CN108525487A - 一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构，包括反应室、合成室、蒸馏机、中和室，在微正压、冷冻条件下，在反应室内用过量的无水乙醇吸收液溶解和反应3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷，经过该道工序，3‑氯丙基三氯硅烷合成尾气中的不凝气体仅为氯化氢和被洁净的丙烯，进入合成室中进行无氯处理；吸收了不凝气体三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷的乙醇吸收液为未完全酯化的粗品，该未完全酯化的粗品经过醇解、水解制备具有附加价值的聚硅氧烷产品，结构新颖，处理方式环保，废物利用，变废为宝，提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于尾气处理设备技术领域，具体涉及一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构和处理方法。
背景技术
3-氯丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂中最基本的单体，是合成硅烷偶联剂系列产品的主要生产原料，目前应用得比较广泛的是合成多硫化物硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂等。
目前，3-氯丙基三氯硅烷的大工业生产，是由原料三氯氢硅和氯丙烯在催化剂条件下发生硅氢加成反应制备。合成过程中排放的尾气成分主要有：三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷、丙烯等。合成尾气中的各组分都有很高的再利用价值，现有技术中，只是用碱处理法中和以上的含氯硅烷和水解吸收，碱处理法使用大量的碱，而且对设备的工艺参数和性能要求很高，增加了尾气处理的成本以及设备检停工的时间，而且水解后的产物为含水的粘稠固体，为化工固废难处理，而且水解吸收制成的盐酸多为浑浊有悬浮物的液体，有的还需要人工捞渣，增加了持续稳定生产的难度。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构，结构新颖，处理方式环保，回收尾气成分中的三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷用于制备聚硅氧烷，废物利用，变废为宝，提高了经济效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构，其特征在于：包括反应室、合成室、蒸馏机、中和室，所述反应室底部设有温控室一，反应室内设有无水乙醇，反应室侧壁设有尾气管，所述尾气管末端为水平螺旋状出气管，所述出气管设置在无水乙醇中间高度，出气管上方设有出气孔，所述出气孔越靠近末端孔径越大，出气管末端封闭，反应室上方设有真空泵一和进料支口一，所述反应室出口通过倾斜向下的管道一连接合成室入口，所述管道一上设有至少两个控制阀，所述合成室内设有开口向上的流动槽，所述流动槽一端连接合成室入口，另一端连接蛇形圆管，所述合成室底部设有温控室二，合成室上方设有真空泵二和进料支口二，进料支口二连通流动槽，蛇形圆管尾端穿过合成室与蒸馏机连接，蒸馏机一个出口通过管道二连接进料支口二，管道二上设有加水支口，蒸馏机另一个出口连接中和室，所述中和室上方设有进料支口三，中和室内部设有滤网，中和室侧下方设有出料口。
作为本发明的一种改进，所述真空泵一的压力为0.01~0.2MPa。
作为本发明的一种改进，所述温控室一的温度控制为-35~+5℃。
作为本发明的一种改进，所述温控室二的温度控制为30~85℃。
作为本发明的一种改进，所述尾气管头部设有调节阀一。
作为本发明的一种改进，所述出料口设有调节阀二。
作为本发明的一种改进，所述控制阀之间距离不小于20cm。
作为本发明的一种改进，所述流动槽为圆弧槽。
作为本发明的一种改进，所述管道二上设有流量计。
作为本发明的一种改进，所述出气孔为圆孔。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用乙醇为吸收液溶解和反应3-氯丙基三氯硅烷合成尾气中的三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷，既可以溶解不凝气又可以与不凝气反应的特点，是无害化处理尾气，去除了传统的采用碱和水作为吸收液吸收氯硅烷尾气，减少了粘稠渣子，避免了粘稠渣子带来的设备堵塞、人工捞渣等不利于稳定生产的因素；
（2）本发明在反应室设置真空泵一，其压力为0.01~0.2Mpa，在这种微正压条件下采用乙醇吸收不凝气，既增加了不凝气在吸收液中的溶解，又避免压力过大增加设备负担；
（3）本发明将尾气管末端设计为水平螺旋状出气管，所述出气管设置在无水乙醇中间高度，出气管上方设有出气孔，所述出气孔越靠近末端孔径越大，出气管末端封闭，使尾气能够均匀的散发出来与乙醇发生反应，提高反应速度；
（4）本发明在反应室设置温控室一，其温度为-35℃~+5℃，在这种温度条件下用乙醇吸收不凝气，既增加了不凝气在吸收液中的溶解量，又带走了不凝气与乙醇的反应放热；
（5）本发明所述反应室出口通过倾斜向下的管道一连接合成室入口，反应后生成酯化反应粗品会顺势流入合成室内，无锡动力引导，节约能源；
（6）由于反应室的温度为-35~+5℃，合成室的温度为30~85℃，为了防止中间的斜管道传热引起温度不稳，本发明在所述管道上设有至少两个控制阀，控制阀之间距离不小于20cm，两个控制阀之间人为设置一条隔热区，使反应室、合成室能够在各自设定的温度范围内进行反应，提升产品品质；
（7）本发明所述的合成室内开口向上的流动槽，一端连接合成室入口，反应室反应后生成酯化反应粗品会流入流动槽内，真空泵二启动造成负压，带走酯化反应粗品中的氯化氢和不凝气，然后物料进入蛇形圆管内，将酯化反应粗品完全酯化、水解，物料在蛇形圆管内流动的过程，也能够起到搅拌混合的作用；
（8）在合成室流出的物料经过蒸馏机后，回收的乙醇可回用合成室作为原料使用，节约资源；
（9）本发明结构新颖，处理方式环保，回收尾气成分中的三氯氢硅、四氯化硅、丙基三氯硅烷用于制备聚硅氧烷，废物利用，变废为宝，提高了经济效益。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明所述的出气管示意图。
图3为本发明所述的流动槽与蛇形圆管连接图。
附图标记列表：
1、反应室，2、合成室，3、蒸馏机，4、中和室，5、温控室一，6、无水乙醇，7、尾气管，8、出气管，9、出气孔，10、出气管末端，11、真空泵一，12、进料支口一，13、管道一，14、控制阀，15、流动槽，16、蛇形圆管，17、温控室二，18、真空泵二，19、进料支口二，20、管道二，21、加水支口，22、进料支口三，23、滤网，24、出料口，25、调节阀一，26、调节阀二，27、流量计。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
如图所示，本发明所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构，包括反应室1、合成室2、蒸馏机3、中和室4，所述反应室1底部设有温控室一5，反应室1内设有无水乙醇6，反应室1侧壁设有尾气管7，所述尾气管7末端为水平螺旋状出气管8，所述出气管8设置在无水乙醇中间高度，出气管8上方设有出气孔9，所述出气孔9越靠近末端孔径越大，出气管末端10封闭，反应室1上方设有真空泵一11和进料支口一12，所述反应室出口通过倾斜向下的管道一13连接合成室2入口，所述管道一13上设有至少两个控制阀14，所述合成室2内设有开口向上的流动槽15，所述流动槽15一端连接合成室入口，另一端连接蛇形圆管16，所述合成室2底部设有温控室二17，合成室2上方设有真空泵二18和进料支口二19，进料支口二19连通流动槽，蛇形圆管16尾端穿过合成室2与蒸馏机3连接，蒸馏机3一个出口通过管道二20连接进料支口二19，管道二20上设有加水支口21，蒸馏机3另一个出口连接中和室，所述中和室4上方设有进料支口三22，中和室4内部设有滤网23，中和室4侧下方设有出料口24。
本发明所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构，其使用方法为：
（1）在反应室内，保持0.01~0.2Mpa的微正压、-35℃~+5℃的温度条件下，采用无水乙醇为吸收液，3-氯丙基三氯硅烷的生产尾气与过量的无水乙醇吸收液反应生成酯化反应粗品；
（2）在酯化反应粗品中乙醇含量不低于20%时，将酯化反应粗品转移至合成室；
（3）在10℃-45℃温度条件下，启动真空泵二带走酯化反应粗品中的氯化氢和不凝气；
（4）在30℃-85℃加热条件下，向合成室流动槽中滴加乙醇和水，酯化反应粗品在蛇形圆管流动时完全酯化、水解，流出得到聚硅氧烷粗品，中途利用蒸馏机回收乙醇；
（5）在中和室加入中和剂中和，过滤后得到聚硅氧烷成品。
本发明在尾气管7头部设有调节阀一25，可以控制尾气流量。
本发明所述出料口24设有调节阀二26，可以控制出料量。
本发明所述流动槽15为圆弧槽，流动顺畅。
本发明所述管道二20上设有流量计27。
本发明所述出气孔9为圆孔，尾气在出气管内，压力大的地方（出气管头部）孔小，压力小的地方（出气管末端）孔大，能够基本保证尾气能够均匀的散发出来与无水乙醇发生反应，提高反应速度。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。
Claims (10)
1.一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：包括反应室、合成室、蒸馏机、中和室，所述反应室底部设有温控室一，反应室内设有无水乙醇，反应室侧壁设有尾气管，所述尾气管末端为水平螺旋状出气管，所述出气管设置在无水乙醇中间高度，出气管上方设有出气孔，所述出气孔越靠近末端孔径越大，出气管末端封闭，反应室上方设有真空泵一和进料支口一，所述反应室出口通过倾斜向下的管道一连接合成室入口，所述管道一上设有至少两个控制阀，所述合成室内设有开口向上的流动槽，所述流动槽一端连接合成室入口，另一端连接蛇形圆管，所述合成室底部设有温控室二，合成室上方设有真空泵二和进料支口二，进料支口二连通流动槽，蛇形圆管尾端穿过合成室与蒸馏机连接，蒸馏机一个出口通过管道二连接进料支口二，管道二上设有加水支口，蒸馏机另一个出口连接中和室，所述中和室上方设有进料支口三，中和室内部设有滤网，中和室侧下方设有出料口。
2.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述真空泵一的压力为0.01~0.2MPa。
3.根据权利要求2所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述温控室一的温度控制为-35~+5℃。
4.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述温控室二的温度控制为30~85℃。
5.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述尾气管头部设有调节阀一。
6.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述出料口设有调节阀二。
7.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述控制阀之间距离不小于20cm。
8.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构，其特征在于：所述管道二上设有流量计。
9.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气的无害化处理机构，其特征在于：所述出气孔为圆孔。
10.根据权利要求1所述的一种3-氯丙基三氯硅烷合成尾气处理机构的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在反应室内，保持0.01~0.2Mpa的微正压、-35℃~+5℃的温度条件下，采用无水乙醇为吸收液，3-氯丙基三氯硅烷的生产尾气与过量的无水乙醇吸收液反应生成酯化反应粗品；
（2）在酯化反应粗品中乙醇含量不低于20%时，将酯化反应粗品转移至合成室；
（3）在10℃-45℃温度条件下，启动真空泵二带走酯化反应粗品中的氯化氢和不凝气；
（4）在30℃-85℃加热条件下，向合成室流动槽中滴加乙醇和水，酯化反应粗品在蛇形圆管流动时完全酯化、水解，流出得到聚硅氧烷粗品，中途利用蒸馏机回收乙醇；
（5）在中和室加入中和剂中和，过滤后得到聚硅氧烷成品。
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