CN104592283A - 硅烷偶联剂Si-69的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03MPa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。
Description
技术领域
本发明属于硅烷偶联剂合成技术领域，具体涉及一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺。
背景技术
硅烷偶联剂品种很多，其中产量最大的是双- [3-（三乙氧基）硅丙基]四硫化物（Si-69或KH-846），它是由三氯氢硅、氯丙烯为原料催化合成γ-氯丙基三氯硅烷，然后进行醇解得到γ-氯丙基三乙氧基硅烷，再与硫化物在一定条件下反应而制得。它是橡胶料行业中得到成功使用的多功能硅烷偶联剂，广泛应用在子午线轮胎及其它橡胶制品中。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，合成速度快，收率高。
本发明提供的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。
本发明提供的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，其有益效果在于：合成速度快，收率高，质量好。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。
Claims (1)
1.一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，其特征在于，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。
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|---|---|---|---|---|
| CN112451985A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-09 | 浙江开化合成材料有限公司 | 一种用于硅烷偶联剂的连续化生产装置 |
| CN113501841A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-15 | 浙江开化合成材料有限公司 | 连续制备含硫硅烷偶联剂的方法 |
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2013
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|---|---|---|---|---|
| CN112451985A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-09 | 浙江开化合成材料有限公司 | 一种用于硅烷偶联剂的连续化生产装置 |
| CN113501841A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-15 | 浙江开化合成材料有限公司 | 连续制备含硫硅烷偶联剂的方法 |
| CN113501841B (zh) * | 2021-07-15 | 2024-04-02 | 浙江开化合成材料有限公司 | 连续制备含硫硅烷偶联剂的方法 |
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