CN110526709B - 一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法 - Google Patents

一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110526709B
CN110526709B CN201910865206.3A CN201910865206A CN110526709B CN 110526709 B CN110526709 B CN 110526709B CN 201910865206 A CN201910865206 A CN 201910865206A CN 110526709 B CN110526709 B CN 110526709B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconium
hot air
furnace chamber
composite
communicated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910865206.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110526709A (zh
Inventor
许小军
陈潮钿
陈仲丛
郑常贵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Orient Zirconic Ind Sci & Tech Co ltd
Original Assignee
Guangdong Orient Zirconic Ind Sci & Tech Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Orient Zirconic Ind Sci & Tech Co ltd filed Critical Guangdong Orient Zirconic Ind Sci & Tech Co ltd
Priority to CN201910865206.3A priority Critical patent/CN110526709B/zh
Publication of CN110526709A publication Critical patent/CN110526709A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110526709B publication Critical patent/CN110526709B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B9/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour
    • B05B9/03—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material
    • B05B9/04—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump
    • B05B9/0403—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump with pumps for liquids or other fluent material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
    • C04B35/6266—Humidity controlled drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6267—Pyrolysis, carbonisation or auto-combustion reactions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，包括如下步骤：（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；所述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，或者由氯氧化锆和氧化铈组成；（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为250‑350℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。本发明通过控制喷雾热分解装置的炉腔内部温度，对调配好的混合锆料液进行喷雾分解，一步到位获得所需的复合氧化锆前驱物，不再引入复合沉淀剂及各种杂质，作业过程简单，工艺环保，制造出的复合氧化锆前驱物微观结构完善、均匀。

Description

一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷粉料前驱物的制造方法，具体涉及一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法。
背景技术
随着人们对1mm以下规格研磨介质、陶瓷手机背板、陶瓷电子配件、光纤插芯配件、人造牙齿等氧化锆陶瓷制品的需求越来越大，对用于制造这些氧化锆陶瓷制品的超细氧化锆粉料的需求也越来越大。因为传统的固相混合法或共沉淀法制备的氧化锆粉料在微观上的不均匀性，导致氧化锆陶瓷制品的性能发挥受到一定的制约，因此需要开发新的氧化锆粉料制备工艺，以提升氧化锆陶瓷制品的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，采用这种方法制造出的复合氧化锆前驱物微观结构完善、均匀，加工成的氧化锆粉料可用于生产高性能、高精密的氧化锆陶瓷制品。采用的技术方案如下：
一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；
所述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，或者由氯氧化锆和氧化铈组成；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为250-350℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化钇的混合物，或者是氧化锆与氧化铈的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
步骤（1）中，粉体原料的溶解时间通常为0.5-6小时。
一种优选方案中，上述粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为（15-68.6）：（0.95-1.05）。
另一种优选方案中，上述粉体原料由氯氧化锆和氧化铈（CeO2）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化铈的比例为（15-68.6）：（0.95-1.05）。
优选方案中，上述混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为15-30%。
优选方案中，上述喷雾热分解装置包括炉体、料液桶、输料管、料液泵、雾化器、热风供给装置、温度传感器、废气排出装置和粉料收集装置，炉体具有所述炉腔，雾化器设于炉腔顶部，料液桶经输料管与雾化器连通，料液泵设于输料管上，温度传感器设于炉腔中，热风供给装置的热风出口与炉腔连通，废气排出装置的废气入口与炉腔连通，炉体底部设有与炉腔连通的出料口，粉料收集装置设于出料口正下方；料液桶用于储存步骤（1）得到的混合锆料液，温度传感器用于检测炉腔内部温度；进行喷雾热分解时，热风供给装置通过其热风出口向炉腔输送热风，当炉腔内部温度达到250-350℃时，料液泵启动，将料液桶中的混合锆料液经输料管送至雾化器，雾化器将混合锆料液雾化成料液雾滴；料液雾滴与热风接触后，其所含水分蒸发，同时所含氯氧化锆受热分解成氧化锆，获得干燥的粉末状复合氧化锆前驱物；粉末状复合氧化锆前驱物在重力作用下掉落，经炉体底部的出料口进入到粉料收集装置中，炉腔内产生的废气则经废气排出装置排出。
通常情况下，通过温度传感器检测炉腔内部温度，并根据检测到的温度数值，调节热风的进风温度和进风量，可将炉腔内部温度控制在合适范围内（如250-350℃）。
一种具体方案中，上述喷雾热分解装置还包括进热风管，进热风管的进气端与热风供给装置的热风出口连通，进热风管的出气端与炉腔顶部连通。更优选方案中，上述炉体顶部设有多个进热风管，各进热风管的进气端均与热风供给装置的热风出口连通，各进热风管的出气端围绕在雾化器周围。
更优选方案中，上述喷雾热分解装置还包括热风补给管，热风补给管的进气端与热风供给装置的热风出口连通，热风补给管的出气端与炉腔下部连通。通过热风补给管从炉腔下部进风，配合进热风管从炉腔顶部进风，能够使炉腔内部各处的温度更为均匀，有利于确保热分解完全。
更进一步的优选方案中，上述喷雾热分解装置还包括控制电路，进热风管上设有第一电磁开关阀，热风补给管上设有第二电磁开关阀，温度传感器与控制电路相应的输入端电连接，料液泵、第一电磁开关阀、第二电磁开关阀分别与控制电路相应的输出端电连接。温度传感器检测炉腔内部温度，并将温度数值输送至控制电路，控制电路处理后输送控制信号至第一电磁开关阀、第二电磁开关阀，控制相应的进热风管、热风补给管的通断，从而控制相应的进热风管、热风补给管是否向炉腔送入热风（例如，炉腔温度过高时，关闭某个进热风管或热风补给管，减少进入炉腔的热风量）。当炉腔内部温度达到设定的温度（如250-350℃）时，控制电路处理后输送控制信号至料液泵，使料液泵启动，将料液桶中的混合锆料液经输料管送至雾化器。
更优选方案中，上述废气排出装置包括废气排出管和引风机，废气排出管的出气端与引风机的进风口连通；炉腔中设有集气罩，集气罩具有由顶板、侧壁和底板围成的集气腔，集气罩的底板上设有至少一个进气孔，进气孔与集气腔连通，废气排出管的进气端与集气罩的底板连接，并且废气排出管的进气端与集气腔连通。集气罩的顶板、侧壁可遮挡各进气孔，防止粉末状复合氧化锆前驱物进入进气孔、集气腔、废气排出管。
更进一步的优选方案中，上述喷雾热分解装置还包括热交换器，热风供给装置包括进风机和热风炉；进风机将待加热的气体送至热交换器，引风机将废气送至热交换器，在热交换器中，废气将其热量传递给待加热的气体，待加热的气体吸收废气的热量后再进入热风炉。热交换器可采用套管式热交换器。这样可利用废气的余热先对待加热的气体加热，再由热风炉进一步加热，可降低能耗。
更优选方案中，上述炉体的外壁上包覆有保温层，保温层可减少炉体热量的散失，降低能耗。保温层的材料可采用石棉。
本发明通过控制喷雾热分解装置的炉腔内部温度，对调配好的混合锆料液进行喷雾分解，一步到位获得所需的复合氧化锆前驱物，不再引入复合沉淀剂及各种杂质，作业过程简单，工艺环保。本发明制造出的复合氧化锆前驱物微观结构完善、均匀，加工成的氧化锆粉料可用于生产高性能、高精密的氧化锆陶瓷制品。
附图说明
图1是本发明实施例1中使用的喷雾热分解装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（粉体原料的溶解时间为4小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为40：1。混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为25%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔10内部温度为280-300℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔10内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化钇的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
如图1所示，本实施例使用的喷雾热分解装置包括炉体1、料液桶2、输料管3、料液泵4、雾化器5、热风供给装置6、温度传感器7、废气排出装置8和粉料收集装置9，炉体1具有炉腔10，雾化器5设于炉腔10顶部，料液桶2经输料管3与雾化器5连通，料液泵4设于输料管3上，温度传感器7设于炉腔10中，热风供给装置6的热风出口与炉腔10连通，废气排出装置8的废气入口与炉腔10连通，炉体1底部设有与炉腔10连通的出料口11，粉料收集装置9设于出料口11正下方；料液桶2用于储存步骤（1）得到的混合锆料液，温度传感器7用于检测炉腔10内部温度；进行喷雾热分解时，热风供给装置6通过其热风出口向炉腔10输送热风，当炉腔10内部温度达到280-300℃时，料液泵4启动，将料液桶2中的混合锆料液经输料管3送至雾化器5，雾化器5将混合锆料液雾化成料液雾滴；料液雾滴与热风接触后，其所含水分蒸发，同时所含氯氧化锆受热分解成氧化锆，获得干燥的粉末状复合氧化锆前驱物；粉末状复合氧化锆前驱物在重力作用下掉落，经炉体1底部的出料口11进入到粉料收集装置9中，炉腔10内产生的废气则经废气排出装置8排出。
本实施例中，喷雾热分解装置还包括进热风管12，进热风管12的进气端与热风供给装置6的热风出口连通，进热风管12的出气端与炉腔1顶部连通。炉体顶部可以设有多个进热风管，各进热风管的进气端均与热风供给装置的热风出口连通，各进热风管的出气端围绕在雾化器周围。本实施例中，喷雾热分解装置还包括热风补给管13，热风补给管13的进气端与热风供给装置6的热风出口连通，热风补给管13的出气端与炉腔10下部连通。通过热风补给管13从炉腔10下部进风，配合进热风管12从炉腔10顶部进风，能够使炉腔10内部各处的温度更为均匀。
本实施例的喷雾热分解装置还包括控制电路，进热风管12上设有第一电磁开关阀14，热风补给管13上设有第二电磁开关阀15，温度传感器7与控制电路相应的输入端电连接，料液泵4、第一电磁开关阀14、第二电磁开关阀15分别与控制电路相应的输出端电连接。温度传感器7检测炉腔10内部温度，并将温度数值输送至控制电路，控制电路处理后输送控制信号至第一电磁开关阀14、第二电磁开关阀15，控制相应的进热风管12、热风补给管13的通断，从而控制相应的进热风管12、热风补给管13是否向炉腔10送入热风（例如，炉腔10温度过高时，关闭某个进热风管12或热风补给管13，减少进入炉腔10的热风量）。通过温度传感器7检测炉腔10内部温度，并根据检测到的温度数值，调节热风的进风温度和进风量，可将炉腔10内部温度控制在合适范围内（如280-300℃）。当炉腔10内部温度达到设定的温度（如280-300℃）时，控制电路处理后输送控制信号至料液泵4，使料液泵4启动，将料液桶2中的混合锆料液经输料管3送至雾化器5。
废气排出装置8包括废气排出管81和引风机82，废气排出管81的出气端与引风机82的进风口连通；炉腔10中设有集气罩16，集气罩16具有由顶板161、侧壁162和底板163围成的集气腔164，集气罩16的底板163上设有多个进气孔165，进气孔165与集气腔164连通，废气排出管81的进气端与集气罩的底板163连接，并且废气排出管81的进气端与集气腔164连通（废气排出管81的进气端构成废气排出装置8的废气入口）。集气罩16的顶板161、侧壁162可遮挡各进气孔165，防止粉末状复合氧化锆前驱物进入进气孔165、集气腔164、废气排出管81。
炉体1的外壁上包覆有保温层17，保温层17可减少炉体1热量的散失，降低能耗。保温层17的材料采用石棉。
此外，为了利用废气的余热先对待加热的气体预热，以降低能耗，喷雾热分解装置还可包括热交换器，热风供给装置包括进风机和热风炉；进风机将待加热的气体送至热交换器，引风机将废气送至热交换器，在热交换器中，废气将其热量传递给待加热的气体，待加热的气体吸收废气的热量后再进入热风炉。热交换器可采用套管式热交换器。
实施例2
本实施例中，喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（粉体原料的溶解时间为2小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为16：0.95。混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为15%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为250-270℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化钇的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例使用的喷雾热分解装置结构与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（粉体原料的溶解时间为5小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化钇（Y2O3）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为68.6：1.05。混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为30%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为330-350℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化钇的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例使用的喷雾热分解装置结构与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（粉体原料的溶解时间为1.5小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化铈（CeO2）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化铈的比例为35：1。混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为25%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为270-290℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化铈的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例使用的喷雾热分解装置结构与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（粉体原料的溶解时间为3.5小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化铈（CeO2）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化铈的比例为25：0.95。混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为20%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为300-320℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化铈的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例使用的喷雾热分解装置结构与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液（粉体原料的溶解时间为0.6小时）；
粉体原料由氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）和氧化铈（CeO2）组成，按重量计，氯氧化锆、氧化铈的比例为65：1.05。混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为18%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为260-280℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物。
上述复合氧化锆前驱物是氧化锆与氧化铈的混合物。
用上述方法制得复合氧化锆前驱物后，可以经过热处理、研磨分散等处理，得到用于制备氧化锆陶瓷制品的粉料。
本实施例使用的喷雾热分解装置结构与实施例1相同。

Claims (6)

1.一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；
所述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，或者由氯氧化锆和氧化铈组成；
所述混合锆料液中氯氧化锆的重量百分比浓度为15-30%；
（2）在喷雾热分解装置的炉腔内部温度为250-350℃的情况下，将步骤（1）得到的混合锆料液加入喷雾热分解装置进行喷雾，在炉腔内部形成混合锆料液雾滴，混合锆料液雾滴所含水分蒸发且所含氯氧化锆热分解，得到复合氧化锆前驱物；
所述喷雾热分解装置包括炉体、料液桶、输料管、料液泵、雾化器、热风供给装置、温度传感器、废气排出装置和粉料收集装置，炉体具有所述炉腔，雾化器设于炉腔顶部，料液桶经输料管与雾化器连通，料液泵设于输料管上，温度传感器设于炉腔中，热风供给装置的热风出口与炉腔连通，废气排出装置的废气入口与炉腔连通，炉体底部设有与炉腔连通的出料口，粉料收集装置设于出料口正下方；料液桶用于储存步骤（1）得到的混合锆料液，温度传感器用于检测炉腔内部温度；进行喷雾热分解时，热风供给装置通过其热风出口向炉腔输送热风，当炉腔内部温度达到250-350℃时，料液泵启动，将料液桶中的混合锆料液经输料管送至雾化器，雾化器将混合锆料液雾化成料液雾滴；料液雾滴与热风接触后，其所含水分蒸发，同时所含氯氧化锆受热分解成氧化锆，获得干燥的粉末状复合氧化锆前驱物；粉末状复合氧化锆前驱物在重力作用下掉落，经炉体底部的出料口进入到粉料收集装置中，炉腔内产生的废气则经废气排出装置排出；
所述喷雾热分解装置还包括进热风管，进热风管的进气端与热风供给装置的热风出口连通，进热风管的出气端与炉腔顶部连通；
所述喷雾热分解装置还包括热风补给管，热风补给管的进气端与热风供给装置的热风出口连通，热风补给管的出气端与炉腔下部连通。
2.根据权利要求1所述的喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征是：所述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇的比例为（15-68.6）：（0.95-1.05）。
3.根据权利要求1所述的喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征是：所述粉体原料由氯氧化锆和氧化铈组成，按重量计，氯氧化锆、氧化铈的比例为（15-68.6）：（0.95-1.05）。
4.根据权利要求1所述的喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征是：所述喷雾热分解装置还包括控制电路，进热风管上设有第一电磁开关阀，热风补给管上设有第二电磁开关阀，温度传感器与控制电路相应的输入端电连接，料液泵、第一电磁开关阀、第二电磁开关阀分别与控制电路相应的输出端电连接。
5.根据权利要求1所述的喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征是：所述废气排出装置包括废气排出管和引风机，废气排出管的出气端与引风机的进风口连通；炉腔中设有集气罩，集气罩具有由顶板、侧壁和底板围成的集气腔，集气罩的底板上设有至少一个进气孔，进气孔与集气腔连通，废气排出管的进气端与集气罩的底板连接，并且废气排出管的进气端与集气腔连通。
6.根据权利要求1所述的喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征是：所述炉体的外壁上包覆有保温层，保温层的材料采用石棉。
CN201910865206.3A 2019-09-12 2019-09-12 一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法 Active CN110526709B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910865206.3A CN110526709B (zh) 2019-09-12 2019-09-12 一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910865206.3A CN110526709B (zh) 2019-09-12 2019-09-12 一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110526709A CN110526709A (zh) 2019-12-03
CN110526709B true CN110526709B (zh) 2022-06-17

Family

ID=68668586

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910865206.3A Active CN110526709B (zh) 2019-09-12 2019-09-12 一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110526709B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111544142B (zh) * 2020-05-13 2022-01-07 深圳市固特福精密科技有限公司 一种智能化义齿制造方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1040932A (zh) * 1988-09-08 1990-04-04 清华大学 超声雾化制备超细粉末
CN1657422A (zh) * 2005-01-27 2005-08-24 北京科技大学 超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法
CN1757605A (zh) * 2005-11-03 2006-04-12 山东大学 热障涂层用氧化锆纳米材料的制备方法
CN1994549A (zh) * 2006-12-06 2007-07-11 南京工业大学 一种纳米粉体的制备方法
CN101066873A (zh) * 2007-06-01 2007-11-07 武汉理工大学 一种等离子喷雾热解制备纳米氧化物空心微球粉末的方法
CN101239823A (zh) * 2008-03-03 2008-08-13 景德镇和川粉体技术有限公司 加水分解法制备光通信器件用纳米氧化锆粉体的方法
CN101269958A (zh) * 2008-05-08 2008-09-24 广东东方锆业科技股份有限公司 一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料及其制备方法
CN106560447A (zh) * 2016-08-23 2017-04-12 华东理工大学 一种喷雾热解制备氧化镁的方法及其喷雾热解炉
KR20170105403A (ko) * 2016-03-09 2017-09-19 서울과학기술대학교 산학협력단 지르코니아 형광체 나노입자 제조방법 및 이에 의해서 제조되는 지르코니아 형광체 나노입자.

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203577343U (zh) * 2013-12-09 2014-05-07 佛山新美陶瓷重庆（集团）有限公司 瓷砖原料喷雾干燥装置
CN204637605U (zh) * 2015-04-28 2015-09-16 常州三全干燥设备有限公司 喷雾干燥系统
CN208081876U (zh) * 2018-02-24 2018-11-13 江苏天力干燥工程有限公司 一种高速离心喷雾干燥机

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1040932A (zh) * 1988-09-08 1990-04-04 清华大学 超声雾化制备超细粉末
CN1657422A (zh) * 2005-01-27 2005-08-24 北京科技大学 超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法
CN1757605A (zh) * 2005-11-03 2006-04-12 山东大学 热障涂层用氧化锆纳米材料的制备方法
CN1994549A (zh) * 2006-12-06 2007-07-11 南京工业大学 一种纳米粉体的制备方法
CN101066873A (zh) * 2007-06-01 2007-11-07 武汉理工大学 一种等离子喷雾热解制备纳米氧化物空心微球粉末的方法
CN101239823A (zh) * 2008-03-03 2008-08-13 景德镇和川粉体技术有限公司 加水分解法制备光通信器件用纳米氧化锆粉体的方法
CN101269958A (zh) * 2008-05-08 2008-09-24 广东东方锆业科技股份有限公司 一种铈稳定氧化锆结构陶瓷材料及其制备方法
KR20170105403A (ko) * 2016-03-09 2017-09-19 서울과학기술대학교 산학협력단 지르코니아 형광체 나노입자 제조방법 및 이에 의해서 제조되는 지르코니아 형광체 나노입자.
CN106560447A (zh) * 2016-08-23 2017-04-12 华东理工大学 一种喷雾热解制备氧化镁的方法及其喷雾热解炉

Also Published As

Publication number Publication date
CN110526709A (zh) 2019-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102951640B (zh) 一种电石生产装置
KR101223237B1 (ko) 플라즈마/가스 연소 융합을 이용한 저탄소형 기중 용해로, 이를 이용한 용융방법 및 이를 이용한 소재 제조방법
CN110526709B (zh) 一种喷雾热分解法制备复合氧化锆前驱物的方法
CN108002828A (zh) 一种等离子喷涂用ysz陶瓷造粒粉及其制备方法
CN104651805B (zh) 一种超声波喷雾微波管式炉及运用
CN107289788A (zh) 连续式真空炉
CN105417937A (zh) 制备空心玻璃微珠的装置
CN101224955A (zh) 建筑石膏粉快速煅烧工艺及其设备
CN110776011B (zh) 一种铬铁矿低氮焙烧及熟料连续浸取制备铬酸钠的方法
CN105571321B (zh) 多级耦合式氧化锌生物颗粒烧结系统
CN210752698U (zh) 喷雾热分解装置
CN206266444U (zh) 悬浮闪速制备高活性轻烧氧化镁成套装置
CN104789441B (zh) 新型酿醋燻醅燃气烘烤炉及其酿醋燻醅方法
CN106017093B (zh) 用于制备稀土氧化物的焙烧装置
CN108444282A (zh) 用于陶瓷热压注半成品排蜡的窑炉及排蜡方法
CN205084424U (zh) 一种焦磷酸盐干燥煅烧一体化设备
CN106631173A (zh) 一种C/C复合材料SiC‑Y2Hf2O7复合涂层及制备方法
CN207792713U (zh) 一种生产电石的系统
CN112619560A (zh) 一种基于烧结烟气补热进行尿素热解制氨的装置
CN206755156U (zh) 石油焦粉燃烧炉及包含该石油焦粉燃烧炉的燃烧炉
CN108641736A (zh) 生物质裂解碳化炉
CN216869101U (zh) 一种喷雾干燥塔的干燥装置
CN2257496Y (zh) 制备空心微细粉体材料的喷雾热解装置
CN205119798U (zh) 一种蓄能远红外燃气熔炼炉
CN105651068B (zh) 一种硅矿石熔融发电系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant