CN101544563A - 一种醋酸-2-甲基环己酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机化合物醋酸－2－甲基环环己酯的制备方法。本发明包括如下技术步骤：(1)按投料配比向反应器中加入2－甲基环己醇和有机溶剂；(2)开启反应器搅拌器，加热升温至回流状态，在回流状态下慢慢滴加按投料配比量计量的并溶有酸性催化剂A的醋酸溶液；(3)在回流滴加过程中，不断排去水分，直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成；(4)反应液抽入蒸馏器，减压蒸馏回收有机溶剂和醋酸，并精馏得最终产品——醋酸－2－甲基环己酯。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物醋酸-2-甲基环己酯的制备方法。
背景技术
醋酸-2-甲基环己酯是用途较广的有机合成中间体，也可用作有机化学的溶剂、萃取剂和增塑剂，主要是大量用作双氧水生产过程的溶剂。目前国际上主要制备醋酸-2-甲基环己酯的方法羧酸法和醋酐法二种。羧酸法是以2-甲基环己醇和醋酸为原料，在酸性条件下反应而得，该工艺方法是酯化反应，酯化反应是一个可逆的平衡反应，主要缺点是反应时间长、转化率低，收率低。醋酐法是以2-甲基环己醇和醋酐为原料，在酸性条件下反应而得。该工艺方法存在的主要缺点是付产大量醋酸，付产物难处理，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的醋酸-2-甲基环己酯的制备方法，该制备方法原料易得，操作简便安全，基本无三废，且反应收率高，生产成本较低。
实现上述目的的制备方法是以2-甲基环己醇和醋酸为原料，在有机溶剂中进行合成。
其化学反应方程式为：
C7H13OH+CH3COOH＝＝CH3COOC7H13+H2O
具体工艺操作步骤包括：
(1)按投料配比向反应器中加入2-甲基环己醇和有机溶剂；
(2)开启反应器搅拌器，加热升温至回流状态，在回流状态下慢慢滴加按投料配比量计量的并溶有酸性催化剂A的醋酸溶液；
(3)在回流滴加过程中，不断排去水分，直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成。
(4)反应液抽入蒸馏器，减压蒸馏回收有机溶剂和醋酸，并精馏得最终产品——醋酸-2-甲基环己酯。
作为上述技术方案的改进，(1)步骤中，反应投料比为2-甲基环己醇：醋酸＝1：1.2(摩尔比)
作为上述技术方案的改进，(1)步骤中，所述的有机溶剂为苯或甲苯或二甲苯或二氯甲烷或二氯乙烷或三氯甲烷。
作为上述技术方案的改进，滴加溶有催化剂A的醋酸溶液过程中，不断排去水分，直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成。
作为上述技术方案的改进，所述的催化剂A、B是固体超强酸或强酰化剂。
作为上述技术方案的改进，所述的催化剂A、B酸性催化剂为98％质量浓度的硫酸或S一/Ti—Al—O型固体超强酸。
本发明方法与现有醋酸法、醋酐法技术相比，具有原料易得，操作简便安全，生产成本低，转化率高，收率在96％以上，三废少等突出的优点。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步描述，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及之范围。
实施例1
投料比为2-甲基环己醇：醋酸＝1：1.2(摩尔比)；在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、分水器、温度计的500ml四口烧瓶中，加入2mol2-甲基环己醇和300ml二氯甲烷，开启搅拌器，升温至回流状态，在搅拌下慢慢滴加溶有酸性催化剂A的醋酸溶液，在回流状态下，从分水器中排去带出的水分，保持回流状态直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成。反应液经减压蒸馏回收二氯甲烷和醋酸，精馏得产品醋酸-2-甲基环己酯，经分析纯度为99.6％，收率96％。所述的酸性催化剂A为98％质量浓度的硫酸，B为S一/Ti—Al—O型固体超强酸。
实施例2.
投料比为2-甲基环己醇：醋酸＝1：1.2(摩尔比)；在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、分水器、温度计的500ml四口烧瓶中，加入2mol2-甲基环己醇和300ml二氯乙烷，开启搅拌器，升温至回流状态，在搅拌下慢慢滴加溶有酸性催化剂A的醋酸溶液，在回流状态下，从分水器中排去带出的水分，保持回流状态直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成。反应液经减压蒸馏回收二氯乙烷和醋酸，精馏得产品醋酸-2-甲基环己酯，经分析纯度为99.5％，收率97％。
所述的酸性催化剂A为98％质量浓度的硫酸，B为S一/Ti—Al—O型固体超强酸。
实施例3.
投料比为2-甲基环己醇：醋酸＝1：1.2(摩尔比)；在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、分水器、温度计的500ml四口烧瓶中，加入2mol2-甲基环己醇和300ml苯，开启搅拌器，升温至回流状态，在搅拌下慢慢滴加溶有酸性催化剂A的醋酸溶液，在回流状态下，从分水器中排去带出的水分，保持回流状态直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成。反应液经减压蒸馏回收苯和醋酸，精馏得产品醋酸-2-甲基环己酯，经分析纯度为99.2％，收率95％。
所述的酸性催化剂A为98％质量浓度的硫酸，B为S一/Ti—Al—O型固体超强酸。
Claims (6)
1.一种醋酸-2-甲基环己酯的制备方法，其特征在于包括如下技术步骤：
(1)按投料配比向反应器中加入2-甲基环己醇和有机溶剂；
(2)开启反应器搅拌器，加热升温至回流状态，在回流状态下慢慢滴加按投料配比量计量的并溶有酸性催化剂A的醋酸溶液；
(3)在回流滴加过程中，不断排去水分，直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成；
(4)反应液抽入蒸馏器，减压蒸馏回收有机溶剂和醋酸，并精馏得最终产品——醋酸-2-甲基环己酯。
2.按权利要求1所述的醋酸-2-甲基环己酯的的制备方法，其特征在于：(1)步骤中，反应投料比为2-甲基环己醇：醋酸＝1：1.2(摩尔比)
3.按权利要求1或2所述的醋酸-2-甲基环己酯的的制备方法，其特征在于：(1)步骤中，所述的有机溶剂为苯或甲苯或二甲苯或二氯甲烷或二氯乙烷或三氯甲烷。
4.按权利要求3所述的醋酸-2-甲基环己酯的的制备方法，其特征为：滴加溶有催化剂A的醋酸溶液过程中，不断排去水分，直至无水分带出，加入催化剂B，再保温反应1～2小时，即为反应完成。
5.按权利要求4所述的醋酸-2-甲基环己酯的的制备方法，其特征为：所述的催化剂A、B是固体超强酸或强酰化剂。
6.按权利要求5所述的醋酸-2-甲基环己酯的的制备方法，其特征为：所述的催化剂A、B酸性催化剂为98％质量浓度的硫酸或S一/Ti—Al—O型固体超强酸。
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