CN109482117B - 常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法 - Google Patents

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Abstract

常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，它涉及一种生产氰乙基烷氧基硅烷的方法。本发明是为了解决现有方法中夹带剂使用过量，产能低，无法长时间地连续生产的问题，该装置包括塔釜、冷凝器、填料塔和第一换热器，方法：先将氰乙基烷氧基硅烷铺底，将夹带剂通入塔式反应器，连续通入一元脂肪醇，连续通入氰乙基三氯硅烷，在常压、的条件下反应，并且在反应的过程中补充夹带剂，即得氰乙基烷氧基硅烷；本发明工艺合理，产品收率高，酸值低，产能大，而且装置简单，投资成本低。采用精馏反应方式，使用最少的夹带剂，很好地降低其酸值，反应液pH值保持在6‑7，极大地降低了能耗，提高了产能。

Description

常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法
技术领域
本发明涉及一种生产氰乙基烷氧基硅烷的方法。
背景技术
氰乙基烷氧基硅烷是重要的精细化工原料，是一种有着很高的生产价值的产品。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此，当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。可在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”，把两种性质悬殊的材料连接在一起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。最早应用于玻璃纤维增强塑料上，现在用途已从玻璃纤维增强塑料扩大到玻璃纤维增强热塑性塑料用的玻璃纤维表面处理剂、无机填充物的表面处理剂以及密封剂、树脂混凝土、水交联性聚乙烯、树脂封装材料、壳型造型、轮胎、带、涂料、胶粘剂、研磨材料(磨石)及其它的表面处理剂。
目前氰乙基烷氧基硅烷主要是通过相应的氯硅烷与醇酯化制备的，过程中产生大量盐酸气，通常生产中需加入夹带剂增强除酸效果。
CN105566377A公开了一种2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，2-氰乙基三氯硅烷与无水乙醇按1:2.5-2.8比例在催化剂多元酸二乙酯作用下进行一级酯化，再与无水乙醇在-0.03MPa-0.05MPa条件下进行二级酯化，最后蒸馏提纯。但该申请采用的酯化步骤繁多，一级酯化无法控制酯化程度，且需要使用大量催化剂，不适合工业生产。
由于现有生产氰乙基烷氧基硅烷的方法大都是采用大量甲苯回流的方式来降低产品酸值，这种方法不仅消耗大量的甲苯溶剂，降低了产值，而且由于产品的不断采出，导致塔体甲苯越来越多，回流量越来越大，塔体温度下降，氰乙基三氯硅烷容易落入塔釜底，影响产品品质，无法长时间地连续生产。如果加入甲苯太少，会导致除酸效果差，还会使得塔体温度高，副反应增多，容易产生粉体。所以氰乙基烷氧基硅烷的生产中，减少甲苯夹带剂的用量，增强除酸效果是急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法中夹带剂使用过量，产能低，无法长时间地连续生产的问题，提供一种常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法。
常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的装置，该装置包括塔釜、填料塔、第一储罐、第二储罐和第一换热器，所述塔釜和填料塔组成塔式反应器，第一换热器与塔釜和填料塔分别相连，第一储罐及第二储罐分别与填料塔相连，第一储罐与填料塔之间设有第一泵、第一流量计和第二换热器，第二储罐与填料塔之间设有第二泵、第二流量计和第三换热器，填料塔顶端设有尾气管，尾气管上设有第四换热器，尾气管与吸收塔相连，塔釜底部设有阀门。
常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
一、先将氰乙基烷氧基硅烷铺底在塔式反应器塔釜釜底，将夹带剂通入塔式反应器，至塔釜温度为220℃-240℃，其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1；
二、由塔式反应器底部向塔式反应器的塔釜中以128g/h-256g/h的速率连续通入一元脂肪醇，由塔式反应器顶部向塔式反应器中以175g/h-350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷，在常压、塔釜内温度为100-120℃的条件下反应，并且在反应的过程中以5g/h-10g/h的速率补充夹带剂，保持氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1，即得氰乙基烷氧基硅烷；
其中所述一元脂肪醇与氰乙基三氯硅烷的质量比为3-3.2:1，夹带剂用量为一元脂肪醇流量的1％-5％。
步骤一及步骤二中所述夹带剂为甲苯、乙腈、正己烷或环己烷。
步骤二中所述一元脂肪醇为无水乙醇、甲醇、丙醇或丁醇。
本发明优点：本发明工艺分为精馏段合成、提馏段除酸两部分。工艺合理，产品收率高，酸值低，产能大，而且装置简单，投资成本低。在保证产品产率和品质的条件下，采用精馏反应方式，使用最少的夹带剂，很好地降低其酸值，反应液pH值保持在6-7，极大地降低了能耗，提高了产能。
附图说明
图1是本发明常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的装置结构示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的装置，该装置包括塔釜1、填料塔2、第一储罐3、第二储罐4和第一换热器5，所述塔釜1和填料塔2组成塔式反应器6，第一换热器5与塔釜1和填料塔2分别相连，第一储罐3及第二储罐4分别与填料塔2相连，第一储罐3与填料塔2之间设有第一泵7、第一流量计8和第二换热器9，第二储罐4与填料塔2之间设有第二泵10、第二流量计11和第三换热器12，填料塔2顶端设有尾气管14，尾气管14上设有第四换热器13，尾气管14与吸收塔相连，塔釜1底部设有阀门15。
具体实施方式二：本实施方式常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
一、先将氰乙基烷氧基硅烷铺底在塔式反应器6塔釜1釜底，将夹带剂通入塔式反应器6，至塔釜1温度为220℃-240℃，其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1；
二、由塔式反应器6底部向塔式反应器6的塔釜1中以128g/h-256g/h的速率连续通入一元脂肪醇，由塔式反应器6顶部向塔式反应器6中以175g/h-350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷，在常压塔釜1内温度为100-120℃的条件下反应，并且在反应的过程中以5g/h-10g/h的速率补充夹带剂，保持氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1，即得氰乙基烷氧基硅烷；
其中所述一元脂肪醇与氰乙基三氯硅烷的质量比为3-3.2:1，夹带剂用量为一元脂肪醇流量的1％-5％。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一及步骤二中所述夹带剂为甲苯、乙腈、正己烷或环己烷。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤二中所述一元脂肪醇为无水乙醇、甲醇、丙醇或丁醇。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤一中将夹带剂通入塔式反应器6，至塔釜1温度为230℃，其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为15:1。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤二中由塔式反应器6底部向塔式反应器6的塔釜1中以150g/h-210g/h的速率连续通入一元脂肪醇。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本具体实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中由塔式反应器6底部向塔式反应器6的塔釜1中以256g/h的速率连续通入一元脂肪醇。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本具体实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤二中由塔式反应器6顶部向塔式反应器6中以350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷。其它与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本具体实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤二中在常压塔釜1内温度为110℃的条件下反应。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本具体实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是步骤二中在反应的过程中以10g/h的速率补充夹带剂。其它与具体实施方式二至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
一、先将氰乙基烷氧基硅烷铺底在塔式反应器6塔釜1釜底，将夹带剂通入塔式反应器6，至塔釜1温度为220℃-240℃，其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1；
二、开启第二泵10和第三换热器12将第二储罐4内的一元脂肪醇以256g/h的速率由塔式反应器6底部向塔式反应器6的塔釜1中连续通入，开启第一泵7和第二换热器9将第一储罐3内的氰乙基三氯硅烷以350g/h的速率由塔式反应器6顶部向塔式反应器6中连续通入，在常压、塔釜1内温度为100-120℃的条件下反应，并且在反应的过程中以5g/h-10g/h的速率补充夹带剂，保持氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1，即得氰乙基烷氧基硅烷；
其中所述一元脂肪醇与氰乙基三氯硅烷的质量比为3-3.2:1，夹带剂用量为一元脂肪醇流量的1％-5％。
对实验一合成的产品进行气相色谱检测，成分如下表1所示：
表1
成分 甲苯 氰乙基三乙氧基硅烷 高沸物
占比(w/w) 1.7％ 96.59％ 1.71％
经计算氰乙基三乙氧基硅烷纯度达到98.39％，收率达到94.50％。
对实验一合成的产品用质量分数20％的乙醇钠溶液进行中和，仅用1.87g乙醇钠溶液即可将产品溶液中和，说明产品酸值低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
一、先将氰乙基烷氧基硅烷铺底在塔式反应器(6)塔釜(1)釜底，将夹带剂通入塔式反应器(6)，至塔釜(1)温度为220℃-240℃，其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1；
二、由塔式反应器(6)底部向塔式反应器(6)的塔釜(1)中以128g/h-256g/h的速率连续通入一元脂肪醇，由塔式反应器(6)顶部向塔式反应器(6)中以175g/h-350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷，在常压、塔釜(1)内温度为100-120℃的条件下反应，并且在反应的过程中以5g/h-10g/h的速率补充夹带剂，保持氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1，即得氰乙基烷氧基硅烷；
其中所述一元脂肪醇与氰乙基三氯硅烷的质量比为3-3.2:1，夹带剂用量为一元脂肪醇流量的1％-5％；
常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的装置包括塔釜(1)、填料塔(2)、第一储罐(3)、第二储罐(4)和第一换热器(5)，所述塔釜(1)和填料塔(2)组成塔式反应器(6)，第一换热器(5)与塔釜(1)和填料塔(2)分别相连，第一储罐(3)及第二储罐(4)分别与填料塔(2)相连，第一储罐(3)与填料塔(2)之间设有第一泵(7)、第一流量计(8)和第二换热器(9)，第二储罐(4)与填料塔(2)之间设有第二泵(10)、第二流量计(11)和第三换热器(12)，填料塔(2)顶端设有尾气管(14)，尾气管(14)上设有第四换热器(13)，尾气管(14)与吸收塔相连，塔釜(1)底部设有阀门(15)。
2.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一及步骤二中所述夹带剂为甲苯、乙腈、正己烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中所述一元脂肪醇为无水乙醇、甲醇、丙醇或丁醇。
4.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中将夹带剂通入塔式反应器(6)，至塔釜(1)温度为230℃，其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为15:1。
5.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中由塔式反应器(6)底部向塔式反应器(6)的塔釜(1)中以150g/h-210g/h的速率连续通入一元脂肪醇。
6.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中由塔式反应器(6)底部向塔式反应器(6)的塔釜(1)中以256g/h的速率连续通入一元脂肪醇。
7.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中由塔式反应器(6)顶部向塔式反应器(6)中以350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷。
8.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中在常压塔釜(1)内温度为110℃的条件下反应。
9.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中在反应的过程中以10g/h的速率补充夹带剂。
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