CN1657422A - 超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨(WO3)粉末的装置及方法。超声喷雾微波干燥装置包括料液输送部、超声喷雾装置、微波发生装置和集粉装置,超声喷雾装置能产生1000~4000KHz的高频超声振荡波,把钨酸根含量为100~600g/升的钨酸铵溶液粉碎为0.2~5μm的雾滴,雾滴经输送管路加热预干燥后输送至微波干燥器中,受微波(频率为2450MHz或915MHz)的热作用,雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热,同时水分以0.5~1.2Kg/KW·h的速度蒸发,干燥后的钨酸铵受热分解,制得纳米WO3颗粒。本发明的优点在于:节能高效,颗粒均匀稳定,适应性好,可工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于WO3粉末制备技术领域,特别是提供了一种超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨(WO3)粉末的装置及方法。
背景技术
纳米WO3粉是一种重要的工业原料,可用来制备纳米钨粉和纳米碳化钨(WC)粉;另外纳米WO3对电磁波有很强的吸收能力,在太阳能的利用上可作优良的吸收材料,在军事上可作重要的隐形材料;纳米级WO3粉具有巨大的比表面,表面效应显著,是一种很好的催化剂;作为过渡金属的化合物,纳米WO3还具有半导体特性,是一种很有潜力的敏感材料,对NOx、H2S、NH3等多种气体有敏感性。
目前常见的制备WO3的方法主要包括固相反应法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、微乳液法等,固相法生产纳米WO3粉较困难,其他方法则普遍存在
1991年,美国的Rutgers大学的McCandlish和Kear等(公开号:WO91107244)学者用喷雾热转换的工艺方法(简称SCP)制取复合氧化物(WO3)粉末,然后用这种粉末还原碳化制取了晶粒小于50nm的WC-Co复合粉末。该种方法的优点是喷雾效率较高,但也存在着干燥效率低、粉末损耗大和设备庞大的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨(WO3)粉末的装置及方法。解决了喷雾热转换技术中的干燥效率低、粉末损耗大和设备庞大的问题,而提出一种超声喷雾、微波干燥融为一体,实现快速、高效生产粉末的设备。
本发明的超声喷雾微波干燥装置,包括料液输送部、超声喷雾装置、微波发生装置和集粉装置等。其中,料液输送部由储液罐6和液泵7组成;超声喷雾装置包括电源指示灯1、超声压电换能器2、雾化控制3、液位传感器4、超声输出调节5;微波发生装置包括微波干燥器10,集粉装置包括螺旋集料器11和料桶12。储液罐6通过管道与液泵7连接,液泵7通过管道与超声喷雾装置8连接,超声喷雾装置8通过输送管路9与微波干燥器10连接,螺旋集料器11用金属板通过螺栓与微波干燥器10下部连接,螺旋集料器11通过卸料管道与料桶12连接。电源指示灯1通过电阻与超声压电换能器2并联在电路中,超声压电换能器2通过可调电阻与雾化控制3并联在电路中,雾化控制3与液位传感器4通过电阻串联在电路中,超声输出调节5直接与雾化控制3的发射极相连。
超声喷雾装置采用了整流电路、振荡电路和液位保护电路。振荡电路包括:高频晶体功率管、超声压电换能器(2)及电容、电阻元件。超声喷雾装置可以产生1000KHz~4000KHz的高频超声振荡波,使液体介质不断受到压缩和拉伸,当拉力超过液体的黏着聚集力时,就会断裂形成近似真空的空洞,而到压缩阶段,这些空洞发生崩溃,造成剧烈液滴撕破粉碎的效果,雾化成0.2~5μm的颗粒。
料液输送部主要完成料液的连续输送工作;超声喷雾装置能将溶液快速雾化;微波发生装置是用普通微波炉改造设计的,原微波炉工作频率为2450MHz,功率为1KW,微波强度控制在10mw/cm2,上端增加了Φ40mm的进料管,进料管与微波发生器的连接部位加入了厚度为1mm,均匀布满Φ4mm孔的铜合金片;微波发生装置下端与集粉装置连接,中间夹有厚度为1mm,均匀布满Φ4mm孔的铜合金片,在0.5~2Kg/KW·h的干燥速度下,可快速干燥来自超声喷雾装置的雾滴;集粉装置采用了60°倒锥形设计,内部安装了锥形螺旋集料器11,能及时收集干燥的粉料。
超声喷雾微波干燥制备纳米WO3粉末的方法是采用工业生产的钨酸铵溶液(钨酸根含量为100~600g/升)为原料,超声喷雾装置(工作频率为1000KHz~4000KHz)将钨酸铵溶液快速雾化,形成极细小的雾滴;雾滴输送到微波干燥器10中,钨酸铵雾滴在微波的作用下受热水分迅速蒸发,同时钨酸铵分解,固体颗粒析出;在重力作用下,颗粒向下部沉降,最后聚集在料仓底部,经螺旋集料器11收集得到成品粉末WO3。
其中发生的主要反应如下:
由于微波加热具有明显的选择性,且微波加热的物理过程是以三维形式进行的,可实现内外同时加热,不再是以热传导、辐射、对流三个简单途径完成。微波透入被加工物料是通过微波功率整体耗散,属于体积加热,有时可以将被加工物料视为热源、发热体,这些特征是任何传统的热力加热所无法比拟的。
本发明的优点在于:
1、节能高效,热效率可达55%~65%,比传统热力加热高出25%~30%;
2、均匀性好;
3、快速、低温;
4、颗粒均匀稳定,适应性好;可工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明超声波喷雾装置电路原理展开图。其中,电源指示灯1,超声压电换能器2,雾化控制3,液位传感器4,超声输出调节5。
图2为本发明超声喷雾微波干燥装置的工作示意图。其中储液罐6,液泵7,超声喷雾装置8,输送管路9,微波干燥器10,螺旋集料器11,料桶12
图3为本发明实例制得的纳米WO3粉的透射照片。
具体实施方式
超声波喷雾装置的整流电路把220V市电降压为50V,经整流后给超声振荡兼超声输出电路供电。电源指示灯1采用发光二极管;振荡电路由高频晶体功率管、超声压电换能器2及电容电阻元件组成,电路振荡频率由超声压电换能器2的固有频率决定,超声输出调节5能调节超声功率输出量进而控制雾化强度;液位检测保护电路是为了避免超声喷雾装置在无液时通电,引起超声压电换能片过热而烧坏;当无液时,液位传感器4提供感应信号,雾化控制3停止工作。
在液泵7的作用下,钨酸铵溶液(钨酸根含量为100~600g/升)从储液罐6中经管道以10~50ml/s的速度输送到超声喷雾装置8中,钨酸铵溶液在超声喷雾装置8的作用下(超声波的工作频率为1000KHz~4000KHz),雾化成0.2~5μm的雾滴,雾滴经输送管路9加热预干燥后输送至微波干燥器10中,受微波(频率为2450MHz或915MHz)的热作用,雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热,同时水分以0.5~1.2Kg/KW·h的速度蒸发,干燥后的钨酸铵受热分解,析出固体颗粒WO3,最后沉降在锥体底部,经螺旋集料器11收集至料桶12中。
实施例1
在液泵7的作用下,钨酸铵溶液(钨酸根含量为150g/升)以10ml/s的速度从储液罐6中经管道输送到超声喷雾装置8中;在1700KHz的超声波作用下,钨酸铵溶液粉碎成1μm左右的雾滴;雾滴经输送管路9加热预干燥后被输送至微波干燥器10中,利用2450MHz的连续微波,使雾滴以0.8Kg/KW·h的干燥速度脱水,钨酸铵发生化学反应,分解出氨气,同时得到固体颗粒纳米WO3,在重力作用下,纳米WO3粉在反应塔的底部聚集,经螺旋集料器11将纳米WO3粉末收集到料桶12中。
实施例2
在液泵7的作用下,钨酸根浓度为550g/升的钨酸铵溶液以25ml/s的速度从储液罐6中经管道输送到超声喷雾装置8中;在3600KHz频率的超声波作用下,钨酸铵溶液被粉碎成0.3μm左右的雾滴;雾滴被输送至微波干燥器中,利用915MHz的连续微波,使雾滴以1Kg/KW·h的干燥速度脱水,钨酸铵受热发生化学反应,分解出氨气,同时得到固体颗粒纳米WO3,粉末沉积在反应仓底部,经螺旋集料器11将纳米WO3粉末收集到料桶12中。
Claims (9)
1、一种超声喷雾微波干燥制备纳米WO3粉末的装置,其特征在于:包括料液输送部、超声喷雾装置、微波发生装置和集粉装置;其中,料液输送部由储液罐(6)和液泵(7)组成;超声喷雾装置包括电源指示灯(1)、超声压电换能器(2)、雾化控制(3)、液位传感器(4)、超声输出调节(5);微波发生装置包括微波干燥器(10),集粉装置包括螺旋集料器(11)和料桶(12);储液罐(6)通过管道与液泵(7)连接,液泵(7)通过管道与超声喷雾装置(8)连接,超声喷雾装置(8)通过输送管路(9)与微波干燥器(10)连接,螺旋集料器(11)用金属板通过螺栓与微波干燥器(10)下部连接,螺旋集料器(11)通过卸料管道与料桶(12)连接;电源指示灯(1)通过电阻与超声压电换能器(2)并联在电路中,超声压电换能器(2)通过可调电阻与雾化控制(3)并联在电路中,雾化控制(3)与液位传感器(4)通过电阻串联在电路中,超声输出调节(5)直接与雾化控制(3)的发射极相连;料液输送部把钨酸铵溶液输送到超声喷雾装置中,钨酸铵溶液在超声喷雾装置的作用下,雾化成0.2~5μm的雾滴,雾滴经输送管路加热预干燥后输送至微波发生装置中,受微波的热作用,雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热,同时水分蒸发,钨酸铵受热分解,析出固体颗粒WO3,最后沉降在锥体底部,经螺旋集料器收集至料桶。
2、如权利要求1所述的装置,其特征在于:超声喷雾装置采用了整流电路、振荡电路和液位保护电路。
3、如权利要求1、2所述的装置,其特征在于:振荡电路包括:高频晶体功率管、超声压电换能器(2)及电容、电阻元件。
4、如权利要求1所述的装置,其特征在于:微波发生器(10)上端增加了Φ40mm的进料管,进料管与微波发生器的连接部位加入了厚度为1mm,均匀布满Φ4mm孔的铜合金片;微波发生器下端与集粉装置连接,中间夹有厚度为1mm,均匀布满Φ4mm孔的铜合金片。
5、如权利要求1或4所述的装置,其特征在于:集粉装置采用了60°倒锥形设计,内部安装了锥形螺旋集料器。
6、一种超声喷雾微波干燥制备纳米WO3粉末的方法,其特征在于:采用工业生产的钨酸铵溶液为原料,超声喷雾装置将钨酸铵溶液快速雾化,形成0.2~5μm的雾滴,雾滴经输送管路(9)加热预干燥后输送至微波干燥器(10)中,受微波的热作用,雾滴内的极性分子钨酸铵吸收微波能生热,同时水分以0.5~1.2Kg/KW·h的速度蒸发,同时钨酸铵分解,固体颗粒析出,在重力作用下,颗粒向下部沉降,最后聚集在料仓底部,经螺旋收料器收集得到成品粉末WO3。
7、如权利要求6所述的方法,其特征在于:钨酸铵溶液中含有钨酸根为100~700g/升。
8、如权利要求6所述的方法,其特征在于超声喷雾装置产生1000~4000KHz的高频超声波,能将钨酸铵溶液粉碎成0.2~5μm的液滴。
9、如权利要求6所述的方法,其特征在于微波干燥装置利用915MHz或2450MHz频率的微波,微波强度控制在10mw/cm2以内。
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