CN102276463A - 三氟乙酸乙酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-128质量份的三氟乙酸，冷却至3-7℃，控制搅拌速度300－1000r/min，以0.4-0.7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0.8-1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8-1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。本发明优点：选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的生产工艺，属于化工领域。
背景技术
公开的一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，催化剂经强酸处理后可以循环利用，虽然催化剂可以循环利用，但是需要酸的量比较大，体系中有水生成，考虑到酯化反应生成的水对反应有抑制作用，应及时除去水分，有利于酯化反应的转化，工艺较复杂。因此需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、收率高的三氟乙酸乙酯的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-128质量份的三氟乙酸，冷却至3-7℃，控制搅拌速度300－1000 r/min，以0.4-0.7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0.8-1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8-1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。
本发明的化学反应式：
本发明的优点：选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。
实施例1
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500ml四口瓶中加入100g三氟乙酸，冷却至3℃，控制搅拌速度300r/min，以0.4g/s的速度滴加38g乙醇和0.8g浓硫酸的混合物，回流4小时，岛津GC-2010气相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯118g，收率92%，蒸馏残余物中加入0.8g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应3次，放掉蒸馏残余物。
实施例2
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500ml四口瓶中加入107g三氟乙酸，冷却至5℃，控制搅拌速度500r/min，以0.5g/s的速度滴加45g乙醇和0.9g浓硫酸的混合物，回流5小时，岛津LC-20AT高效液相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯125g，收率92.5%，蒸馏残余物中加入0.9g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应3次，放掉蒸馏残余物。
实施例3
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500ml四口瓶中加入114g三氟乙酸，冷却至5℃，控制搅拌速度600r/min，以0.6g/s的速度滴加52g乙醇和1g浓硫酸的混合物，回流6小时，岛津GC-2010气相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯132g，收率93%，蒸馏残余物中加入1g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应4次，放掉蒸馏残余物。
实施例4
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500ml四口瓶中加入121g三氟乙酸，冷却至5℃，控制搅拌速度800r/min，以0.6g/s的速度滴加59g乙醇和1.1g浓硫酸的混合物，回流7小时，岛津LC-20AT高效液相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯139g，收率93 .5%，蒸馏残余物中加入1.1g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应4次，放掉蒸馏残余物。
实施例5
三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的500ml四口瓶中加入128g三氟乙酸，冷却至7℃，控制搅拌速度1000r/min，以0.7g/s的速度滴加66g乙醇和1.2g浓硫酸的混合物，回流8小时，岛津GC-2010气相色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯146g，收率93.9%，蒸馏残余物中加入1.2g三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，重复上述反应5次，放掉蒸馏残余物。
本发明的优点：选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。
Claims (1)
1.三氟乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-128质量份的三氟乙酸，冷却至3-7℃，控制搅拌速度300－1000 r/min，以0.4-0.7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0.8-1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8-1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。
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