CN104447846A - 一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，它涉及一种有机硅烷防水防腐材料的合成方法。本发明的目的是要解决现有异丁基三乙氧基硅烷合成方法存在生产成本高和转化率低的问题。方法：一、制备固载有机连接剂络合催化剂；二、装载固载有机连接剂络合催化剂；三、精馏反应得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；四、精馏提纯得到异丁基三乙氧基硅烷。优点：一、实现生产连续性，转化率可达到90％以上，效率更高；二、降低了分馏能耗，提高了分馏效率和产品纯度。本发明主要用于制备异丁基三乙氧基硅烷。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅烷防水防腐材料的合成方法。
背景技术
多年来，混凝土的保护材料主要是环氧、聚酯等成膜性涂料等，由于混凝土是一种多孔性基材，上述涂料用于混凝土结构中，通常在5～10年内涂层就会出现空鼓、玷污、变色现象，破坏保护效果。
有机硅烷可以一种最简单高效的方式将水、氯离子等与混凝土隔离，具有其它防水材料无可比拟的施工价值。因此，作为一种与涂料有本质区别的新型防水材料，有机硅烷被广泛应用于桥梁、地铁、隧道、港口、码头、机场、海工及工业与民用建筑的保护。
异丁基三乙氧基硅烷是一种新能优异的有机硅烷防水材料，因其有机基团分子量相对较小，对高标号致密混凝土的渗透性较强。故异丁基硅烷除具备一般有机硅烷的各种性能外，更适合于海工高标号(C40以上)的混凝土防水。
由于异丁基三乙氧基硅烷合成技术的工艺复杂性，目前，国内大多采用氯铂酸均相催化、高温高压法合成异丁基三氯硅烷，再醇解制备异丁基三乙氧基硅烷，或氯铂酸均相催化、高温高压下硅氢加成直接合成异丁基三乙氧基硅烷。以上两种方法均存在消耗贵金属催化剂，生产成本高、设备腐蚀性大、转化率低、易出现安全事故等缺点。同时，有关异丁基三乙氧基硅烷合成方法的国内外文献、专利极少，其中中国专利“一种新型异丁基三乙氧基硅烷的制备方法”(申请号201110095130.4)介绍了采用格氏法生产异丁基三乙氧基硅烷的方法，由于使用活泼金属，使合成安全性大大降低，另外使用氯代异丁烷及四乙氧基硅烷作原料成本较高，而且采用格氏法难以实现生产的连续性，综合效率低下。
发明内容
本发明的目的是要解决现有异丁基三乙氧基硅烷合成方法存在生产成本高和转化率低的问题，而提供一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法。
一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10％～20％；②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0.03mol/L～0.05mol/L，所述的催化剂为卤化物；③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～3):1溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理24h～72h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体积比为1g:(5mL～20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂；
二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/6～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为5～30；
三、精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在40℃～100℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持100℃～180℃、塔顶冷凝温度为20℃～40℃、系统压力为0.1～0.5MPaG、反应区温度为40℃～100℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；
四、精馏提纯：将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为5～15，填料比表面积为500m2/m3～1000m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～8和操作压力为-0.02MPaG～-0.09MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。
本发明优点：一、利用本发明制备的固载有机连接剂络合催化剂优点：a、避免使用液体均相化合物催化剂带来的设备腐蚀、成本增加；b、通过精馏反应提高气液在催化活性段的传质效率，降低了反应活化能，提高了反应速率；c、实现反应物之间快速反应并与产品分离，避免高温高压下反应物与产物的长时间接触，提高反应选择性与安全性，实现生产连续性，转化率可达到90％以上，效率更高；二、本发明步骤三通过反应精馏塔内精馏段及提馏段，提高反应物与产品的有效分离与回收：反应条件下，未反应的异丁烯以气态形式经提馏冷凝后循环回到反应段继续反应，而生成产品的沸点远高于反应区温度，一旦形成即经提馏段落入釜内，釜内加热温度低于产品温度，而高于反应物的温度，使未反应的反应物回到反应区继续反应，得到釜底含量较高的产品，同时利用压差将粗产品压入到粗产品收集罐内，实现连续生产；三、本发明步骤四采用减压精馏的方式，降低了分馏能耗，提高了分馏效率和产品纯度。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10％～20％；②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0.03mol/L～0.05mol/L，所述的催化剂为卤化物；③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～3):1溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理24h～72h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体积比为1g:(5mL～20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂；
二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/6～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为5～30；
三、精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在40℃～100℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持100℃～180℃、塔顶冷凝温度为20℃～40℃、系统压力为0.1MPaG～0.5MPaG、反应区温度为40℃～100℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；
四、精馏提纯：将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为5～15，填料比表面积为500m2/m3～1000m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～8和操作压力为-0.02MPaG～-0.09MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。
本实施方式所述的反应精馏塔宜采用陶瓷、不锈钢304、316或哈氏合金制备而成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一①中所述的连接剂为聚乙二醇、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基三乙氧基硅烷。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一①中所述的有机溶剂A为四氢呋喃、无水乙醇、丙醇或异丙醇。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一②中所述的催化剂为H2PtCl6、PtCl2、Cl6K2Pd·nH2O、RhCl3·nH2O、RhI3、RuCl3·nH2O、RuI3、CuF2、CuCl2、CuCl、ZnCl2、ZnBr2、ZnI2、AlCl3、AlBr3、SnCl4、SnCl2、FeCl3、FeBr3、CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O或MoCl3。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一②中所述的有机溶剂B为四氢呋喃、无水乙醇、丙醇或异丙醇。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一③中按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～2):1溶液A与溶液B混合，得到混合液。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一③中按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为1.5:1溶液A与溶液B混合，得到混合液。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一④中所述的载体为氧化镁、二氧化钛、氧化铝、气相白炭黑、硅藻土、玻璃纤维、层状石墨、空心玻璃珠、天然粘土、膨胀珍珠岩、天然沸石、3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛、MCM-41分子筛、MCM-48分子筛、FDU-5分子筛、SBA-1分子筛、SBA-2分子筛、SBA-3分子筛、SBA-12分子筛、SBA-15分子筛、SBA-16分子筛或SBA-11分子筛。其他与具体实施方式一至七相同。
本实施方式所述的载体是粉末、粒状、条形等各种形状。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一④中所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为3×10-3mmol/g～8×10-3mmol/g。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤一④中所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为5×10-3mmol/g～7×10-3mmol/g。其他与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤一④中所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为6×10-3mmol/g。其他与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤二中将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/4～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为10～20。其他与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤二中将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/3，所述不锈钢填充柱的高径比为12～15。其他与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同点是：步骤三中所述的外置加热方法为电加热、导热油加热或蒸汽加热。其他与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同点是：步骤三中密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在50～90℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.3):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持130～170℃、塔顶冷凝温度为25～33℃、系统压力为0.1MPaG～0.5MPaG、反应区温度为50～90℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品。其他与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同点是：步骤三中密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在50～90℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.3):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持130～170℃、塔顶冷凝温度为30℃、系统压力为0.1MPaG～0.3MPaG、反应区温度为80～85℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品。其他与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同点是：步骤四中将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为8～12，填料比表面积为600m2/m3～800m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～6和操作压力为-0.05MPaG～-0.08MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。其他与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同点是：步骤四中将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为10，填料比表面积为700m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为3～4和操作压力为-0.06MPaG～-0.08MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。其他与具体实施方式一至十七相同。
采用下述试验验证本发明效果
试验一：一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将27.7g聚乙二醇PEG(平均分子量1000)溶于220ml无水乙醇中，得到溶液A；②、将H2PtCl6溶于异丙醇中，得到B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0.037mol/L；③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为1.5:1溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将200g尺寸为1/16in.的条形4A型分子筛放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理48h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的尺寸为1/16in.的条形4A型分子筛的质量与混合液的体积比为1g:10mL，得到固载有机连接剂络合催化剂；
二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为1m，所述不锈钢填充柱的高度为3m、直径为20cm；
三、精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为1L，塔釜的容积为5L，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在85℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯(液相)以流量为1L/h通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷(气相)以流量为0.18Nm3/h通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持140℃、塔顶冷凝温度为25℃、系统压力为0.18～0.22MPaG、反应区温度为85℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；
四、精馏提纯：将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，精馏釜容积为20L，不锈钢精馏塔高度为3m、直径为20cm，填料比表面积为750m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为3和操作压力为-0.075MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。
本试验步骤四精馏结果表1所示。
表1
Claims (10)
1.一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于异丁基三乙氧基硅烷的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备固载有机连接剂络合催化剂：①、将连接剂溶于有机溶剂A中，得到溶液A，所述的溶液A中连接剂的质量分数为10％～20％；②、将催化剂溶于有机溶剂B中，得到B溶液，所述的B溶液中催化剂的浓度为0.03mol/L～0.05mol/L，所述的催化剂为卤化物；③、按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～3):1将溶液A与溶液B混合，得到混合液；④、将载体放入低压容器中，然后加入混合液，密封后循环浸渍处理24h～72h，然后减压蒸馏至有机溶剂A和有机溶剂B完全去除，所述的载体的质量与混合液的体积比为1g:(5mL～20mL)，得到固载有机连接剂络合催化剂；
二、装载：将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/6～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为5～30；
三、精馏反应：密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在40℃～100℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.0～1.5):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持100℃～180℃、塔顶冷凝温度为20℃～40℃、系统压力为0.1MPaG～0.5MPaG、反应区温度为40℃～100℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；
四、精馏提纯：将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为5～15，填料比表面积为500m2/m3～1000m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～8和操作压力为-0.02MPaG～-0.09MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的连接剂为聚乙二醇、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基三乙氧基硅烷；步骤一①中所述的有机溶剂A为四氢呋喃、无水乙醇、丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的催化剂为H2PtCl6、PtCl2、Cl6K2Pd·nH2O、RhCl3·nH2O、RhI3、RuCl3·nH2O、RuI3、CuF2、CuCl2、CuCl、ZnCl2、ZnBr2、ZnI2、AlCl3、AlBr3、SnCl4、SnCl2、FeCl3、FeBr3、CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O或MoCl3；步骤一②中所述的有机溶剂B为四氢呋喃、无水乙醇、丙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一③中按溶液A中连接剂与B溶液中催化剂的阳离子摩尔比为(1～2):1溶液A与溶液B混合，得到混合液。
5.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一④中所述的载体为氧化镁、二氧化钛、氧化铝、气相白炭黑、硅藻土、玻璃纤维、层状石墨、空心玻璃珠、天然粘土、膨胀珍珠岩、天然沸石、3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛、MCM-41分子筛、MCM-48分子筛、FDU-5分子筛、SBA-1分子筛、SBA-2分子筛、SBA-3分子筛、SBA-12分子筛、SBA-15分子筛、SBA-16分子筛或SBA-11分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤一④中所述的固载有机连接剂络合催化剂中催化剂阳离子含量为3×10-3mmol/g～8×10-3mmol/g。
7.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤二中将固载有机连接剂络合催化剂放入反应精馏塔的不锈钢填充柱中，所述固载有机连接剂络合催化剂的装载高度为反应精馏塔高度的1/4～1/2，所述不锈钢填充柱的高径比为10～20。
8.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的外置加热方法为电加热、导热油加热或蒸汽加热。
9.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤三中密封反应精馏塔，将异丁基三乙氧基硅烷作为底料加入反应精馏塔的塔釜内，所述异丁基三乙氧基硅烷加入的体积为塔釜容积的1/15～1/5，开启反应精馏塔塔顶冷媒冷却和反应精馏塔釜底加热，采用外置加热方法将反应区温度控制在50～90℃，按异丁烯与三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.05～1.1):1将异丁烯和三乙氧基硅烷通入反应精馏塔中，异丁烯通入反应精馏塔的提馏段，三乙氧基硅烷通入反应精馏塔的精馏段，在塔釜温度保持150～160℃、塔顶冷凝温度为30℃、系统压力为0.1MPaG～0.5MPaG、反应区温度为50～90℃和惰性气体保护下进行反应，在计量罐内得到异丁基三乙氧基硅烷粗品。
10.根据权利要求1所述的一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于步骤四中将计量罐内的异丁基三乙氧基硅烷粗品压入到不锈钢精馏塔的精馏釜内，不锈钢精馏塔的高径比为8～12，填料比表面积为600m2/m3～800m2/m3，在塔顶冷却温度为-5～5℃、釜底温度为80～120℃、回流比为1～6和操作压力为-0.05MPaG～-0.08MPaG下进行精馏提纯，得到异丁基三乙氧基硅烷。
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