜1300℃で行う。焼成温度が1200℃未満
では微細なSiO2 を焼結することが困難となり、高強
度のスパッタリングターゲットを得ることができない。
【0017】本発明の好ましい焼成条件としては、真空
中で、例えば1100℃迄昇温し、イオウ酸化物を除去
し、最後にアルゴンガスを導入して1200℃以上で加
圧、焼成を行う。
【0018】このようにして、本発明のスパッタリング
ターゲットが得られる。このスパッタリングターゲット
は、上述のように、一定条件でスパッタリング後も表面
が平滑で、かつ高強度である。
【0019】
【実施例】以下、実施例等に基づいて本発明を具体的に
説明する。
【0020】〔実施例1〕平均粒径6.3μmのZnS
原料粉末4.33kgを体積比で水90%と混合した。
すなわち、ZnS密度を4g/ccとしたので、ZnS
1083cc、水9747ccとなった。これをビーズ
ミルを用い、3パスで滞留時間4分となるように粉砕し
た。粉砕後のZnSの平均粒径は2.5μmであった。
【0021】別に、平均粒径2.0μmのSiO2 原料
粉末(アエロジル−OX50)0.67kgを用意し、
水1000ccを投入し、よく撹拌した
【0022】次に、ZnS水溶液とSiO2 水溶液とを
混合した混合液をビーズミルで混合、撹拌した後、静
置、上澄み液除去、吸引濾過し、大気中で400℃で乾
燥した。その後、得られた混合粉を50kgf/cm2
で予備加圧後、真空引きし、1250℃まで80分で昇
温した。なお、1100℃でアルゴンガス1気圧を導入
した。1250℃到達後、5分かけて300kgf/c
2 で加圧し、60分保持し、3分除圧し、炉冷して、
スパッタリングターゲットを得た。
【0023】得られたスパッタリングターゲットのター
ゲット中のSiO2 平均粒径は2.0μm以下であり、
密度は3.67g/ccであった。また、ターゲット評
価をスパッタリングした後の表面粗さ(Ra)、抗折強
度、良品枚数について行い、この結果を表1に示す。ま
た、スパッタリング後のスパッタリングターゲット表面
の走査型電子顕微鏡写真(500倍及び5000倍)を
図1及び図2にそれぞれ示す。
【0024】〔比較例1〕平均粒径6.2μmのSiO
2 原料粉末(石英粉砕品)を用いた以外は、実施例1と
同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
【0025】実施例1と同様にターゲット密度を測定
し、またターゲット評価を行い、その結果を表1に示
す。また、スパッタ後のスパッタリングターゲット表面
の走査型電子顕微鏡写真(500倍)を図3に示す。
【0026】〔比較例2〕平均粒径6.3μmのZnS
原料粉末4.33kgと平均粒径58.7μmのSiO
2 原料粉末と0.67kgとをボールミルで混合した。
得られた混合粉を50kgf/cm2 で予備加圧した
後、真空引きし、900℃まで55分で昇温し、80分
保持した。加圧は900℃に昇温した後、15分後から
20分で300kgf/cm2 とした。炉冷した。90
0℃、80分保持後、2分で除圧し、炉冷して、スパッ
タリングターゲットを得た。
【0027】実施例1と同様にターゲット密度を測定
し、またターゲット評価を行い、それらの結果を表1に
示す。また、スパッタリング後のスパッタリングターゲ
ット表面の走査型電子顕微鏡写真(500倍)を図4に
示す。
【0028】〔比較例3〕平均粒径6.3μmのZnS
原料粉末4.33kgと平均粒径25.1μmのSiO
2 原料粉末0.67kgとをボールミルで混合した。得
られた混合粉を50kgf/cm2 で予備加圧した後、
真空引きし、1000℃まで90分で昇温し、120分
保持した。加圧は1000℃に昇温した後、20分後か
ら20分で300kgf/cm2 とした。1000℃、
120分保持後、2分で除圧し、炉冷して、スパッタリ
ングターゲットを得た。
【0029】実施例1と同様にターゲット密度を測定
し、またターゲット評価を行い、それらの結果を表1に
示す。また、スパッタリング後のスパッタリングターゲ
ット表面の走査型電子顕微鏡写真(500倍)を図5に
示す。
【0030】
【表1】
【0031】表1から明らかなように、実施例1は、比
較例1〜3に比較して、スパッタリング後のスパッタリ
ングターゲット表面が平滑であり、また抗折強度も高
い。この結果、良品枚数が飛躍的に増加した。
【0032】〔実験例〕SiO2 原料粉末の平均粒径を
変えた以外は、実施例1と同様にしてスパッタリングタ
ーゲットを得た。このSiO2 原料粉末の平均粒径とス
パッタリングした後の表面粗さ(Ra)及び良品枚数の
関係を図6に示す。また、スパッタリングした後の表面
粗さ(Ra)と良品枚数の関係を図7に示す。
【0033】図6及び図7からSiO2 原料粉末の平均
粒径が小さくなるにつれて、表面粗さも小さくなり、良
品枚数は増加することが判る。
【0034】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の光記録保
護膜形成用スパッタリングターゲットは、強度に優れて
いるため割れが生じにくく、しかもスパツタリングにお
いて、ダスト又はパーティクルの発生が少なく、その結
果として長期使用に耐えることができる。また、本発明
の製造方法によって、上記スパッタリングターゲットが
生産性をもって得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、実施例1におけるスパッタリング後の
スパッタリングターゲット表面の走査型電子顕微鏡写真
(500倍)である。
【図2】図2は、実施例1におけるスパッタリング後の
スパッタリングターゲット表面の走査型電子顕微鏡写真
(5000倍)である。
【図3】図3は、比較例1におけるスパッタリング後の
スパッタリングターゲット表面の走査型電子顕微鏡写真
(500倍)である。
【図4】図4は、比較例2におけるスパッタリング後の
スパッタリングターゲット表面の走査型電子顕微鏡写真
(500倍)である。
【図5】図5は、比較例3におけるスパッタリング後の
スパッタリングターゲット表面の走査型電子顕微鏡写真
(500倍)である。
【図6】図6は、SiO2 原料粉末の平均粒径とスパッ
タリングした後の表面粗さ(Ra)及び良品枚数の関係
を示すグラフである。
【図7】図7は、スパッタリングした後の表面粗さ(R
a)と良品枚数の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 弘 埼玉県上尾市原市1333−2 三井金属鉱業 株式会社総合研究所内 Fターム(参考) 4K029 BA46 BA51 BD12 CA05 DC05 DC09 5D121 AA04 EE03 EE11 EE14

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ZnSとSiO2 からなる光記録保護膜
    形成用スパッタリングターゲットであって、スパッタリ
    ングした後の表面粗さ(Ra)が2.4未満であること
    を特徴とする光記録保護膜形成用スパッタリングターゲ
    ット。
  2. 【請求項2】 ZnS原料粉末とSiO2 原料粉末とを
    混合して得られる混合粉末を加圧、焼成するZnSとS
    iO2 からなる光記録保護膜形成用スパッタリングター
    ゲットの製造方法において、 SiO2 平均粒径が2μm以下であり、かつ上記焼成が
    不活性ガス雰囲気下、1200℃以上で行われることを
    特徴とする光記録保護膜形成用スパッタリングターゲッ
    トの製造方法。
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