CN112209957B - 一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯基‑三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，包括以下步骤：一、将四甲基二氢二硅氧烷、冰乙酸、三氟甲磺酸加入反应器中，边搅拌边升温至25℃，然后滴加苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后在25℃温度条件下反应30min，得到初步反应液；二、将初步反应液低温蒸馏出低沸物；三、在蒸馏出低沸物后的初步反应液中补加四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸后，保温25℃，反应完全后获得反应液；四、反应液浓缩、碱洗、精馏获得成品。本发明的优点在于：一、通过分步反应有效减少水解物的生成，从而有效提高产品纯度和收率。二、反应过程温和、未引入溶剂、副反应少、原料可回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷合成技术领域，具体涉及一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法。
背景技术
苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷是一种新型特种硅烷，与甲基硅油、液体硅橡胶、苯基硅橡胶、苯基硅树脂有良好的相溶性，可以用作加成型硅橡胶、苯基硅橡胶、苯基硅树脂的交联剂。
欧洲专利EP3034535，公开了一种合成方法，其是以浓硫酸做催化剂，乙腈做溶剂，反应过程中引入水。该方法的缺陷在于：原料苯基三甲氧基硅烷水解物的控制不理想，易导致水解物增加，产品纯度低；浓硫酸做催化剂用量大，催化效率低。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是：提供一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其水解产物少，产品纯度高，收率好。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，包括以下步骤：一、将四甲基二氢二硅氧烷、冰乙酸、三氟甲磺酸加入反应器中，边搅拌边升温至25℃，然后滴加苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后在25℃温度条件下反应30min，得到初步反应液；二、将初步反应液低温蒸馏出低沸物；三、在蒸馏出低沸物后的初步反应液中补加四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸后，保温反应完全后获得反应液；四、反应液浓缩、碱洗、精馏获得成品。
进一步地，前述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其中，第一步骤中，原料摩尔配比苯基三甲氧基硅烷：四甲基二氢二硅氧烷：冰乙酸为1:1.5:1.5~1:1.7:1.7。
更进一步地，前述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其中，第二步骤中，低温蒸馏温度为20℃~25℃，真空度为-0.098 Mpa ~-0.1Mpa。
进一步地，前述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其中，第三步骤中，初始投料的苯基三甲氧基硅烷和补加的冰乙酸、四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比为1:0.23:0.75~1:0.58:1.5。
进一步地，前述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其中，第三步骤中在蒸馏出低沸物后的初步反应液中补加四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸后，保温25℃，反应3h。
本发明的优点在于：一、分步反应的方式有效减少了水解物的生成，从而有效提高产品纯度和收率。二、反应过程温和、未引入溶剂、副反应少、原料可回收利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：在装有温度计、搅拌、冷凝管、滴加漏斗、N2氛围的250ml三口烧瓶，分别加入四甲基二氢二硅氧烷80.4g、冰乙酸36g、三氟甲磺酸0.25g、滴加漏斗内加入苯基三甲氧基硅烷80g，原料摩尔配比苯基三甲氧基硅烷：四甲基二氢二硅氧烷：冰乙酸为1:1.5:1.5。投料结束后升温至25℃滴加苯基三甲氧基硅烷，滴加结束保温30min。控制温度在25℃，真空-0.099Mpa，蒸出低沸物，剩余反应液124g，补加四甲基二氢二硅氧烷：30g、冰乙酸：24g，初始投料的苯基三甲氧基硅烷与补加的四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸的摩尔比为1:0.575:1。补加结束，25℃保温3h，浓缩、碱洗、精馏获得产品苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷，纯度为98.9%
实施例二：在装有温度计、搅拌、冷凝管、滴加漏斗、N2氛围的500ml三口烧瓶，分别加入四甲基二氢二硅氧烷：180g、冰乙酸：72g、三氟甲磺酸：0.5g、滴加漏斗内加入苯基三甲氧基硅烷：160g，原料摩尔配比苯基三甲氧基硅烷：四甲基二氢二硅氧烷：冰乙酸为1:1.67:1.5。投料结束后升温至25℃滴加苯基三甲氧基硅烷，滴加结束保温30min。控制温度23℃、真空-0.098Mpa，蒸出低沸物，剩余反应液253g，补加四甲基二氢二硅氧烷：32g、冰乙酸：48g。初始投料的苯基三甲氧基硅烷与补加的四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸的摩尔比为：1:0.31:1。补加结束，25℃保温3h，浓缩、碱洗、精馏获得产品苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷，纯度为99.45%。
实施例三：在装有温度计、搅拌、冷凝管、滴加漏斗、N2氛围的500ml三口烧瓶，分别加入四甲基二氢二硅氧烷：171g、冰乙酸：80g、三氟甲磺酸：0.6g、滴加漏斗内加入苯基三甲氧基硅烷：160g，原料摩尔配比苯基三甲氧基硅烷：四甲基二氢二硅氧烷：冰乙酸为1:1.6:1.67。投料结束后升温至25℃滴加苯基三甲氧基硅烷，滴加结束保温30min。控制温度25℃、真空-0.01Mpa，蒸出低沸物，剩余反应液259g，补加四甲基二氢二硅氧烷：24g、冰乙酸：36g，初始投料的苯基三甲氧基硅烷与补加的四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸的摩尔比为1:0.225:0.75，补加结束，25℃保温3h，浓缩、碱洗、精馏获得产品苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷，纯度为99.21%。
本发明的优点在于：一、分步反应的方式有效减少水解物的生成，从而有效提高产品纯度和收率。二、反应过程温和、未引入溶剂、副反应少、原料可回收利用。
Claims (5)
1.一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将四甲基二氢二硅氧烷、冰乙酸、三氟甲磺酸加入反应器中，边搅拌边升温至25℃，然后滴加苯基三甲氧基硅烷，滴加完毕后在25℃温度条件下反应30min，得到初步反应液；二、将初步反应液低温蒸馏出低沸物；三、在蒸馏出低沸物后的初步反应液中补加四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸后，保温反应完全后获得反应液；四、反应液浓缩、碱洗、精馏获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其特征在于：第一步骤中，原料摩尔配比苯基三甲氧基硅烷：四甲基二氢二硅氧烷：冰乙酸为1:1.5:1.5~1:1.7:1.7。
3.根据权利要求1或2所述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其特征在于：第二步骤中，低温蒸馏温度为20℃~25℃，真空度为-0.098 Mpa ~-0.1Mpa。
4.根据权利要求1或2所述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其特征在于：第三步骤中，初始投料的苯基三甲氧基硅烷和补加的冰乙酸、四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比为1:0.23:0.75~1:0.58:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种苯基-三[二甲基硅氧烷]硅烷的合成方法，其特征在于：第三步骤中在蒸馏出低沸物后的初步反应液中补加四甲基二氢二硅氧烷和冰乙酸后，保温25℃，反应3h。
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