CN101269958B - 一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料及其制备方法，这种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的组成为：氧化锆75～85mol％，氧化铈8～15mol％，氧化铝5～10mol％，二氧化钛1～3mol％；其制备方法依次包括下述步骤：(1)配料溶解分散；(2)中和共沉淀；(3)烘干；(4)煅烧；(5)球磨；(6)造粒；(7)干压成型；(8)高温烧结，得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料。本发明提供的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料采用氧化铈作为稳定剂，不仅具有传统氧化锆结构陶瓷材料的良好力学性能，而且在使用过程中具有更好的稳定性，能够适应更广泛的应用环境，特别是能够适应高温高湿度环境。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料，具体地说，涉及一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷具有优异的物理、化学、敏感和功能特性，既可作为耐磨损、耐高温、耐腐蚀、高强度的结构陶瓷材料，也可用于制造电子陶瓷和敏感陶瓷产品，可广泛应用于电子、通讯、机械、冶金、航空、航天、石油、化工、纺织甚至日常生活等各个领域。
氧化锆结构陶瓷具有较高的断裂韧性、抗弯强度、硬度以及漂亮的外观，是目前应用最为广泛且最具发展潜力的一种结构陶瓷材料，可用于制造磨介、搅拌棒、内衬、轴承、主轴、量块、垫块、光纤接插件、餐具、刀具、文具饰品、人工关节、模具等制品。
由于晶型转变引起的体积效应会使氧化锆结构陶瓷材料破裂，用纯氧化锆很难制造出性能优良的氧化锆结构陶瓷材料，因此必须对氧化锆结构陶瓷材料进行稳定化处理，使其在常温下仍保持四方晶相的形态。稳定化可通过添加稳定剂来实现，目前最常用的稳定剂为氧化钇(Y2O3)，但钇稳定氧化锆结构陶瓷材料在使用适应性方面存在缺陷，例如，在高温高湿度环境下其力学性能严重退化，因此其使用环境温度受到限制(一般在150℃以下)，这就制约了氧化锆结构陶瓷材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料以及这种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，这种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料在使用过程中具有更好的稳定性，能够适应高温高湿度环境。采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料，这种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的组成为：氧化锆(ZrO2)75～85mol％，氧化铈(CeO2)8～15mol％，氧化铝(Al2O3)5～10mol％，二氧化钛(TiO2)1～3mol％。
氧化铈的加入除了稳定四方晶相外，还能防止材料在高温高湿度条件下的强度退化现象；氧化铝的加入能提高材料的强度、硬度和耐磨性等力学性能；二氧化钛能降低材料的烧结温度，缩短烧结时间。
另一方面，本发明提供上述铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，依次包括下述步骤：
(1)配料溶解分散
按一定的配比将锆盐、铈盐、铝盐、以及钛盐或二氧化钛一次性加入到纯水中，边加热边搅拌，至锆盐、铈盐、铝盐、以及钛盐或二氧化钛完全溶解分散，获得混合溶液；按所要制备的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料中各组分总摩尔数为100mol计算，上述各种原材料的配比为：含有75～85mol锆离子的锆盐，含有8～15mol铈离子的铈盐，含有10～20mol铝离子的铝盐，含有1～3mol钛离子的钛盐或二氧化钛；
优选上述加热温度为60～70℃；
上述锆盐可以是硝酸锆、硫酸锆、碳酸锆或氯氧化锆；铈盐可以是硝酸铈、硫酸铈、氯化铈或碳酸铈；铝盐可以是硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；钛盐可以是硝酸钛、硫酸钛、氯化钛；
锆盐、铈盐、铝盐、以及钛盐或二氧化钛完全溶解或分散后，溶液呈透明澄清状态；溶解分散是整套工艺技术的核心部分，是一个将各种原材料溶解或分散并最终成为均匀的混合溶液的过程；
(2)中和共沉淀
在反应釜中同时注入步骤(1)获得的混合溶液及氨水，反应时保持PH值为8～10，将混合溶液中的金属阳离子(包括锆离子、铈离子、铝离子和钛离子)转化为氢氧化物沉淀，沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼；
优选所用氨水的浓度为5～15％；
中和共沉淀的目的是通过氨水的作用，使上述混合溶液中的金属阳离子的转化为均匀的氢氧化物沉淀。当采用钛盐作为含钛离子的原材料时，滤饼是氢氧化锆、氢氧化铈、氢氧化铝和氢氧化钛的混合物；当采用二氧化钛作为含钛离子的原材料时，二氧化钛直接均匀分布在滤饼中，滤饼是氢氧化锆、氢氧化铈、氢氧化铝和二氧化钛的混合物；
(3)烘干
将步骤(2)所得滤饼在300～400℃的温度下进行烘干，得到烘干料；
烘干处理可在推板窑或箱式窑中进行；
优选滤饼的失重率为45～55％，即烘干料的重量为滤饼重量的45～55％；
烘干的目的是去除上述滤饼中大部分的物理水，提高下一步的煅烧工序的效率；
(4)煅烧
将步骤(3)得到的烘干料在800～1000℃的温度下进行煅烧，得到煅烧产出料；
优选煅烧时间为15～25小时；
煅烧产出料通常为不定形的颗粒；煅烧产出料是氧化锆、氧化铈、氧化铝和二氧化钛的混合物；
(5)球磨
对步骤(4)得到的煅烧产出料进行球磨处理，得到浆料；
优选球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、煅烧产出料的重量比例为：(5～8)∶(1～1.5)∶1；
球磨是一个将颗粒料细化和均匀化的过程，为造粒工序准备浆料；
(6)造粒
将步骤(5)产生的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，形成具备良好流动性的造粒粉；
造粒可在喷雾干燥塔中进行，优选工艺参数是：离心喷雾盘转速6000～8000rpm，进风温度250～300℃，出风温度100～135℃；
(7)干压成型
将步骤(6)产出的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
优选预成型压制的工作压力是200～400kg/cm2；冷等静压处理是目前常用的干压成型技术，优选冷等静压处理的工作压力是1300～1800kg/cm2；
(8)烧结
烧结是使步骤(7)得到的生坯致密化成瓷，得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料；
优选烧结温度为1450～1550℃；保温时间根据生坯的形状和厚度而定，一般为4～8小时。
本发明提供的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料采用氧化铈作为稳定剂，具有较高的强度、韧性和水热稳定性(水热稳定性是指材料在高湿度及高温的环境下仍能保持性能稳定)，其中的氧化铝能显著提高材料的硬度，因此这种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料不仅具有传统氧化锆结构陶瓷材料的良好力学性能，而且当使用温度变化时其力学性能变化不大，特别是在高温高湿度环境下(比如在150℃～800℃的高温环境下)使用时其性能基本不退化，也就是说，与传统的钇稳定氧化锆陶瓷材料相比，这种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料在使用过程中具有更好的稳定性，能够适应更广泛的应用环境，特别是能够适应高温高湿度环境，其各项性能指标如下：硬度(维氏)为12.5～13.8GPa，抗弯强度为1170～1250MPa，断裂韧性为9.30～9.75MPa·m1/2，剩余(抗弯)强度为1160～1220MPa。
具体实施方式
实施例1
按以下步骤制备铈稳定氧化锆结构陶瓷材料：
(1)配料溶解
先按下述配比配备各种原材料：
纯水：1000L，
氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)：78mol(即25.1Kg)，
硫酸铈(Ce(SO4)2)：12mol(即4.0Kg)，
硝酸铝(Al(NO)3·9H2O)：17mol(即6.4Kg)，
硫酸钛(Ti(SO4)2)：1.5mol (即0.36Kg)；
然后将原材料氯氧化锆、硫酸铈、硝酸铝和硫酸钛一次性加入到纯水中，在65℃的温度下加热并搅拌，至氯氧化锆、硫酸铈、硝酸铝和硫酸钛完全溶解，获得透明澄清的混合溶液；
(2)中和共沉淀
在反应釜中同时注入步骤(1)获得的混合溶液及浓度为7％的氨水，通过调整流量，使反应体系的PH值保持为8.5，反应完成后混合溶液中的金属阳离子(包括锆离子、铈离子、铝离子和钛离子)转化为氢氧化物沉淀，沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼(滤饼是氢氧化锆、氢氧化铈、氢氧化铝和氢氧化钛的混合物)；
(3)烘干
将步骤(2)所得滤饼于320℃的温度下烘干，滤饼的失重率为50％，得到烘干料；
(4)煅烧
将步骤(3)得到的烘干料在850℃的温度下进行煅烧处理，煅烧时间为20小时，得到煅烧产出料；煅烧产出料是氧化锆、氧化铈、氧化铝和二氧化钛的混合物；
(5)球磨
采用湿式搅拌磨的方式对步骤(4)得到的煅烧产出料进行球磨(研磨)处理，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、煅烧产出料的重量比例为：6∶1.2∶1，得到浆料；
(6)造粒
将步骤(5)产生的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，形成具备良好流动性的造粒粉；
造粒在喷雾干燥塔中进行，其工艺参数是：离心喷雾盘转速6500rpm、进风温度280℃、出风温度110℃；
(7)干压成型
将步骤(6)产出的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
预成型压制的工作压力设置为250kg/cm2；冷等静压处理的工作压力设置为1400kg/cm2；
(8)烧结
将步骤(7)得到的生坯在1530℃下烧结，保温时间5小时，使生坯致密化成瓷，得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料。
经以上步骤得到的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料由78mol氧化锆、12mol氧化铈、8.5mol氧化铝和1.5mol二氧化钛组成，该材料的性能指标如下：维氏硬度13.2GPa、抗弯强度1220MPa、断裂韧性9.35MPa·m1/2、剩余(抗弯)强度1200MPa。
当需要更大批量生产上述铈稳定氧化锆结构陶瓷材料时，按步骤(1)的比例配备各种原材料即可。
实施例2
按以下步骤制备铈稳定氧化锆结构陶瓷材料：
(1)配料溶解
先按下述配比配备各种原材料：
纯水：1000L，
硝酸锆(Zr(NO3)4)：80mol(即25.8Kg)，
硫酸铈(Ce(SO4)2)：10mol(即3.3Kg)，
氯化铝(AlCl3·6H2O)：16mol(即3.9Kg)，
二氧化钛(TiO2)：2mol(即0.16Kg)；
然后将原材料硝酸锆、硫酸铈、氯化铝和二氧化钛一次性加入到纯水中，在62℃的温度下加热并搅拌，至完硝酸锆、硫酸铈和氯化铝全溶解，二氧化钛均匀分散，获得透明澄清的混合溶液；
(2)中和共沉淀
在反应釜中同时注入步骤(1)获得的混合溶液及浓度为9％的氨水，通过调整流量，使反应体系的PH值保持为9.0，反应完成后混合溶液中的金属阳离子(包括锆离子、铈离子和铝离子)转化为氢氧化物沉淀，二氧化钛则分布在沉淀物中，沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼(滤饼是氢氧化锆、氢氧化铈、氢氧化铝和二氧化钛的混合物)；
(3)烘干
将步骤(2)所得滤饼于350℃的温度下烘干，滤饼的失重率为46％，得到烘干料；
(4)煅烧
将步骤(3)得到的烘干料在900℃的温度下进行煅烧处理，煅烧时间为18小时，得到煅烧产出料；煅烧产出料是氧化锆、氧化铈、氧化铝和二氧化钛的混合物；
(5)球磨
采用湿式搅拌磨的方式对步骤(4)得到的煅烧产出料进行球磨(研磨)处理，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、煅烧产出料的重量比例为：6.5∶1.3∶1，得到浆料；
(6)造粒
将步骤(5)产生的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，形成具备良好流动性的造粒粉；
造粒在喷雾干燥塔中进行，其工艺参数是：离心喷雾盘转速7000rpm、进风温度270℃、出风温度120℃；
(7)干压成型
将步骤(6)产出的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
预成型压制的工作压力设置为300kg/cm2；冷等静压处理的工作压力设置为1550kg/cm2；
(8)烧结
将步骤(7)得到的生坯在1490℃下烧结，保温时间6小时，使生坯致密化成瓷，得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料。
经以上步骤得到的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料由80mol氧化锆、10mol氧化铈、8mol氧化铝和2mol二氧化钛组成，该材料的性能指标如下：维氏硬度12.8GPa、抗弯强度1200MPa、断裂韧性9.70MPa·m1/2、剩余(抗弯)强度1190MPa。
当需要更大批量生产上述铈稳定氧化锆结构陶瓷材料时，按步骤(1)的比例配备各种原材料即可。
实施例3
按以下步骤制备铈稳定氧化锆结构陶瓷材料：
(1)配料溶解
先按下述配比配备各种原材料：
纯水：1000L，
硫酸锆(Zr(SO4)2)：82mol(即23.2Kg)，
硝酸铈(Ce(NO3)4)：9mol(即3.5Kg)，
硝酸铝(Al(NO)3·9H2O)：13mol(即4.9Kg)，
硫酸钛(Ti(SO4)2)：2.5mol(即0.6Kg)；
然后将原材料硫酸锆、硝酸铈、硝酸铝和硫酸钛一次性加入到纯水中，在68℃的温度下加热并搅拌，至硫酸锆、硝酸铈、硝酸铝和硫酸钛完全溶解，获得透明澄清的混合溶液；
(2)中和共沉淀
在反应釜中同时注入步骤(1)获得的混合溶液及浓度为12％的氨水，通过调整流量，使反应体系的PH值保持为9.5，反应完成后混合溶液中的金属阳离子(包括锆离子、铈离子、铝离子和钛离子)转化为氢氧化物沉淀，沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼(滤饼是氢氧化锆、氢氧化铈、氢氧化铝和氢氧化钛的混合物)；
(3)烘干
将步骤(2)所得滤饼于380℃的温度下烘干，滤饼的失重率为53％，得到烘干料；
(4)煅烧
将步骤(3)得到的烘干料在950℃的温度下进行煅烧处理，煅烧时间为16小时，得到煅烧产出料；煅烧产出料是氧化锆、氧化铈、氧化铝和二氧化钛的混合物；
(5)球磨
采用湿式搅拌磨的方式对步骤(4)得到的煅烧产出料进行球磨(研磨)处理，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、煅烧产出料的重量比例为：7∶1.4∶1，得到浆料；
(6)造粒
将步骤(5)产生的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，形成具备良好流动性的造粒粉；
造粒在喷雾干燥塔中进行，其工艺参数是：离心喷雾盘转速7500rpm、进风温度260℃、出风温度130℃；
(7)干压成型
将步骤(6)产出的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
预成型压制的工作压力设置为350kg/cm2；冷等静压处理的工作压力设置为1700kg/cm2；
(8)烧结
将步骤(7)得到的生坯在1470℃下烧结，保温时间7小时，使生坯致密化成瓷，得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料。
经以上步骤得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料由82mol氧化锆、9mol氧化铈、6.5mol氧化铝和2.5mol二氧化钛组成，该材料的性能指标如下：维氏硬度13.6GPa、抗弯强度1180MPa、断裂韧性9.50MPa·m1/2、剩余(抗弯)强度1165MPa。
当需要更大批量生产上述铈稳定氧化锆结构陶瓷材料时，按步骤(1)的比例配备各种原材料即可。
Claims (9)
1.一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)配料溶解分散
按一定的配比将锆盐、铈盐、铝盐、以及钛盐或二氧化钛一次性加入到纯水中，边加热边搅拌，至锆盐、铈盐、铝盐、以及钛盐或二氧化钛完全溶解分散，获得混合溶液；按所要制备的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料中各组分总摩尔数为100mol计算，上述各种原材料的配比为：含有75～85mol锆离子的锆盐，含有8～15mol铈离子的铈盐，含有10～20mol铝离子的铝盐，含有1～3mol钛离子的钛盐或二氧化钛；
(2)中和共沉淀
在反应釜中同时注入步骤(1)获得的混合溶液及氨水，反应时保持PH值为8～10，将混合溶液中的金属阳离子转化为氢氧化物沉淀，沉淀物经洗涤并经压滤去水，得到滤饼；
(3)烘干
将步骤(2)所得滤饼在300～400℃的温度下进行烘干，得到烘干料；
(4)煅烧
将步骤(3)得到的烘干料在800～1000℃的温度下进行煅烧，得到煅烧产出料；
(5)球磨
对步骤(4)得到的煅烧产出料进行球磨处理，得到浆料；
(6)造粒
将步骤(5)产生的浆料进行喷雾干燥，去除浆料中的水分，形成具备良好流动性的造粒粉；
(7)干压成型
将步骤(6)产出的造粒粉置于模具中进行预成型压制，然后进行冷等静压处理，得到生坯；
(8)烧结
烧结是使步骤(7)得到的生坯致密化成瓷，得到铈稳定氧化锆结构陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中加热温度为60～70℃。
3.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(2)中所用氨水的浓度为5～15％。
4.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中滤饼的失重率为45～55％。
5.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(4)中，煅烧时间为15～25小时。
6.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(5)中，球磨采用湿式搅拌磨的方式，磨介采用氧化锆球，氧化锆球、水、煅烧产出料的重量比例为：5～8∶1～1.5∶1。
7.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(6)中，造粒在喷雾干燥塔中进行，其工艺参数是：离心喷雾盘转速6000～8000rpm，进风温度250～300℃，出风温度100～135℃。
8.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(7)中，预成型压制的工作压力是200～400kg/cm2；冷等静压处理的工作压力是1300～1800kg/cm2。
9.根据权利要求1所述的铈稳定氧化锆结构陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(8)中，烧结温度为1450～1550℃；保温时间为4～8小时。
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| CN101269958A (zh) | 2008-09-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Cerium stabilizing zirconium oxide structure ceramic material and preparation method thereof Effective date of registration: 20180118 Granted publication date: 20100901 Pledgee: China the Great Wall asset management Limited by Share Ltd Guangdong branch Pledgor: Dongfang Zirconium Industry Science-Technology Co., Ltd., Guangdong Registration number: 2018990000058 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210111 Granted publication date: 20100901 Pledgee: China the Great Wall asset management Limited by Share Ltd. Guangdong branch Pledgor: GUANGDONG ORIENT ZIRCONIC IND SCI & TECH Co.,Ltd. Registration number: 2018990000058 |