CN106395855A - 撞击流‑微波加热耦合反应装置 - Google Patents

撞击流‑微波加热耦合反应装置 Download PDF

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Abstract

撞击流‑微波加热耦合反应装置，本发明属于微波水热合成反应装置技术领域，可解决现有技术中撞击流结构没有高效撞击流加热装置及传统搅拌方式混合不均匀，所需混合时间长，导致产品质量低、生产效率下降的问题。包括壳体，微波发生器和撞击流装置，撞击流装置包括长度相等且并排设置两个进液管，进液管下方分别设有相向对称的两个低压精细雾化喷嘴，壳体内部安装内胆，两个低压精细雾化喷嘴设于内胆中，内胆中设有测温系统，内胆中部及下部装有筛板、底部设有出料口接出壳体之外，壳体一侧装有冷却器，在低于撞击流‑微波加热耦合反应器的两侧分别设有储液槽，两个储液槽分别与两个进液管连接。本发明结构简单，反应物可同时快速混合和升温。

Description

撞击流-微波加热耦合反应装置
技术领域
本发明属于微波水热合成反应装置的技术领域，具体是一种撞击流-微波加热耦合反应装置。
背景技术
水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1 MPa～1 GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下，反应处于分子水平，反应性的提高使水热反应可以替代某些高温固相反应。由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同，因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。目前主要应用于晶体、超细颗粒、无机薄膜、微孔材料的合成，在电子材料、磁性材料、光学材料、传感器材料等领域也得到了广泛应用。
撞击流是利用两股或多股流体快速撞击，在两进料管之间形成强烈的湍流核心区域，进行高动量的传递，湍动能耗散率急剧增加，由于巨大的动能作用，在碰撞处转为静压能，静压能作用使其流向垂直于原来的方向，从而产生强烈的微观混合。微观混合时间与湍动能耗散率成反比，即湍动能耗散率越大，微观混合时间越小，微观混合的效果越好。微观混合的效果可直接影响产品的质量。现有的撞击流结构通常包括两个进液管，进液管上设有喷嘴，两喷嘴相向设置：进液管与喷嘴呈90度角连接，两喷嘴喷出的液体相向撞击。例如：中国专利201310338819.4，中国专利200610102107.2都公开了这种形式的撞击流结构，但目前并没有高效撞击流加热装置。
微波是一种波长极短的电磁波，微波的频率范围是300MHz~300KMHz，即波长在1mm~1000mm。微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用，当微波与物质分子相互作用，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应。微波加热是物体吸收微波后自身发热，加热从物体内部、外部同时开始，能做到里外同时加热，具有加热快速、均匀、操作方便等优点。目前，微波水热合成技术是先将反应物经传统搅拌方式进行混合，混合后倒入聚四氟乙烯反应釜，最后放入微波装置中加热。操作过程繁琐不连续，且传统搅拌方式混合不均匀，所需混合时间较长，将会导致产品质量低、生产效率下降等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种结构简单、反应物同时快速混合和快速升温的水热合成反应装置。本装置能有效强化反应物的混合效率的同时实现快速升温，具有缩短工艺时间、使产品分散性好、粒径分布均匀，且运行连续、稳定、低能耗的特点。
本发明采用如下的技术方案实现：
一种撞击流-微波加热耦合反应装置，包括撞击流-微波加热耦合反应器，撞击流-微波加热耦合反应器包括壳体，壳体顶部装有微波发生器和撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ和进液管Ⅱ，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ长度相等且并排设置，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ下方分别设有低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ，且低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ相向对称设置，壳体内部安装内胆，且低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ设置于内胆之中，内胆中设有测温系统，内胆的中部及下部装有筛板、底部设有出料口接出壳体之外，壳体一侧装有冷却器，在低于撞击流-微波加热耦合反应器的两侧分别设有储液槽A和储液槽B，储液槽A通过泵Ⅰ、流量计Ⅰ连接撞击流-微波加热耦合反应器的进液管Ⅰ，储液槽B通过泵Ⅱ、流量计Ⅱ连接撞击流-微波加热耦合反应器的进液管Ⅱ。
壳体为金属壁封闭的矩形多模箱体，壳体用能够反射微波的材料制成，壳体上装有控制面板以及炉门。微波发生器的微波输出功率1800W。在微波辐射下成为多模反射器，可使内部液体快速加热。
内胆为圆柱形嵌套在壳体内，体积约为壳体的1/2-2/3，内胆采用塑料材料制成。
内胆的中部及下部安装有采用聚四氟乙烯或其它润湿性好且适用于微波加热的材料制成的筛板，该筛板上均匀分布有直径为0.8 cm ~1.2 cm的筛孔，在保障强度和使用寿命的同时，筛板尽可能的薄，这样能降低加工难度，增加传热速率，并降低成本。该筛板面积为内胆底板的1/3 ~ 3/4，具有大的表面积和好的液体润湿性，液体撞击后流到筛板上，液体会润湿铺展成膜，增大相界面，降低液体向下流动的速度，从而延长停留时间，提高传质效率，促进化学反应。
冷却器分别与进水管Ⅰ和出水管Ⅱ相连，进水管Ⅰ接有调节阀。冷却器能实现调节降温。
选用喷嘴孔径为0.5 mm~0.8 mm的市售低压精细雾化喷嘴，低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
储液槽A和储液槽B为密闭槽，避免原料挥发，阻断与空气接触发生化学反应。储液槽A和储液槽B以及进液管Ⅰ和进液管Ⅱ外壁均设有加热保温装置。
测温系统包括镀四氟铂电阻温度传感器，镀四氟铂电阻温度传感器信号输出端连接控制面板的信号输入端。
壳体采用碳纤维复合材料制成，内胆采用聚四氟乙烯材料或其他或其他塑料材料制成，可被微波穿透且不吸收微波能量，所述加热保温装置是加热带。
与现有技术相比，本发明克服了目前传统搅拌方式混合时间长、混合效率低和升温缓慢，不能适应分子筛等合成反应需求等缺点，具有液体快速混合均匀的同时快速升温的优点，实现了良好的微观混合；同时，与微波加热耦合，使水热合成效率大大提高，尤其适用于制备分子筛的反应体系。
对于传统的水热合成法制备分子筛工艺而言，首先，铝源与硅源的混合步骤需通过磁力搅拌器完成，由于磁子只是局部搅拌，因此，混合效果不佳，效率较低，一般搅拌时间为3h。其次，所得混合物需转入水热合成反应釜中进行晶化，晶化所需时间长短与所制分子筛种类、陈化时间、晶化温度有关，从几小时到几天不等。而本发明可使液-液在微观环境下实现快速均匀混合，其混合时间仅为微秒级，并利用微波这一高效加热方式对其进行晶化，不同的反应所需的微波晶化时间不同。本发明在快速混合的同时实现快速升温，两者连续同时完成，从而极大地缩短了反应时间。原料经撞击流设备混合更为均匀，所得产物粒径更小，更均匀从而提高产品质量。另外，本发明所述的装置结构简单、体积小、易操作、能耗低且易维护。
附图说明
图1是撞击流-微波加热耦合反应装置工艺流程图；
图2是撞击流-微波加热耦合反应器结构示意图；
图中1为撞击流-微波加热耦合反应器；2为电源；3为流量计Ⅰ；4为流量计Ⅱ；5为阀门Ⅰ；6为阀门Ⅱ；7为泵Ⅰ；泵Ⅱ8；9为储液槽A；10为储液槽B；
1.1为进液管Ⅰ；1.2为进液管Ⅱ；1.3为低压精细雾化喷嘴Ⅰ；1.4为低压精细雾化喷嘴Ⅱ；1.5为微波发生器；1.6为控制面板；1.7为镀四氟铂电阻温度传感器；1.8为筛版；1.9为出料口；1.10为内胆；1.11为炉门；1.12为调节阀；1.13为进水管；1.14为出水管；1.15为壳体。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
撞击流-微波加热耦合反应装置，包括撞击流-微波加热耦合反应器（1），包括壳体（1.15）壳体（1.15）为一金属壁封闭的矩形多模箱体，顶部分别安装微波发生器（1.5）和撞击流装置，其中撞击流装置所用喷嘴为低压精细雾化喷嘴，中部安装内胆（1.10），内胆（1.10）中设有测温系统（测温系统可以为光纤测温、红外测温或者铂金电阻测温），测温系统优选镀四氟铂电阻温度传感器（1.7），在内胆（1.10）的中部及下部装有筛板（1.8），底部设有出料口（1.9），壳体（1.15）左侧装有冷却器，冷却器分别进水管Ⅰ（1.13）和出水管Ⅱ（1.14）相连，进水管Ⅰ（1.13）接有调节阀（1.12），能够实现调节降温。壳体（1.15）安装有控制面板（1.6），可控制开关及温度。位于此装置下端两侧分别设有储液槽A（9）和储液槽B（10），并分别通过泵、流量计连接撞击流装置。其结构和工艺流程图如图1所示。
壳体（1.15）用碳纤维复合材料或其他可反射微波的材料制成，在微波辐射下成为多模反射器，可使内部液体快速加热。
内胆（1.10）为圆柱形嵌套在壳体（1.15）内，体积约为壳体（1.15）的1/2-2/3，壳体（1.15）采用聚四氟乙烯材料或其他塑料材料制成，可被微波穿透且不吸收微波能量。
壳体（1.15）的中部及下部装有筛板（1.8），筛孔直径为0.8 cm~1.2 cm，可增加物料的停留时间和传质速率。
撞击流装置安装于聚四氟乙烯内胆的中心位置上方，包括进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2），进料管均采用不锈钢制成，可反射微波，使管内液体不被加热，而在液体撞击后加热。
进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）长度相等且并排设置。进液进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）的下端内侧的喷嘴为低压精细雾化喷嘴，且两喷嘴相向对称设置，喷嘴间距离为L=(0.6~4) d 0 。
微波发生器（1.5）由磁控管及配套部件组成，并与内胆（1.10）内测温系统（光纤测温、红外测温、铂金电阻测温）相连，液体加热温度控制在100~180℃。
储液槽A（9）和储液槽B（10）分别通过泵、流量计连接反应器的进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2），储液槽设置为密闭槽，避免原料液与空气接触发生化学反应，在储液槽和进液管外壁均设有加热保温装置。所述加热保温装置是加热带。
实施例1：撞击流-微波加热耦合反应装置应用于合成纳米ZSM-5分子筛。
本实施例中提供的撞击流-微波加热耦合反应装置，包括微波发生器（1.5）、镀四氟铂电阻温度传感器（1.7）、控制面板（1.6）组成温度控制系统；内胆（1.10）置于壳体（1.15）内部，内胆（1.15）为聚四氟乙烯材料；液体分布器由与正硅酸乙酯、氢氧化钠、晶种混合溶液进液口相连的进液管和硫酸铝溶液进液口相连的进液管组成；壳体（1.15）底部开孔焊接出料口（1.9），反应合成的分子筛悬浮液直接从出料口（1.9）排出。两精细雾化喷嘴间距离L为3mm。
取氢氧化钠8g，硫酸铝1.1g，四丙基溴化铵17.8g，用去离子水504.3g溶解，并加入2.8g晶种，将此含晶种的铝源混合液和133g的硅胶分别加入到储液槽A和B中，由耐腐蚀泵7和8以20L/h的流量输入反应器，两股液体由喷嘴1.3和1.4喷出，在聚四氟乙烯内胆1.10中撞击混合，实现快速、均匀的微观混合、反应。与此同时，由微波发生器1.5发出功率为1800W的微波对聚四氟乙烯内胆1.10中的液体进行微波加热，加热20mins后，最终从液体出口1.8排出，经过滤、洗涤、干燥、煅烧后制得粒度为150~200nm的ZSM-5分子筛粉末。
合成纳米ZSM-5分子筛具体步骤如下：
（1）开启搅拌装置，在A储液槽中配置正硅酸乙酯、氢氧化钠、晶种混合溶液,其摩尔比为4.4TPAOH:0.1Na2O:25SiO2:756H2O:100EtOH，在B储液槽中配置1.5mol/L的硫酸铝溶液；
（2）开启耐腐蚀泵，通过调节流量计将A、B两种溶液的体积流量均控制在20L/h，将两种原料液同时输送至反应器中进行液液接触反应，在接触面形成扇形液面；
（3）开启反应器，通过调节控制面板将反应器的温度调节为180℃，循环反应二十分钟后，反应物从出液口排出；
合成的ZSM-5分子筛浆液经过过滤、洗涤、干燥、煅烧后制得ZSM-5分子筛粉体，平均粒径为200nm。

Claims (9)

1.一种撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于：包括撞击流-微波加热耦合反应器（1），撞击流-微波加热耦合反应器（1）包括壳体（1.15），壳体（1.15）顶部装有微波发生器（1.5）和撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2），进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）长度相等且并排设置，进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）下方分别设有低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4），且低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）相向对称设置，壳体（1.15）内部安装内胆（1.10），且低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）设置于内胆（1.10）之中，内胆（1.10）中设有测温系统，内胆（1.10）的中部及下部装有筛板（1.8）、底部设有出料口（1.9）接出壳体（1.15）之外，壳体（1.15）一侧装有冷却器，在低于撞击流-微波加热耦合反应器（1）的两侧分别设有储液槽A（9）和储液槽B（10），储液槽A（9）通过泵Ⅰ（7）、流量计Ⅰ（3）连接撞击流-微波加热耦合反应器（1）的进液管Ⅰ（1.1），储液槽B（10）通过泵Ⅱ（8）、流量计Ⅱ（4）连接撞击流-微波加热耦合反应器（1）的进液管Ⅱ（1.2）。
2.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于用能够反射微波的材料制成的壳体（1.15）为金属壁封闭的矩形多模箱体，壳体（1.15）上装有控制面板（1.6）以及炉门（1.11）。
3.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于内胆（1.10）为圆柱形嵌套在壳体（1.15）内，体积为壳体（1.15）的1/2-2/3，内胆（1.10）顶部与壳体（1.15）顶部间留有一段距离，为内胆（1.10）高的1/10-1/5。
4.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于筛板（1.8）面积为内胆（1.10）底板的1/3 ~ 3/4，筛板（1.8）上均匀分布有直径为0.8 cm ~1.2 cm的筛孔。
5.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于冷却器分别与进水管Ⅰ（1.13）和出水管Ⅱ（1.14）相连，进水管Ⅰ（1.13）接有调节阀（1.12）。
6.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于低压精细雾化喷嘴为孔径0.5 mm~0.8 mm的市售低压精细雾化喷嘴，低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
7.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于储液槽A（9）和储液槽B（10）为密闭槽，储液槽A（9）和储液槽B（10）以及进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）外壁均设有加热保温装置。
8.根据权利要求1所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于测温系统包括镀四氟铂电阻温度传感器（1.7），镀四氟铂电阻温度传感器（1.7）信号输出端连接控制面板（1.6）的信号输入端。
9.根据权利要求1至8任一所述的撞击流-微波加热耦合反应装置，其特征在于壳体（1.15）采用碳纤维复合材料制成，内胆（1.10）采用聚四氟乙烯材料制成，所述加热保温装置是加热带。
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