CN116409990A - 一种氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗水热老化性氧化锆陶瓷及其制备方法。通过低温闪蒸干燥方式能够获得高分散的前驱物料,并且配合高速快速砂磨的方式调整粉体的单斜相率和粒度能够获得晶粒尺寸均一的氧化锆陶瓷,晶粒尺寸集中在150nm‑450nm之间分布。本发明制备的氧化锆陶瓷,140℃水热中浸泡24h后的单斜相率在2.0‑5.0%,140℃水热中浸泡72h后的单斜相率在5.0‑15.0%。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域,具体涉及一种高抗水热老化性氧化锆陶瓷制备方法。
背景技术
氧化锆以其高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温、高透度、生物相容性等特性,广泛应用于耐火材料、磨介、结构陶瓷、功能陶瓷、光通信以及生物医疗领域。特别是随着全球人口的老龄化趋势增加,氧化锆作为义齿及骨骼替代品,相较于其他材料氧化锆在强度、透光度以及着色方面有着明显的优势,而且氧化锆义齿作为未来主流的齿科替代品逐渐为患者接受。但是由于氧化锆同时有单斜相、四方相以及立方相,三相之间在特定的条件下会相互转化,主要表现为在长期的水热等条件下会出现,四方相向单斜相相转变,造成体积膨胀,强度和透光度等品质下降,从而影响义齿的质量及美观。目前主要的氧化锆齿科用陶瓷为氧化釔稳定氧化锆为主,因为釔离子半径与锆离子半径接近,要想起到高稳定性的目的需要足够高的氧化釔含量才能做到,但是氧化釔含量越高带来的问题是其陶瓷强度的下降。公开的专利(特開P2010-150064A)140℃水热老化24h单斜相仅能控制在20%以下。
目前市售的氧化釔稳定剂摩尔含量有三种3.2mol%、4.2mol%和5.5mol%,其中3.2mol%的因其兼顾高强度和高透光度等性能,成为应用最广泛的一种齿科陶瓷。由于其稳定剂摩尔含量较低,随之带来的抗水热老化性偏低。
目前为止,齿科用氧化锆陶瓷过多的关注其高强度以及高透光性,对陶瓷的抗水热老化性能关注较少且没有有效的提高方法,因此需要寻求一种制备高抗水热老化性的氧化锆陶瓷的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种氧化锆陶瓷及其制备方法,具有高抗水热老化性。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:
首先,本发明提供一种氧化锆陶瓷的制备方法,步骤包括:
1)首先由碱液沉淀法、水解法或者水热法制得氢氧化锆、水合氧化锆或者氧化锆(本专利的实施例和对比例采用水解法制得水合氧化锆),再向其中添加钇盐充分混合后,添加碱液调整pH至10-12,经洗涤除杂获得锆钇混合前驱物料滤饼。
进一步的,上述碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
进一步的,上述锆钇混合前驱物料制备所用锆源为氧氯化锆、四氯化锆、硝酸锆、硫酸锆中的一种或多种。
进一步的,上述锆钇混合前驱物料制备所用钇源为氯化钇、硝酸钇、硫酸钇中的一种或多种。
进一步的,上述鋯钇混合前驱物料滤饼中,按照氧化物形式计算,Y2O3含量占比为3.1mol%-3.3mol%。
进一步的,上述锆钇混合前驱物料滤饼的固体成分为ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比20-30wt%,液体成分为H2O占比为70-80wt%,其他成分均小于10ppm。
2)利用闪蒸干燥机步骤1)将获得前驱体物料滤饼采用低温闪蒸干燥方式获得混合前驱物料粉末。
进一步的,上述低温干燥指闪蒸干燥机入口温度为70-180℃,优选的90-160℃,在此温度范围内混合前驱物滤饼在干燥过程中有利于打散破碎降低团聚,缩短砂磨时间,并能降低干燥能耗。
进一步的,上述混合前驱物料粉末的水分含量控制在5-25wt%,优选的10-20wt%。
进一步的,上述混合前驱物料粉末的松装密度控制在0.3-0.8g/cm3,优选的0.4-0.7g/cm3。
3)将步骤2)获得混合前驱物料粉末在高温煅烧获得煅烧物料。
进一步的,上述所述煅烧温度为980-1180℃,最优煅烧温度为1020-1140℃,煅烧时间为0.5-5h,最优煅烧时间为1-4h。
进一步的,上述煅烧物料的比表面积为2-5m2/g,优选的3-4m2/g,实验发现在此比表面积范围内利于煅烧物料的砂磨破碎。
4)将步骤3)获得煅烧物料和纯水、以及α-Al2O3粉末配制成一定固含量浆料,利用砂磨机高速快速砂磨获得一定粒度和单斜相比例的均匀砂磨浆料,砂磨浆料添加任选的粘结剂利用喷雾干燥机造粒获得钇稳定氧化锆造粒粉。
进一步的,上述形成浆料固含量在40-65%范围内。
进一步的,上述α-Al2O3粉末质量占上述形成浆料固含量的0.030-0.050wt%。
进一步的,上述高速砂磨为转速2000-2700rpm,优选的2200-2500rpm,砂磨时间为0.5-2.5h,优选的1.0-2.0h,砂磨时间过短颗粒粒度较粗且单斜相率偏低,砂磨时间过长,单斜相率偏高。
进一步的,上述浆料砂磨后颗粒粒度D50在0.08-0.1μm,D97在0.30-0.40μm。
进一步的,上述浆料砂磨后烘干得到粉末测试XRD,粉末的单斜相比例20-40%,优选的25-35%,在此单斜相比例范围内有利于陶瓷烧结的晶粒尺寸均匀一致。
进一步的,上述添加粘结剂为改性聚乙烯醇类粘结剂,添加量占浆料固含量的0.0-2.0wt%。
5)步骤4)所述制得造粒粉经过干压预成型和等静压成型、再经过低温脱脂和高温烧结获得氧化锆陶瓷。
进一步的,上述干压预成型压力在10-30MPa,保压1-5min。
进一步的,上述等静压成型压力在150-250MPa,保压5-10min。
进一步的,上述低温脱脂温度在400-600℃保温5h-20h。
进一步的,上述高温烧结温度在1350-1450℃保温1-2h,优选的1380-1420℃保温1-2h。
本发明制备的氧化锆陶瓷具有如下特点:
所述高抗老化性低摩尔配比氧化锆陶瓷在140℃水中浸泡24h后,其单斜相率在2.0-5.0%,浸泡72h后,其单斜相率在5.0-15.0%;
进一步的,所述的高抗水热老化性低摩尔配比氧化锆陶瓷,烧结时在1100-1300℃收缩最剧烈,且收缩温区较窄,1300℃时烧结时能够达到理论线收缩率的98.0%-99.0%;
进一步的,所述高抗老化性低摩尔配比氧化锆陶瓷的三点抗弯曲强度在1000MPa-1300MPa,1mm厚瓷片总透光度41.0%-42.5%;
进一步的,所述高抗老化性低摩尔配比氧化锆陶瓷的粒径均一,晶粒尺寸在150nm-450nm之间分布。
本发明实现高抗水热老化性的机理在于:
1)传统的生产稳定氧化锆粉体生产工艺均追求高的四方相和立方相,以实现烧结后陶瓷材料的高四方相和立方相率。但是初始坯体中过高的四方相或者立方相率不利于晶粒尺寸的控制,而晶粒尺寸过大会造成抗水热老化性降低。本发明通过精确控制砂磨过程实现单斜相率控制在20-40%之间,使Y3+在晶粒中的分布实现重排,有利于陶瓷的烧结使晶粒尺寸控制在合适的范围,从而实现陶瓷的高抗水热老化性;
2)本发明采用的低温闪蒸干燥技术,混合前驱体物料的水分控制在5-25%之间,松装密度控制在0.30-0.80g/cm3,使混合前驱物粉体高温煅烧前充分分散,煅烧后不易产生团聚,更易于粉料的高速快速砂磨破碎,且有利于粉料及陶瓷晶粒尺寸的精确控制。
与现有技术相比,本发明的积极效果在于:
1)既保证原有的齿科用氧化锆陶瓷的高强度及高透光性的同时,大大的提高了齿科用氧化锆陶瓷的抗水热老化性;
2)本方法制备的氧化锆陶瓷在1300℃烧结时能够实现线收缩率达到理论收缩的98.0%-99.0%,实现低温烧结,节约能耗;
3)采用低温闪蒸干燥技术,有利于粉料及陶瓷晶粒尺寸的精确控制,并能降低干燥能耗;
4)本方法易于操作,可实现性强,便于规模化生产。
附图说明
附图1为实施例3的收缩曲线和收缩速率曲线。
附图2为实施例1和对比例1的抗水热老化后的XRD谱图。
附图3为实施例2的烧结后陶瓷SEM图片。
具体实施方法
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步地说明,实施例给出了具体的实施方法和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限制于下述的实施例。
<原料信息>
本发明所采用的原料如果不做具体说明,均可从市场上采购获得。
实施例和对比例原料表1.
名称 | 规格 | 厂商 |
氧氯化锆 | ZrO2≥36.0% | 广东东方锆业科技股份有限公司 |
氯化钇 | 99.999% | 济宁中凯新型材料有限公司 |
硝酸钇 | N/A | 国药集团化学试剂有限公司 |
氨水 | 25-28% | 西陇科学股份有限公司 |
氢氧化钠 | N/A | 西陇科学股份有限公司 |
α氧化铝 | 20-30nm,≥99.9% | 合肥中航纳米技术发展有限公司 |
改性聚乙烯醇 | N/A | 德国司马化工 |
<测试方法>
抗水热老化性测试方法:试样为2mm厚单面镜面研磨的圆形瓷片,140℃的热水浸泡分别处理24h和72h后,计算试样单斜相产生的比例。单斜相比例计算方法,镜面研磨面进行XRD(测试仪器为马尔文帕纳科ARIES系列)测定,分别计算单斜相晶面(111)和(11-1)的衍射强度值之和M、四方相晶面(111)的衍射强度值T、立方相晶面(111)的衍射强度值C,根据以下公式计算单斜相比例。
氧化锆粉末的单斜相含量测定方法:氧化锆浆料砂磨后烘干得氧化锆粉末,直接进行XRD测定,单斜相含量计算同上述公式1。
氧化锆粉末的粒度测试方法:利用bettersize2600型激光粒度仪测试,折射率选取2.40-0.20i。
粉体松装密度测试方法:采用通用松装密度测试仪(BT-100)按照GB/T6522提供方法测试。
粉体水分含量测试方法:采用粉末水分测试仪(QL-720A)测定,准确称取3.000g粉体,均匀平铺在测试仪托盘中,在120℃下烘干10min得到水分含量数据。
比表面积测试方法:采用全自动氮吸附比表面仪(3H-2000BET-A)测定。
烧结体三点抗弯曲强度测试方法:采用万能材料试验机(TY8000-A)按照GB/T6569-2006提供方法测试。
烧结体密度测试方法:方法一,规则的成型体的体积可以通过测量求得,质量可以通过天平称量求得,质量除以体积求得烧结体密度;方法二,根据阿基米德排水法测定。
烧结体线收缩速率测定方法:烧结体在不同烧结温度下的线收缩率依据GB/T1548-2015提供方法测试。线收缩速率根据公式2计算获得。
期中规定△T=100℃,陶瓷在700-1600℃之间升温烧结,△L为每升高100℃陶瓷线收缩量,单位为mm,通过游标卡尺测量获得。
烧结体透光度测试方法:试样为1mm厚圆形双面镜面研磨的陶瓷瓷片,采用雾度计(HAM-200),光源为D65,按照GB/T 2410进行测量。
烧结体晶粒尺寸及分布的测定方法:利用切断机将氧化锆陶瓷切出断面,利用SEM观察并统计断面上一定区域上一定数量的晶粒尺寸值获得烧结体晶粒尺寸及分布。
实施例1
步骤(1)氧氯化锆溶于水形成水溶液,通过加热煮沸水解反应48h得到水合氧化锆,向水合氧化锆中添加YCl3水溶液,YCl3的添加量按照氧化钇形式占氧化物总量的3.2mol%计算,加氨水调整pH至10-12获得沉淀混合前驱物料,将并洗涤除杂获得沉淀混合前驱物料滤饼。前驱物料滤饼组成,固体成分ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比25.5wt%,其余为H2O占比74.5wt%。
步骤(2)利用闪蒸干燥机将步骤(1)获得沉淀混合前驱物料滤饼在入口温度90℃条件下干燥,获得混合前驱物粉末,测定该粉末水分含量为19.8wt%,松装密度为0.71g/cm3。
步骤(3)将步骤(2)获得混合前驱物粉末在1020℃煅烧2h后获得稳定的四方相氧化锆煅烧粉料。测试比表面积为4.0m2/g。
步骤(4)获得的稳定四方相氧化锆煅烧粉料与纯水按照质量比1:1混合,称取1000份氧化锆固溶体加入1000份纯水中形成50%固含浆料,并且按照固体稳定四方相氧化锆煅烧粉料质量计算添加0.04%α-Al2O3纳米粉末,称取0.4份α-Al2O3加入浆料中,然后在转速2200rpm下砂磨1.0h获得砂磨浆料,测定砂磨浆料粒度D50=0.093μm,D97=0.391μm,取砂磨后浆料烘干得到粉体测定单斜相率为26%。再经过添加1.0wt%改性聚乙烯醇类粘合剂制浆,通过喷雾干燥形成颗粒粒度均匀的造粒粉。
步骤(5)得到的造粒粉经过10MPa干压保压2min预成型和200MPa等静压保压5min成型获得氧化锆生坯。氧化锆生坯按照20℃/h升温速率升至600℃并保温5h脱脂,脱脂完成后采用齿科结晶炉按照50℃/h升温速率升至1400℃并保温2h获得氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷相关性能指标参阅表2.
实施例2
步骤(1)氧氯化锆溶于水形成水溶液,通过加热煮沸水解反应48h得到水合氧化锆,向水合氧化锆中添加YCl3水溶液,YCl3的添加量按照氧化钇形式占氧化物总量的3.1mol%计算,加氨水调整pH至10-12获得沉淀混合前驱物料,将并洗涤除杂获得沉淀混合前驱物料滤饼。前驱物料滤饼组成,固体成分ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比24.5wt%,其余为H2O占比75.5wt%。
步骤(2)利用闪蒸干燥机将步骤(1)获得沉淀混合前驱物料滤饼在入口温度120℃条件下干燥,获得混合前驱物粉末,测定该粉末水分含量为14.3wt%,松装密度为0.57g/cm3。
步骤(3)将步骤(2)获得混合前驱物粉末在1120℃煅烧2h后获得稳定的四方相氧化锆煅烧粉料。测试比表面积为3.5m2/g。
步骤(4)获得的稳定四方相氧化锆煅烧粉料与纯水按照质量比1:1混合,称取1000份氧化锆固溶体加入1000份纯水中形成50%固含浆料,并且按照固体稳定四方相氧化锆煅烧粉料质量计算添加0.04%α-Al2O3纳米粉末,称取0.4份α-Al2O3加入浆料中,然后在转速2300rpm下砂磨1.5h获得砂磨浆料,测定砂磨浆料粒度D50=0.086μm,D97=0.397μm,取砂磨后浆料烘干得到粉体测定单斜相率为30%。再经过添加1.0wt%改性聚乙烯醇类粘合剂制浆,通过喷雾干燥形成颗粒粒度均匀的造粒粉。
步骤(5)得到的造粒粉经过10MPa干压保压2min预成型和200MPa等静压保压5min成型获得氧化锆生坯。氧化锆生坯按照20℃/h升温速率升至600℃并保温5h脱脂,脱脂完成后采用齿科结晶炉按照50℃/h升温速率升至1400℃并保温2h获得氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷相关性能指标参阅表2.
实施例3
步骤(1)氧氯化锆溶于水形成水溶液,通过加热煮沸水解反应48h得到水合氧化锆,向水合氧化锆中添加YCl3水溶液,YCl3的添加量按照氧化钇形式占氧化物总量的3.3mol%计算,加氨水调整pH至10-12获得沉淀混合前驱物料,将并洗涤除杂获得沉淀混合前驱物料滤饼。前驱物料滤饼组成,固体成分ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比25.8wt%,其余为H2O占比74.2wt%。
步骤(2)利用闪蒸干燥机将步骤(1)获得沉淀混合前驱物料滤饼在入口温度160℃条件下干燥,获得混合前驱物粉末,测定该粉末水分含量为10.6wt%,松装密度为0.49g/cm3。
步骤(3)将步骤(2)获得混合前驱物粉末在1140℃煅烧2h后获得稳定的四方相氧化锆煅烧粉料。测试比表面积为3.2m2/g。
步骤(4)获得的稳定四方相氧化锆煅烧粉料与纯水按照质量比1:1混合,称取1000份氧化锆固溶体加入1000份纯水中形成50%固含浆料,并且按照固体稳定四方相氧化锆煅烧粉料质量计算添加0.04%α-Al2O3纳米粉末,称取0.4份α-Al2O3加入浆料中,然后在转速2500rpm下砂磨2.0h获得砂磨浆料,测定砂磨浆料粒度D50=0.081μm,D97=0.372μm,取砂磨后浆料烘干得到粉体测定单斜相率为33%。再经过添加1.0wt%改性聚乙烯醇类粘合剂制浆,通过喷雾干燥形成颗粒粒度均匀的造粒粉。
步骤(5)得到的造粒粉经过10MPa干压保压2min预成型和200MPa等静压保压5min成型获得氧化锆生坯。氧化锆生坯按照20℃/h升温速率升至600℃并保温5h脱脂,脱脂完成后采用齿科结晶炉按照50℃/h升温速率升至1400℃并保温2h获得氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷相关性能指标参阅表2.
对比例1
步骤(1)氧氯化锆溶于水形成水溶液,通过加热煮沸水解反应48h得到水合氧化锆,向水合氧化锆中添加YCl3水溶液,YCl3的添加量按照氧化钇形式占氧化物总量的3.2mol%计算,加氨水调整pH至10-12获得沉淀混合前驱物料,将并洗涤除杂获得沉淀混合前驱物料滤饼。前驱物料滤饼组成,固体成分ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比25.5wt%,其余为H2O占比74.5wt%。
步骤(2)将步骤(1)获得混合前驱物料滤饼直接在1050℃煅烧2h后获得稳定的四方相氧化锆煅烧粉料。测试比表面积为1.8m2/g。
步骤(3)获得的稳定四方相氧化锆煅烧粉料与纯水按照质量比1:1混合,称取1000份氧化锆固溶体加入1000份纯水中形成50%固含浆料,并且按照固体稳定四方相氧化锆煅烧粉料质量计算添加0.04%α-Al2O3纳米粉末,称取0.4份α-Al2O3加入浆料中,然后在转速2500rpm下砂磨10.0h获得砂磨浆料,测定砂磨浆料粒度D50=0.51μm,D97=1.689μm,取砂磨后浆料烘干得到粉体测定单斜相率为51%。再经过添加1.0wt%改性聚乙烯醇类粘合剂制浆,通过喷雾干燥形成颗粒粒度均匀的造粒粉。
步骤(4)得到的造粒粉经过10MPa干压保压2min预成型和200MPa等静压保压5min成型获得氧化锆生坯。氧化锆生坯按照20℃/h升温速率升至600℃并保温5h脱脂,脱脂完成后采用齿科结晶炉按照50℃/h升温速率升至1550℃并保温2h获得氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷相关性能指标参阅表2.
对比例2
步骤(1)氧氯化锆溶于水形成水溶液,通过加热煮沸水解反应48h得到水合氧化锆,向水合氧化锆中添加YCl3水溶液,YCl3的添加量按照氧化钇形式占氧化物总量的3.2mol%计算,加氨水调整pH至10-12获得沉淀混合前驱物料,将并洗涤除杂获得沉淀混合前驱物料滤饼。前驱物料滤饼组成,固体成分ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比25.5wt%,其余为H2O占比74.5wt%。
步骤(2)利用闪蒸干燥机将步骤(1)获得沉淀混合前驱物料滤饼在入口温度200℃条件下干燥,获得混合前驱物粉末,测定该粉末水分含量为3.6wt%,松装密度为1.049g/cm3。
步骤(3)将步骤(2)获得混合前驱物粉末在1120℃煅烧2h后获得稳定的四方相氧化锆煅烧粉料。测试比表面积为2.5m2/g。
步骤(4)获得的稳定四方相氧化锆煅烧粉料与纯水按照质量比1:1混合,称取1000份氧化锆固溶体加入1000份纯水中形成50%固含浆料,并且按照固体稳定四方相氧化锆煅烧粉料质量计算添加0.04%α-Al2O3纳米粉末,称取0.4份α-Al2O3加入浆料中,然后在转速2500rpm下砂磨2.0h获得砂磨浆料,测定砂磨浆料粒度D50=0.113μm,D97=0.899μm,取砂磨后浆料烘干得到粉体测定单斜相率为18%。再经过添加1.0wt%改性聚乙烯醇类粘合剂制浆,通过喷雾干燥形成颗粒粒度均匀的造粒粉。
步骤(5)得到的造粒粉经过10MPa干压保压2min预成型和200MPa等静压保压5min成型获得氧化锆生坯。氧化锆生坯按照20℃/h升温速率升至600℃并保温5h脱脂,脱脂完成后采用齿科结晶炉按照50℃/h升温速率升至1550℃并保温2h获得氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷相关性能指标参阅表2.
对比例3
步骤(1)氧氯化锆溶于水形成水溶液,通过加热煮沸水解反应48h得到水合氧化锆,向水合氧化锆中添加YCl3水溶液,YCl3的添加量按照氧化钇形式占氧化物总量的3.2mol%计算,加氨水调整pH至10-12获得沉淀混合前驱物料,将并洗涤除杂获得沉淀混合前驱物料滤饼。前驱物料滤饼组成,固体成分ZrO2·nH2O和Y(OH)3占比25.5wt%,其余为H2O占比74.5wt%。
步骤(2)利用喷雾干燥机将步骤(1)获得沉淀混合前驱物料滤饼在入口温度250℃条件下干燥,获得混合前驱物粉末,测定该粉末水分含量为11.6wt%,松装密度为1.049g/cm3。
步骤(3)将步骤(2)获得混合前驱物粉末在1120℃煅烧2h后获得稳定的四方相氧化锆煅烧粉料。测试比表面积为2.0m2/g。
步骤(4)获得的稳定四方相氧化锆煅烧粉料与纯水按照质量比1:1混合,称取1000份氧化锆固溶体加入1000份纯水中形成50%固含浆料,并且按照固体稳定四方相氧化锆煅烧粉料质量计算添加0.04%α-Al2O3纳米粉末,称取0.4份α-Al2O3加入浆料中,然后在转速2500rpm下砂磨2.0h获得砂磨浆料,测定砂磨浆料粒度D50=0.151μm,D97=0.689μm,取砂磨后浆料烘干得到粉体测定单斜相率为41%。再经过添加1.0wt%改性聚乙烯醇类粘合剂制浆,通过喷雾干燥形成颗粒粒度均匀的造粒粉。
步骤(5)得到的造粒粉经过10MPa干压保压2min预成型和200MPa等静压保压5min成型获得氧化锆生坯。氧化锆生坯按照20℃/h升温速率升至600℃并保温5h脱脂,脱脂完成后采用齿科结晶炉按照50℃/h升温速率升至1550℃并保温2h获得氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷相关性能指标参阅表2.
由实施例和对比例相关性能指标表2可看出,实施例是利用本专利规定的制备方法和参数制备的氧化锆陶瓷,其抗水热老化性性能明显优于对比例,其他各项参数指标也同对比例相当,完全胜任齿科陶瓷材料。
实施例和对比例相关性能参数表2
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤(1):首先由碱液沉淀法、水解法或者水热法制得氢氧化锆、水合氧化锆或者氧化锆,再向其中添加钇盐充分混合后,添加碱液调整pH至10-12,
经洗涤除杂获得锆钇混合前驱物料滤饼;
步骤(2):将步骤(1)获得混合前驱体物料滤饼采用低温闪蒸干燥方式获得混合前驱物料粉末;
步骤(3):将步骤(2)获得混合前驱物料粉末高温煅烧获得煅烧物料;
步骤(4):将步骤(3)获得煅烧物料和纯水以及α-Al2O3粉末配制成一定固含量浆料,利用砂磨机高速快速砂磨获得一定粒度和单斜相比例的均匀砂磨浆料,砂磨浆料与任选的粘结剂混合均匀,优选粘结剂为改性聚乙烯醇类,用量以浆料中固含量为基础计算,添加0.0wt%-2.0wt%,喷雾造粒获得钇稳定氧化锆造粒粉;
步骤(5):将步骤(4)所述制得造粒粉经过干压预成型和等静压成型、再经过低温脱脂和高温烧结获得氧化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)低温闪蒸干燥使用闪蒸干燥机,其入口温度为70-180℃。
3.根据权利要求1或2所述氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,混合前驱物料粉末的水分含量在5-25wt%,松装密度在0.30-0.80g/cm3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述煅烧温度为980-1180℃,最优煅烧温度为1020-1140℃,煅烧时间为0.5-5h,和/或,煅烧物料的比表面积为2-5m2/g,优选的3-4m2/g。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,砂磨机转速在2000-2700rpm,砂磨时间在0.5-2.5h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中经高速快速砂磨后颗粒粒度D50在0.08-0.10μm,D97在0.30-0.40μm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于,经高速快速砂磨后的浆料烘干后获得粉末,粉末的单斜相比例在20-40%,优选25-35%。
8.根据权利要求1-7中任一项所述制备方法制备的氧化锆陶瓷,其特征在于,140℃水热中浸泡24h后的单斜相率在2.0%-5.0%,140℃水热中浸泡72h后的单斜相率在5.0%-15.0%;和/或,陶瓷的粒径均一,晶粒尺寸在150nm-450nm之间分布。
9.根据权利要求8所述的氧化锆陶瓷,其特征在于,陶瓷烧结时在1100-1300℃收缩最剧烈,且收缩温区较窄,1300℃时能够达到理论线收缩率的98%-99%。
10.根据权利要求9所述制备的氧化锆陶瓷,其特征在于,其三点抗弯曲强度在1000MPa-1300MPa,1mm厚瓷片总透光度在41.0%-42.5%。
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