JP4807679B2 - スパッタリングターゲット焼結用粉末 - Google Patents
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Description
相変化光ディスクは、基板上の記録薄膜をレーザー光の照射によって加熱昇温させ、その記録薄膜の構造に結晶学的な相変化(アモルファス⇔結晶)を起こさせて情報の記録・再生を行うものであり、より具体的にはその相間の光学定数の変化に起因する反射率の変化を検出して情報の再生を行うものである。
また、上記結晶学的な相変化すなわちアモルファスと結晶との相変化を実現する上で、溶融と急冷が光ディスクの相変化記録層だけでなく周辺の誘電体保護層やアルミニウム合金の反射膜にも繰返し付与されることになる。
このなかで反射層と保護層はアモルファス部と結晶部との吸収を増大させ反射率の差が大きい光学的機能が要求されるほか、記録薄膜の耐湿性や熱による変形の防止機能、さらには記録の際の熱的条件制御という機能が要求される(雑誌「光学」26巻1号頁9〜15参照)。
このように、高融点誘電体の保護層は昇温と冷却による熱の繰返しストレスに対して耐性をもち、さらにこれらの熱影響が反射膜や他の箇所に影響を及ぼさないようにし、かつそれ自体も薄く、低反射率でかつ変質しない強靭さが必要である。この意味において誘電体保護層は重要な役割を有する。
これらの材料は、高周波スパッタリング(RF)装置、マグネトロンスパッタリング装置又はターゲット材に特殊な処理を施してDC(直流)スパッタリング装置を使用して成膜される。
しかし、従来ZnS−SiO2ターゲットに使用されるSiO2は、4N以上の高純度で平均粒径が0.1〜20μmのものが使用されており、通常800〜1200°Cの間で焼結して製造されているが、このような温度範囲ではSiO2自体の変形等は発生せず、ZnSとの反応も起こらない。
このため、従来高密度化するためにはホットプレス等による製造条件をより高温、高面圧にする必要があった。しかし、例えば、ホットプレス法で作製する場合、高温になるほど1工程に要する時間が長くなり、また高面圧にするほどグラファイト(製)型の強度を保つため、外周の肉厚を大きくし、荷重面積部分を小さくしなければならない。
この結果、ホットプレスのバッチ当たりの生産量が著しく減少するという問題を生じた。逆に、生産量を減少させないように、ホットプレス装置を大きくし、グラファイト型自体も大きくすることも考えられるが、ホットプレス装置やグラファイト型等のコストが上昇する。
したがって、一般には低密度のターゲットを使用せざるを得ず、この結果スパッタリングによって膜を形成する際に、スパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールが発生するため、成膜の均一性及び品質が低下し、生産性も劣るという問題があった。
Bが0.5μm以下では目標とする高密度化を達成することが困難で、またBが15μm以上であるとパーティクルやノジュールの増加を生ずるので、0.5μm<B<15μmとする。適合する範囲、すなわち好ましい範囲となる実施例では5μm≦B≦11μmである。
Cが5m 2 /g未満では目標とする高密度化を達成することが困難であり、40m 2 /gを超えると凝集の発生やかさ密度の低下等により生産性が低下する。従って、5m 2 /g≦C≦40m 2 /gとする。適合する範囲、すなわち好ましい範囲となる実施例では7m 2 /g≦C≦30m 2 /gである。
Dが0.5m 2 未満ではパーティクルやノジュールの増加を生じ、また15m 2 /gを超えると目標とする高密度化を達成することが困難となる。従って、0.5m 2 /g≦D≦15m 2 /gの範囲とする。適合する範囲、すなわち好ましい範囲となる実施例では0.7m 2 /g≦D≦2.5m 2 /gの範囲である。
上記の結果、本発明の硫化亜鉛−酸化ケイ素を主成分とするスパッタリングターゲットを使用して相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体の生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができる。
硫化亜鉛−酸化ケイ素を主成分とするスパッタリングターゲットの製造方法に際しては、前記硫化亜鉛粉と酸化ケイ素粉をホットプレス又は熱間静水圧プレスにより製造することができる。ホットプレスに際しては、昇温中又は最高温度保持中の雰囲気を真空としてホットプレスすることにより、容易に高密度のターゲットを製造することができる。
純度4N(99.99%)であり、BET法による比表面積20m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、硫酸根(SO4)量0.2wt%、粒径(メジアン)3μmである硫化亜鉛(ZnS)粉と、純度4N(99.99%)、BET法による比表面積0.8m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、粒径(メジアン)10μmの酸化ケイ素(SiO2)粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイス(型)に充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は98.0%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
純度4Nであり、BET法による比表面積10m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.11wt%、粒径(メジアン)5μmである硫化亜鉛(ZnS)粉と、純度4N、BET法による比表面積0.9m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、粒径(メジアン)10μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は98.5%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
純度4Nであり、BET法による比表面積30m2/g(粒径換算比表面積1.5m2/g)、硫酸根(SO4)量0.35wt%、粒径(メジアン)1μmである硫化亜鉛(ZnS)粉と、純度4N、BET法による比表面積0.9m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、粒径(メジアン)10μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は99.0%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
純度4Nであり、BET法による比表面積7m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.15wt%、粒径(メジアン)5μmであるZnS粉と純度4N、BET法による比表面積1.3m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、粒径(メジアン)9μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は98.5%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
純度4Nであり、BET法による比表面積10m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、硫酸根(SO4)量0.12wt%、粒径(メジアン)3μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積2.5m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、粒径(メジアン)5μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は99.5%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
純度4Nであり、BET法による比表面積20m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、硫酸根(SO4)量0.22wt%、粒径(メジアン)3μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積1.8m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、粒径(メジアン)6μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は98.5%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
純度4Nであり、BET法による比表面積30m2/g(粒径換算比表面積1.5m2/g)、硫酸根(SO4)量0.25wt%、粒径(メジアン)1μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積0.7m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、粒径(メジアン)11μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は99.4%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は10μm以下であった。またZnSとSiO2間の表面に空隙は殆ど認められなかった。この結果、優れた高密度ZnS−SiO2相変化型光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲットが得られた。
上記実施例1〜7に示すように、硫酸根(SO4)量を調整し、かつ硫化亜鉛粉と酸化ケイ素のメジアン粒径及び比表面積の双方を、本発明の範囲で規定することにより、相対密度98%以上の高密度を備えた硫化亜鉛−酸化ケイ素を主成分とするスパッタリングターゲットを安定して製造することができる。これらの条件は、特に重要である。これらの結果については、表1に示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積10m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.7wt%(本発明の範囲外)、粒径(メジアン)5μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積0.5m2/g(粒径換算比表面積0.1m2/g)、粒径(メジアン)20μm(本発明の範囲外)のSiO2粉をZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1000°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は85.0%であった。
SiO2の結晶粒の平均粒径は20μmであった。またZnSとSiO2間の表面に多くの空隙が認められた。この結果、密度に劣るスパッタリングターゲットが得られた。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積8m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.45wt%(本発明の範囲外)、粒径(メジアン)5μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積0.7m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、粒径(メジアン)12μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は96.0%であった。硫酸根(SO4)の量の増加は、密度の低下に大きな影響を与える。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積9m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.21wt%、粒径(メジアン)5μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積2.5m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、粒径(メジアン)5μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は94.0%であった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積4m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.18wt%、粒径(メジアン)5μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積1.6m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、粒径(メジアン)8μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は92.0%であり、著しい低下があった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積2.5m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、硫酸根(SO4)量0.2wt%、粒径(メジアン)8μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積2.3m2/g(粒径換算比表面積0.5m2/g)、粒径(メジアン)5μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は88.0%であり、著しい低下があった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積20m2/g(粒径換算比表面積0.3m2/g)、硫酸根(SO4)量0.18wt%、粒径(メジアン)5μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積5.0m2/g(粒径換算比表面積0.4m2/g)、粒径(メジアン)7μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は93.5%であり、低密度であった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積2.5m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、硫酸根(SO4)量0.17wt%、粒径(メジアン)8μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積0.7m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、粒径(メジアン)12μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は93.1%であり、低密度であった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積30m2/g(粒径換算比表面積1.5m2/g)、硫酸根(SO4)量0.25wt%、粒径(メジアン)1μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積8.8m2/g(粒径換算比表面積1.8m2/g)、粒径(メジアン)1.5μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は90.3%であり、低密度であった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積2.4m2/g(粒径換算比表面積0.1m2/g)、硫酸根(SO4)量0.11wt%、粒径(メジアン)10μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積0.2m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、粒径(メジアン)14μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は95.5%であり、低密度であった。表1に条件と結果を示す。
純度4Nであり、BET法による比表面積45m2/g(粒径換算比表面積0.2m2/g)、硫酸根(SO4)量0.3wt%、粒径(メジアン)6μmであるZnS粉と、純度4N、BET法による比表面積12.0m2/g(粒径換算比表面積6.8m2/g)、粒径(メジアン)0.4μmのSiO2粉を、ZnSに対し20mol%の比率で均一に混合した。
この混合粉をグラファイトダイスに充填し、真空雰囲気中、面圧150kg/cm2、温度1100°Cの条件でホットプレスを行った。これによって得られたターゲットの相対密度は84.0%であり、密度低下が著しかった。表1に条件と結果を示す。
以上の実施例及び比較例に示すように、硫化亜鉛に含有する硫酸根(SO4)の量と硫化亜鉛粉と酸化ケイ素のメジアン粒径及び比表面積の双方を本発明の範囲の条件とすることにより、空孔を低減させ、微細化しても容易に高密度化、すなわち相対密度98%以上を達成することが可能となり、保護膜としての特性も損なわず、さらにスパッタ時に発生するパーティクルやノジュールを低減でき、膜厚均一性も向上できる効果を有する。
本発明の範囲から外れている比較例1〜10においては、極端な密度低下があり、スパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールが増加し、また相変化型光ディスク保護膜としての特性も損なわれるという問題がある。
Claims (1)
- 硫化亜鉛−酸化ケイ素を主成分とする相変化型光ディスク保護膜形成用ターゲットを焼結するための粉末であって、硫酸根量(SO4)が0.11〜0.35wt%である硫化亜鉛粉と酸化ケイ素のメジアン粒径をそれぞれAμm、Bμmとし、酸化ケイ素の混合比をMmol%としたとき、1μm≦A≦5μm、5μm≦B≦11μm、15mol%≦Mの範囲において、1.4≦B/Aを満たし、かつ比表面積がそれぞれCm2/g、Dm2/gであり、酸化ケイ素の混合比をMmol%としたとき、7m2/g≦C≦30m2/g、0.7m2/g≦D≦2.5m2/g、15mol%≦Mの範囲において、3.5≦C/Dを満たし、さらに粒径A換算比表面積をEm2/gとしたとき20.3≦C/E≦40.6であり、粒径B換算比表面積をFm2/gとしたときD/F≦5である硫化亜鉛粉と酸化ケイ素粉を均一混合分散した粉体であることを特徴とするスパッタリングターゲット焼結用粉末。
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