JP6260226B2 - ジルコニア−アルミナ複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)イットリアを2〜4モル%含むジルコニア50〜95重量%とアルミナ5〜50重量%とからなるジルコニア−アルミナ複合焼結体であり、該ジルコニア−アルミナ複合焼結体の相対密度が98%以上、ジルコニア結晶粒子とアルミナ結晶粒子からなる混合粒子の平均粒径が0.4μm以下、ジルコニア結晶相の正方晶率が83重量%以上、かつ、20個以上のアルミナ結晶粒子からなる粗大アルミナ多結晶粒子の個数が、電界放出形走査型電子顕微鏡による240μm×180μmの視野中に1個以下であるジルコニア−アルミナ複合焼結体。
(2)焼結体全体を140℃熱水中に60時間浸漬させた後の焼結体中の単斜晶存在比率が10%以下である(1)記載のジルコニア−アルミナ複合焼結体。
(3)ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる反応率が98%以上の水和ジルコニアゾルに、イットリウム化合物を酸化物換算で2〜4モル%添加して乾燥させ、900〜1100℃の範囲で仮焼して得られる仮焼粉に、アルミニウム化合物を酸化物換算として0.05〜1重量%添加した後、BET比表面積9〜20m2/g及び平均粒径が0.5μm以下になるまで粉砕して、さらにBET比表面積10〜20m2/g及び平均粒径が0.5μm以下のアルミナ粉末をアルミナ濃度が5〜50重量%になるように混合し粉砕して得られる混合粉末を得、次いで該混合粉末を成形して、1200〜1400℃で焼結することによる(1)または(2)記載のジルコニア−アルミナ複合焼結体の製造方法。
(4)イットリアを2〜4モル%含むジルコニア50〜95重量%とアルミナ5〜50重量%とからなるジルコニア−アルミナ複合粉末であり、該ジルコニア−アルミナ複合粉末のBET比表面積が9〜20m2/g、かつ、ジルコニアの単斜晶率が35〜60%であるジルコニア−アルミナ複合粉末。
(5)上記(4)記載のジルコニア−アルミナ複合粉末をスラリーにして噴霧造粒することにより得られ、平均粒径が30〜80μm、軽装嵩密度が1.00〜1.40g/cm3であるジルコニア−アルミナ複合顆粒。
を要旨とするものである。
A=0.5080+0.06980X/(100+X) (1)
C=0.5195−0.06180X/(100+X) (2)
ρZ=[124.25(100−X)+225.81X]/[150.5(100+X)A2C] (3)
ρ0=100/[(Y/3.987)+(100−Y)/ρZ] (4)
ここで、Xはイットリア濃度(モル%)、Yはアルミナ濃度(重量%)である。
Im(11−1)+It(111)+Ic(111)] (5)
ここで、Iはジルコニア結晶相の各反射の面積強度、添字m、t及びcはそれぞれ単斜晶、正方晶、立方晶を示す。
2モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液4リットルに2モル/リットルのアンモニア水4.8リットルを混合し、蒸留水を加えてジルコニア換算濃度0.8モル/リットルの溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で200時間行った。得られた水和ジルコニアゾルの反応率は99%であった。
実施例1と同様の方法で得られたジルコニア−アルミナ複合粉末をプレス成形し、1300℃で予備焼結させ、次いで1350℃の温度でHIP処理した。
アルミニウム化合物を含むジルコニア粉末に、アルミナ粉末をアルミナ濃度が11重量%になるように混合した以外は、実施例2と同様の条件で行った。
アルミニウム化合物を含むジルコニア粉末に、アルミナ粉末をアルミナ濃度が15重量%になるように混合した以外は、実施例2と同様の条件で行った。
アルミニウム化合物を含むジルコニア粉末に、アルミナ粉末をアルミナ濃度が30重量%になるように混合した以外は、実施例2と同様の条件で行った。
塩化イットリウムをイットリア濃度が2.5モル%になるように添加した以外は、実施例2と同様の条件で行った。
塩化イットリウムをイットリア濃度が3.5モル%になるように添加した以外は、実施例2と同様の条件で行った。
950℃の温度で2時間仮焼し、かつ、1250℃で予備焼結させ、次いで1300℃でHIP処理した以外は、実施例2と同様の方法で行った。ジルコニア粉末のBET比表面積と平均粒径は、それぞれ20m2/g、0.25μmであった。
1080℃の温度で2時間仮焼し、1400℃で焼結させた以外は、実施例1と同様の方法で行った。ジルコニア粉末のBET比表面積と平均粒径は、それぞれ8.5m2/g、0.5μmであった。
実施例9と同様の方法で得られたジルコニア−アルミナ複合粉末をプレス成形し、1350℃で予備焼結させ、次いで1400℃の温度でHIP処理した。
1500℃で焼結させた以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
1500℃の温度でHIP処理した以外は、実施例2と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
実施例1の水和ジルコニアゾルに、塩化イットリウムをイットリア濃度が3.0モル%になるように添加して乾燥させ、1100℃の温度で2時間仮焼した。
比較例1のジルコニア−アルミナ複合粉末をプレス成形し、1450℃で予備焼結させ、1500℃の温度でHIP処理した以外は、比較例1と同様の条件で行った。
オキシ塩化ジルコニウム濃度0.25モル/リットルの水溶液を調製し、煮沸温度で150時間、加水分解反応を行って水和ジルコニアゾルを得た。この水和ジルコニアゾル含有液に所定量の塩化イットリウムと塩化アルミニウムを添加して混合溶液(重量52.5kg)を調製した。次に、この混合溶液を攪拌しながら0.6モル/リットルのアンモニア水を5.25kg/時間の添加速度で混合溶液に加えて共沈物を生成させ、濾過し水洗して乾燥させた。得られた乾燥粉について化学分析を行ったところ、イットリア濃度3モル%及びアルミナ含有量1重量%であった。
1400℃で予備焼結させ、1500℃の温度でHIP処理した以外は、比較例1と同様の方法で焼結体を得た。
実施例1と同様の方法で得られたジルコニア−アルミナ複合粉末をプレス成形し、1400℃で予備焼結させ、次いで1450℃の温度でHIP処理した。
オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムをイットリア濃度が2モル%となるように溶解させた水溶液を105℃で168時間加熱して加水分解し、更にアンモニア水を添加することにより、共沈物を形成させた後、該共沈物をろ過し、乾燥し、仮焼し、粉砕してBET比表面積20m2/g及び平均粒径0.8μmのジルコニア粉末を得た。次いで、このジルコニア粉末に、BET比表面積14m2/g及び平均粒径0.1μmのアルミナ粉末をアルミナ濃度が20重量%になるように混合し、エタノールを加えてボールミルで湿式混合し、エバポレーターを用いて乾燥させた。得られたジルコニア−アルミナ複合粉末の特性を表1に示す。
比較例8と同様の方法で得られたジルコニア−アルミナ複合粉末をプレス成形し、1400℃で焼結させた。
塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%となるように溶解させ、かつ、平均粒径0.2μmのアルミナ粉末をアルミナ濃度が17重量%になるように混合して蒸留水を加えて振動ミルで湿式粉砕し、更に、1400℃で予備焼結させて1425℃の温度でHIP処理した以外は、比較例8と同様の方法で行った。
塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%となるように溶解させ、かつ、アルミナ濃度を15重量%になるように混合した以外は、比較例8と同様の方法で焼結体を得た。
得られたジルコニア−アルミナ複合粉末の特性を表1に、焼結体の特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2にそれぞれ示す。
比較例11と同様の方法で得られたジルコニア−アルミナ複合粉末をプレス成形し、1400℃で焼結させた。
Claims (5)
- イットリアを2〜4モル%含むジルコニア50〜95重量%とアルミナ5〜50重量%とからなるジルコニア−アルミナ複合焼結体であり、該ジルコニア−アルミナ複合焼結体の相対密度が98%以上、ジルコニア結晶粒子とアルミナ結晶粒子からなる混合粒子の平均粒径が0.4μm以下、ジルコニア結晶相の正方晶率が83重量%以上、かつ、20個以上のアルミナ結晶粒子からなる粗大アルミナ多結晶粒子の個数が、電界放出形走査型電子顕微鏡による240μm×180μmの視野中に1個以下であるジルコニア−アルミナ複合焼結体。
- 焼結体全体を140℃熱水中に60時間浸漬させた後の焼結体中の単斜晶存在比率が10%以下であることを特徴とする請求項1記載のジルコニア−アルミナ複合焼結体。
- ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる反応率が98%以上の水和ジルコニアゾルに、イットリウム化合物を酸化物換算で2〜4モル%添加して乾燥させ、900〜1100℃の範囲で仮焼して得られる仮焼粉に、アルミニウム化合物を酸化物換算として0.05〜1重量%添加してBET比表面積9〜20m2/g及び平均粒径が0.5μm以下になるまで粉砕して、さらにBET比表面積10〜20m2/g及び平均粒径が0.5μm以下のアルミナ粉末をアルミナ濃度が5〜50重量%になるように混合し粉砕して得られる混合粉末を得、次いで該混合粉末を成形して、1200〜1400℃で焼結することを特徴とする請求項1または請求項2記載のジルコニア−アルミナ複合焼結体の製造方法。
- イットリアを2〜4モル%含むジルコニア50〜95重量%とアルミナ5〜50重量%とからなるジルコニア−アルミナ複合粉末であり、該ジルコニア−アルミナ複合粉末のBET比表面積が9〜20m2/g、かつ、ジルコニアの単斜晶率が35〜60%であるジルコニア−アルミナ複合粉末。
- 請求項4に記載のジルコニア−アルミナ複合粉末をスラリーにして噴霧造粒することにより得られ、平均粒径が30〜80μm、軽装嵩密度が1.00〜1.40g/cm3であるジルコニア−アルミナ複合顆粒。
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