CN102718792A - 二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，具体步骤为：（1）反应：首先在搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷和尿素混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加乙醇，完成后静止分层，放出底部酸性液，将上层粗产物导入中和釜；（2）中和：在中和前分析其中的二甲基二乙氧基氯硅烷及氯化氢含量，中和剂加入量要求过量5%以上；当体系呈中性或偏碱性时，中和反应结束；反应结束后静止沉降，上层清液精馏；（3）精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，采出二甲基二乙氧基氯硅烷。本反应在常温即可进行，使体系中的氯化氢浓度降低，避免了二次反应的发生，因而使得反应流程变短，投资减少；中和反应易于控制，精馏收率大幅提高，降低生产成本。

Description

二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺
技术领域
本发明涉及二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺。
背景技术
传统的二甲基二乙氧基硅烷制备工艺是采用直接醇解脂化法，即在加热汽化条件下，乙醇与二甲基二氯硅烷直接反应（或采用双塔脂化，即采用二段反应，不同脂化温度下进行），产品冷凝后，再加入乙醇除去其中氯化氢，同时使未反应彻底的继续反应完全，过滤除渣，液体去精馏得到产品。
传统制备工艺的最大问题是在反应过程中存在副反应，副反应发生后又产生水，使原料（或产品）水解，生成线状有机硅氧烷。同时由于体系中存在大量氯化氢不易脱除，又在一定温度下促进了副反应的发生，造成恶性循环。另外由于体系含氯化氢量较大，致使中和剂加入量增加，产生废渣量也增大，结果使得操作不易控制，工艺流程长，产品收率大幅降低，副产物及废渣增多。
发明内容
本发明针对背景技术中的缺点，研究开发了二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，在工艺中添加氯化氢吸收剂，降低氯化氢浓度，防止副反应的发生以及副反应发生造成的恶性循环。
本发明的技术解决方案： 
二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，具体步骤为：
1、反应：首先在搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷和尿素混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加乙醇，两小时内滴加完成，反应在－200mm～0mm汞柱下进行，温度控制在60℃以下；反应结束后停止搅拌，静止分层20～60分钟，放出底部酸性液，将上层粗产物导入中和釜；未与尿素反应的氯化氢气体被氯化氢吸收器内的吸收剂吸收； 
2、中和：在中和前分析其中的二甲基二乙氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定中和剂的加入量，中和剂加入量要求过量5%以上；当体系呈中性或偏碱性时，中和反应结束；反应结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出乙醇（塔顶温78.4℃）和中间馏份，再采出二甲基二乙氧基氯硅烷（塔顶温114℃）。
所述二甲基二氯硅烷和尿素的配比为5：3～7。
所述滴加的乙醇量与二甲基二氯硅烷的比例为13～50：50。
所述氯化氢吸收器采用降膜吸收器水循环氯化氢吸收。
所述吸收剂为氨、胺类含氮化合物或碱土金属。
所述中和剂为醇钾、醇钠或碱土金属。
所述中和剂的加入量与二甲基二氯硅烷的比例为3～5：250。
所述搅拌釜为１m3搪瓷搅拌釜。
所述步骤1温度控制以滴加速度或夹套冷水降温来实现。
所述步骤2中和反应时加入乙醇，乙醇加入量与二甲基二氯硅烷的比例为2～5：500。
所述步骤3精馏采出的乙醇和中间馏份循环使用。
二甲基二乙氧基硅烷制备过程中的反应式为：
1、主反应：
Figure 800972DEST_PATH_IMAGE001
2、副反应：
Figure 580709DEST_PATH_IMAGE002
3、中和反应：
Figure 293362DEST_PATH_IMAGE003
本发明的有益效果：
1.反应在常温即可进行，使体系中的氯化氢浓度降低，避免了二次反应的发生，因而使得反应流程变短，投资减少；中和反应易于控制，操作费用降低；精馏收率大幅提高，降低生产成本。
2.吸收剂在吸收氯化氢后变成一种液体，且与粗产物不互溶，所以易于分层分离，防止了固体副产物包溶粗产品，即易于操作又能提高粗产物的收率。
3.本发明中和过程中采用醇钾、醇钠等不产生水的中和剂，反应易于彻底，产生的沉淀可累积后过滤除渣。
附图说明
附图为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
1、反应：首先在１m3搪瓷搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷500kg，投入尿素300kg，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加乙醇130kg， 一小时内滴加完成，反应在－200mm汞柱下进行，温度控制在60℃以下，温度控制是以滴加速度或夹套冷水降温来实现；未与尿素反应的氯化氢气体被氯化氢吸收器内的氨气吸收；反应结束后停止搅拌，静止分层20分钟，放出底部酸性液，将上层粗产物导入中和釜。
2、中和：在中和前分析其中的二甲基二乙氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定乙醇钾的加入量，乙醇钾加入量要求过量5%以上，在此过程中为了提高反应速度，加入2kg的乙醇提高反应物浓度。当体系呈中性或偏碱性时，中和反应结束；反应结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，液体精馏，固体残渣回收。
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出乙醇（塔顶温78.4℃）和中间馏份，再采出二甲基二乙氧基氯硅烷（塔顶温114℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。采出的乙醇和中间馏份循环使用。
上述反应可以产生213.6kg的二甲基二乙氧基硅烷产品，收率为82.2%。
实施例2
1、反应：首先在１m3搪瓷搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷500kg，投入尿素500kg，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加乙醇315kg， 一个半小时内滴加完成，反应在－100mm汞柱下进行，温度控制在60℃以下，温度控制是以滴加速度或夹套冷水降温来实现；未与尿素反应的氯化氢气体被氯化氢吸收器内的胺吸收；反应结束后停止搅拌，静止分层40分钟，放出底部酸性液，将上层粗产物导入中和釜。
2、中和：在中和前分析其中的二甲基二乙氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定乙醇钠的加入量，乙醇钠加入量要求过量5%以上，在此过程中为了提高反应速度，加入3kg的乙醇提高反应物浓度。当体系呈中性或偏碱性时，中和反应结束；反应结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，液体精馏，固体残渣回收。
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出乙醇（塔顶温78.4℃）和中间馏份，再采出二甲基二乙氧基氯硅烷（塔顶温114℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。采出的乙醇和中间馏份循环使用。
上述反应可以产生414.6kg的二甲基二乙氧基硅烷产品，收率为83.2%。
实施例3
1、反应：首先在１m3搪瓷搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷500kg，投入尿素700kg，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加乙醇500kg， 两小时内滴加完成，反应在0mm汞柱下进行，温度控制在60℃以下，温度控制是以滴加速度或夹套冷水降温来实现；未与尿素反应的氯化氢气体被氯化氢吸收器内的碱土金属吸收；反应结束后停止搅拌，静止分层60分钟，放出底部酸性液，将上层粗产物导入中和釜。
2、中和：在中和前分析其中的二甲基二乙氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定碱土金属的加入量，碱土金属加入量要求过量5%以上，在此过程中为了提高反应速度，加入5kg的乙醇提高反应物浓度。当体系呈中性或偏碱性时，中和反应结束；反应结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，液体精馏，固体残渣回收。
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出乙醇（塔顶温78.4℃）和中间馏份，再采出二甲基二乙氧基氯硅烷（塔顶温114℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。采出的乙醇和中间馏份循环使用。
上述反应可以产生617.2kg的二甲基二乙氧基硅烷产品，收率为83.4%。

Claims (10)

1.二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，具体步骤为：
（1）反应：首先在搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷和尿素混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加乙醇，两小时内滴加完成，反应在－200mm～0mm汞柱下进行，温度控制在60℃以下；反应结束后停止搅拌，静止分层20～60分钟，放出底部酸性液，将上层粗产物导入中和釜；未与尿素反应的氯化氢气体被氯化氢吸收器内的吸收剂吸收； 
（2）中和：在中和前分析其中的二甲基二乙氧基氯硅烷及氯化氢含量，用以确定中和剂的加入量，中和剂加入量要求过量5%以上；当体系呈中性或偏碱性时，中和反应结束；反应结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
（3）精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出乙醇和中间馏份，再采出二甲基二乙氧基氯硅烷。
2.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述二甲基二氯硅烷和尿素的配比为5：3～7。
3.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述滴加的乙醇量与二甲基二氯硅烷的比例为13～50：50。
4.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述氯化氢吸收器采用降膜吸收器水循环氯化氢吸收。
5.如权利要求1 所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述吸收剂为氨、胺类含氮化合物或碱土金属。
6.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述中和剂为醇钾、醇钠或碱土金属。
7.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述中和剂的加入量与二甲基二氯硅烷的比例为3～5：250。
8.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述搅拌釜为１m3搪瓷搅拌釜。
9.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）温度控制以滴加速度或夹套冷水降温来实现。
10.如权利要求1所述的二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中和反应时加入乙醇，乙醇加入量与二甲基二氯硅烷的比例为2～5：500。
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