CN102718790A - 三甲基碘硅烷的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：（1）六甲基二硅烷的制备：先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，反应结束后停止搅拌，将釜内物料导入水洗釜；（2）水洗：向水洗釜中加入水，结束后静止沉降，产生的液体精馏，固体残渣回收；（3）精馏：将清液投入精馏塔釜内，间歇采出六甲基二硅烷和中间馏份，再采出间二甲苯；（4）碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，生成三甲基碘硅烷成品。本反应在微正压系统内完成，使得反应中传质传热效果更好，反应产生的残渣较少，产品转化率大大提高，易于控制，操作费用降低。

Description

三甲基碘硅烷的制备工艺
技术领域
本发明涉及三甲基碘硅烷的制备工艺。
背景技术
传统的三甲基碘硅烷制备工艺是采用先将铝粉、六甲基二硅氧烷和碘在反应釜中进行反应，蒸馏后取得三甲基碘硅烷粗品，然后再将三甲基碘硅烷粗品置于蒸馏釜内，加入铜粉并升温，收集馏分，制得精制的三甲基碘硅烷，或采用三甲基氯硅烷与金属钾在反应釜内以高压条件直接反应。
传统制备工艺的最大问题是在反应过程中存在副反应，产生部分前馏分及残渣，同时在高压条件下使得操作不易控制，操作安全性低，产品收率大幅降低，副产物及废渣增多。
发明内容
本发明针对背景技术中的缺点，开发了三甲基碘硅烷的制备工艺，在工艺中采用两步法，先由三甲基氯硅烷与金属钾在间二甲苯溶剂内进行反应生成粗六甲基二硅烷，经精馏制得精六甲基二硅烷，同时分离出的溶剂间二甲苯可重复循环使用，成品六甲基二硅烷与碘在合成釜内直接反应生成三甲基碘硅烷，合成釜尾气部分增加了降膜吸收系统，并添加了碘硅烷气体吸收剂，降低大气排放，防止副反应的发生以及副反应发生造成的恶性循环。
本发明的技术解决方案： 
三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：
1、六甲基二硅烷的制备：首先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，两小时内滴加完成，反应在0～0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经氯化氢吸收器被吸收剂吸收； 
2、水洗：向水洗釜中加入水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
3、精馏：将清液投入精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷（塔顶温113℃）和中间馏份，再采出间二甲苯（塔顶温139℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。
4、碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品；包装前打开反应釜泄压至碘升华吸收器进行吸收。
所述搅拌釜为搪瓷搅拌釜。
所述搅拌釜的体积为1.5m3。
上述步骤中间二甲苯：金属钾：三甲基氯硅烷：水的重量比为4.5～5.5：0.8～1.2：2. 8～3.2：3～3.5。
所述步骤4中碘的加入量与水的比例为4.5～5.5：1.5～2.5，碘加入的频率为5kg/每分钟。
所述步骤1温度控制以滴加速度或夹套冷水降温来实现。
所述氯化氢及碘升华吸收器均采用降膜吸收器进行吸收处理。
所述氯化氢吸收剂为碱性水。
所述精馏塔为间歇精馏塔。
所述间二甲苯在精馏后循环使用。
所述中间馏份循环使用。
三甲基碘硅烷制备过程中的反应式为：
1、主反应：
Figure 579251DEST_PATH_IMAGE001
2、副反应：
Figure 496391DEST_PATH_IMAGE002
本发明的有益效果：
1.反应在微正压系统内完成，由于加入了溶剂，使得反应中传质传热效果更好，反应产生的残渣较少，产品转化率大大提高，易于控制，操作费用降低；精馏收率大幅提高，降低生产成本。
2.吸收剂在吸收氯化氢及升华碘后变成一种液体，且与粗产物不互溶，所以易于分层分离，防止了固体副产物包溶粗产品，既易于操作又能提高粗产物的收率。
附图说明
附图为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
实施例一：
如图所示，三甲基碘硅烷的制备工艺的制备工艺为：
1、六甲基二硅烷的制备：首先向体积为1.5m3的搪瓷搅拌釜内投入间二甲苯550kg，金属钾100kg，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷320kg，两小时内滴加完成，反应在0~0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经降膜吸收器被碱性水吸收； 
2、水洗：在水洗釜中加入380 kg生产水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷（塔顶温113℃）和中间馏份，再采出间二甲苯（塔顶温139℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。
4、碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷按每釜580Kg投至反应釜内，并按5kg/每分钟的频率加入碘1000Kg，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品1482.1 Kg，收率为93.8%。
实施例二：
如图所示，三甲基碘硅烷的制备工艺的制备工艺为：
1、六甲基二硅烷的制备：首先向体积为1.5m3的搪瓷搅拌釜内投入间二甲苯580kg，金属钾120kg，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷340kg，两小时内滴加完成，反应在0~0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经降膜吸收器被碱性水吸收； 
2、水洗：在水洗釜中加入400 kg生产水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷（塔顶温113℃）和中间馏份，再采出间二甲苯（塔顶温139℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。
4、碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷按每釜580Kg投至反应釜内，并按5kg/每分钟的频率加入碘1000Kg，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品1492.2Kg，收率为94.44%。
实施例三：
如图所示，三甲基碘硅烷的制备工艺的制备工艺为：
1、六甲基二硅烷的制备：首先向体积为1.5m3的搪瓷搅拌釜内投入间二甲苯600kg，金属钾140kg，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷360kg，两小时内滴加完成，反应在0~0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经降膜吸收器被碱性水吸收； 
2、水洗：在水洗釜中加入400 kg生产水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
3、精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷（塔顶温113℃）和中间馏份，再采出间二甲苯（塔顶温139℃），最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出。
4、碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷按每釜580Kg投至反应釜内，并按5kg/每分钟的频率加入碘1000Kg，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品1497.5Kg，收率为94.78%。

Claims (10)

1.三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：
（1）六甲基二硅烷的制备：首先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，两小时内滴加完成，反应在0～0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经氯化氢吸收器被吸收剂吸收； 
（2）水洗：向水洗釜中加入水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；
（3）精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷和中间馏份，再采出间二甲苯，最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出；
（4）碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品；包装前打开反应釜泄压至碘升华吸收器进行吸收。
2.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：上述步骤中间二甲苯：金属钾：三甲基氯硅烷：水的重量比为4.5～5.5：0.8～1.2：2. 8～3.2：3～3.5。
3.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述搅拌釜为搪瓷搅拌釜。
4.如权利要求1或3所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述搅拌釜的体积为1.5m3。
5.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中碘的加入量与水的比例为4.5～5.5：1.5～2.5，碘加入的频率为5kg/每分钟。
6.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）温度控制以滴加速度或夹套冷水降温来实现。
7.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述氯化氢及碘升华吸收器均采用降膜吸收器进行吸收处理。
8.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述氯化氢吸收剂为碱性水。
9.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述间二甲苯在精馏后循环使用。
10.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述中间馏份循环使用。
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