CN100417600C - 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 - Google Patents
一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100417600C CN100417600C CNB2006100951290A CN200610095129A CN100417600C CN 100417600 C CN100417600 C CN 100417600C CN B2006100951290 A CNB2006100951290 A CN B2006100951290A CN 200610095129 A CN200610095129 A CN 200610095129A CN 100417600 C CN100417600 C CN 100417600C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microemulsion
- preparation
- sodium wolframate
- precipitation
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，属于纳米材料技术领域。本发明是先制备非水组分的微乳液体系，再在微乳区制备钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液，然后将其混合进行反应，最后经破乳、沉淀洗涤、煅烧而成。由于本发明具有通用性强，反应条件温和，所需设备简单，操作简便，原材料易购，便于工业化生产。采用本发明制得的WO3粉体的粒度小、粒径分布范围窄等特点。故可广泛应用于制备NOx、H2S、NHx等多种高品质的气敏材料，亦可广泛用作太阳能吸收材料。
Description
一技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及纳米三氧化钨材料的制备方法。
二背景技术
20世纪80年代以来，纳米材料己成为凝聚态物理学和材料科学的一个新的课题。作为过渡金属的化合物，纳米三氧化钨(WO3)则因具有较大的比表面，表面效应显著，广泛用于各种气敏材料上，已成为许多高品质的气敏材料不可缺少的基材之一。此外，纳米WO3对电磁波有很强的吸收能力，在太阳能利用上也可作优良的吸收材料。同时，纳米材料的制备方法也成为了纳米技术研究的重点和热点。
目前纳米三氧化钨材料制备方法，主要有溶胶-凝胶法，共沉淀法，微乳液法，物理沉积法等方法上。而微乳液法因工艺简单而成为近年发展起来制备纳米材料的方法已受到广泛的重视。微乳液法是利用在微乳液的液滴中(即微型反应器)的化学反应生成固体以制得所需的纳米粒子，可以控制微乳液的液滴中水体积及各种反应物浓度来控制成核的生长，以获得各种粒径的单分散纳米粒子。如《合成化学》第5卷第1期《微乳法制备纳米级WO3粉体》文献中，采用非离子表面活性剂聚乙烯醇和十二酰二乙醇胺为表面活性剂，二甲苯为油相，钨酸铵为水相的微乳液体系来制备纳米WO3粉体。但因其使用的菲离子表面活性剂价格昂贵，不易购买，生产成本高，所制得的微乳液体系通用性不强，影响推广使用。
三发明内容
本发明的目的在于针对现有微乳液法制备纳米WO3方法的不足之处，提供一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，主要具有原料易得，体系通用性强，WO3颗粒粒径较小并具强可控性；同时使纳米三氧化钨颗粒粒径分布较窄，具有良好的表面效应等特点。
本发明的目的是这样实现的：一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，选微乳液体系的非水组分：油相为正辛烷，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，助表面活性剂为正丁醇。将上述组分混合，配制一系列的不同比例的微乳液体系，再在微乳区域选出合适的比例配制钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液。然后将钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液混合均匀，在一定温度和一定搅拌速度下，进行反应，生成钨酸微乳液；最后将反应液破乳处理得到钨酸沉淀，再经煅烧生成所需三氧化钨粉体材料。其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10～60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3～7∶1～4的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.10g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7。再在温度为20～60℃下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3～7∶1～4∶0.4～1。再在20～60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5～4，混合搅拌进行反应，反应温度为20～80℃，搅拌速度为500～1500r/min，反应时间为5～50h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在温度为60～90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5～100倍体积的无水丙酮，洗涤2～10次并沉淀，收集洗净后的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为2～10h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
本发明的微乳液制备纳米三氧化钨的方法，是利用微反应器原理，在制备过程中，通过微乳液体系各组分的选择，调节体系的溶液浓度，搅拌速率，反应温度，水的含量，煅烧温度能直接控制产品形貌，晶型和粒径大小及分布，故产品的粒径可控性强。本发明的微乳液体系配方及制备方法通用性强，反应条件温和，所需设备仪器简单易得，操作简便；本发明微乳液中的主要构成组分CTAB为一种常见阳离子表面活性剂，亲水亲油比值(HLB)在16左右，正丁醇，正辛烷均为常见药品，市面上易购，便于工业化生产。采用本发明所得的三氧化钨粉体具有粒度较小，颗粒粒径分布范围窄等特点，为一种制备高质量，小粒径的纳米三氧化钨的有效方法。采用本发明方法制备出的纳米三氧化钨粉体，可广泛应用于制备NOx、H2S、NH3等多种高品质的气敏材料，亦可广泛用作太阳能吸收材料，有利于太阳能的充分利用
四附图说明：
图1为本实施例1制得的纳米三氧化钨粉体的、标尺为210nm的透射电镜照片图；
图2为图1的底片扫描图。
五具体实施方式
下面结合具体实例，进一步说明本发明：
实施例1 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶4.5∶2的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.06g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶4.5∶2∶0.54。再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶4.5∶2∶0.62。再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为45℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为8h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的150％的水和10％的乙醇，在温度为80℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物10倍体积的无水丙酮，洗涤5次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为300℃，煅烧时间为6h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
实施例2 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶5∶4的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶5∶4∶0.7。再在温度为20℃下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为℃TAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶5∶4∶1。再在20℃温度下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶4，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为500r/min，反应时间为10h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和5％的乙醇，在温度为90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5倍体积的无水丙酮，洗涤10次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200℃，煅烧时间为10h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
实施例3 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶7∶2.5的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.08g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶7∶2.5∶0.55。再在温度为60℃下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶7∶2.5∶0.6。再在60℃温度下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为1500r/min，反应时间为5h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的240％的水和50％的乙醇，在温度为60℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物100倍体积的无水丙酮，洗涤2次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为400℃，煅烧时间为6h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
实施例4 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3∶1的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.10g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3∶1∶0.45。再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3∶1∶0.4。再在25℃温度下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5，混合搅拌进行反应，反应温度为20℃，搅拌速度为1200r/min，反应时间为25h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和125％的乙醇，在温度为75℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物20倍体积的无水丙酮，洗涤4次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
Claims (5)
1. 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10～60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3～7∶1～4的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.10g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7，再在温度为20～60℃下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3～7∶1～4∶0.4～1，再在20～60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5～4，混合搅拌进行反应，反应温度为20～80℃，搅拌速度为500～1500r/min，反应时间为5～50h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在温度为60～90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5～100倍体积的无水丙酮，洗涤2～10次并沉淀，收集洗净后的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为2～10h。
2. 按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶4.5∶2的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.06g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶4.5∶2∶0.54，再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶4.5∶2∶0.62，再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为45℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为8h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的150％的水和10％的乙醇，在温度为80℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物10倍体积的无水丙酮，洗涤5次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为300℃，煅烧时间为6h。
3. 按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶5∶4的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶5∶4∶0.7，再在温度为20℃下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶5∶4∶1。再在20℃温度下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶4，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为500r/min，反应时间为10h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和5％的乙醇，在温度为90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5倍体积的无水丙酮，洗涤10次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200℃，煅烧时间为10h。
4. 按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶7∶2.5的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.08g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶7∶2.5∶0.55，再在温度为60℃下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶7∶2.5∶0.6，再在60℃温度下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为1500r/min，反应时间为5h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的240％的水和50％的乙醇，在温度为60℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物100倍体积的无水丙酮，洗涤2次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为400℃，煅烧时间为6h。
5. 按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3∶1的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.10g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3∶1∶0.45，再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3∶1∶0.4，再在25℃温度下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5，混合搅拌进行反应，反应温度为20℃，搅拌速度为1200r/min，反应时间为25h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和125％的乙醇，在温度为75℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物20倍体积的无水丙酮，洗涤4次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100951290A CN100417600C (zh) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100951290A CN100417600C (zh) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1923707A CN1923707A (zh) | 2007-03-07 |
| CN100417600C true CN100417600C (zh) | 2008-09-10 |
Family
ID=37816556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100951290A Expired - Fee Related CN100417600C (zh) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100417600C (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104722767A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-06-24 | 柳州豪祥特科技有限公司 | 一种钨粉的制备方法 |
| CN107529519B (zh) * | 2017-10-12 | 2019-04-09 | 北京科技大学 | 一种蛋黄-壳结构CrF3·3H2O的制备方法 |
| CN107487787B (zh) * | 2017-10-12 | 2019-05-21 | 北京科技大学 | 一种中空KMnF3纳米正方体颗粒的制备方法 |
| CN108837821A (zh) * | 2018-06-03 | 2018-11-20 | 吴亚良 | 一种超细三氧化钨材料的制备方法 |
| CN111661872B (zh) * | 2020-06-16 | 2022-10-04 | 华东师范大学 | 一种纳米氧化锗的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1613777A (zh) * | 2004-11-11 | 2005-05-11 | 北京科技大学 | 一种纳米三氧化钨粉的制备方法 |
| CN1657422A (zh) * | 2005-01-27 | 2005-08-24 | 北京科技大学 | 超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法 |
| CN1830813A (zh) * | 2006-02-15 | 2006-09-13 | 太原理工大学 | 一种纳米三氧化钨微晶的制备方法 |
-
2006
- 2006-09-15 CN CNB2006100951290A patent/CN100417600C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1613777A (zh) * | 2004-11-11 | 2005-05-11 | 北京科技大学 | 一种纳米三氧化钨粉的制备方法 |
| CN1657422A (zh) * | 2005-01-27 | 2005-08-24 | 北京科技大学 | 超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法 |
| CN1830813A (zh) * | 2006-02-15 | 2006-09-13 | 太原理工大学 | 一种纳米三氧化钨微晶的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 纳米三氧化钨的制备与应用. 陈志刚等.江苏大学学报(自然科学版)，第26卷第1期. 2005 |
| 纳米三氧化钨的制备与应用. 陈志刚等.江苏大学学报(自然科学版)，第26卷第1期. 2005 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1923707A (zh) | 2007-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100417600C (zh) | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 | |
| Shirsath et al. | Continuous precipitation of calcium carbonate using sonochemical reactor | |
| CN100404427C (zh) | 生产具有亚微米级初级粒径的产物的方法、由此方法生产的产物及用于本方法的设备 | |
| CN100503448C (zh) | 水相一步合成锐钛矿型晶化二氧化钛纳米核壳或空壳结构材料的方法 | |
| CN102225784A (zh) | 一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法 | |
| CN104556135B (zh) | 一种用于合成zsm‑5沸石分子筛的水热合成体系及其应用 | |
| CN101538061B (zh) | 一种纳米二氧化铈的制备方法 | |
| CN103896341B (zh) | 一种三维结构的α-MnO2的制备方法以及催化应用 | |
| CN103910386B (zh) | 一种空心结构的二氧化锰的制备方法和应用 | |
| CN104371117B (zh) | 一种木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法 | |
| CN105032397A (zh) | 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法 | |
| CN103073013B (zh) | 反相微乳液法制备镍硼非晶态合金的工艺方法 | |
| Du et al. | Growth of aragonite CaCO3 whiskers in a microreactor with calcium dodecyl benzenesulfonate as a control agent | |
| Marfur et al. | A Review on Recent Progression of Modifications on Titania Morphology and its Photocatalytic Performance. | |
| CN109399587A (zh) | 介孔氮化碳的制备方法及其产品和应用 | |
| CN106830069B (zh) | 一种花状介孔二氧化钛分级结构及其制备方法 | |
| CN108786838A (zh) | 花形Co掺杂的钼酸铋纳米片组装体及其合成与应用 | |
| CN107188189A (zh) | 一种多孔分级结构花状二氧化硅材料及其制备方法 | |
| CN101708554B (zh) | 一种湿化学合成金空心壳层纳米结构材料的方法 | |
| CN102500289A (zh) | 一种改性二氧化钛纳米溶胶及其制备方法 | |
| CN110372037A (zh) | 一种Bi4MoO9的绿色合成方法 | |
| CN102502846B (zh) | 一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料 | |
| CN103833073A (zh) | 单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法 | |
| Luo et al. | Sonochemical synthesis of vaterite-type calcium carbonate using steamed ammonia liquid waste without additives | |
| CN102267728A (zh) | 一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080910 Termination date: 20091015 |