CN100564384C - 一种三甲基碘硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三甲基碘硅烷的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将六甲基二硅烷投入反应釜中，搅拌并加热，待六甲基二硅烷液相温度升至65～95摄氏度后，分批加入精碘，精碘加毕，加热反应体系至100～110摄氏度形成回流，并在该温度下回流反应5～7小时，使原料反应生成三甲基碘硅烷粗品，六甲基二硅烷与精碘的质量比为1∶1.8～1∶1.62；(2)将由步骤(1)得到三甲基碘硅烷粗品继续回流，然后加入铜粉，待回流无色后，将回流装置改成蒸馏装置，蒸馏收集得到三甲基碘硅烷。铜粉与原料中六甲基二硅烷的质量之比为0.01～0.02。该制备方法可获得高纯度的三甲基碘硅烷，且该方法操作简单、安全、生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于化工产品合成领域，特别是涉及一种卤代硅烷的制备方法。
背景技术
现有技术中，三甲基碘硅烷的合成方法有十余种之多，较实用且易于工业化的合成方法是六甲基二硅氧烷、碘与铝粉、六甲基二硅烷与碘的反应。因为这两种方法原料易得，工艺简单，产率高。但是由于采用一步法合成以及反应工艺的不足，经核磁质谱证明里面还含有很多低沸点的杂质(四甲基硅烷和二甲基二碘硅烷)。由于三甲基碘硅烷常被用于合成头孢他啶等药物，这种含杂质的产品不利于头孢他啶的合成，还有可能形成用药后的副作用。申请号为“200610097774.6”的中国发明专利记载了一种三甲基碘硅烷的合成方法，该方法先将铝粉、六甲基二硅氧烷和碘在反应釜中进行反应，蒸馏，取得三甲基碘硅烷粗品，然后，再将三甲基碘硅烷粗品置于蒸馏釜内，加入铜粉，升温，收集馏分，制得精制的三甲基碘硅烷。该方法虽然可获得精制的三甲基碘硅烷，但是由于原料有多种，反应后碘的回收麻烦，在精制步骤，铜粉用量大，不利用于生产成本的降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种三甲基碘硅烷的制备方法，该制备方法可获得高纯度的三甲基碘硅烷，且该方法操作简单、安全、生产成本低。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种三甲基碘硅烷的制备方法，以六甲基二硅烷和精碘为原料，该制备方法包括如下步骤：
(1)、将六甲基二硅烷投入反应釜中，搅拌并加热，待六甲基二硅烷液相温度升至65-95摄氏度后，分批加入精碘，精碘加毕，加热反应体系至100-110摄氏度形成回流，并在该温度下回流反应5～7小时，使原料反应生成三甲基碘硅烷粗品，六甲基二硅烷与精碘的质量比为1∶1.8～1∶1.62；
(2)、将经过步骤(1)得到的三甲基碘硅烷粗品继续回流，然后向其中加入铜粉，待回流无色后，将回流装置改成蒸馏装置，蒸馏收集得到三甲基碘硅烷，铜粉与原料中六甲基二硅烷的质量比为0.01～0.02。
六甲基二硅烷、精碘、铜粉三者的质量比为1∶1.74∶0.015。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
以六甲基二硅烷和精碘为原料，反应生成三甲基碘硅烷，原料中六甲基二硅烷与精碘的质量比为1∶1.8～1∶1.62，将生成三甲基碘硅烷后粗品加热回流，在蒸馏收集三甲基碘硅烷之前加入少量铜粉，可降低三甲基碘硅烷的分解，产品纯度大于99.0％。该方法操作简单、生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
一种三甲基碘硅烷的制备方法，以六甲基二硅烷为和精碘为原料，该制备方法包括如下步骤：
(1)、将500千克六甲基二硅烷(质量百分含量在99.5％以上)投入到1000升反应釜中，升温并开启搅拌，待六甲基二硅烷的液相温度升至65摄氏度后，分批次加入精碘，即每批次加入10kg，待加入的精碘反应完后再加下一批次，共加入870千克，整个加料过程温度控制在65～95摄氏度范围内，精碘加毕后，加热反应体系至100～110摄氏度形成回流，并使反应体系在该温度下回流反应6小时，使原料反应生成三甲基碘硅烷粗品；
(2)、将经过步骤(1)得到的三甲基碘硅烷粗品中加入7.5千克铜粉，保持回流温度105～106摄氏度，待回流呈无色后，将回流装置换成蒸馏装置，蒸馏收集得到1368.1千克三甲基碘硅烷。收率99.8％。
经检测，三甲基碘硅烷的纯度为99.6％。
该方法操作简单、安全、生产过程中基本无“三废”产生，能够得到高纯度的产品，有利于下游产品的生产，且工艺生产成本低。
Claims (2)
1、一种三甲基碘硅烷的制备方法，以六甲基二硅烷和精碘为原料，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
(1)、将六甲基二硅烷投入反应釜中，搅拌并加热，待六甲基二硅烷液相温度升至65-95摄氏度后，分批加入精碘，精碘加毕，加热反应体系至100-110摄氏度形成回流，并在该温度下回流反应5～7小时，使原料反应生成三甲基碘硅烷粗品，所述的六甲基二硅烷与精碘的质量比为1∶1.8～1∶1.62；
(2)、将经过步骤(1)得到的三甲基碘硅烷粗品继续回流，然后向其中加入铜粉，待回流无色后，将回流装置改成蒸馏装置，蒸馏收集得到三甲基碘硅烷，所述的铜粉与原料中六甲基二硅烷的质量比为0.01～0.02。
2、根据权利要求1所述的一种三甲基碘硅烷的制备方法，其特征在于：所述的六甲基二硅烷、精碘、铜粉三者的质量比为1∶1.74∶0.015。
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| 三甲基碘硅烷的合成及其在有机合成中的应用. 张志忠等.精细化工中间体，第33卷第1期. 2003 |
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