CN201186212Y - 多功能声化学反应设备 - Google Patents
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Abstract
一种多功能声化学反应设备,包括反应罐和超声波换能器,所述反应罐为密封反应罐,该反应罐包括罐体和设置于罐体顶部的可拆卸的罐盖,所述罐体的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔,控温腔设置流体入口和流体出口,所述超声波换能器垂直安装在反应罐的底部,所述罐盖中部设置可伸入反应罐内的搅拌桨和用于驱动搅拌桨转动的马达,所述反应罐上还设有带阀门的加料斗和压力控制装置。该设备能够控制和检测化学过程中的温度和压强、能够方便地设定超声波的频率和功率、能够满足化学反应所需要的压强、真空度或保护气氛,特别能适用于有高挥发性有毒试剂参与的化学研究,它也可供工业化生产使用。
Description
技术领域
本实用新型涉及声化学反应设备,特别涉及一种能满足各种不同超声化学反应所需条件的多功能声化学反应器。
背景技术
超声化学是将物理方法与化学方法有机结合起来的一种方便、有效、安全的技术,是一门将超声学及超声波技术与化学紧密结合的崭新科学。声化学反应主要源于声空化——液体中空腔的形成、振荡、生长、收缩至崩溃,及其引发的物理、化学变化。液体声空化的过程是集中声场能量并迅即释放的过程。在极短时间内使空化泡周围的极小空间产生5000K以上高温和大约5×107Pa高压,温度变化高达109K/s,同时产生强烈冲击波和时速达400Km的射流。这种极端条件为在一般条件下难以实现或不可能实现的化学反应提供了一种新的非常特殊的物理化学环境,不仅能够激发或促进许多化学反应、加快化学反应速度,甚至还可以改变某些化学反应的方向,产生一些出乎意料的效果和现象。研究证明超声波几乎能够应用于化学的各个领域,目前的研究已涉及到有机合成、生物化学、分析化学、高分子化学、无机化学、高分子材料、纳米材料以及环境保护等方面。如梁新义等对超声共沉淀法制备LaCoO3纳米微晶的研究表明(梁新义,齐晓周等,燃烧科学与技术,2003,9(5):409-412),超声波改善了共沉淀阶段的反应条件,降低了LaCoO3纳米微晶的合成温度;使LaCoO3纳米微晶的粒径减小和催化活性增加。林开利等(林开利,成荣明,常江,材料导报,2006,20:182-184)在用(NH3)2HPO4与Ca(NO3)2反应合成羟基磷灰石时,引入超声辐射,在室温下1h即可得到单相的羟基磷灰石。与同温度下无超声作用时需12-24h合成羟基磷灰石相比,合成效率大大提高,粉料粒度分布也更加均匀。Bahattab M.A.(Bahattab M.A.Journal of Applied PolymerScience,2005,98:812-817)研究了超声波辐照下醋酸乙烯酯的乳液聚合反应,发现在没有引发剂和乳化剂的情况下,单靠超声波的作用在环境温度下就可以引发醋酸乙烯酯的乳液聚合。
众所周知,不同化学研究的实验条件差距很大,如有的需要加热或冷却、有的需要保护气氛或一定的真空度、有的需要增压或减压等,特别是对于一些需要用到高挥发性有毒试剂的化学研究更是有严格的要求。这就要求适用于超声化学研究的反应器具有多功能以适应不同的超声化学研究用途。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种多功能声化学反应设备,该设备能满足各种不同超声化学研究所需条件,精确控制化学过程,也可用于工业化生产使用。
本实用新型是通过以下技术方案实现发明目的:一种多功能声化学反应设备,包括反应罐和超声波换能器,所述反应罐为密封反应罐,该反应罐包括罐体和设置于罐体顶部的可拆卸的罐盖,所述罐体的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔,控温腔设置流体入口和流体出口,所述超声波换能器垂直安装在反应罐的底部,所述罐盖中部设置可伸入反应罐内的搅拌浆和用于驱动搅拌浆转动的马达,所述反应罐上还设有带阀门的加料斗和压力控制装置。
还可在罐盖上设置压力表或真空表、以及用于显示反应罐内温度的温度表。
使用时,通过向双层罐壁之间的控温腔输入所需温度的冷却或加热循环流体可调节反应罐内的温度,通过压力控制装置向反应罐内通入保护气或抽真空可调节反应罐内的压力,通过温度表和压力表/真空表能够可视的读取罐体内的温度和压强/真空度。通过控制系统可以调节搅拌浆的转速、以及输出超声波的频率和功率。
本多功能声化学反应设备具有以下优点:它能够控制和检测化学过程中的温度和压强、能够方便地设定超声波的频率和功率、能够满足化学反应所需要的压强、真空度或保护气氛,特别是能适用于有高挥发性有毒试剂参与的化学研究。
它不仅能提供设定参数的超声辐照,而且能监控各种不同化学反应的条件,是一种功能齐全、操作安全的超声化学反应设备,能满足各种不同超声化学研究所需条件,精确控制化学过程,从而可大大方便对超声化学的研究。
它也可供工业化生产使用,例如:可适用于纳米材料超声制备、超细粉体表面超声改性、有机-无机复合材料的超声制备、聚合物超声降解和超声聚合反应、超声催化反应以及超声波污水处理等。
附图说明
图1为本实用新型典型实施例的结构示意图。
具体实施方式
参照图1,本多功能声化学反应设备包括反应罐和超声波换能器17,所述反应罐为密封反应罐,该反应罐包括罐体13和设置于罐体13顶部的可拆卸的罐盖6,罐体13和罐盖6的结合部设密封垫4,所述罐体13的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔13’,控温腔13’设置流体入口15和流体出口3,所述超声波换能器17垂直安装在反应罐的底部且与反应罐内需要超声处理的物料隔离,所述罐盖6中部设置可伸入反应罐内的搅拌浆16和用于驱动搅拌浆16转动的马达9,马达9的输出轴和搅拌浆16通过联轴器12联接,搅拌浆16与罐盖6之间设置密封垫,所述反应罐上还设有带阀门8’的加料斗8、用于显示反应罐内温度的温度表10、压力/真空表11、以及压力控制装置7。
还包括控制系统14,控制系统14包括超声波电源电路和马达调速电路,超声波电源电路的输出频率在20-100KHz之间可调、功率在100-5000W之间可调。通过马达调速电路可使马达9的转速在50-1400转/分之间可调。
压力控制装置7包括与反应罐内部连通的细管和设置于细管上的气阀。
反应罐是本设备的主体部分,反应罐的罐体13为圆桶状,整个罐体固定在支架2上,罐盖6用螺钉5与罐体13连接在一起组成一个封闭的容器,加料斗8、温度表10、压力/真空表11和压力控制装置7均安装在反应罐的罐盖6上,它们与罐盖6的结合部均设有密封垫。使用时,通过向双层罐壁之间的控温腔13’输入所需温度的冷却或加热循环流体可调节反应罐内的温度,通过压力控制装置7向反应罐内通入保护气或抽真空可调节反应罐内的压力,通过控制系统14可以调节搅拌浆的转速、以及超声波的频率和功率,通过温度表10和压力/真空表11能够可视的读取罐体内的温度和压力/真空度。反应罐内温度的调节范围为-20℃-100℃,压力调节范围为0.01-1.0Mpa。
本实施例中,超声波换能器17的数量为多个,它们间隔安装于反应罐的底部并与控制系统14中的超声波电源电路连接。实际应用中,可根据反应罐的大小,设置一个、两个或多个超声波换能器。本实施例在靠近反应罐底部处设置出料口1,超声处理过的产物由出料口1排出,也可以不设置出料口,通过罐体13口部排出物料。也可以不设置控制系统14,通过外接的超声波电源和马达驱动器来控制超声波频率和马达的转速。
该多功能声化学反应设备可适用于纳米材料超声制备、超细粉体表面超声改性、有机-无机复合材料的超声制备、聚合物超声降解和超声聚合反应、超声催化反应以及超声波污水处理等。下面举例说明:
例1:用该设备制备纳米氢氧化镁粉体
将285g MgCl2·6H2O和8.6g聚乙二醇加入反应罐的罐体13中,盖上罐盖6,然后通过加料斗8加入1000ml去离子水,打开马达9,以600转/分的转速搅拌配制镁盐溶液,同时通过控温腔13’的流体入口15向控温腔13’通入40℃的循环水进行加热;另将112g NaOH也溶于去离子水中配成1000ml碱液并将之加入到加料斗8中。待温度表10达到40℃后,控制超声频率59KHz、超声功率为300W。然后缓慢滴加氢氧化钠水溶液到反应罐中进行反应,反应得到氢氧化镁悬浊液在800转/分、超声频率40KHz、超声功率为200W下超声陈化处理10分钟后从出料口1流出。过滤悬浊液,用去离子水洗涤至检不出氯离子,滤饼在110℃干燥4小时,得到平均粒径70纳米的片状氢氧化镁粉体。
例2:用该设备对纳米氢氧化镁粉体表面改性
将200g干燥的纳米氢氧化镁粉体和1800ml去离子水一齐加入反应罐的罐体13中,盖上罐盖6,打开马达9,控制转速为1100转/分;控制超声频率80KHz、超声功率为1000W,进行超声分散活化处理45分钟。另将8g硅烷偶联剂KH570溶于100ml丙酮中配成溶液并将之加入到加料斗8中。然后调整搅拌转速为800转/分,调整超声功率为600W,超声频率不变,缓慢加入改性剂溶液,进行超声改性处理15分钟。将改性后的氢氧化镁经抽虑洗涤后,在100℃干燥18小时,研磨过250目筛即得到表面改性的纳米氢氧化镁粉体。
例3:用该设备制备纳米四氧化三铁粉体
将108g FeCl3·6H2O、56g FeSO4·7H2O和8g聚乙烯吡咯烷酮加入反应罐的罐体13中,盖上罐盖6,用真空泵通过压力控制装置7将反应罐内真空度抽至0.02MPa,然后通过加料斗8加入2000ml去离子水,打开马达9,以800转/分的转速搅拌配制铁盐溶液,同时通过控温腔13’的流体入口15向控温腔13’通入80℃的循环水进行加热;另将200g NaOH也溶于去离子水中配成1000ml碱液并将之加入到加料斗8中。待温度表10达到80℃后,控制超声频率65KHz、超声功率为500W。然后缓慢滴加氢氧化钠水溶液到反应罐中进行反应,反应得到的悬浊液在600转/分、超声频率40KHz、超声功率为350W下继续处理60分钟后从出料口1流出。过滤洗涤悬浊液,滤饼在800℃真空干燥8小时,得到平均粒径20纳米的四氧化三铁粉体。
Claims (6)
1、多功能声化学反应设备,包括反应罐和超声波换能器,其特征在于:所述反应罐为密封反应罐,该反应罐包括罐体和设置于罐体顶部的可拆卸的罐盖,所述罐体的罐壁为双层罐壁、且双层罐壁之间形成用于容纳冷却液或加热液的控温腔,控温腔设置流体入口和流体出口,所述超声波换能器垂直安装在反应罐的底部,所述罐盖中部设置可伸入反应罐内的搅拌浆和用于驱动搅拌浆转动的马达,所述反应罐上还设有带阀门的加料斗和压力控制装置。
2、根据权利要求1所述的多功能声化学反应设备,其特征在于:还包括控制系统,该控制系统包括超声波电源电路和马达调速电路。
3、根据权利要求2所述的多功能声化学反应设备,其特征在于:所述超声波换能器的数量为至少两个,它们间隔安装于反应罐的底部并与超声波电源电路连接,超声波电源电路的输出频率为20-100KHz、功率为100-5000W。
4、根据权利要求1或2所述的多功能声化学反应设备,其特征在于:所述压力控制装置包括与反应罐内部连通的细管和设置于细管上的气阀。
5、根据权利要求1或2所述的多功能声化学反应设备,其特征在于:所述加料斗和压力控制装置均安装在反应罐的罐盖上,罐盖上还设置压力表或真空表、以及用于显示反应罐内温度的温度表。
6、根据权利要求1所述的多功能声化学反应设备,其特征在于:还包括一个用于支撑所述反应罐的支架。
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