CN105566377A - 一种2-氰乙基三乙氧基硅烷的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，属精细化工技术领域。本发明是将无水乙醇通过恒压漏斗滴加进装有2-氰乙基三氯硅烷的三口烧瓶酯化装置内进行合成反应，2-氰乙基三氯硅烷与无水乙醇mol比为：1:2.5-2.8，反应开始前在三口烧瓶内加入催化剂（元酸二乙酯），反应温度控制在60℃-120℃，滴加时间控制在2h-4h之间，酯化完初品再进行二次酯化将恒压漏斗再次装入3mol无水乙醇减压（-0.03MPa~-0.05MPa）条件下进行，采用蒸馏回收装置将过量的无水乙醇进行回收，二次酯化完成后将其粗品进行减压蒸馏得其无色透明产品含量可控制在99%以上，cl~≤5ppm级别。

Description

一种2-氰乙基三乙氧基硅烷的合成方法

技术领域

本发明涉及一种2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，属精细化工技术领域。

背景技术

2-氰基乙基三乙氧基硅烷是最近几年来在玻璃钢、塑料、铸造等行业中应用的新型硅烷偶联剂品种。丙烯晴共聚物塑料具有很强的承受载荷的能力，加入玻璃纤维添加剂可以增加强度和抗热变形能力，减小热膨胀系数，因此广泛被应用于电气，日用商品，汽车工业，家庭用品，化装品包装等。但丙烯晴共聚物塑料也存在很多缺点，如表面划痕、泽不良、龟裂泛白、颜色不均、脆弱、脱模不良等。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种工艺简单、产品质量和收率高的2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法。

本发明的技术方案是：

一种2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于：

它包括如下步骤：

1）、一级酯化反应：

在带磁力搅拌、恒压漏斗的反应器中投入2-氰乙基三氯硅烷和催化剂，并缓慢升温至60℃-120℃，同时按2-氰乙基三氯硅烷与无水乙醇1:2.5-2.8的mol比，在恒压漏斗加入无水乙醇；催化剂量：3mol控制量；

待温度升至60℃-120℃时，开启搅拌，搅拌速度为20-100转每分钟，同时将恒压漏斗内的无水乙醇滴加入反应器，无水乙醇滴加时间控制在2h-4h，无水乙醇滴加完毕后得初品；

2）、二级酯化反应：

将反应好的初品通过减压反应蒸馏装置进行二级酯化，在减压反应蒸馏装置的恒压漏斗中添加无水乙醇3mol，并在-0.03MPa~-0.05MPa条件下滴加无水乙醇进行减压酯化，以通过蒸馏装置将过量的无水乙醇进行回收等待循环使用，反应温度控制在：80℃-130℃，滴加时间控制在：2h-3h，滴加完毕老化时间控制在：1h-2h，老化温度控制在：130℃；得粗品；

3）、精馏提纯：

将步骤2）反应得到的粗品进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在120℃-140℃，精馏塔顶温控制在100℃-110℃，减压真空度控制在：-0.08MPa~-0.1MPa，得其产品为无色透明液体，含量：≥99%，cl~：≤5ppm;

所述的催化剂为多元酸二乙酯。

本发明的优点在于：

(1)一级酯化反应中2-氰乙基三氯硅烷与无水乙醇mol比控制在：1:2.5-2.8其目的在于使无水乙醇不过量，酯化反应中等mol反应易产生后镏即产品盐酸盐物质。

(2)一级酯化反应中加入催化剂多元酸二乙酯，其目的在于一级酯化反应过程中产生的hcl极易和2-氰乙基发生副反应生成氨丙基和水，加入催化剂后可抑制副反应的产生提高产品质量和收率。

(3)2-氰基乙基三乙氧基硅烷所需原料，市场价格偏低，此方法合成产品具有很强的竞争力。

具体实施方式

实施例1：

在带磁力搅拌、2000ml三口烧瓶内投入377g2-氰乙基三氯硅烷和多元酸二乙酯480g缓慢升温至60℃-120℃，然后开启搅拌，搅拌速度为20-100转每分钟，将恒压漏斗加入230g无水乙醇，待温度升至70℃开始滴加，滴加时间控制在2小时；

滴加完毕后，将无水乙醇467g加入到减压反应蒸馏装置的恒压漏斗中，减压真空度保持在-0.03MPa~-0.05MPa时，开始滴加无水乙醇，反应温度缓慢升至130℃，进料完毕老化1h；

将老化好的粗品进行精馏提纯，温度控制在：120℃-140℃，精馏塔顶温控制在100℃-110℃，减压真空度控制在：-0.08MPa~-0.1MPa，得其产品为无色透明液体400g，产品检测结果：主含量：99.2%、色度：5色、cl~：3ppm。

实施例2：

在带磁力搅拌、2000ml三口烧瓶内投入377g2-氰乙基三氯硅烷和多元酸二乙酯480g缓慢升温至60℃-120℃，然后开启搅拌，搅拌速度为20-100转每分钟，将恒压漏斗加入230g无水乙醇，待温度升至70℃开始滴加，滴加时间控制在2小时；

滴加完毕后，将无水乙醇467g加入减压反应蒸馏装置的恒压漏斗中，减压真空度保持在-0.03MPa~-0.05MPa时，开始滴加无水乙醇，反应温度缓慢升至130℃，进料完毕老化1h；

将老化好的粗品进行精馏提纯，温度控制在：120℃-140℃，精馏塔顶温控制在100℃-110℃，减压真空度控制在：-0.08MPa~-0.1MPa，得其产品为无色透明液体398g，产品检测结果：主含量：99.1%、色度：5色、cl~：2ppm。

实施例3:

在带磁力搅拌、2000ml三口烧瓶内投入377g2-氰乙基三氯硅烷和多元酸二乙酯480g缓慢升温至60℃-120℃，然后开启搅拌，搅拌速度为20-100转每分钟，将恒压漏斗加入230g无水乙醇，待温度升至70℃开始滴加，滴加时间控制在2小时；

滴加完毕后，将无水乙醇467g加入减压反应蒸馏装置的恒压漏斗中，减压真空度保持在-0.03MPa~-0.05MPa时，开始滴加无水乙醇，反应温度缓慢升至130℃，进料完毕老化1h；

将老化好的粗品进行精馏提纯，温度控制在：120℃-140℃，精馏塔顶温控制在100℃-110℃，减压真空度控制在：-0.08MPa~-0.1MPa，得其产品为无色透明液体410g，产品检测结果：主含量：99.5%、色度：5色、cl~：4ppm。

Claims (1)

1.一种2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于:

它包括如下步骤:

1）、一级酯化反应：

在带磁力搅拌、恒压漏斗的反应器中投入2-氰乙基三氯硅烷和催化剂，并缓慢升温至60℃-120℃，同时按2-氰乙基三氯硅烷与无水乙醇1:2.5-2.8的mol比，在恒压漏斗加入无水乙醇；催化剂量：3mol控制量；

待温度升至60℃-120℃时，开启搅拌，搅拌速度为20-100转每分钟，同时将恒压漏斗内的无水乙醇滴加入反应器，无水乙醇滴加时间控制在2h-4h，无水乙醇滴加完毕后得初品；

2）、二级酯化反应：

将反应好的初品通过减压反应蒸馏装置进行二级酯化，在减压反应蒸馏装置的恒压漏斗中添加无水乙醇3mol，并在-0.03MPa~-0.05MPa条件下滴加无水乙醇进行减压酯化，以通过蒸馏装置将过量的无水乙醇进行回收等待循环使用，反应温度控制在：80℃-130℃，滴加时间控制在：2h-3h，滴加完毕老化时间控制在：1h-2h，老化温度控制在：130℃；得粗品；

3）、精馏提纯：

将步骤2）反应得到的粗品进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在120℃-140℃，精馏塔顶温控制在100℃-110℃，减压真空度控制在：-0.08MPa~-0.1MPa，得其产品为无色透明液体，含量：≥99%，cl~：≤5ppm;

所述的催化剂为多元酸二乙酯。