CN109833838A - 撞击流-紫外光催化耦合反应装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于介孔硅材料生产工艺设备的技术领域，具体是一种撞击流‑紫外光催化耦合反应装置及使用方法。筒体顶部内侧设置安装环状能将光源照射在筒体内的紫外发生装置，筒体顶部装有撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ和进液管Ⅱ，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ长度相等且并排设置于筒体内，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ底端分别设有对称设置的低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ，筒体外壁的中下部套设有连接加热结构的夹套，筒体中设有测温系统，筒体底部设有出液口和导热液进口接出壳体之外。本发明克服了目前传统搅拌方式混合时间长、混合效率低和反应因酸碱带来的环境及水污染等问题，具有液体快速混合均匀的同时快速反应的优点，实现了良好的微观混合。
Description
技术领域
本发明属于介孔硅材料生产工艺设备的技术领域，具体是一种撞击流-紫外光催化耦合反应装置及使用方法。
背景技术
介孔硅材料因具有高度有序的介孔孔道、较大的比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性、易于表面功能化等优点，被广泛应用于催化、吸附、分离、生物降解、药物缓释、污水处理以及电化学传感器等领域。然而传统介孔硅材料的合成需要在强酸性或强碱性条件下合成，中性条件下很难合成出高度有序的介孔硅材料。这是由于硅组分与有机模板剂界面相互作用形成具有介观结构的液晶相是合成介孔硅材料的首要前提，而硅组分的水解和缩聚反应速率和机理受酸碱介质影响。例如在碱性条件下，硅主要是以阴离子形式存在，可合成MCM-41，其合成原理是S＋I－（S＋为阳离子表面活性剂，I－为阴离子硅酸盐类）；在酸性条件下SBA-15的合成原理是S0H+X－I0（S0为非离子表面活性剂，I0为等电点下硅物种，X－为Cl－、Br－、I－、SO4 2－、NO3 －），硅在水溶液的等电点是2，一般需要在pH值为2时制备SBA-15。因此，介孔硅材料通常在强酸碱条件下合成，从而对工业反应器要求较高，并产生大量高酸碱废水，不符合“绿色化学”的理念。
紫外光是电磁波谱中波长从0.01~0.40μm辐射的总称，既可见光紫端到X射线间的辐射。紫外光辐射可以加速硅组分的水解聚合，促进有机表面活性剂与硅组分间界面相互作用，实现无需外加酸碱的条件下制备有序介孔硅基材料，具有高效、绿色环保、安全可靠等优点。目前，常见的紫外光辐射技术是分步将反应物先辐射后混合再辐射，操作过程繁琐不连续，且传统搅拌方式混合不均匀，所需混合时间较长，将会导致产品质量低、生产效率下降等问题。
撞击流是利用两股或多股流体快速撞击，在两进料管的中间即撞击面上互相撞击，形成一个高度湍动的撞击区，进行高动量的传递，湍动能耗散率急剧增加，能够有效降低传递过程中的相间传递阻力，产生强烈的微观混合，从而促进混合、强化传质传热。微观混合的效果可直接影响产品的质量。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种撞击流-紫外光催化耦合反应装置及其应用，主要涉及撞击流-紫外光催化耦合反应装置及其应用两个方面的内容。
撞击流-紫外光催化耦合反应装置方面，主要包括反应装置和由其为主组成的工艺流程。
一种撞击流-紫外光催化耦合反应装置，包括壳体，在壳体内安装有筒体，壳体与筒体之间有安装腔，安装腔内设有芯片控制装置，在壳体的前端安装有能打开和关闭的盖体，筒体顶部内侧设置安装环状能将光源照射在筒体内的紫外发生装置，筒体顶部装有撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ和进液管Ⅱ，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ长度相等且并排设置于筒体内，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ底端分别设有对称设置的低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ，筒体外壁的中下部套设有连接加热结构的夹套，筒体中设有测温系统，筒体底部设有出液口和导热液进口接出壳体之外，出液口接产物储罐，筒体侧部设有导热液出口，在壳体上设置有能显示温度、反应时间的数码管和能控制紫外光发生按钮，在低于撞击流-紫外光催化耦合反应装置的两侧分别设有储液槽A和储液槽B，储液槽A通过泵Ⅰ、流量计Ⅰ连接反应器的进液管II，储液槽B通过泵Ⅱ、流量计Ⅱ连接反应器的进液管I。
进一步的，壳体为有盖箱体，壳体上装有控制面板以及装有可视化窗口的盖体，壳体上设置有能显示温度、反应时间的数码管和能控制紫外光发生按钮。
进一步的，筒体内胆为圆柱形嵌套在壳体内，体积为壳体的1/2-2/3，筒体采用导热性好且耐热的陶瓷、碳化硅或玻璃材料制成。
进一步的，筒体底部设置有导热液进口，筒体侧部设有导热液出口，所述的夹套上设有进液口和出液口分别与带有加热套的缓冲水槽连接，进液口与缓冲水槽之间设置循环水泵。夹套连接的加热结构也可以是锅炉等热水来源。
进一步的，筒体顶部内侧安装固定紫外光发生装置，紫外光发生装置为环形紫外灯管，紫外灯管上电连接有镇流器，在壳体左侧设有散热窗。
进一步的，低压精细喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ的喷嘴孔径为0.5 mm~0.8 mm，低压精细喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
由撞击流-紫外光催化耦合反应装置为主组成的工艺流程：两股流体分别倒入低于撞击流-紫外光催化耦合反应装置两侧的储液槽A和储液槽B中，储液槽A中的流体由泵Ⅰ经过流量计Ⅰ进入反应器的进液管II，储液槽B中的流体由泵Ⅱ经过流量计Ⅱ进入反应器的进液管I，二者通过撞击流装置的喷嘴，于筒体内部撞击混合形成撞击雾面，并受到紫外光辐射，在相互撞击的过程中，流体之间进行快速混合、反应，最后经出料口进入产物储罐。
所述储液槽A和储液槽B为密闭槽，储液槽A和储液槽B以及进液管Ⅰ和进液管Ⅱ外壁均设有加热保温装置。
撞击流-紫外光催化耦合反应装置应用方面，包括以下步骤：
1）按照模板剂/Si摩尔比为0.11~0.6配制模板剂溶液和硅源溶液，所述模板剂为：季铵盐类阳离子表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯醚类非离子表面活性剂，如长链烷烃类环氧乙烯醚（CnH2n+1EOm），聚环氧乙烷-聚环氧丙烷嵌段共聚物，如三嵌段共聚物P123；所述硅源为正硅酸乙酯、白炭黑、硅酸钠；
2）将模板剂溶液和硅源溶液分别加入到储液槽A和储液槽B中，开启加热装置及循环水泵，调节到80°C~180°C，启动泵I、II将两种原料液同时经流量计以1:2~1:5的体积比输送至反应器中进行液液充分接触反应，与此同时，开启紫外光发生装置；其中，紫外光光照强度90μw/cm2~150μw/cm2；光照时间为1h~6h。
3）反应结束后，反应物由出料口进入产物储罐。
与现有技术相比，本发明克服了目前传统搅拌方式混合时间长、混合效率低和反应因酸碱带来的环境及水污染等问题，具有液体快速混合均匀的同时快速反应的优点，实现了良好的微观混合；同时，与紫外光耦合，可加速硅的水解聚合，促进有机表面活性剂与硅组分间界面相互作用，大大提高合成效率的同时减少了对环境的污染。本发明所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置结构简单、体积小、操作简便且易于维护。
附图说明
图1是撞击流-紫外光催化耦合反应装置工艺流程图；
图2是撞击流-紫外光催化耦合反应装置结构示意图；
图中1-撞击流-紫外光催化耦合反应装置；2-电源；3-缓冲水槽；4-出液阀门；5-产物储罐；6-循环水泵；7-流量计Ⅰ；8-进液阀门I；9-泵I；10-储液槽A；11-流量计Ⅱ；12-进液阀门II；13-泵II；14-储液槽B；1.1-进液管I；1.2-低压精细雾化喷嘴Ⅱ；1.3-控制面板；1.4-壳体；1.5-测温探头和系统调节阀；1.6-导热液进口；1.7-夹套；1.8-出料口；1.9-内胆；1.10-散热窗；1.11-导热液出口；1.12-镇流器；1.13-环形紫外灯管；1.14-低压精细雾化喷嘴Ⅰ；1.15-进液管II；1.16-盖体。
具体实施方式
结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
一种撞击流-紫外光催化耦合反应装置，包括壳体1.4，在壳体1.4内安装有筒体1.9，壳体1.4与筒体1.9之间有安装腔，安装腔内设有芯片控制装置，在机箱壳体的前端安装有能打开和关闭的盖体1.16，在筒体顶部内侧设置安装环状能将光源照射在筒体内的紫外发生装置1.13，筒体顶部装有撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ1.15和进液管Ⅱ1.1，进液管Ⅰ1.15和进液管Ⅱ1.1长度相等且并排设置于筒体内，进液管Ⅰ1.15和进液管Ⅱ1.1下方分别设有低压精细雾化喷嘴Ⅰ1.14和低压精细雾化喷嘴Ⅱ1.2，且低压精细雾化喷嘴Ⅰ1.14和低压精细雾化喷嘴Ⅱ1.2相向对称设置，筒体1.9外壁的中下部套设有连接加热结构的夹套1.7，筒体中设有和测温系统，底部设有出液口1.8和导热液进口1.6接出壳体之外，侧部设有导热液出口1.11，在机箱壳体上设置有能显示温度、反应时间的数码管和能控制紫外光发生按钮1.3。在反应器外设置连接加热循环装置，在低于反应器的两侧分别设有储液槽A10和储液槽B14，储液槽A10通过泵Ⅰ9、流量计Ⅰ7连接反应器的进液管II1.1，储液槽B14通过泵Ⅱ13、流量计Ⅱ11连接反应器的进液管I1.15。其结构和工艺流程图如图1、2所示。
壳体1.4为有盖箱体，壳体上装有控制面板1.3以及装有可视化窗口的盖体1.16。
筒体1.9内胆为圆柱形嵌套在壳体1.4内，体积约为壳体1.4的1/2-2/3，筒体1.9可采用导热性好且耐热的陶瓷、碳化硅、玻璃等材料制成。
筒体1.9外壁的中下部套设有连接加热结构的夹套1.7，夹套的高度为筒体1.9总高的1/2-2/3。
夹套1.7连接的加热结构可以是带有加热套的缓冲水槽3，夹套上设有进液口1.6和出液口1.11分别与带有加热套的缓冲水槽3连接，进液口1.6与缓冲水槽3之间设置循环水泵6。夹套连接的加热结构也可以是锅炉等热水来源。
筒体1.9顶部内侧安装固定紫外光发生装置，紫外光发生装置为环形紫外灯管1.13，紫外灯管上电连接有镇流器1.12，在壳体1.4左侧设有散热窗1.10。
选用喷嘴孔径为0.5 mm~0.8 mm的市售低压精细雾化喷嘴，低压精细喷嘴Ⅰ1.14和低压精细雾化喷嘴Ⅱ1.2之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
储液槽A10和储液槽B14为密闭槽，避免原料挥发，阻断与空气接触发生化学反应。储液槽A10和储液槽B14以及进液管Ⅰ1.14和进液管Ⅱ1.2外壁均设有加热保温装置。
测温系统包括镀四氟铂电阻温度传感器1.5，镀四氟铂电阻温度传感器1.5信号输出端连接控制面板的信号输入端。
本发明所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置结构简单、体积小、操作简便且易于维护，能够克服传统合成混合时间长、混合效率低和反应因酸碱带来的环境及水污染等问题，具有液体快速混合均匀的同时快速反应的优点，该装置可用于介孔硅基材料的生产中。
一种撞击流-紫外光催化耦合反应装置的使用方法，步骤如下：
1）按照模板剂/Si摩尔比为0.11~0.6配制模板剂溶液和硅源溶液，所述模板剂为：季铵盐类阳离子表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯醚类非离子表面活性剂，如长链烷烃类环氧乙烯醚（CnH2n+1EOm），聚环氧乙烷-聚环氧丙烷嵌段共聚物，如三嵌段共聚物P123；所述硅源为正硅酸乙酯或白炭黑或硅酸钠。
2）将模板剂溶液和硅源溶液分别加入到储液槽A10和储液槽B14中，开启加热装置及循环水泵，调节到80°C~180°C，启动泵I9、II13将两种原料液同时经流量计以1:2~1:5的体积比输送至反应器中进行液液充分接触反应，与此同时，开启紫外光发生装置；其中，紫外光光照强度90μw/cm2~150μw/cm2；光照时间为1h~6h。
3）反应结束后，反应物由出料口1.8进入产物储罐5。
以下，通过具体的一些实施例来对本发明的技术方案进行说明：
实施例1
以正硅酸乙酯为硅源，按照CTAB/Si摩尔比为0.2配制模板剂溶液和硅源溶液，将二者分别加入到储液槽A和储液槽B中，开启加热装置及循环水泵，调节到100°C，启动泵I、II将两种原料液同时经流量计以1:2的体积比输送至反应器中进行液液充分接触反应，与此同时，开启紫外光发生装置，其中紫外光光照强度90μw/cm2；光照时间为2h。反应结束后，反应物由出料口进入产物储罐，将所得产品洗涤去掉残余的CTAB，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时得介孔孔经为3nm的MCM-41。
实施例2
以硅酸钠为硅源，按照CTAB/Si摩尔比为0.5配制模板剂溶液和硅源溶液，将二者分别加入到储液槽A和储液槽B中，开启加热装置及循环水泵，调节到90°C，启动泵I、II将两种原料液同时经流量计以1:3的体积比输送至反应器中进行液液充分接触反应，与此同时，开启紫外光发生装置，其中紫外光光照强度120μw/cm2；光照时间为1h。反应结束后，反应物由出料口进入产物储罐，将所得产品洗涤去掉残余的CTAB，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时得到介孔孔径为3nm的MCM-41。
实施例3
以正硅酸乙酯为硅源，按照P123/Si摩尔比为0.3配制模板剂溶液和硅源溶液，将二者分别加入到储液槽A和储液槽B中，开启加热装置及循环水泵，调节到120°C，启动泵I、II将两种原料液同时经流量计以1:4的体积比输送至反应器中进行液液充分接触反应，与此同时，开启紫外光发生装置，其中紫外光光照强度100μw/cm2；光照时间为2h。反应结束后，反应物由出料口进入产物储罐，将所得产品洗涤去掉残余的P123，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时得到介孔孔径为7nm的SBA-15。
Claims (7)
1.一种撞击流-紫外光催化耦合反应装置，其特征在于：包括壳体（1.4），在壳体（1.4）内安装有筒体（1.9），壳体（1.4）与筒体（1.9）之间有安装腔，安装腔内设有芯片控制装置，在壳体（1.4）的前端安装有能打开和关闭的盖体（1.16），筒体（1.9）顶部内侧设置安装环状能将光源照射在筒体内的紫外发生装置（1.13），筒体（1.9）顶部装有撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ（1.15）和进液管Ⅱ（1.1），进液管Ⅰ（1.15）和进液管Ⅱ（1.1）长度相等且并排设置于筒体内，进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）底端分别设有对称设置的低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.14）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.2），筒体（1.9）外壁的中下部套设有连接加热结构的夹套（1.7），筒体（1.9）中设有测温系统，筒体（1.9）底部设有出液口（1.8）和导热液进口（1.6）接出壳体之外，出液口（1.8）接产物储罐（5），筒体（1.9）侧部设有导热液出口（1.11），在壳体（1.4）上设置有能显示温度、反应时间的数码管和能控制紫外光发生按钮（1.3），在低于撞击流-紫外光催化耦合反应装置（1）的两侧分别设有储液槽A（10）和储液槽B（14），储液槽A（10）通过泵Ⅰ（9）、流量计Ⅰ（7）连接反应器的进液管II（1.1），储液槽B（14）通过泵Ⅱ（13）、流量计Ⅱ（11）连接反应器的进液管I（1.15）。
2.根据权利要求1所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置，其特征在于：所述的壳体（1.4）为有盖箱体，壳体上装有控制面板（1.3）以及装有可视化窗口的盖体（1.16），壳体上设置有能显示温度、反应时间的数码管和能控制紫外光发生按钮（1.3）。
3.根据权利要求1所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置，其特征在于：所述的筒体（1.9）内胆为圆柱形嵌套在壳体（1.4）内，体积为壳体（1.4）的1/2-2/3，筒体（1.9）采用导热性好且耐热的陶瓷、碳化硅或玻璃材料制成。
4.根据权利要求1所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置，其特征在于：所述的筒体（1.9）底部设置有导热液进口（1.6），筒体（1.9）侧部设有导热液出口（1.11），所述的夹套（1.7）上设有进液口（1.6）和出液口（1.11）分别与带有加热套的缓冲水槽（3）连接，进液口（1.6）与缓冲水槽（3）之间设置循环水泵（6）；夹套连接的加热结构也可以是锅炉等热水来源。
5.根据权利要求1所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置，其特征在于：所述的筒体（1.9）顶部内侧安装固定紫外光发生装置，紫外光发生装置为环形紫外灯管（1.13），紫外灯管上电连接有镇流器（1.12），在壳体（1.4）左侧设有散热窗（1.10）。
6.根据权利要求1所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置，其特征在于：所述的低压精细喷嘴Ⅰ（1.14）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.2）的喷嘴孔径为0.5 mm~0.8 mm，低压精细喷嘴Ⅰ（1.14）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.2）之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
7.一种如权利要求6所述的撞击流-紫外光催化耦合反应装置的使用方法，其特征在于：步骤如下：
1）按照模板剂/Si摩尔比为0.11~0.6配制模板剂溶液和硅源溶液，所述模板剂为：季铵盐类阳离子表面活性剂或聚乙烯醚类非离子表面活性剂或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷嵌段共聚物，如三嵌段共聚物P123；所述硅源为正硅酸乙酯或白炭黑或硅酸钠；
2）将模板剂溶液和硅源溶液分别加入到储液槽A（10）和储液槽B（14）中，开启加热装置及循环水泵，调节到80°C~180°C，启动泵I（9）、II（13）将两种原料液同时经流量计以1:2~1:5的体积比输送至反应器中进行液液充分接触反应，与此同时，开启紫外光发生装置；其中，紫外光光照强度90μw/cm2~150μw/cm2；光照时间为1h~6h；
3）反应结束后，反应物由出料口（1.8）进入产物储罐（5）。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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