CN1923707A - 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 - Google Patents
一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1923707A CN1923707A CN 200610095129 CN200610095129A CN1923707A CN 1923707 A CN1923707 A CN 1923707A CN 200610095129 CN200610095129 CN 200610095129 CN 200610095129 A CN200610095129 A CN 200610095129A CN 1923707 A CN1923707 A CN 1923707A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microemulsion
- preparation
- sodium wolframate
- precipitation
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，属于纳米材料技术领域。本发明是先制备非水组分的微乳液体系，再在微乳区制备钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液，然后将其混合进行反应，最后经破乳、沉淀洗涤、煅烧而成。由于本发明具有通用性强，反应条件温和，所需设备简单，操作简便，原材料易购，便于工业化生产。采用本发明制得的WO3粉体的粒度小、粒径分布范围窄等特点。故可广泛应用于制备NOX、H2S、NHX等多种高品质的气敏材料，亦可广泛用作太阳能吸收材料。
Description
一 技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及纳米三氧化钨材料的制备方法。
二 背景技术
20世纪80年代以来，纳米材料已成为凝聚态物理学和材料科学的一个新的课题。作为过渡金属的化合物，纳米三氧化钨(WO3)则因具有较大的比表面，表面效应显著，广泛用于各种气敏材料上，已成为许多高品质的气敏材料不可缺少的基材之一。此外，纳米WO3对电磁波有很强的吸收能力，在太阳能利用上也可作优良的吸收材料。同时，纳米材料的制备方法也成为了纳米技术研究的重点和热点。
目前纳米三氧化钨材料制备方法，主要有溶胶—凝胶法，共沉淀法，微乳液法，物理沉积法等方法上。而微乳液法因工艺简单而成为近年发展起来制备纳米材料的方法已受到广泛的重视。微乳液法是利用在微乳液的液滴中(即微型反应器)的化学反应生成固体以制得所需的纳米粒子，可以控制微乳液的液滴中水体积及各种反应物浓度来控制成核的生长，以获得各种粒径的单分散纳米粒子。如《合成化学》第5卷第1期《微乳法制备纳米级WO3粉体》文献中，采用非离子表面活性剂聚乙烯醇和十二酰二乙醇胺为表面活性剂，二甲苯为油相，钨酸铵为水相的微乳液体系来制备纳米WO3粉体。但因其使用的非离子表面活性剂价格昂贵，不易购买，生产成本高，所制得的微乳液体系通用性不强，影响推广使用。
三 发明内容
本发明的目的在于针对现有微乳液法制备纳米WO3方法的不足之处，提供一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，主要具有原料易得，体系通用性强，WO3颗粒粒径较小并具强可控性；同时使纳米三氧化钨颗粒粒径分布较窄，具有良好的表面效应等特点。
本发明的目的是这样实现的：一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，选微乳液体系的非水组分：油相为正辛烷，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，助表面活性剂为正丁醇。将上述组分混合，配制一系列的不同比例的微乳液体系，再在微乳区域选出合适的比例配制钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液。然后将钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液混合均匀，在一定温度和一定搅拌速度下，进行反应，生成钨酸微乳液；最后将反应液破乳处理得到钨酸沉淀，再经煅烧生成所需三氧化钨粉体材料。其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10～60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3～7∶1～4的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.10g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7。再在温度为20～60℃下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3～7∶1～4∶0.4～1。再在20～60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5～4，混合搅拌进行反应，反应温度为20～80℃，搅拌速度为500～1500r/min，反应时间为5～50h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在温度为60～90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5～100倍体积的无水丙酮，洗涤2～10次并沉淀，收集洗净后的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为2～10h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
本发明的微乳液制备纳米三氧化钨的方法，是利用微反应器原理，在制备过程中，通过微乳液体系各组分的选择，调节体系的溶液浓度，搅拌速率，反应温度，水的含量，煅烧温度能直接控制产品形貌，晶型和粒径大小及分布，故产品的粒径可控性强。本发明的微乳液体系配方及制备方法通用性强，反应条件温和，所需设备仪器简单易得，操作简便；本发明微乳液中的主要构成组分CTAB为一种常见阳离子表面活性剂，亲水亲油比值(HLB)在16左右，正丁醇，正辛烷均为常见药品，市面上易购，便于工业化生产。采用本发明所得的三氧化钨粉体具有粒度较小，颗粒粒径分布范围窄等特点，为一种制备高质量，小粒径的纳米三氧化钨的有效方法。采用本发明方法制备出的纳米三氧化钨粉体，可广泛应用于制备NOX、H2S、NH3等多种高品质的气敏材料，亦可广泛用作太阳能吸收材料，有利于太阳能的充分利用
四 附图说明：
图1为本实施例1制得的纳米三氧化钨粉体的、标尺为210nm的透射电镜照片图；
图2为图1的底片扫描图。
五 具体实施方式
下面结合具体实例，进一步说明本发明：
实施例1 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶4.5∶2的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.06g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶4.5∶2∶0.54。再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶4.5∶2∶0.62。再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为45℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为8h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的150％的水和10％的乙醇，在温度为80℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物10倍体积的无水丙酮，洗涤5次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为300℃，煅烧时间为6h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
实施例2 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶5∶4的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶5∶4∶0.7。再在温度为20℃下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶5∶4∶1。再在20℃温度下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶4，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为500r/min，反应时间为10h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和5％的乙醇，在温度为90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5倍体积的无水丙酮，洗涤10次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200℃，煅烧时间为10h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
实施例3 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶7∶2.5的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.08g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶7∶2.5∶0.55。再在温度为60℃下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶7∶2.5∶0.6。再在60℃温度下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为1500r/min，反应时间为5h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的240％的水和50％的乙醇，在温度为60℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物100倍体积的无水丙酮，洗涤2次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为400℃，煅烧时间为6h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
实施例4 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3∶1的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.10g/ml的钨酸钠水溶液。
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀。混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3∶1∶0.45。再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3∶1∶0.4。再在25℃温度下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min，就制备出浓盐酸微乳液。
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5，混合搅拌进行反应，反应温度为20℃，搅拌速度为1200r/min，反应时间为25h，制备出黄色钨酸微乳液。
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和125％的乙醇，在温度为75℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液。
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物20倍体积的无水丙酮，洗涤4次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀，这既有利于环保又节约成本。
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。煅烧所得粉体即为产品纳米WO3粉体。
Claims (5)
1一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10～60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3～7∶1～4的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.10g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7，再在温度为20～60℃下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3～7∶1～4∶0.4～1，再在20～60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5～4，混合搅拌进行反应，反应温度为20～80℃，搅拌速度为500～1500r/min，反应时间为5～50h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在温度为60～90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5～100倍体积的无水丙酮，洗涤2～10次并沉淀，收集洗净后的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为2～10h。
2按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶4.5∶2的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.06g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶4.5∶2∶0.54，再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶4.5∶2∶0.62，再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为5min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为45℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为8h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的150％的水和10％的乙醇，在温度为80℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物10倍体积的无水丙酮，洗涤5次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为300℃，煅烧时间为6h。
3按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在10℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶5∶4的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶5∶4∶0.7，再在温度为20℃下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶5∶4∶1。再在20℃温度下进行超声乳化，超声频率为15KHZ，乳化时间为30min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶4，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为500r/min，反应时间为10h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和5％的乙醇，在温度为90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5倍体积的无水丙酮，洗涤10次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200℃，煅烧时间为10h。
4按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶7∶2.5的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.08g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶7∶2.5∶0.55，再在温度为60℃下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶7∶2.5∶0.6，再在60℃温度下进行超声乳化，超声频率为50KHZ，乳化时间为2min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶3，混合搅拌进行反应，反应温度为80℃，搅拌速度为1500r/min，反应时间为5h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的240％的水和50％的乙醇，在温度为60℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物100倍体积的无水丙酮，洗涤2次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为400℃，煅烧时间为6h。
5按照权利要求1所述的一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其具体的方法步骤如下：
(1)配制微乳液非水组分体系
在25℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3∶1的比例混合搅拌均匀；
(2)制备钨酸钠微乳液
①配制钨酸钠水溶液
将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.10g/ml的钨酸钠水溶液；
②制备钨酸钠微乳液
先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3∶1∶0.45，再在温度为25℃下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min；
(3)制备浓盐酸微乳液
先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3∶1∶0.4，再在25℃温度下进行超声乳化，超声频率为40KHZ，乳化时间为10min；
(4)制备钨酸微乳液
在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5，混合搅拌进行反应，反应温度为20℃，搅拌速度为1200r/min，反应时间为25h；
(5)破乳
在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100％的水和125％的乙醇，在温度为75℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；
(6)洗涤
将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物20倍体积的无水丙酮，洗涤4次并沉淀，收集洗净的WO3沉淀；
(7)煅烧
将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100951290A CN100417600C (zh) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100951290A CN100417600C (zh) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1923707A true CN1923707A (zh) | 2007-03-07 |
| CN100417600C CN100417600C (zh) | 2008-09-10 |
Family
ID=37816556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100951290A Expired - Fee Related CN100417600C (zh) | 2006-09-15 | 2006-09-15 | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100417600C (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104722767A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-06-24 | 柳州豪祥特科技有限公司 | 一种钨粉的制备方法 |
| CN107487787A (zh) * | 2017-10-12 | 2017-12-19 | 北京科技大学 | 一种中空KMnF3纳米正方体颗粒的制备方法 |
| CN107529519A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-01-02 | 北京科技大学 | 一种蛋黄‑壳结构CrF3·3H2O的制备方法 |
| CN108837821A (zh) * | 2018-06-03 | 2018-11-20 | 吴亚良 | 一种超细三氧化钨材料的制备方法 |
| CN111661872A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-15 | 华东师范大学 | 一种纳米氧化锗的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1286732C (zh) * | 2004-11-11 | 2006-11-29 | 北京科技大学 | 一种纳米三氧化钨粉的制备方法 |
| CN1317197C (zh) * | 2005-01-27 | 2007-05-23 | 北京科技大学 | 超声喷雾微波干燥制备纳米三氧化钨粉末的装置及方法 |
| CN100406391C (zh) * | 2006-02-15 | 2008-07-30 | 太原理工大学 | 一种纳米三氧化钨微晶的制备方法 |
-
2006
- 2006-09-15 CN CNB2006100951290A patent/CN100417600C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104722767A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-06-24 | 柳州豪祥特科技有限公司 | 一种钨粉的制备方法 |
| CN107487787A (zh) * | 2017-10-12 | 2017-12-19 | 北京科技大学 | 一种中空KMnF3纳米正方体颗粒的制备方法 |
| CN107529519A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-01-02 | 北京科技大学 | 一种蛋黄‑壳结构CrF3·3H2O的制备方法 |
| CN107529519B (zh) * | 2017-10-12 | 2019-04-09 | 北京科技大学 | 一种蛋黄-壳结构CrF3·3H2O的制备方法 |
| CN108837821A (zh) * | 2018-06-03 | 2018-11-20 | 吴亚良 | 一种超细三氧化钨材料的制备方法 |
| CN111661872A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-15 | 华东师范大学 | 一种纳米氧化锗的制备方法 |
| CN111661872B (zh) * | 2020-06-16 | 2022-10-04 | 华东师范大学 | 一种纳米氧化锗的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100417600C (zh) | 2008-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1281506C (zh) | 制备单晶氧化铈粉的方法 | |
| CN1073134C (zh) | 复合颗粒颜料及其生产方法以及含该颗粒颜料的水分散液的复合颜料 | |
| CN1729146A (zh) | 表面活性氧化钛产品的制备方法和该产品在水处理技术中的用途 | |
| CN1210207C (zh) | 纳米级粉末的制备方法 | |
| CN1756719A (zh) | 从稻壳灰生产沉淀二氧化硅的新方法和装置 | |
| CN1923707A (zh) | 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法 | |
| CN1038073A (zh) | 二氧化钛的制备方法 | |
| CN1232443C (zh) | 一种超细的改性氢氧化铝及其制备方法 | |
| CN1303051C (zh) | 制备氟代羧酸的方法 | |
| CN1016143B (zh) | 含钒和锑的催化剂及催化剂前体 | |
| CN1803272A (zh) | 一种制造纳米粒子材料的气泡液膜法 | |
| CN1313378C (zh) | 制备钛酸锶粉体的方法 | |
| CN1899961A (zh) | 一种高分散无凝胶白炭黑及其制备方法 | |
| CN1157334C (zh) | 微粒状氧化钛、其制造方法以及氧化钛组合物 | |
| CN106582592B (zh) | 一种球形核壳型TiO2/TiO2材料及其制备方法 | |
| CN1915834A (zh) | 纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法 | |
| CN1703372A (zh) | 具有低氯和低金红石含量的超细微粒氧化钛及其生产方法 | |
| CN1757668A (zh) | 高分子/碳酸钙纳米粒子、其功能型粒子及其制备方法 | |
| CN1157245C (zh) | 一种大孔二氧化硅载体及其制备方法 | |
| CN1176024C (zh) | 钛白废酸的综合利用法 | |
| CN1886341A (zh) | 超细金红石型二氧化钛颗粒的低温合成 | |
| CN100345762C (zh) | 一种纳米过渡金属氧化物的制备方法 | |
| CN1481277A (zh) | 烷烃氧化催化剂及其制备方法和生产不饱和含氧化合物的方法 | |
| CN1259240C (zh) | 用直接液相沉淀法制备纳米金属氧化物的方法 | |
| CN1657571A (zh) | 作为烯烃聚合催化剂载体的微球形二氧化硅的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080910 Termination date: 20091015 |