CN111100162A - 氰基三烷氧基硅烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
氰基三烷氧基硅烷及其制备方法，它涉及一种硅烷及其制备方法。本发明为了解决现有制备氰基三烷氧基硅烷方法产率低，且除HCl方法增加成本的技术问题。氰基三烷氧基硅烷的结构式为：(R1)3SiR2CN，其中R1为甲氧基或乙氧基；R2为碳原子为1‑8的烷基。方法：一、制备中间体；二、制备粗产品；三、将粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。本发明制备氰基三烷氧基硅烷方法易实施，反应在较低温度下制备，不引入惰性气体鼓泡和夹带剂，产品pH＝6近中性，不需要大量碱进行中和，经济效益高，适合大规模生产，产率高，副反应微量(副产物小于0.1％)，蒸馏产率大于92％。本发明属于硅烷的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅烷及其制备方法。
背景技术
硅烷偶联剂由于既能与无极相反应又能与有机物反应或相容被广泛应用于表面处理、填充塑料和作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂等领域。硅烷偶联剂分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)3(式中Y一有机官能基,SiOR一硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。因此,当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层。2-氰乙基三甲氧基硅烷是一种常用的硅烷偶联剂，且是制备氨基丙基三甲氧基硅烷(HP-540)重要的中间体，经济高效的制备2-氰乙基三甲氧基硅烷无论是研发探索还是工业生产都有重要意义。目前制备烷氧基硅烷的方法一般为将氯硅烷与醇醇解酯化反应制备，在反应过程中，会生成大量的HCl气体与原料醇反应生成水不仅会导致原料氯硅烷水解，还会引发目标产物烷氧基硅烷水解，导致反应过程中出现大量粉体；此外，生成的HCl在最终产品烷氧基硅烷中具有很高的溶解度，这会使得反应后处理难度增加且制备成本提高。目前常用的除HCl方法包括物理方法除酸(惰性气体鼓泡)，使用夹带剂(甲苯，石油醚等)；化学方法除酸(碱中和)最终能得到酸值低的烷氧基硅烷，但这些方法会增加反应工艺和制备成本。新的经济高效制备2-氰乙基三甲氧基硅烷方法需要被研发。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备氰基三烷氧基硅烷方法产率低，且除HCl方法增加成本的技术问题，提供了一种氰基三烷氧基硅烷的制备方法。
氰基三烷氧基硅烷的结构式为：
(R1)3SiR2CN，其中R1为甲氧基或乙氧基；R2为碳原子为1-8的烷基。
R2为CH2、CH2CH2、CH2CH2CH2、CH2CH2CH2CH2、CH(CH3)、CH2CH(CH3)、CH(CH3)CH2、C(CH3)2、CH(C2H5)、CH2CH2CH(CH3)、CH(CH3)CH2CH2或CH2CH(CH3)CH2。
氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取150-200g 2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加40-120g甲醇或乙醇，在-0.1MPa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体；
二、将中间体从反应塔上部进料，20-50g甲醇或乙醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5-1h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为50-100℃，反应塔塔底温度为60-100℃，得到粗产品；
三、将粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
本发明为一种氰基硅烷的醇解方法，先将氰基三氯硅烷与2摩尔比的甲醇/乙醇在夹套反应器中进行反应生成中间产品(R1)2ClSiR2CN。后将生成的中间产物(R1)2ClSiR2CN与剩余1摩尔比甲醇/乙醇在塔内进行反应。单独使用夹套反应装置制备氰基三烷氧基硅烷，氰基三氯硅烷与3摩尔比甲醇/乙醇反应时，反应过程有微量副反应发生，反应体系比较澄清，但HCl去除效果不好，酸值在3以下。单独使用塔式反应装置制备氰基三烷氧基硅烷时，由于甲醇/乙醇经汽化器气化，与反应过程中生成的HCl会剧烈反应，生成大量的水导致预料氰基三氯硅烷和产品氰基三烷氧基硅烷水解生成粉体，导致塔内堵塞，反应无法进行，但塔底收集液的酸值低为4-6。鉴于夹套反应制备氰基三烷氧基硅烷副反应少但酸值高，塔式反应制备氰基三烷氧基硅烷副反应多但酸值低，本发明采用两种方式结合的方法，前2摩尔比例甲醇/乙醇与氰基三氯硅烷进行釜式反应得到中间产品(R1)2ClSiR2CN，剩余1摩尔比例甲醇/乙醇与中间体(R1)2ClSiR2CN反应制备氰基三烷氧基硅烷。本发明一种氰基硅烷的醇解方法在不使用惰性气体鼓泡和夹带剂的情况下，收集的反应液半透明，且pH值接近中性，实现了经济高效的制备氰基三烷氧基硅烷。
本发明制备氰基三烷氧基硅烷方法易实施，反应在较低温度下制备，不引入惰性气体鼓泡和夹带剂，产品pH＝6近中性，不需要大量碱进行中和，经济效益高，适合大规模生产，产率高，副反应微量(副产物小于0.1％)，蒸馏产率大于91％。
附图说明
图1是本发明制备氰基三烷氧基硅烷的反应过程示意图；
图2是本发明中夹套反应器的照片；
图3是本发明中所用装置的结构示意图，图中1表示夹套反应器，2表示反应塔，3表示汽化器，2-1表示反应塔底部进料口，2-2表示反应塔上部进料口。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中氰基三烷氧基硅烷的结构式为：
(R1)3SiR2CN，其中R1为甲氧基或乙氧基；R2为碳原子为1-8的烷基。
具体实施方式二：具体实施方式一所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取150-200g 2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加40-120g甲醇或乙醇，在-0.1MPa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体；
二、将中间体从反应塔上部进料，20-50g甲醇或乙醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5-1h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为50-100℃，反应塔塔底温度为60-100℃，得到粗产品；
三、将粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中反应在-0.1Mpa下进行0.5h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中反应在-0.1Mpa下进行0.8h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至三之一不同的是步骤二中汽化器温度为60-90℃。其他与具体实施方式二至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤二中汽化器温度为80℃。其他与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤二中反应塔塔底温度为70℃。其他与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤二中反应塔塔底温度为90℃。其他与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式九：
本实施方式中氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取188g2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加64g甲醇，在-0.1Mpa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体(MeO)2ClSiCH2CH2CN；
二、将中间体(MeO)2ClSiCH2CH2CN从反应塔上部进料，32g甲醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为80℃，反应塔塔底温度为90℃，得到(MeO)3SiCH2CH2CN粗产品；
三、将(MeO)3SiCH2CH2CN粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
具体实施方式十：
本实施方式中氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取188g2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加92g乙醇，在-0.1MPa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体(EtO)2ClSiCH2CH2CN；
二、将中间体(EtO)2ClSiCH2CH2CN从反应塔上部进料，46g乙醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为80℃，反应塔塔底温度为90℃，得到(EtO)3SiCH2CH2CN粗产品；
三、将(EtO)3SiCH2CH2CN粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取188g2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加64g甲醇，在-0.1Mpa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体(MeO)2ClSiCH2CH2CN；
二、将中间体(MeO)2ClSiCH2CH2CN从反应塔上部进料，32g甲醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为80℃，反应塔塔底温度为90℃，得到(MeO)3SiCH2CH2CN粗产品，粗产品pH值为6；
三、将0.01g(MeO)3SiCH2CH2CN粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，收集滤液，副产物小于0.1％。产率大于92％。
实验二：
氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取188g2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加92g乙醇，在-0.1MPa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体(EtO)2ClSiCH2CH2CN；
二、将中间体(EtO)2ClSiCH2CH2CN从反应塔上部进料，46g乙醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为80℃，反应塔塔底温度为90℃，得到(EtO)3SiCH2CH2CN粗产品，粗产品pH值为6；
三、将0.01g(EtO)3SiCH2CH2CN粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，收集滤液，副产物小于0.1％。产率大于91％。
Claims (10)
1.氰基三烷氧基硅烷，其特征在于所述氰基三烷氧基硅烷的结构式为：
(R1)3SiR2CN，其中R1为甲氧基或乙氧基；R2为碳原子为1-8的烷基。
2.权利要求1所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于该氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取150-200g 2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加40-120g甲醇或乙醇，在-0.1MPa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体；
二、将中间体从反应塔上部进料，20-50g甲醇或乙醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5-1h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为50-100℃，反应塔塔底温度为60-100℃，得到粗产品；
三、将粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中反应在-0.1MPa下进行0.5h。
4.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中反应在-0.1MPa下进行0.8h。
5.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中汽化器温度为60-90℃。
6.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中汽化器温度为80℃。
7.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中反应塔塔底温度为70℃。
8.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中反应塔塔底温度为90℃。
9.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于该氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取188g2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加64g甲醇，在-0.1Mpa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体(MeO)2ClSiCH2CH2CN；
二、将中间体(MeO)2ClSiCH2CH2CN从反应塔上部进料，32g甲醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为80℃，反应塔塔底温度为90℃，得到(MeO)3SiCH2CH2CN粗产品；
三、将(MeO)3SiCH2CH2CN粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
10.根据权利要求2所述氰基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于该氰基三烷氧基硅烷的制备方法按照以下步骤进行：
一、取188g2-氰乙基三氯硅烷放置于夹套反应器中搅拌，水冷浴下向其中滴加92g乙醇，在-0.1MPa反应，继续抽真空至反应体系无气泡，生成的HCl经碱液吸收，得到中间体(EtO)2ClSiCH2CH2CN；
二、将中间体(EtO)2ClSiCH2CH2CN从反应塔上部进料，46g乙醇经汽化器从反应塔底部进料，进料完成后，反应在-0.1MPa下进行0.5h，生成的HCl经碱液吸收，汽化器温度为80℃，反应塔塔底温度为90℃，得到(EtO)3SiCH2CH2CN粗产品；
三、将(EtO)3SiCH2CH2CN粗产品用二乙烯三胺中和至pH值为7，抽滤后进行减压蒸馏，即得氰基三烷氧基硅烷。
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